CN106277430A - 一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其包括以下步骤：1)杀菌处理，得到液体A；2)pH值的调节及高价金属离子的沉淀处理，得到液体B；3)悬浮物颗粒的絮凝处理，得到液体C；4)悬浮物与沉淀物的固液分离机械设备处理，得到液体D；5)液体C中分离出的污泥的脱水处理；6)残余交联剂硼离子的处理，得到液体E；7)残余过铵破胶剂的处理，得到液体F；液体F可直接用于压裂液配制，其各项性能指标与清水配制的压裂液性能相当。在压裂返排液处理过程中只针对有害成分进行去除，其它不存在性能影响的成分与有利成分进行保留，针对性强，经济性好，具有较强的实用价值。

Description

一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法
技术领域
本发明属于油气田开采中废水处理与回用技术领域，尤其是一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法。
背景技术
油气井在压裂施工后进行放喷会不断产生大量的返排液，其中含有大量的有机物、无机物和各种添加剂。压裂返排液如果不及时处理，将影响井场周围环境和当地居民的健康。目前，压裂返排液处理与重复利用技术的推广应用已成为国内外解决这一问题的主要趋势。
目前关于压裂返排液处理技术主要有：(1)微生物处理法。这种方法只能去除部分有机物，且效果差，处理时间长，一般需要半个月以上，难以实现返排液处理后回用的连续化配液；且这种方法不能除掉对储层产生伤害的悬浮物，也不能去除高价金属离子导致再配制压裂液时其高温交联性能极差。(2)氧化方法。通过外加氧化剂对有机物碳链进行裂解，降低返排液的COD值。这种方法存在成本高、处理能力小(如臭氧氧化)等缺陷，另外，化学氧化剂的加量不好控制，在现场返排液处理中，稍有不当，遗留的过量氧化剂会使处理后的返排液配成重复利用压裂液时较难起粘，压裂液性能差导致无法满足现场施工要求。(3)膜分离法。该方法的缺陷是处理能力小，过滤物易堵塞膜材料孔道。(4)电絮凝法。该方法的原理为在电场作用下金属阳极电离成高价金属离子，与有机物发生氧化还原反应进而絮凝沉降。该方法的缺陷是对阳极金属材料消耗量大，残余的高价金属离子对压裂液高温交联性能会产生影响。
苏里格气田压裂返排液存在以下特点：(1)压裂施工后，返排液量大，返排率高。(2)悬浮物等机械杂质含量较高。其含量一般含量在几百至几万毫克每升不等。高悬浮物含量的返排液循环利用时会造成储层渗透率的降低，影响气井产量。(3)COD值较油井返排液含量低。(4)高价金属离子如钙离子、镁离子、铁离子等含量较高。高价金属离子的存在影响冻胶交联及冻胶的抗高温性能。(5)残余的硼离子含量较高。其含量一般在几十至几百毫克每升之间，常见含量在100mg/L左右。较高含量的硼交联剂导致返排液回用配液时出现交联现象，严重影响施工。(6)残余过铵破胶剂含量较高。其含量一般在几十至几千毫克每升之间，常见含量在1000mg/L左右。较高含量的残余破胶剂导致返排液回用时基液粘度在几个小时内快速下降或者导致冻胶破胶速度增加，出现脱砂现象。(7)细菌等微生物含量较高。影响基液粘度的保持。
针对苏里格气田返排液的这些特点，如要对该区块压裂返排液进行循环利用，采用目前的处理技术难以达到返排液能够回用的技术要求及性能指标，需采用“对症下药”的几种针对性的技术进行复合集成，以实现该区块返排液的循环再利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，该方法将压裂返排液处理成可以用来循环配制压裂液的液体，从而实现水资源的循环利用和零外排效果。
为了解决上述技术问题，本发明的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，包括以下步骤：
1)杀菌处理；在返排液中加入杀菌剂，混合搅拌5-15min，得到液体A，其中所述杀菌剂在所述液体A中的浓度为0.05％-0.2％；
2)pH值的调节及高价金属离子的沉淀处理；在返排液A中加入碱性沉淀剂，混合搅拌5-15min，调节pH值至8-10之间，同时对高价金属离子进行沉淀处理，得到液体B；
3)悬浮物颗粒的絮凝处理；向所述液体B中加入无机絮凝剂，所述无机絮凝剂在所述液体B中的浓度为100-1000ppm，高速搅拌1-2min，再加入有机絮凝剂，所述有机絮凝剂在所述液体B中的浓度为2-20ppm，慢速搅拌5-10min，得到液体C；
4)悬浮物与沉淀物的固液分离机械设备处理；对液体C进行固液分离机械设备处理，死菌、悬浮物、沉淀物及原油去除率大于95％，得到液体D；
5)液体C中分离出的污泥的脱水处理；对液体C中分离出的污泥进行脱水设备处理，处理后的泥饼的含水率低于30％；
6)残余交联剂硼离子的处理；采用硼离子交换树脂对液体D进行硼离子吸附处理，硼离子去除率高于95％，得到液体E，其中所述硼离子交换树脂与返排液处理比为1:100-150；
7)残余过铵破胶剂的处理；采用柠檬酸将液体E的pH值调节至6-7，并加入还原剂对残余过铵破胶剂进行还原处理，过铵去除率达96％以上，得到液体F，其中所述还原剂使用浓度为0.05％-0.2％。
所述杀菌剂为醛类或季铵盐类杀菌剂。
所述高价金属离子包括钙离子、镁离子、铁离子和亚铁离子；所述碱性沉淀剂为碳酸钠或碳酸钾。
所述无机絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁、聚磷氯化铝和聚硅酸铁中的任意一种；所述有机絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺。
所述固液分离机械设备为斜管沉降池或为离心分离机或为溶气气浮机或为管道过滤器。
所述的脱水设备为压滤机。
所述硼离子交换树脂的配位功能基团为N-甲基葡糖胺。
所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钾、碘化钾中的任意一种或多种。
本发明的有益效果是：
1.在压裂返排液处理过程中只针对细菌、悬浮物、高价金属离子、硼离子及过铵等有害成分进行去除，其它不存在性能影响的成分(如氯离子、钠离子及钾离子等)与有利成分(如残余黏土稳定剂及助排剂等)进行保留，针对性强，经济性好，具有较强的实用价值；
2.这种针对性的处理方法大幅降低了对离子进行全部处理的难度与配液成本及工作量；
3.与其它文献中所述的需要采用多倍的清水稀释返排液以降低有害成分的影响来制备循环利用压裂液不同，这种针对性的处理方法得到的处理液可直接用于压裂液的配制，其各项性能指标与清水配制的压裂液性能相当。
4.本发明的方法实现了压裂返排液的循环利用，节能节水，并且实现了压裂返排液的不落地处理与零排放，能降低成本，保护环境。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
本发明的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，包括以下步骤：
(1)杀菌处理。在返排液中加入杀菌剂，混合搅拌5-15min，得到液体A。所述的杀菌剂为醛类或季铵盐类杀菌剂，代号为CJSJ-6、CJSJ-3、CJSJ-8。所述醛类或季铵盐类杀菌剂在所述液体A中的浓度为0.05％-0.2％。
(2)pH值的调节及高价金属离子的沉淀处理。在返排液A中加入碱性沉淀剂，混合搅拌5-15min，调节pH值至8-10之间，同时对高价金属离子进行沉淀处理。得到液体B。所述高价金属离子为钙离子、镁离子、铁离子和亚铁离子；所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸钾，优选碳酸钠。
(3)悬浮物颗粒的絮凝处理。向所述液体B中加入无机絮凝剂，所述无机絮凝剂在所述液体B中的浓度为100-1000ppm，高速搅拌1-2min，再加入有机絮凝剂，所述有机絮凝剂在所述液体B中的浓度为2-20ppm，慢速搅拌5-10min，得到液体C。所述的无机絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁、聚磷氯化铝和聚硅酸铁中的任意一种，优选聚合氯化铝；所述的有机絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺。无机和有机絮凝剂均为市售。注：单位ppm＝mg/L，浓度都是百万分之一。
(4)悬浮物与沉淀物的固液分离机械设备处理。对液体C进行固液分离机械设备处理。死菌、悬浮物、沉淀物及原油去除率大于95％。得到液体D。所述的固液分离机械设备为斜管沉降池、或为离心分离机、或为溶气气浮机、或为管道过滤器。
(5)液体C中分离出的污泥的脱水处理。对液体C中分离出的污泥进行脱水设备处理。处理后的泥饼的含水率低于30％。所述的脱水设备为压滤机。
(6)残余交联剂硼离子的处理。采用硼离子交换树脂对液体D进行硼离子吸附处理，硼离子去除率高于95％。得到液体E。所述的硼离子交换树脂与返排液处理比为1吨:(100-150吨)。所述的硼离子交换树脂的配位功能基团为N-甲基葡糖胺，可用酸液或碱液冲洗再生以重复使用。
(7)残余过铵破胶剂的处理。采用柠檬酸将液体E的pH值调节至6-7，并加入还原剂对残余过铵破胶剂进行还原处理，过铵去除率可达96％以上。得到液体F，液体F可直接用于压裂液配制，其各项性能指标与清水配制的压裂液性能相当。所述的还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钾、碘化钾中的任意一种或多种，市售。使用浓度为0.05％-0.2％，优选0.08％-0.12％。
采用本发明方法处理的压裂返排液进行再次配液，其评价标准参考《水基压裂液性能评价方法》SY/T 5107-2008。其重点考查基液粘度和冻胶液高温交联性能。
实施例1
苏里格气田某井返排液(记为返排液1#)中影响压裂液循环利用的各有害成分的含量经检测见表1所示。
表1返排液1#中有害成分种类与含量
返排液1#按照以下步骤进行：(1)在返排液1#中加入0.1％杀菌剂CJSJ-3，混合搅拌5-15min；(2)加入碳酸钠pH调节剂和沉淀剂(沉淀镁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的4.40倍，沉淀钙离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.66倍，沉淀铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.84倍，沉淀亚铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的1.90倍)，混合搅拌5-15min，同时对高价金属离子进行沉淀处理和对pH值进行调节至8；(3)加入300ppm的无机絮凝剂聚合氯化铝，高速搅拌1-2min，再加入10ppm有机絮凝剂聚丙烯酰胺，慢速搅拌5-10min；(4)经絮凝处理的液体进入斜管沉降池进行固液分离，斜管沉降池上出水口收集处理后的清液，底部出口收集污泥，污泥进入压滤机进行脱水处理，脱水后的泥饼含水率低于30％；(5)斜管沉降池上出水口收集的清液流经装有硼离子交换树脂的容器，硼离子交换树脂与返排液处理比为1吨:(100-150吨)；(6)将步骤(5)的流出液加入柠檬酸，调节液体pH至6，添加0.1％亚硫酸氢钠，混合搅拌10-15min，进行过铵离子的还原去除。得到可循环利用返排处理液，并对其有害成分进行含量检测，如表2所示。
表2返排液1#经处理后有害成分种类与含量
从表2中可以看出，返排液1#经上述处理步骤后，各有害成分含量显著降低，去除率大多在95％以上。表明各有害成分的浓度均控制在不影响压裂液性能的安全浓度范围以内。
利用该返排处理液进行压裂液基液的配制：在100mL该返排处理液中，加入羟丙基瓜尔胶0.45％，低速搅拌15min待其充分溶胀后，再补加助排剂，即氟碳类表面活性剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％、粘土稳定剂氯化钾0.1wt.％，季铵盐类杀菌剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％，混合均匀，得到循环利用压裂液基液。
循环利用压裂液冻胶液的配制：采用0.2wt.％碳酸钠调节再利用压裂液基液的pH值至8-12，加入破胶剂过硫酸铵0.02wt.％与温度稳定剂硫代硫酸钠0.2wt.％，搅拌均匀，再加入交联剂有机硼0.3wt.％，混合均匀后制备成可挑挂的冻胶液。
上述液体的基本性能为：基液静置24h后粘度为54mPa.s，交联时间为30s，冻胶可挑挂，100℃、170s-1下连续剪切2h的终粘度稳定在220mPa.s，破胶液动力粘度为3.7mPa.s，破胶液界面张力为26.5mN/m，破胶后残渣含量459mg/L，岩芯伤害率小于11％。
实施例2
苏里格气田某井返排液(记为返排液2#)中影响压裂液循环利用的各有害成分的含量经检测见表3所示。
表3返排液2#中有害成分种类与含量
返排液2#按照以下步骤进行：(1)在返排液2#中加入0.05％杀菌剂CJSJ-6，混合搅拌5-15min；(2)加入碳酸钠pH调节剂和沉淀剂(沉淀镁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的4.40倍，沉淀钙离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.66倍，沉淀铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.84倍，沉淀亚铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的1.90倍)，混合搅拌5-15min，同时对高价金属离子进行沉淀处理和对pH值进行调节至10；(3)加入100ppm的无机絮凝剂聚合氯化铝，高速搅拌1-2min，再加入2ppm有机絮凝剂聚丙烯酰胺，慢速搅拌5-10min；(4)经絮凝处理的液体进入斜管沉降池进行固液分离，斜管沉降池上出水口收集处理后的清液，底部出口收集污泥，污泥进入压滤机进行脱水处理，脱水后的泥饼含水率低于30％；(5)斜管沉降池上出水口收集的清液流经装有硼离子交换树脂的容器，硼离子交换树脂与返排液处理比为1吨:(100-150吨)；(6)将步骤(5)的流出液加入柠檬酸，调节液体pH至7，添加0.05％亚硫酸氢钠，混合搅拌10-15min，进行过铵离子的还原去除。得到可循环利用返排处理液，并对其有害成分进行含量检测，如表4所示。
表4返排液2#经处理后有害成分种类与含量
从表4中可以看出，返排液2#经上述处理步骤后，各有害成分含量显著降低，去除率大多在90％以上。表明各有害成分的浓度均控制在不影响压裂液性能的安全浓度范围以内。
利用该返排处理液进行压裂液基液的配制：在100mL该返排处理液中，加入羟丙基瓜尔胶0.45％，低速搅拌15min待其充分溶胀后，再补加助排剂，即氟碳类表面活性剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％、粘土稳定剂氯化钾0.1wt.％，季铵盐类杀菌剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％，混合均匀，得到循环利用压裂液基液。
循环利用压裂液冻胶液的配制：采用0.2wt.％碳酸钠调节再利用压裂液基液的pH值至8-12，加入破胶剂过硫酸铵0.02wt.％与温度稳定剂硫代硫酸钠0.2wt.％，搅拌均匀，再加入交联剂有机硼0.3wt.％，混合均匀后制备成可挑挂的冻胶液。
上述液体的基本性能为：基液静置24h后粘度为51mPa.s，交联时间为30s，冻胶可挑挂，100℃、170s-1下连续剪切2h的终粘度稳定在180mPa.s，破胶液动力粘度为3.4mPa.s，破胶液界面张力为24.8mN/m，破胶后残渣含量435mg/L，岩芯伤害率小于12％。
实施例3
苏里格气田某井返排液(记为返排液3#)中影响压裂液循环利用的各有害成分的含量经检测见表5所示。
表5返排液3#中有害成分种类与含量
返排液3#按照以下步骤进行：(1)在返排液3#中加入0.2％杀菌剂CJSJ-8，混合搅拌5-15min；(2)加入碳酸钠pH调节剂和沉淀剂(沉淀镁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的4.40倍，沉淀钙离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.66倍，沉淀铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.84倍，沉淀亚铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的1.90倍)，混合搅拌5-15min，同时对高价金属离子进行沉淀处理和对pH值进行调节至9；(3)加入1000ppm的无机絮凝剂聚合氯化铝，高速搅拌1-2min，再加入20ppm有机絮凝剂聚丙烯酰胺，慢速搅拌5-10min；(4)经絮凝处理的液体进入斜管沉降池进行固液分离，斜管沉降池上出水口收集处理后的清液，底部出口收集污泥，污泥进入压滤机进行脱水处理，脱水后的泥饼含水率低于30％；(5)斜管沉降池上出水口收集的清液流经装有硼离子交换树脂的容器，硼离子交换树脂与返排液处理比为1吨:(100-150吨)；(6)将步骤(5)的流出液加入柠檬酸，调节液体pH至6，添加0.2％亚硫酸氢钠，混合搅拌10-15min，进行过铵离子的还原去除。得到可循环利用返排处理液，并对其有害成分进行含量检测，如表6所示。
表6返排液3#经处理后有害成分种类与含量
从表6中可以看出，返排液3#经上述处理步骤后，各有害成分含量显著降低，去除率大多在95％以上。表明各有害成分的浓度均控制在不影响压裂液性能的安全浓度范围以内。
利用该返排处理液进行压裂液基液的配制：在100mL该返排处理液中，加入羟丙基瓜尔胶0.45％，低速搅拌15min待其充分溶胀后，再补加助排剂，即氟碳类表面活性剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％、粘土稳定剂氯化钾0.1wt.％，季铵盐类杀菌剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％，混合均匀，得到循环利用压裂液基液。
循环利用压裂液冻胶液的配制：采用0.2wt.％碳酸钠调节再利用压裂液基液的pH值至8-12，加入破胶剂过硫酸铵0.02wt.％与温度稳定剂硫代硫酸钠0.2wt.％，搅拌均匀，再加入交联剂有机硼0.3wt.％，混合均匀后制备成可挑挂的冻胶液。
上述液体的基本性能为：基液静置24h后粘度为54mPa.s，交联时间为32s，冻胶可挑挂，100℃、170s-1下连续剪切2h的终粘度稳定在210mPa.s，破胶液动力粘度为3.1mPa.s，破胶液界面张力为22.6mN/m，破胶后残渣含量446mg/L，岩芯伤害率小于11％。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，本领域的技术人员可以在本发明的技术指导思想之内提出其他的实施例，但这些实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (8)

1.一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)杀菌处理；在返排液中加入杀菌剂，混合搅拌5-15min，得到液体A，其中所述杀菌剂在所述液体A中的浓度为0.05％-0.2％；
2)pH值的调节及高价金属离子的沉淀处理；在返排液A中加入碱性沉淀剂，混合搅拌5-15min，调节pH值至8-10之间，同时对高价金属离子进行沉淀处理，得到液体B；
3)悬浮物颗粒的絮凝处理；向所述液体B中加入无机絮凝剂，所述无机絮凝剂在所述液体B中的浓度为100-1000ppm，高速搅拌1-2min，再加入有机絮凝剂，所述有机絮凝剂在所述液体B中的浓度为2-20ppm，慢速搅拌5-10min，得到液体C；
4)悬浮物与沉淀物的固液分离机械设备处理；对液体C进行固液分离机械设备处理，死菌、悬浮物、沉淀物及原油去除率大于95％，得到液体D；
5)液体C中分离出的污泥的脱水处理；对液体C中分离出的污泥进行脱水设备处理，处理后的泥饼的含水率低于30％；
6)残余交联剂硼离子的处理；采用硼离子交换树脂对液体D进行硼离子吸附处理，硼离子去除率高于95％，得到液体E，其中所述硼离子交换树脂与返排液处理比为1:100-150；
7)残余过铵破胶剂的处理；采用柠檬酸将液体E的pH值调节至6-7，并加入还原剂对残余过铵破胶剂进行还原处理，过铵去除率达96％以上，得到液体F，其中所述还原剂使用浓度为0.05％-0.2％。
2.按照权利要求1所述的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于：所述杀菌剂为醛类或季铵盐类杀菌剂。
3.按照权利要求1所述的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于：所述高价金属离子包括钙离子、镁离子、铁离子和亚铁离子；所述碱性沉淀剂为碳酸钠或碳酸钾。
4.按照权利要求1所述的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于：所述无机絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁、聚磷氯化铝和聚硅酸铁中的任意一种；所述有机絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺。
5.按照权利要求1所述的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于：所述固液分离机械设备为斜管沉降池或为离心分离机或为溶气气浮机或为管道过滤器。
6.按照权利要求1所述的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于：所述的脱水设备为压滤机。
7.按照权利要求1所述的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于：所述硼离子交换树脂的配位功能基团为N-甲基葡糖胺。
8.按照权利要求1所述的一种适用于气井的压裂返排液处理与循环利用方法，其特征在于：所述还原剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钾、碘化钾中的任意一种或多种。
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