CN104310628B - 一种水基压裂返排液再利用方法 - Google Patents

一种水基压裂返排液再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水基压裂返排液再利用方法,属于非常规油气藏资源开采中产生的水基压裂返排液的循环利用技术,特别是油气田废水回用处理技术领域。水基压裂返排液的混合废液经过臭氧氧化、絮凝沉淀处理和过滤吸附处理去除废水中有害组分,其出水可实现配制非常规油气井常用的滑溜水、线性胶和冻胶压裂液的目的;工艺简单,连续操作、快速高效,实现了压裂返排液的重复回用,节省了水资源。

Description

一种水基压裂返排液再利用方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种水基压裂返排液再利用方法,是一种非常规油气藏资源开采中产 生的水基压裂返排液的混合废液的再利用技术,属于油气田废水回用处理技术领域。
背景技术
[0002] 压裂是油气井增产的重要措施之一,压裂液一般分为水基、油基和多相压裂液三 大类,水基压裂液最为常用。非常规油气藏井压裂与常规油气井压裂有较大的区别,主要是 水平井一般采用多级分段、高排量和超大液量的压裂模式,因此单井压裂返排液液量是常 规压裂的十倍甚至十几倍。这种返排液含有悬浮物、石油类、重金属离子和细菌等,是一种 污染性很强的废水,不处理直接回注或者回用配制压裂液存在伤害地层和污染地下水资源 的安全隐患。这种非常规压裂施工模式的广泛应用,不仅需要消耗大量的新鲜水配置压裂 液,另一方面又会产生大量的污染性极强的压裂返排液;而大部分非常规油气藏井分布在 水资源缺乏的山区,山路崎岖,新鲜水供给难度大,结合目前非常规油气藏丛式井组的整体 作业,因此压裂返排液的再利用处理具有重要意义。
[0003] 目前关于压裂返排液处理,一般以达标外排或油田注水处理为主,以再利用为目 的的工艺或装置资料较少。专利申请201110401452.7公开了一种页岩气藏速溶回收滑溜水 的方法,这种方法只限于滑溜水压裂返排液的处理,而且处理后净化水限于配制滑溜水。专 利申请201210381905.9公开了一种油田水平井压裂废水处理及资源化利用方法,利用过氧 化氢预氧化处理,硅藻土、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺进行混凝处理,再进行臭氧氧化或光催 化氧化联合作用,再经过多级微滤膜过滤并采用柠檬酸调节酸碱度为中性,出水可用于配 制压裂液。专利申请号为201310021055.6公开了一种陆相页岩气井压裂作业废液的处理方 法,利用PH调节、氧化降粘、絮凝沉降、固液分离和活性碳吸附过滤五个步骤进行,处理后的 水能够再利用配制压裂液或回注地层。后两项专利因为所有处理工艺没有针对返排液中的 有害离子设置处理工艺进行去除,所以对于非常规油气藏井不同压裂施工层段中应用的高 分子线性胶、冻胶压裂液返排出的混合返排液,无法实现再回用;也均未明确指出处理后的 水具体能够配制哪一种类型的压裂液;并且,这两种方法均涉及到了化学氧化剂的使用,在 现场返排液处理操作中,稍有不当,遗留的过量氧化剂成分会使处理后的水配成的压裂液 较难起粘,以至于无法配制出满足现场施工工艺要求的压裂液。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于解决了现有技术只局限于滑溜水压裂返排液的再利用技术问 题,同时还解决了处理后水质只能回用于滑溜水配制的技术问题,提供一种非常规油气井 水基压裂返排液混合液的再利用方法。
[0005] 本发明通过以下步骤实现:
[0006] 1、臭氧氧化处理:将压裂返排液进行油水分离后的废水,调节pH = 8〜10,臭氧浓 度为30〜40mg/L,通入臭氧反应器中快速反应10〜30min;
[0007] 2、絮凝沉淀处理:在经步骤1氧化处理后的废水中,加入混凝剂和沉淀剂,混合搅 拌5〜lOmin,加入聚丙酰胺进行絮凝、沉降并过滤;
[0008] 3、吸附处理:将经步骤2处理后的过滤水,缓慢流入吸附树脂柱中进行吸附,吸附 处理条件为:流速保持在3〜8mL/min,反应时间为10〜40min,pH=7.0〜9.0;
[0009] 4、压裂液配制:收集出水并分析水质的悬浮物、含油量、(DD、硬度、总铁和硼含量, 根据水质性质配制滑溜水压裂液、线性胶压裂液和冻胶压裂液。
[0010] 4.1、滑溜水压裂液的配制:收集经步骤2所得的过滤出水,当悬浮物、含油量和总 铁分别都在l〇mg/L以下时,先调节净化水pH值为7,按步骤2所得的过滤出水的质量百分比 依次加入降阻剂0.05〜0.2 %,搅拌3〜5min待充分溶胀后,加入氟碳表面活性剂0.1〜 0.5%和粘土稳定剂0.2〜2%,混合均匀即可。
[0011] 4.2、线性胶压裂液的配制:收集经步骤3的吸附出水,收集吸附出水并分析,当悬 浮物、含油量、C0D、硬度、总铁和硼含量分别在10mg/L、10mg/L、1000mg/L、800mg/L、10mg/L、 lmg/L以下时,先调节净化水pH为7,按步骤3的吸附出水的质量百分比依次加入稠化剂0.3 〜0.6%,搅拌6〜12min待充分溶胀后,再加入氟碳表面活性剂0.1〜0.5 %、粘土稳定剂0.2 〜2%,混合均匀即可。
[0012] 4.3、冻胶压裂液的配制:收集步骤3所得的吸附出水,按照4.2线性胶的配制方法 配制后,再加入交联剂0.1〜0.6%混合均匀,即为冻胶。
[0013] 所述的混凝剂是PAC、PFS或PAFC中的一种,其加量为1〜5kg/m3;所述的沉淀剂为 碳酸钠或氢氧化钠中的一种或两种,其用量按照油水分离后的废水的钙镁离子化学反应计 量的1.0〜1.3倍加入。
[0014] 所述的吸附树脂为螯合树脂,具体指N-甲基葡萄糖胺基螯合树脂。
[0015] 所述的降阻剂为PAM、HPAM或MPAM中的一种。
[0016] 所述的稠化剂为HPG或丙烯酰胺类聚合物中的一种。
[0017] 所述的粘土稳定剂为KCl或阳离子季铵盐类。
[0018] 所述的交联剂为硼、锆的无机或有机化合物。
[0019] 本发明的有益效果是:
[0020] 采用臭氧氧化杀菌降粘,与单纯依靠加入化学处理药剂氧化返排液的方法比较, 减缓了溶解性干扰离子的介入。
[0021] 本发明可再利用多种类型的水基压裂返排液,包括页岩气井以滑溜水为主的压裂 返排液,致密砂岩油井以冻胶为主的压裂返排液,或者是油气井的压裂返排液的混合液,扩 大了非常规油气藏压裂返排液的再回用的范围,提高了压裂返排液回收率。
[0022] 经本发明处理后的水可用于滑溜水、线性胶和冻胶压裂液的配制,配制压裂液种 类实现了最大化,扩大了废水的利用范围,提高了压裂返排液的利用率。
具体实施方式
[0023] 实施例以中原油田单井的水基压裂返排液的混合液经过油水分离后的废水处理 为例,其中,2 口致密砂岩油井的返排液,3 口页岩气井的返排液。
[0024] 实施例1
[0025] 将中原油田某致密砂岩油藏非常规油井压裂(压裂十段)返排液进行油水分离,取 分离后的出水10m3,分析污染物性质,其中悬浮物为1351mg/L,含油量为132mg/L,总铁为 26 · 4mg/L,⑶D为2861 · 2mg/L,硬度为3624mg/L,硼含量为18 · 36mg/L。调节水样pH= 10后栗 入臭氧氧化反应器,臭氧浓度为30〜40mg/L,反应30min后废水进行絮凝沉淀处理;搅拌下 加入5kg/m3的PAC,完全溶解后再加入沉淀剂(轉离子化学反应计量的1.3倍加入碳酸钠,镁 离子化学反应计量的1.0倍加入氢氧化钠)并搅拌均匀,出现白色沉淀物,慢速搅拌下加入 聚丙酰胺溶液进行絮凝沉淀并过滤;再将过滤出水栗入吸附树脂柱中进行吸附处理,流速 控制在3mL/min保持反应时间为40min,pH=9.0。
[0026] 压裂返排液按照以上步骤处理后,配制压裂液步骤如下:
[0027] 滑溜水压裂液的配制:收集过滤出水IOm3并分析水质性质,其中悬浮物为3.34mg/ L、含油量为1.03mg/L,总铁为0.55mg/L。先调节净化水pH值为7,按质量百分比依次加入 0.05%PAM,搅拌3〜5min待充分溶胀后,加入0.1 %氟碳表面活性剂和0.2%KC1,混合均匀 即可。
[0028] 线性胶压裂液的配制:收集吸附出水IOm3,其中悬浮物为3.34mg/L、石油类为 1 · 03mg/L,总铁为 0 · 55mg/L,COD 为685mg/L,硬度为 232mg/L,硼含量为 0 · 65mg/L。先调节净 化水pH值为7,按质量百分比依次加入0.45 %HPG,搅拌6〜12min待充分溶胀后,再加入 〇. 1 %氟碳表面活性剂、1 % KCl,混合均匀即可。
[0029] 冻胶压裂液的配制:收集吸附出水IOm3,其中悬浮物为3.34mg/L、石油类为 1 · 03mg/L,总铁为 0 · 55mg/L,COD 为685mg/L,硬度为 232mg/L,硼含量为 0 · 65mg/L。先调节净 化水pH为7,按质量百分比依次加入0.45 % HPG,搅拌6〜12min待充分溶胀后,再加入0.1 % 氟碳表面活性剂、1 % KCl,最后再加入有机硼交联剂0.5 %,搅拌均匀形成冻胶压裂液。
[0030] 具体各个实施例的压裂返排液油水分离后水质分析结果、压裂返排液的水处理配 方、压裂返排液处理后的水质性质、采用压裂返排液处理后的净化水配制压裂液的配方、处 理后水配制压裂液的性能测试结果分别一一对应表1〜5。
[0031] 采用本发明方法再次配制的压裂液,其中滑溜水评价标准参考非常规油气藏现场 压裂施工要求和《非常规油气井压裂液配制和返排液回收处理推荐作法》Q/SH 0444-2011 行业标准推荐指标,线性胶和冻胶压裂液主要评价标准参考《水基压裂液性能评价方法》 SY/T5107-2008。
[0032] 表1压裂返排液油水分离后水质分析结果(单位:mg/L)
[0033]
Figure CN104310628BD00051
[0034] 表2压裂返排液的水处理配方
[0035]
Figure CN104310628BD00061
[0036] 表3压裂返排液处理后的水质性质
[0037]
Figure CN104310628BD00062
[0038] 注:/代表含量低,在检测限以下;L代表行业未制定出具体限值。
[0039] 表4采用压裂返排液处理后的净化水配制压裂液的配方
[0040]
Figure CN104310628BD00071
[0041] 表5处理后水配制压裂液的性能测试结果
[0042]
Figure CN104310628BD00072
[0043] 实施例1和2是以冻胶为主的压裂返排液,实施例3-5是以滑溜水为主的压裂返排 液。
[0044] 由表1和表3可见,压裂返排液的混合废液经本发明方法处理后,其主要污染指标 均符合《非常规油气井压裂液配制和返排液回收处理推荐作法》Q/SH 0444-2011的推荐指 标,主要污染物悬浮物、含油量、C0D、硬度、总铁和硼含量分别在10mg/L、10mg/L、1000mg/L、 800mg/L、I Omg/L和I Omg/L以下,可以用于压裂液配置用水。
[0045] 由表5可见,压裂返排液处理后的水,均可配制非常规油气藏井不同类型的压裂 液:滑溜水、线性胶和冻胶类压裂液,而且性能符合《水基压裂液性能评价方法》SY/T5107-1995行业标准,满足现场施工工艺设计要求。

Claims (8)

1. 一种水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:包含以下步骤: (1) 臭氧氧化处理:将压裂返排液进行油水分离后的废水,调节pH=8〜10,臭氧浓度为30 〜40mg/L,通入臭氧反应器中快速反应10〜30min; (2) 絮凝沉淀处理:在经步骤(1)氧化处理后的废水中,加入混凝剂和沉淀剂,混合搅拌 5〜lOmin,加入聚丙酰胺溶液进行絮凝、沉降并过滤; (3) 吸附处理:将经步骤(2)处理后的过滤水,缓慢流入吸附树脂柱中进行吸附,吸附处 理条件为:流速保持在3〜8mL/min,反应时间为10〜40min,pH=7.0〜9.0; (4) 压裂液配制:收集出水并分析水质的悬浮物、含油量、C0D、硬度、总铁和硼含量,根 据水质性质配制滑溜水压裂液、线性胶压裂液和冻胶压裂液; 所述的混凝剂是PAC、PFS或PAFC中的一种,其加量为1〜5kg/m3; 所述的沉淀剂为碳酸钠或氢氧化钠中的一种或两种,其用量按照油水分离后的废水的 I丐镁离子化学反应计量的1 .〇〜1.3倍加入; 所述的吸附树脂为N-甲基葡萄糖胺基螯合树脂。
2. 如权利要求1所述的水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:所述的根据水质性质 配制滑溜水压裂液,其步骤为:收集出水并分析,当悬浮物、含油量、总铁分别都在l〇mg/L以 下时,先调节净化水pH值为7,按质量百分比依次加入降阻剂0.05〜0.2%,搅拌3〜5min待充分 溶胀后,加入氟碳表面活性剂0.1〜0.5%和粘土稳定剂0.2〜2%,混合均匀即可。
3. 如权利要求1所述的水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:所述的根据水质性质 配制线性胶压裂液,其步骤为:收集出水并分析,当悬浮物、含油量、C0D、硬度、总铁和硼含 量分别在l〇mg/L、10mg/L、1000mg/L、800mg/L、10mg/L、lmg/L以下时,先调节净化水pH为7, 按质量百分比依次加入稠化剂〇. 3〜0.6%,搅拌6〜12min待充分溶胀后,再加入氟碳表面活性 剂0.1〜0.5%、粘土稳定剂0.2〜2%,混合均匀即可。
4. 如权利要求3所述的水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:所述的根据水质性质 配制冻胶压裂液,其步骤为:收集吸附出水,按照配制线性胶的步骤配制后,再加入交联剂
0.1〜0.6%混合均匀,即为冻胶。
5. 如权利要求2所述的水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:所述的降阻剂为PAM、 HPAM或MPAM中的一种。
6. 如权利要求3或4所述的水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:所述的稠化剂为 HPG或丙烯酰胺类聚合物中的一种。
7. 如权利要求2、3或4所述的水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:所述的粘土稳 定剂为KCl或阳离子季铵盐类。
8. 如权利要求4所述的水基压裂返排液再利用方法,其特征在于:所述的交联剂为硼、 锆的无机或有机化合物。
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