CN105255474B - 压裂返排液选择性处理与再利用方法 - Google Patents

压裂返排液选择性处理与再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种压裂返排液的选择性处理与再利用的方法，选择性处理方法为：1)除砂与除油粗处理，使粒径在0.1mm以上的泥沙、絮状体及原油去除率大于95％，得到液体A；2)向液体A中加入沉淀剂，对高价金属离子进行沉淀处理，得到液体B；3)向液体B中加入无机絮凝剂、有机絮凝剂，静置沉降，取上清液即待重复使用液。将其再利用的方法为先调节pH值，再向其中加入稠化剂、助排剂、粘土稳定剂和杀菌剂，混合均匀，得到再利用压裂液基液；继而调节再利用压裂液基液的pH＝8～12，向其中加入破胶剂、温度稳定剂和交联剂，混合均匀得到冻胶液。该处理方法能实现压裂返排液的重复利用继而使水资源循环利用。

Description

压裂返排液选择性处理与再利用方法
技术领域
本发明属于油气田开采中废水处理与回用技术领域，具体涉及一种压裂返排液的选择性处理与再利用的方法。
背景技术
压裂是油气井特别是非常规油气井增产的重要措施，目前针对压裂技术使用最为广泛的是水基瓜尔胶压裂液，大型水平井压裂具有多级分段、排量高和液量大等特点，单井压裂返排液液量是常规压裂井的几倍甚至十几倍。这种返排液成分极其复杂，含有悬浮物、石油类、高价金属离子、破胶后产生的残渣、细菌，还含有残余的压裂液助剂如增稠剂、杀菌剂、助排剂、粘土稳定剂、交联剂与破胶剂等，压裂返排液是一种污染性极强的废液，直接外排将严重污染周围环境，或者不处理直接回注注水井或再利用配制压裂液也将污染地下水资源和对储层造成伤害。另外，对于水资源匮乏的地区、山路崎岖而引起运输清水成本高及大规模丛式井等情形，压裂返排液回收处理与再利用技术的应用具有广阔的前景与社会、经济效益。
目前关于压裂返排液处理技术主要有：(1)微生物处理法。微生物处理法的原理主要为特殊的微生物以返排液中的有机物作为营养来源，通过自身的代谢作用来分解有机污染物。这种方法只能去除部分有机物，且效果差，处理时间长，一般需要半个月以上，难以实现返排液处理后回用的连续化配液；且这 种方法不能除掉对储层产生伤害的悬浮物，也不能去除高价金属离子导致再配制压裂液时其高温交联性能极差。(2)氧化方法。通过外加氧化剂如氯气、次氯酸盐、双氧水、芬顿(Fenton)试剂、臭氧等对有机物碳链进行裂解，降低返排液的COD值。这种方法存在成本高、处理能力小(如臭氧氧化)等缺陷，另外，化学氧化剂的加量不好控制，在现场返排液处理中，稍有不当，遗留的过量氧化剂会使处理后的返排液配成重复利用压裂液时较难起粘，压裂液性能差导致无法满足现场施工要求。(3)膜分离法。该方法的原理为以膜材料为介质，截留聚合物大分子和悬浮物。膜处理法一般用于水质精细处理。该方法的缺陷是处理能力小，过滤物易堵塞膜材料孔道。(4)电絮凝法。该方法的原理为在电场作用下金属阳极电离成高价金属离子，与有机物发生氧化还原反应进而絮凝沉降。该方法的缺陷是对阳极金属材料消耗量大，残余的高价金属离子对压裂液高温交联性能会产生影响。
压裂返排液成分复杂，可分为一般成分、有害成分和可再利用的有利成分。(1)一般成分。指再配制压裂液时对其性能影响不大的成分，如原油、某些低价阴阳离子等；这类成分不需去除。(2)有害成分。包括：悬浮物与残渣，其会对储层渗透率产生伤害；高价金属离子，其会对压裂液性能特别是高温交联性能产生严重影响；残余交联剂与破胶剂，其对压裂液性能有影响；碳酸氢根或碳酸根离子，需要对pH值进行调节；这四类成分需要处理使其控制在一定程度的低浓度水平。(3)有利成分。如压裂用助剂等，此类需要保留并补充。因此处理的返排液要达到重复再利用的要求，需要对上述三类成分进行有选择性处理，没有必要所有成分全部除尽导致处理难度极大和成本极高。选择性处理方法不但处理成本低，还能利用有效成分，可行性好。
发明内容
为了将压裂返排液处理成可用于重复配制压裂液的液体，从而实现水资源的循环利用和零外排，本发明提供了一种压裂返排液选择性处理与再利用方法。其具体技术方案如下：
一种压裂返排液选择性处理方法，包括以下几步：
1)除砂与除油粗处理：对压裂返排液进行除砂与除油粗处理，使粒径在0.1mm以上的泥沙、胍胶破胶后产生的残渣絮状体及原油去除率大于95％，得到液体A；
2)高价金属离子沉淀处理：向所述液体A中加入沉淀剂，混合搅拌5～15min，对高价金属离子进行沉淀处理，得到液体B；所述高价金属离子为钙离子、镁离子、铁离子和亚铁离子；所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸钾，优选碳酸钠；
3)微小悬浮物颗粒絮凝处理：向所述液体B中加入无机絮凝剂，所述无机絮凝剂在所述液体B中的浓度为30～600ppm，高速搅拌1～2min，再加入有机絮凝剂，所述有机絮凝剂在所述液体B中的浓度为2～6ppm，慢速搅拌10-15min，静置沉降，取上清液，得到待重复使用液，所述待重复使用液中悬浮物含量、铁离子含量、亚铁离子含量、钙离子含量、镁离子含量分别低于20ppm、80ppm、120ppm、180ppm和400ppm。注：单位ppm＝mg/L，浓度都是百万分之一。
步骤1)除砂与除油粗处理是通过液固旋流除砂与液液旋流除油一体化装置利用悬浮物、残渣、原油与水之间存在的密度差原理对压裂返排液中成分进行分离；所述液固旋流除砂与液液旋流除油一体化装置为专利ZL201420580690.8或ZL201420580735.1中公开的洗井水处理装置。
所述的无机絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁、聚磷氯化铝和聚硅酸铁中的任意一种，优选聚合氯化铝；
所述的有机絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺。
将所述待重复使用液再利用的方法，包括以下步骤：
a)采用有机酸调节所述待重复使用液的pH值介于4-6之间，向其中加入占其质量0.3-0.6％的稠化剂，低速搅拌，待所述稠化剂充分溶胀后，再分别向其中加入占所述待重复使用液质量0.1～0.5％的助排剂、0.1～3％的粘土稳定剂、0.1～0.2％的杀菌剂，混合均匀，得到再利用压裂液基液；
b)利用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾调节所述再利用压裂液基液的pH＝8～12，向其中分别加入占其质量0.02～0.04％的破胶剂和占其质量0.2～0.4％的温度稳定剂，搅拌均匀，最后向其中加入占所述再利用压裂液基液质量0.2～0.4％的交联剂，混合均匀后得到冻胶液。
所述的有机酸为柠檬酸、醋酸和甲酸中的任意一种，优选柠檬酸；
所述的稠化剂为羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶、羧甲基瓜尔胶、羧甲基羟丙基瓜尔胶和聚丙烯酰胺中的任意一种，优选羟丙基瓜尔胶；
所述的助排剂为氟碳类表面活性剂；；所述的助排剂为氟碳类表面活性剂；
所述的粘土稳定剂为氯化钾或季铵盐表面活性剂；
所述的温度稳定剂为硫代硫酸钠或邻苯二胺；
所述的破胶剂为过硫酸铵或胶囊破胶剂；
所述的杀菌剂为季铵盐类杀菌剂；
所述的交联剂为有机硼、硼砂、硼酸、有机锆和有机硼锆中的任意一种，优选有机硼。
本发明具有以下有益效果：
1.整个压裂返排液处理过程只选择性对悬浮物及高价金属离子等有害成分进行去除，其它不存在性能影响的成分与有利成分进行保留，针对性强，经济性好，具有较强的实用价值；
2.对于离子成分，只选择性地除去影响压裂液高温交联性能的高价金属离子，同时去除影响压裂液基液溶胀性能的碳酸氢根离子与碳酸根离子，而对压裂液性能影响不大的其它离子全部保留，这种选择性的处理方法大幅降低了对离子进行全部处理的难度与配液成本及工作量；
3.本发明的方法实现了压裂返排液的循环利用，节能节水，并且实现了压裂返排液的不落地处理与零排放，能降低成本，保护环境。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
采用本发明方法处理的压裂返排液进行再次配液，其评价标准参考《水基压裂液性能评价方法》SY/T 5107-2008。其重点考查基液粘度和冻胶液高温交联性能。
实施例1
利用专利ZL201420580690.8或ZL201420580735.1中装置对大港油区某致密砂岩油井经压裂后的1#返排液进行液固旋流除砂及液液旋流除油处理，取处理液，对有害成分的含量进行检测，其中悬浮物为395.4mg/L，镁离子为42.1 mg/L，钙离子为96.6mg/L，亚铁离子为16.3mg/L，铁离子为1.7mg/L，碳酸氢根离子为602.3mg/L，碳酸根离子未检出，总矿化度为4590.3mg/L，为碳酸氢钠水型。经除砂除油粗处理后的返排液，加入沉淀剂碳酸钠(沉淀镁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的4.40倍，沉淀钙离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.66倍，沉淀铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.84倍，沉淀亚铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的1.90倍，)，混合搅拌5-15min，对高价金属离子进行沉淀处理；加入30ppm的无机絮凝剂聚合氯化铝，高速搅拌1-2min，再加入2ppm有机絮凝剂聚丙烯酰胺，慢速搅拌10-15min，静置沉降1h，抽取上清液，得到待重复使用液，对其进行含量检测：悬浮物为16mg/L，镁离子为1.2mg/L，钙离子为5.4mg/L，亚铁离子为2.5mg/L，铁离子为0.6mg/L，pH值为7。
利用该待重复使用液进行压裂液基液的配制：柠檬酸调上述上清液pH值至6，补加羟丙基瓜尔胶0.4％，低速搅拌15min待其充分溶胀后，再补加助排剂，即氟碳类表面活性剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％、粘土稳定剂氯化钾0.1wt.％，季铵盐类杀菌剂(长庆井下化工厂生产)0.1wt.％，混合均匀，得到再利用压裂液基液。
再利用压裂液冻胶液的配制：采用碳酸钠调节再利用压裂液基液的pH值至8-12，加入破胶剂过硫酸铵0.02wt.％与温度稳定剂硫代硫酸钠0.2wt.％，搅拌均匀，再加入交联剂有机硼0.2wt.％，混合均匀后制备成可挑挂的冻胶液。
上述液体的基本性能为：基液粘度为36mPa.s，交联时间为50s，冻胶可挑挂，80℃、170s-1下连续剪切2h的终粘度稳定在210mPa.s，破胶液动力粘度为4.7mPa.s，破胶液界面张力为26.5mN/m，残渣含量117mg/L，岩芯伤害率小于10％。
实施例2
利用专利ZL201420580690.8或ZL201420580735.1中装置对大港油区某致密砂岩油井经压裂后的2#返排液进行液固旋流除砂及液液旋流除油处理。取处理液，对有害成分的含量进行检测，其中悬浮物为604.5mg/L，镁离子为39.2mg/L，钙离子为31.1mg/L，亚铁离子为3.2mg/L，铁离子为10.2mg/L，碳酸氢根离子为811.2mg/L，碳酸根离子未检出，总矿化度为2601.9mg/L，为碳酸氢钠水型。经除砂除油粗处理后的返排液，加入沉淀剂碳酸钠(沉淀镁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的4.40倍，沉淀钙离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.66倍，沉淀铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.84倍，沉淀亚铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的1.90倍，)，混合搅拌5-15min，对高价金属离子进行沉淀处理；加入40ppm的无机絮凝剂聚合氯化铝，高速搅拌1-2min，再加入4ppm有机絮凝剂聚丙烯酰胺，慢速搅拌10-15min，静置沉降1h，抽取上清液，得到待重复使用液，对其进行含量检测：悬浮物为14mg/L，镁离子为1.4mg/L，钙离子为1.1mg/L，亚铁离子为0.5mg/L，铁离子为0.9mg/L，pH值为7。
利用该待重复使用液进行压裂液基液的配制：柠檬酸调上述上清液pH值至6，补加羟丙基瓜尔胶0.6wt.％，低速搅拌15min待其充分溶胀后，再补加助排剂，即氟碳类表面活性剂(长庆井下化工厂生产)0.5wt.％、粘土稳定剂氯化钾3wt.％，季铵盐类杀菌剂(长庆井下化工厂生产)0.2wt.％，混合均匀，得到再利用压裂液基液。
再利用压裂液冻胶液的配制：采用碳酸钠调节其pH值至8-12，加入破胶剂过硫酸铵0.04wt.％与温度稳定剂硫代硫酸钠0.4wt.％，搅拌均匀，再加入交联剂有机硼交联剂0.4wt.％，混合均匀后制备成可挑挂的冻胶液。
上述液体的基本性能为：基液粘度为44mPa.s，交联时间为53s，冻胶可挑挂，80℃、170s-1下连续剪切2h的终粘度稳定在300mPa.s，破胶液动力粘度为4.4mPa.s，破胶液界面张力为26.6mN/m，残渣含量165mg/L，岩芯伤害率小于14％。
实施例3
利用专利ZL201420580690.8或ZL201420580735.1中装置对大港油区某致密砂岩油井经压裂后的3#返排液进行液固旋流除砂及液液旋流除油处理。取处理液，对有害成分的含量进行检测，其中悬浮物为2530.4mg/L，镁离子为69.2mg/L，钙离子为41.1mg/L，亚铁离子为53.2mg/L，铁离子为11.2mg/L，碳酸氢根离子为1253.2mg/L，碳酸根离子未检出，总矿化度为4682.1mg/L，为碳酸氢钠水型。经除砂除油粗处理后的返排液，加入沉淀剂碳酸钠(沉淀镁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的4.40倍，沉淀钙离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.66倍，沉淀铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的2.84倍，沉淀亚铁离子对应的碳酸钠加量为其浓度的1.90倍，)，混合搅拌5-15min，对高价金属离子进行沉淀处理；加入60ppm的无机絮凝剂聚合氯化铝，高速搅拌1-2min，再加入6ppm有机絮凝剂聚丙烯酰胺，慢速搅拌10-15min，静置沉降1h，抽取上清液，得到待重复使用液，对其进行含量检测：悬浮物为15mg/L，镁离子为3.7mg/L，钙离子为3.1mg/L，亚铁离子为0.7mg/L，铁离子为0.3mg/L，pH值为7。
利用该待重复使用液进行压裂液基液的配制：柠檬酸调上述上清液pH值至6，补加羟丙基瓜尔胶0.55wt.％，低速搅拌15min待其充分溶胀后，再补加助排剂氟碳类表面活性剂(长庆井下化工厂生产)0.4wt.％、粘土稳定剂季铵盐表面活性剂(长庆井下化工厂生产)2wt.％，季铵盐类杀菌剂(长庆井下化工厂生产) 0.1wt.％，混合均匀。
再利用压裂液冻胶液的配制：采用碳酸钠调节其pH值至8-12，加入破胶剂过硫酸铵0.03wt.％与温度稳定剂邻苯二胺0.3wt.％，搅拌均匀，再加入交联剂有机硼0.3wt.％，混合均匀后制备成可挑挂的冻胶液。
上述液体的基本性能为：基液粘度为40mPa.s，交联时间为55s，冻胶可挑挂，80℃、170s-1下连续剪切2h的终粘度稳定在260mPa.s，破胶液动力粘度为4.5mPa.s，破胶液界面张力为27.3mN/m，残渣含量153mg/L，岩芯伤害率小于13％。

Claims (7)

1.一种压裂返排液选择性处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1)除砂与除油粗处理：对压裂返排液进行除砂与除油粗处理，使粒径在0.1mm以上的泥沙、胍胶破胶后产生的残渣絮状体及原油去除率大于95％，得到液体A；
所述除砂与除油粗处理是通过液固旋流除砂与液液旋流除油一体化装置利用悬浮物、残渣、原油与水之间存在的密度差原理对压裂返排液中成分进行分离的；
2)高价金属离子沉淀处理：向所述液体A中加入沉淀剂，混合搅拌5～15min，对高价金属离子进行沉淀处理，得到液体B；所述高价金属离子为钙离子、镁离子、铁离子和亚铁离子；
所述的沉淀剂为碳酸钠或碳酸钾；
3)微小悬浮物颗粒絮凝处理：向所述液体B中加入无机絮凝剂，所述无机絮凝剂在所述液体B中的浓度为30～600ppm，高速搅拌1～2min，再加入有机絮凝剂，所述有机絮凝剂在所述液体B中的浓度为2～6ppm，慢速搅拌10-15min，静置沉降，取上清液，得到待重复使用液，所述待重复使用液中悬浮物含量、铁离子含量、亚铁离子含量、钙离子含量、镁离子含量分别低于20ppm、80ppm、120ppm、180ppm和400ppm；
步骤3)所述的无机絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚硅酸硫酸铁、聚磷氯化铁、聚磷氯化铝和聚硅酸铁中的任意一种；所述的有机絮凝剂为阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺。
2.将权利要求1所述待重复使用液再利用的方法，包括以下步骤：
a)采用有机酸调节所述待重复使用液的pH值介于4-6之间，向其中加入占其质量0.3-0.6％的稠化剂，低速搅拌，待所述稠化剂充分溶胀后，再分别向其中加入占所述待重复使用液质量0.1～0.5％的助排剂、0.1～3％的粘土稳定剂、0.1～0.2％的杀菌剂，混合均匀，得到再利用压裂液基液；
b)利用碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾调节所述再利用压裂液基液的pH＝8～12，向其中分别加入占其质量0.02～0.04％的破胶剂和占其质量0.2～0.4％的温度稳定剂，搅拌均匀，最后向其中加入占所述再利用压裂液基液质量0.2～0.4％的交联剂，混合均匀后得到冻胶液。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于：步骤a)中所述的有机酸为柠檬酸、醋酸和甲酸中的任意一种；所述的杀菌剂为季铵盐类杀菌剂。
4.如权利要求2所述方法，其特征在于：步骤a)中所述的稠化剂为羟丙基瓜尔胶、瓜尔胶、羧甲基瓜尔胶、羧甲基羟丙基瓜尔胶和聚丙烯酰胺中的任意一种；所述的助排剂为氟碳类表面活性剂；所述的粘土稳定剂为氯化钾或季铵盐表面活性剂。
5.如权利要求2所述方法，其特征在于：步骤b)中所述的破胶剂为过硫酸铵或胶囊破胶剂。
6.如权利要求2所述方法，其特征在于：步骤b)中所述的温度稳定剂为硫代硫酸钠或邻苯二胺。
7.如权利要求2所述方法，其特征在于：步骤b)中所述的交联剂为有机硼、硼砂、硼酸、有机锆和有机硼锆中的任意一种。
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