CN101735882B - 一种废内燃机油再生基础油的方法 - Google Patents

一种废内燃机油再生基础油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种废内燃机油再生基础油的方法,首先将废油进行预处理脱除其中机械杂质、水分获得去杂废油;再将预处理废油减压蒸馏分离基础油组分以生成基础油馏分;还包括处理上述基础油馏分以脱除非理想组分获得合格精制基础油,即采用萃取-脱氮组合技术,将上述基础油馏分在25~100℃条件下,与占基础油馏分重量1%-10%的醇碱萃取剂混合萃取脱酸、脱胶质后,再与占基础油馏分重量0.1%~5%的脱氮剂混合反应后,在电精制沉降分离罐中沉降≥1小时,在电精制沉降分离罐中经电场分离脱氮精制油和含氮尾油;脱氮精制油再进入吸附系统进一步精制。本发明方法操作简单、基础油收率高。

Description

一种废内燃机油再生基础油的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种废润滑油回收生产基础油工艺,特别涉及一种废内燃机油再生基础油的方法,属于石油炼制领域。
背景技术
[0002]目前,我国润滑油年生产和消费量达到700多万吨,其中一半以上是内燃机润滑油。由于内燃机工作系统环境为高温高压,所产生的废润滑油品质恶劣,一般作为燃料烧掉或丢弃,造成大量浪费或环境污染。实际上废润滑油中变质的组分仅占废油总量的1%-5%,废润滑油中大部分烃类仍然是润滑油的理想组分。
[0003] 国内有少部分废润滑油通过再生回收利用,但大多采用传统落后的硫酸-白土方法处理,该工艺包括酸洗、碱洗和白土精制等步骤,硫酸、白土用量大,产生大量酸渣和固体 废料,造成二次污染严重,且精制油收率低,我国已禁止采用该技术再生废润滑油。国内外在废润滑油再生方面有成熟的加氢技术,但由于废润滑油中含有大量的外加剂,容易使加氢催化剂中毒,因此必须先进行分馏,从而使工艺复杂,投资大,加工成本高,推广难度大。如ZL03127966. X采用分馏萃取和加氢联合工艺可生产合格的再生润滑油基础油,但工艺流程长,投资、生产成本高,目前没有应用报导。
[0004] 膜分离技术是近年来发展起来的新一代工业分离技术,具有设备占用体积小、操作简单、能耗低等优点。按制膜材料的不同,可以将膜分为有机膜和无机膜两大类。和有机膜相比,无机陶瓷膜由于具有高的机械强度和化学稳定性,在高温、腐蚀性、强极性溶剂等环境体系下具有明显的技术优势。中国专利CN101070507公布了一种废润滑油再生方法及设备,该方法主要采用有机中空纤维来净化废润滑油,该方法对环境影响小,但是油通量低,有机膜在长时间运行下,其机械强度、化学稳定性等会随着膜材料的老化而逐渐下降。美国专利US44117327用陶瓷超滤膜再生废油,出油的质量和通量在专利中没有详细介绍;美国专利US60248880先用无机膜分离处理废油,再通过吸附脱色过程得到浅色的净化油,但油的渗透通量低。
[0005]目前,采用膜分离方法来净化废润滑油的工程实例也有报导。法国Gersh公司在20世纪80年代开发了基于膜分离技术的废润滑油再生工艺,于1987年在法国里尔进行中试,他们用的为以多孔碳管为载体的复合膜。美国Media andPress technology公司从2001年开始进行无机陶瓷膜再生处理废油的中试实验,但其操作压力高,油通量低。2001年7月,美国New Logic Research公司建立了一套基于振动膜技术的膜法再生废油装置,膜材料为有机膜,首期工程处理量为每天10000加仑,该技术所需设备庞大,并且有机膜的性能会随着时间的延长而逐渐下降。
发明内容
[0006] 本发明的目的是针对目前废内燃机油再生基础油技术之不足,提供一种废内燃机油再生基础油的方法,该方法操作简单、基础油收率高。[0007] 本发明的技术方案是:一种废内燃机油再生基础油的方法,首先将废油进行预处理脱除其中机械杂质、水分获得去杂废油;再将预处理废油减压蒸馏分离基础油组分以生成基础油馏分;其特征在于:还包括处理上述基础油馏分以脱除非理想组分获得合格精制基础油,即采用萃取-脱氮组合技术,将上述基础油馏分在25〜100°C条件下,与占基础油馏分重量1% -10%的醇碱萃取剂混合萃取脱酸、脱胶质后,再与占基础油馏分重量
O. 1%〜5%的脱氮剂混合反应后,在电精制沉降分离罐中沉降> I小时,在电精制沉降分离罐中经电场分离脱氮精制油和含氮尾油;脱氮精制油再进入吸附系统进一步精制。
[0008] 如上所述的废内燃机油再生基础油的方法,其特征在于:所述萃取剂的优选用量为基础油馏分重量的2% _8%,萃取优选温度在50°C〜95°C ;所述脱氮剂的优选用量为基础油馏分重量的O. 5%〜4%,优选沉降时间为I〜3小时;采用连续可调式电精制沉降分离罐中的电场,电精制电场强度在大于O到2000伏/cm范围内。 [0009] 如上所述的废内燃机油再生基础油的方法,其特征在于:所用的萃取剂包括三部分:溶剂a、主剂b和助溶剂C,其中a是甲醇、乙醇、丙醇、或其他醇类的一种或几种与水的混合物,醇含量占总萃取剂重量的10% -50% ;b为氨、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的一种,含量占总萃取剂重量的2% -20%,优选的比例为4% -10% ;c为丙酮、甲乙酮或N甲基吡咯烷酮的一种,含量在萃取剂中占重量的O. 1% -5% ;其余为水。
[0010] 本发明的有益效果是:本发明方法操作简单、基础油收率高。采用本发明方法后基础油碱氮可从50_200ppm脱至O-IOOppm以下,中和值从O. 6-1. 5mg KOH/g降低至O. 05mgKOH/g以下,精制润滑油基础油氧化安定性有显著提高,可从80分钟提高到达180分钟以上。
附图说明
[0011] 图I为本发明实施例工艺路线图。
具体实施方式
[0012] 以下结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
[0013] 图I中标记的说明:A-换热器、B-沉降分离罐、C-加热炉、D-减压分馏塔、E-萃取塔、F-电精制沉降分离罐、G-换热器、H-混合罐、I-板框过滤机、I-原料、2-水分、3-预处理油、4-萃取剂、5-抽余液、6-脱氮剂、7-脱氮尾油、8-减压重油、9-馏分油流、10-吸附齐U、11-脱氮油流、12-混合物流、13-基础油、14-废白土。
[0014] 本发明实施例废内燃机油再生基础油的方法包括:首先将废油进行预处理脱除其中机械杂质、水分等获得去杂废油;然后将预处理废油减压蒸馏分离基础油组分以生成基础油馏分;还包括处理上述基础油馏分以脱除非理想组分获得合格精制基础油,处理基础油馏分以脱除其非理想组分如胶质、浙青质和石油酸的方法是醇碱萃取方法,所述方法包括萃取剂4组成、萃取工艺条件,以改善基础油馏分的颜色;本发明实施例还包括一种用于处理基础油馏分以脱除其非理想组分如氮化物的脱氮方法,以改善基础油馏分的安定性。通过萃取-脱氮组合技术,可明显提高精制基础油质量。
[0015] 本发明所述的萃取作用主要是脱除基础油中的石油酸,及由此产生的胶质类物质,并改善基础油的色度。所用的萃取剂4由三部分组成:溶剂a,主剂b和助溶剂C。其中a是甲醇、乙醇、丙醇、或其他醇类的一种或几种与水的混合物,醇含量占总萃取剂重量的10% -50% ;b为氨、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的一种,含量占总萃取剂重量的2% -20%,优选的比例为4% -10% ;c为丙酮、甲乙酮或N甲基吡咯烷酮的一种,含量在萃取剂中占重量的O. 1% -5% ;其余为水。本发明中用醇水溶液取代单纯水是为了抑制萃取过程中的乳化;本发明还在萃取剂4中加入了助溶剂C,其目的是增加基础油中酸性物质在醇水溶液中的溶解度。
[0016] 本发明所述的脱氮技术是连续可调电场脱氮技术,电场强度在200-1000伏/cm,采用的脱氮精制剂可以是ZL941151905提供的脱氮剂6,也可以是磷酸、草酸或他们的混合物,甚至可以是硫酸或含有硫酸的其他酸性物质的混合物,所说的脱氮剂6均为现有技术。由于采用脱氮处理能除去基础油中的绝大部分碱性氮化物,可以使基础油碱性氮化物至O. 001% (w)以下,使基础油氧化安定性明显提高。
[0017] 本发明实施例处理基础油馏分的方法包括减压蒸馏后基础油馏分在25〜100°C条件下,与占基础油馏分重量I % -10 %的醇碱萃取剂4在萃取塔E中萃取脱酸、脱胶质后,再与占基础油馏分重量O. I %〜5%的脱氮剂6在静态混合器中混合反应后,在电精制沉降分离罐F中沉降至少I小时,在电精制沉降分离罐F中经电场分离脱氮精制油和含氮尾油。 电精制沉降分离罐F中的电场强度在大于O到2000伏/cm范围。脱氮精制油再进入吸附系统进一步精制。
[0018] 按本发明实施例提供的方法,所述的萃取剂4的用量为占基础油馏分重量的1% -10%,优选用量为2% _8%,萃取温度在25°C〜100°C,优选温度在50°C〜95°C ;所述脱氮剂6的用量为占基础油馏分重量的O. I %〜5%,优选用量为基础油馏分重量的
O. 5%〜4%,为节省时间,沉降时间一般为I〜3小时就足够了。电精制沉降分离罐F中电场采用间歇式也可以达到分离的目的,但采用连续可调式电精制沉降罐中的电场时,操作会更加灵活,电精制电场强度在大于O到2000伏/cm范围内。
[0019] 本发明实施例的工艺路线见附图I。
[0020] 将废润滑油原料I与馏分油流9在换热器A中换热至80°C _90°C后进入沉降罐B中进行预处理,以脱除原料中的水分2和机械杂质;预处理油3通过加热炉C进一步换热至3000C _365°C后进入减压塔D进行减压蒸馏获得基础油馏分油流9进入下一个流程进行精制。
[0021] 基础油馏分油流9中含有相当量的胶质、石油酸和氮化物等,该馏分油流9在25°C〜100°C条件下与1% -10%的醇碱萃取剂4在萃取塔E萃取脱胶和脱酸,较为优选温度在50°C〜95°C,萃取剂4优选用量为重量2% -8%;萃取抽余油与脱氮剂6混合,该脱氮剂6可以是ZL94115105提供的脱氮剂,也可以是其它现有技术的脱氮精制剂。通过脱氮处理后的基础油的碱氮可降至l-10PPm。剂油比为I : 20-1 : 1000 (重量),较为优选的比例为I : 25-1 : 200,最为优选的比例为I : 25-1 : 100 ;混合温度为20°C _100°C。混合后油进入电精制沉降分离罐F进行沉降分离;分离罐出来的脱氮油流11在换热器G中换热至120-190°C后,用白土但不限于白土等吸附剂10进一步精制,脱氮油流11和吸附剂10通过混合罐H进行混合,停留时间在15-60分钟,脱氮油流11和吸附剂10的混合物流12进入板框过滤机I过滤,得合格精制基础油13。
[0022] 本发明实施例所达到的效果是采用该技术基础油碱氮可从50-200ppm脱至O-IOOppm以下,中和值从O. 6-1. 5mg KOH/g降低至O. 05mg KOH/g以下,精制润滑油基础油氧化安定性有显著提高,可从80分钟提高到达180分钟以上。
[0023] 实施例I
[0024] 某废汽油机油经过滤、脱水、减压蒸馏后得150SN基础油馏分经换热到50°C后与萃取剂4 (萃取剂加入重量4% )在萃取塔E中萃取脱酸,脱酸后基础油馏分与脱氮剂6 (剂油比I : 50)混合后进入电精制沉降分离罐F沉降分离,本实施例采用的脱氮精制剂是ZL941151905提供的脱氮剂6。电精制沉降分离罐F电场强度在lOOOV/cm,上层脱氮精制油进入换热器G换热至120°C后进入吸附系统,吸附过滤得到的产品质量指标列于表-I。
[0025]表-I
[0026]
项目 原料 减压150SN馏分油再生基础油150SN
外观 黑褐色 深黄色 淡黄透明
运动粘度,40°C, mm2/s 29.9 29.5
色度 >8 3.0 1.0
闪点,V 152 194 195
密度(20°C) 0.94 0.89 0.89
中和值,mg K0H/g 1.98 I. 10 0.05
残炭,% 1.0 0.1 无
[0027]
倾点,V -12 -12
硫,% 0.09 0.09
碱性氮,% 0.02 0.001
氧化安定性,150°Cmin 10 81 198
抗乳化度(54°C) Mn >30 25 3" 20
[0028] 结论:从表I可以看出,馏分油脱酸、脱氮后酸值从I. I降低至0. 05,碱性氮降低至0. 001%,氧化安定性从81分钟提高至198分钟。
[0029] 实施例2
[0030] 某废柴油机油经过滤、脱水、减压蒸馏后得350SN基础油馏分经换热到80°C后与来自萃取剂4 (萃取剂加入重量8 % )在萃取塔E中萃取脱酸,脱酸后基础油与脱氮剂6 (剂油比I : 100)混合后进入电精制沉降分离罐F沉降分离,本实施例采用的脱氮精制剂是草酸。电精制沉降分离罐F电场强度在2000V/cm,上层脱氮精制油进入换热器G换热至150°C后进入吸附系统,吸附过滤得到的产品质量指标列于表_2。
[0031]表 _2
[0032]
Figure CN101735882BD00071
[0033] 结论:从表2可以看出,350SN馏分油脱酸、脱氮后酸值从I. 30降低至O. 04,碱性氮降低至O. 001%,氧化安定性从78分钟提高至188分钟。
[0034] 实施例3
[0035] 某废柴油机油和汽油机油混合油经过滤、脱水、减压蒸馏后得500SN基础油馏分经换热到90°C后与来自萃取剂4 (萃取剂加入重量6% )在萃取塔E中萃取脱酸,脱酸后基础油馏分与脱氮剂6 (剂油比I : 80)混合后进入电精制沉降分离罐F沉降分离,本实施例采用的脱氮精制剂是草酸。电精制沉降分离罐F电场强度在500V/cm,上层脱氮精制油进入换热器G换热至160°C后进入吸附系统,吸附过滤得到的产品质量指标列于表_3。
[0036] 表-3
[0037]
Figure CN101735882BD00081
[0038] 结论:从表3可以看出,500SN馏分油脱酸、脱氮后酸值从O. 90降低至O. 05,碱性
氮降低至O. 001%,氧化安定性从82分钟提高至185分钟。

Claims (3)

1. 一种废内燃机油再生基础油的方法,首先将废油进行预处理脱除其中机械杂质、水分获得去杂废油;再将预处理废油减压蒸馏分离基础油组分以生成基础油馏分;其特征在于:还包括处理上述基础油馏分以脱除非理想组分获得合格精制基础油,即采用萃取-脱氮组合技术,将上述基础油馏分在25〜100°C条件下,与占基础油馏分重量1% -10%的醇碱萃取剂混合萃取脱酸、脱胶质后,再与占基础油馏分重量O. 1%〜5%的脱氮剂混合反应后,在电精制沉降分离罐中沉降> I小时,在电精制沉降分离罐中经电场分离脱氮精制油和含氮尾油;脱氮精制油再进入吸附系统进一步精制; 所用的萃取剂包括三部分:溶剂a、主剂b和助溶剂C,其中a是甲醇、乙醇、丙醇、或其他醇类的一种或几种与水的混合物,醇含量占总萃取剂重量的10% -50% ;b为氨、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的一种,含量占总萃取剂重量的2% -20% ;c为丙酮、甲乙酮或N甲基吡咯烷酮的一种,含量在萃取剂中占重量的O. 1% -5% ;其余为水。
2.根据权利要求I所述的废内燃机油再生基础油的方法,其特征在于:所述萃取剂的用量为基础油馏分重量的2% _8%,萃取温度在50°C〜95°C ;所述脱氮剂的用量为基础油馏分重量的O. 5%〜4%,沉降时间为I〜3小时;采用连续可调式电精制沉降分离罐中的电场,电精制电场强度在大于O到2000伏/cm范围内。
3.根据权利要求I或2所述的废内燃机油再生基础油的方法,其特征在于:主剂b含量占总萃取剂重量的比例为4% -10%。
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Termination date: 20131210

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RR01 Reinstatement of patent right
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Address after: 430073 Hubei city of Wuhan province Wuchang Guanshan Textile Road No. 1, Department of science and technology Wuhan University of Science and Engineering

Patentee after: Wuhan Textile University

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