CN114563301A - 一种快速测定重质油四组分的试验分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，采用超声波振荡和热溶剂方式，使重油样品溶解的更加充分，经离心机分离后得沥青质和饱和分、芳香分、胶质的混合溶液，然后依次用不同溶剂经填充柱洗脱，分离出饱和分溶液、芳香分溶液、胶质溶液，再将带有饱和分溶液、芳香分溶液、胶质溶液、沥青质溶液器材放入真空干燥箱，使溶剂脱出，最后，称量计算得试样的各组分含量；本发明解决了试样出现聚集无法完全分散溶解的现象，节约了分离时间，利用溶剂的极性原理，彻底阻断了各组分之间的重叠，可实现多组试验同时进行，数据稳定，提高不同样品的对比性；本发明具有操作简便、测试速度快、重复性好、精密度高的特点。

Description

一种快速测定重质油四组分的试验分析方法
技术领域
本发明涉及石油化工分析技术领域，特别涉及一种快速测定重质油四组分的试验分析方法。
背景技术
目前世界原油资源储量在不断减少，而国际能源需求仍居高不下，重质油的合理利用和深度加工能够有效提高资源利用率。重质油具有化合物种类多、黏度高、组成复杂的特点，其四组分的分离和分析对加工工艺技术改进和工艺条件的选择具有重要意义。
按照含化合物的族组成特性分类而进行分析重质油，其四组分是指饱和分、芳香分、胶质和沥青质。在组分分离过程中会有一些正庚烷、甲苯都不相溶的物质，主要由碳质、矿物颗粒及少量的无机物组成，所以分析方法中不能百分之百的回收都是此原因造成的。目前重质油组分分离常用经典的色谱柱分离法，具体依照标准NB/SH/T0509重质油四组分测定法进行，玻璃吸附柱内填充40g活化后的氧化铝作为吸附剂，依次加入一定量溶剂对样品进行梯度洗脱，得到对应的组分。通常只能依靠自然重力和人工加压的方式进行分离，流速不易控制，目测各组分洗脱终点，导致分离效果差、效率低以及数据稳定性和可靠性差等问题；此外，由于实验耗时长，劳动强度大，人为判断各组分分离易造成组分重叠，在除去溶剂过程中判断不准确，会对结果造成偏离度大不平行，造成数据无参考性。
发明内容
为了解决现有分离方法中加压过程中由于压力不均匀导致分离效果差、回收率低、实验过程耗时长，组分之间因人为判断造成的组分重叠的问题，本发明的目的是提供一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，能够完全分离各组分、实现快速分离，操作简单、重复性好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，具体包括以下步骤：
步骤一、试验前准备工作：
1)将底部边缘带磨砂口的玻璃吸附柱1的进水口与带水循环的恒温水浴2的出水口连通，带水循环的恒温水浴2的进水口与玻璃吸附柱1的出水口连接，将带压力调节器的真空泵3与玻璃吸附柱1下端连通口相连通，用铁架台固定玻璃吸附柱1，玻璃吸附柱1中下段内，放置孔径为250-300目砂芯过滤器5，玻璃吸附柱1底端与恒重磨口三角瓶4活动连接；
2)活化三氧化二铝：取中性100-200目层析用三氧化二铝300g-500g于马弗炉中450℃-500℃下活化5.5h-6.5h，冷却后装入玻璃容器内，加入三氧化二铝质量0.5％-1％的蒸馏水，摇匀后静置24h-36h备用；
3)准备分析纯正庚烷、分析纯甲苯及分析纯无水乙醇试剂备用；
步骤二、样品预处理：将重油样品放在80℃-135℃烘箱加热为流动状态，充分搅拌均匀；
步骤三、称样：称取步骤二预处理后的均匀的重油样品0.5g-1.5g置于干净的离心管中，准确至0.0001g，标记为m1；
步骤四、分离沥青质和饱和分、芳香分、胶质混合溶液：
1)向离心管中加入30ml-40ml、温度为60℃-70℃热分析纯正庚烷，拧紧瓶盖后放入超声波振荡5min-10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min-10000转/min，离心5min-10min，取出后静置5min-10min；收集上层溶液于普通的三角瓶内，重复此步骤3-5次，直至收集到的正庚烷溶液为无色透明，此时收集到的正庚烷溶液为饱和分、芳香分、胶质混合液，将其在带水循环的恒温水浴2中蒸发浓缩至10ml-15ml备用；
2)向离心管内的残留物中加温度为50℃-70℃的分析纯甲苯30ml-40ml，然后超声波振荡5min-10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min-10000转/min，离心5min-10min，取出后静置5min-10min；收集上层甲苯溶液于恒重磨口三角瓶4内；重复此步骤直至收集到甲苯溶液无色透明后，将离心管内残余物倒入装有定量滤纸的漏斗中，漏斗下方放置恒重磨口三角瓶4，过滤后，将定量滤纸上甲苯不溶物弃去，恒重磨口三角瓶4内收集到甲苯可溶物溶液，此溶液为沥青质溶液，标记为m2；
步骤五、取步骤一第2)步中40g-45g活化后的100目-200目三氧化二铝装入玻璃吸附柱1中，用橡皮锤轻轻敲打柱子，使三氧化二铝紧密均匀；
步骤六、将带水循环的恒温水浴2升温至50℃-55℃温度后，打开带水循环的恒温水浴2使玻璃吸附柱1外层水温恒定循环流动；
步骤七、加30ml-40ml分析纯正庚烷润湿玻璃吸附柱1内的三氧化二铝；
步骤八、分离饱和分：待步骤七中加入的分析纯正庚烷完全浸入三氧化二铝后，将步骤四第1)步得到的正庚烷浓缩液10ml-15ml转移至玻璃吸附柱1，再加入正庚烷分析纯80ml-100ml分3-5次向玻璃吸附柱1内冲洗，冲洗后的浓缩液收集至三角瓶，将带磨砂口的恒重磨口三角瓶4连接带磨砂口玻璃吸附柱下部，然后将冲洗后的浓缩液体缓慢倒入玻璃吸附柱1内；15min-30min后开启抽滤装置，调节抽滤速度为1ml/min-2ml/min，待玻璃吸附柱1内的正庚烷抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶4中为无色饱和份溶液，标记为m3；
步骤九、分离芳香分：更换玻璃吸附柱1下端的恒重磨口三角瓶4，向玻璃吸附柱(1)内加入分析纯甲苯80ml-100ml，待10min-20min后开启带压力调节器的真空泵3进行抽滤，调节抽滤速度2ml/min-3ml/min，待玻璃吸附柱1内的甲苯抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶4中为黄-深棕色芳香分溶液，标记为m4；
步骤十、分离胶质：更换玻璃吸附柱1下端的恒重磨口三角瓶4，向玻璃吸附柱1内加入甲苯-乙醇(1:1)80ml-100ml，待10min-20min后开启带压力调节器的真空泵3进行抽滤，调节抽滤速度2ml/min-3ml/min，待玻璃吸附柱1内的甲苯-乙醇抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶4中为深褐-黑色胶质溶液，标记为m5；
步骤十一、恒重：将标记为m2、m3、m4、m5的磨口三角瓶4内的各组分溶液，在恒温水浴中蒸出溶剂剩余至0.3ml-0.5ml为止，放入105℃-110℃真空干燥箱内，负压为90Kpa-100Kpa的条件下，保持1h-2h，置于干燥器中冷却20min-40min后，称量其质量分别为：M3、M4、M5、M2；再置于干燥器中干燥20min-40min进行恒重检查，直至连续两次称量质量之差不超过0.0005g，称准至0.0001g，称量计算得到饱和分、芳香分、胶质、沥青质；
步骤十二、计算
根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量：
饱和分：M3/m1×100％；
芳香分：M4/m1×100％；
胶质：M5/m1×100％；
沥青质：M2/m1×100％。
步骤一第1)步中的恒重磨口三角瓶4，经编码并记录质量。
步骤一第1)步所述器材根据需要可多套串联，多组试验同时进行。
本发明的有益效果：
1、试样溶解采用超声波振荡和热溶剂方式，使样品溶解的更加充分，解决试样出现聚集无法完全分散溶解的现象，从而节约了分离时间。
2、通过玻璃吸附柱1下端的砂芯过滤器5，有效增强了玻璃吸附柱内氧化铝的支撑力，阻断氧化铝随着负压抽滤而流入三角瓶内；玻璃吸附柱1下边缘的磨砂口，与带磨砂口的恒重过的磨口三角瓶4紧密相连，减少了分离规程中有毒试剂挥发与人体接触的机会；以带压力调节器的真空泵3，替代传统的手动二连球加压，既节约了人力和时间，分离时间可由传统的10h减为3h，也可随时调节各组分的抽滤时间。
3、利用溶剂的极性原理，彻底阻断了各组分之间的重叠，保证了各组分分离的更加彻底且无组分重叠现象。
4、本方法可实现多组试验同时进行，数据稳定，不仅提高了工作效率，而且能满足两种或多种不同重油样品在同等条件下分离，并提高不同样品的对比性。
综上所述，本发明快速测定重质油四组分抽滤式测定装置的方法，能够完全分离各组分、快速分离、操作简单、重复性好、整个分离过程在通风橱内完成，避免了有毒试剂对人体伤害和环境的污染。
附图说明
图1为本发明的装置图。
1、玻璃吸附柱；2、带水循环的恒温水浴；3、真空泵；4、恒重磨口三角瓶；5、砂芯过滤器。
具体实施方式
实施例1：
一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，具体包括以下步骤：
步骤一、试验前准备工作：
1)安装试验设备；
2)活化三氧化二铝：取中性100目层析用三氧化二铝300g于马弗炉中500℃下活化6h，冷却后装入玻璃容器内，加入三氧化二铝质量1％的蒸馏水，摇匀后静置24h备用；
3)准备分析纯正庚烷、分析纯甲苯及分析纯无水乙醇试剂备用；
步骤二、选取悬浮床加氢后分离的热高分油作为重油样品，加热到110℃，充分搅拌均匀；
步骤三、分别称取质量为1.0108g、0.9949g的试样置于干净的离心管中，标记为m1；
步骤四、1)向两支离心管中各加入30ml、温度为70℃分析纯热正庚烷，拧紧瓶盖后放入超声波振荡10min，使其分散溶解后放入10000转/min高速离心机内高速离心10min，取出后静置10min分离出正庚烷可溶物，重复直至正庚烷可溶物澄清后浓缩至约10ml备用；
2)向离心管内的残留物中加温度为60℃热的分析纯甲苯30ml，超声波振荡10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速10000转/min，离心10min，取出后静置10min；收集上层甲苯溶液于恒重磨口三角瓶4内；重复此步骤直至收集到甲苯溶液无色透明后，将离心管内残余物倒入装有定量滤纸的漏斗中，漏斗下方放置恒重磨口三角瓶4，过滤后，将定量滤纸上甲苯不溶物弃去，恒重磨口三角瓶4内收集到甲苯可溶物溶液，此溶液为沥青质溶液，标记为m2；
步骤五、取步骤一第2)步活化后40g三氧化二铝装入玻璃吸附柱1中，少量多次加入用橡皮锤轻轻敲打玻璃吸附柱1，使三氧化二铝紧密均匀；
步骤六、将两根玻璃吸附柱1进行串联后连接到升温至50℃的带水循环的恒温水浴2内，打开带水循环的恒温水浴2进行玻璃吸附柱1内循环恒温；
步骤七、分别往两根玻璃吸附柱1内加入30ml分析纯正庚烷润湿三氧化二铝；
步骤八、待步骤七中加入的分析纯正庚烷全部浸入三氧化二铝中立即加入步骤四第1)步得到的正庚烷浓缩液10ml(饱和分、芳香分、胶质混合溶液)，用80ml正庚烷分3次冲洗，冲洗后的浓缩液收集至三角瓶，将带磨砂口的恒重磨口三角瓶4连接带磨砂口玻璃吸附柱下部，然后将冲洗后的浓缩液体缓慢倒入玻璃吸附柱1内；待20分钟后再开启抽滤装置，调节抽滤速度为1ml/min，待玻璃吸附柱1内的正庚烷抽滤至无液体滴下停止抽滤，此磨口瓶接收到的无色液体即为饱和分溶液，标记为m3；
步骤九、更换恒重磨口三角瓶4，加入分析纯甲苯80ml于玻璃吸附柱内，待20分钟后再开启抽滤装置，并调节抽滤速度2ml/min，待玻璃吸附柱1内的甲苯抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶4接收到黄-深棕色液体即为芳香份溶液m4；
步骤十、更换恒重磨口三角瓶4，加入甲苯-乙醇(1:1)80ml于玻璃吸附柱1内，待20分钟后再开启抽滤装置，并调节抽滤速度2ml/min，开始抽滤，待玻璃吸附柱1内的甲苯-乙醇抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶4接收深褐-黑色液体即为胶质溶液m5。
步骤十一、将标记为m2、m3、m4、m5的各组分溶液，在恒温水浴中蒸出溶剂剩余至0.3ml为止，再将各磨口三角瓶4转移至110℃真空干燥箱内真空度95Kpa的条件下，保持1.5h；取出后在装入干燥剂的干燥器中干燥至室温，干燥30min，进行恒重，根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量。
步骤十二、计算测定结果如下表1：
表1.悬浮床加氢后分离的热高分油四组分含量
样品量(g) 1#0.9949 2#1.0108 平均值％
饱和分(％) 32.85 32.54 32.70
芳香分(％) 44.22 44.93 44.58
胶质(％) 13.28 13.04 13.16
沥青质(％) 5.79 5.98 5.89
回收率：％ 96.14 96.49 96.32
实施例2
一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，具体包括以下步骤：
步骤一、试验前准备工作：
1)安装试验设备；
2)活化三氧化二铝：取中性200目层析用三氧化二铝500g于马弗炉中525℃下活化6h，冷却后装入玻璃容器内，加入三氧化二铝质量1％的蒸馏水，摇匀后静置24h备用；
3)准备分析纯正庚烷、分析纯甲苯及分析纯无水乙醇试剂备用；
步骤二、选取减压渣油作为重油样品，加热到140℃，并充分搅拌均匀；
步骤三、分别称取质量为1.0664g、1.0636g的试样置于干净的离心管中，标记为m1；
步骤四、1)向两支离心管中各加入40ml、温度为65℃的分析纯热正庚烷，拧紧瓶盖后放入超声波振荡8min，使其分散溶解后放入8000转/min高速离心机内高速离心8min，取出后静置8min分离出正庚烷可溶物，重复直至正庚烷可溶物澄清后浓缩至约15ml备用；
2)向离心管内的残留物中加温度为60℃热分析纯甲苯30ml，超声波振荡10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min，离心8min，取出后静置8min；收集上层甲苯溶液于恒重磨口三角瓶4内；重复此步骤直至收集到甲苯溶液无色透明后，将离心管内残余物倒入装有定量滤纸的漏斗中，漏斗下方放置恒重磨口三角瓶4，过滤后，将定量滤纸上甲苯不溶物弃去，恒重磨口三角瓶4内收集到甲苯可溶物溶液，此溶液为沥青质溶液，标记为m2；
步骤五、取步骤一第2)步活化后40g三氧化二铝装入玻璃吸附柱1中，少量多次加入用橡皮锤轻轻敲打玻璃吸附柱1，使三氧化二铝紧密均匀；
步骤六、将两根玻璃吸附柱1进行串联后连接到升温至55℃的带水循环的恒温水浴2内，打开带水循环的恒温水浴2进行玻璃吸附柱1内循环恒温；
步骤七、分别往两根玻璃吸附柱1内加入40ml分析纯正庚烷润湿三氧化二铝；
步骤八、待步骤七中加入分析纯正庚烷全部浸入三氧化二铝中立即加入步骤四第1)步得到的正庚烷浓缩液约15ml(饱和分、芳香分、胶质混合溶液)，用85ml正庚烷分4次冲洗浓缩液三角瓶，冲洗后的浓缩液收集至三角瓶，将带磨砂口的恒重磨口三角瓶4连接带磨砂口玻璃吸附柱下部，然后将冲洗后的浓缩液体缓慢倒入玻璃吸附柱1内；待15分钟后再开启抽滤装置，调节抽滤速度为2ml/min，待玻璃吸附柱1内的正庚烷抽滤至无液体滴下停止抽滤，此磨口瓶接收到的无色液体即为饱和分溶液，标记为m3；
步骤九、更换恒重磨口三角瓶4，加入分析纯甲苯85ml于玻璃吸附柱内，待15分钟后再开启抽滤装置，并调节抽滤速度3ml/min，待玻璃吸附柱1内的甲苯抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶4接收到黄-深棕色液体即为芳香份溶液m4；
步骤十、更换恒重磨口三角瓶4，加入甲苯-乙醇(1:1)85ml于玻璃吸附柱1内，待15分钟后再开启抽滤装置，并调节抽滤速度3ml/min，开始抽滤，待玻璃吸附柱1内的甲苯-乙醇抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶4接收深褐-黑色液体即为胶质溶液m5。
步骤十一、将标记为m2、m3、m4、m5的各组分溶液，在恒温水浴中蒸出溶剂剩余至0.5ml为止，再将各磨口三角瓶4转移至105℃真空干燥箱内真空度100Kpa的条件下，保持1h；取出后在装入干燥剂的干燥器中干燥至室温，干燥20min，进行恒重，根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量。
步骤十二、计算测定结果如下表2：
表2.减压渣油四组分含量
样品量(g) 1#1.0664 2#1.0636 平均值％
饱和分(％) 55.85 56.09 55.97
芳香分(％) 24.86 25.12 24.99
胶质(％) 9.78 9.96 9.87
沥青质(％) 4.98 4.79 4.89
回收率：％ 95.47 95.96 95.72
由表1、2可知：在相同条件下，各平行样组分分离的悬浮床加氢后分离的热高分油试样的饱和分百分含量相差0.31％，芳香分相差0.71％，胶质相差0.24％；减压渣油饱和分百分含量相差0.24％，芳香分相差0.26％，胶质相差0.18％，沥青质相差0.19％；通过用折光仪分析两种饱和分折射率相差0.0002及0.0008。通过以上数据可以看出各组分误差均符合标准规范要求。饱和分的折射率都小于1.4900，说明芳香分没有混入饱和分。结果表明，在分离过程中，分离环境条件越相似，试验结果的精确度越高。使用此装置分离重油四组分数据稳定可靠，提升了分离效果，还可以实现不同样品在同一条件下同时分离，避免了不确定因素造成的误差。整个分离过程在通风橱内完成，避免了有毒试剂挥发对人体带来的伤害。

Claims (5)

1.一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、试验前准备工作：
1)将底部边缘带磨砂口的玻璃吸附柱(1)的进水口与带水循环的恒温水浴(2)的出水口连通，带水循环的恒温水浴(2)的进水口与玻璃吸附柱(1)的出水口连接，将带压力调节器的真空泵(3)与玻璃吸附柱(1)下端连通口相连通，用铁架台固定玻璃吸附柱(1)，玻璃吸附柱(1)中下段内，放置孔径为250-300目砂芯过滤器(5)，玻璃吸附柱(1)底端与恒重磨口三角瓶(4)活动连接；
2)活化三氧化二铝：取中性100-200目层析用三氧化二铝300g-500g于马弗炉中450℃-500℃下活化5.5h-6.5h，冷却后装入玻璃容器内，加入三氧化二铝质量0.5％-1％的蒸馏水，摇匀后静置24h-36h备用；
3)准备正庚烷分析纯、甲苯分析纯及分析纯无水乙醇试剂备用；
步骤二、样品预处理：将重油样品放在80℃-135℃烘箱加热为流动状态，充分搅拌均匀；
步骤三、称样：称取步骤二预处理后的均匀的重油样品0.5g-1.5g置于干净的离心管中，准确至0.0001g，标记为m1；
步骤四、分离沥青质和饱和分、芳香分、胶质混合溶液：
1)向离心管中加入30ml-40ml、温度为60℃-70℃热分析纯正庚烷，拧紧瓶盖后放入超声波振荡5min-10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min-10000转/min，离心5min-10min，取出后静置5min-10min；收集上层溶液于普通的三角瓶内，重复此步骤3-5次，直至收集到的正庚烷溶液为无色透明，此时收集到的正庚烷溶液为饱和分、芳香分、胶质混合液，将其在带水循环的恒温水浴(2)中蒸发浓缩至10ml-15ml备用；
2)向离心管内的残留物中加温度为50℃-70℃热分析纯甲苯30ml-40ml，然后超声波振荡5min-10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min-10000转/min，离心5min-10min，取出后静置5min-10min；收集上层甲苯溶液于恒重磨口三角瓶(4)内；重复此步骤直至收集到甲苯溶液无色透明后，将离心管内残余物倒入装有定量滤纸的漏斗中，漏斗下方放置恒重磨口三角瓶(4)，过滤后，将定量滤纸上甲苯不溶物弃去，恒重磨口三角瓶(4)内收集到甲苯可溶物溶液，此溶液为沥青质溶液，标记为m2；
步骤五、取步骤一第2)步中40g-45g活化后的100目-200目三氧化二铝装入玻璃吸附柱(1)中，用橡皮锤轻轻敲打玻璃吸附柱(1)，使三氧化二铝紧密均匀；
步骤六、将带水循环的恒温水浴(2)升温至50℃-55℃温度后，打开带水循环的恒温水浴(2)使玻璃吸附柱(1)外层水温恒定循环流动；
步骤七、加30ml-40ml分析纯正庚烷润湿玻璃吸附柱(1)内的三氧化二铝；
步骤八、分离饱和分：待步骤七中加入的正庚烷完全浸入三氧化二铝后，将步骤四第1)步得到的正庚烷浓缩液10ml-15ml转移至玻璃吸附柱(1)，再加入分析纯正庚烷80ml-100ml分3-5次向玻璃吸附柱(1)内冲洗，冲洗后的浓缩液收集至三角瓶，将带磨砂口的恒重磨口三角瓶(4)连接带磨砂口玻璃吸附柱下部，然后将冲洗后的浓缩液体缓慢倒入玻璃吸附柱(1)内；15min-30min后开启抽滤装置，调节抽滤速度为1ml/min-2ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的正庚烷抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶(4)中为无色饱和份溶液，标记为m3；
步骤九、分离芳香分：更换玻璃吸附柱(1)下端的恒重磨口三角瓶(4)，向玻璃吸附柱(1)内加入分析纯甲苯80ml-100ml，15min-30min后开启抽滤装置，调节抽滤速度2ml/min-3ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶(4)中为黄-深棕色芳香分溶液，标记为m4；
步骤十、分离胶质：更换玻璃吸附柱(1)下端的恒重磨口三角瓶(4)，向玻璃吸附柱(1)内加入甲苯-乙醇(1:1)80ml-100ml，15min-30min后开启抽滤装置，调节抽滤速度2ml/min-3ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯-乙醇抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶(4)中为深褐-黑色胶质溶液，标记为m5；
步骤十一、恒重：将标记为m2、m3、m4、m5的磨口三角瓶(4)内的各组分溶液，在恒温水浴中蒸出溶剂剩余至0.3ml-0.5ml为止，放入105℃-110℃真空干燥箱内，负压为90Kpa-100Kpa的条件下，保持1h-2h，取出放置于干燥器中冷却20min-40min后，称量其质量分别为：M3、M4、M5、M2；再置于干燥器中干燥20min-40min进行恒重检查，直至连续两次称量质量之差不超过0.0005g，称准至0.0001g，称量计算得到饱和分、芳香分、胶质、沥青质；
步骤十二、计算
根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量：
饱和分：M3/m1×100％；
芳香分：M4/m1×100％；
胶质：M5/m1×100％；
沥青质：M2/m1×100％。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，其特征在于：步骤一第1)步中的恒重磨口三角瓶(4)，经编码并记录质量。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，其特征在于：步骤一第1)步所述器材根据需要可多套串联，多组试验同时进行。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、试验前准备工作：
1)安装试验设备；
2)活化三氧化二铝：取中性100目层析用三氧化二铝300g于马弗炉中500℃下活化6h，冷却后装入玻璃容器内，加入三氧化二铝质量1％的蒸馏水，摇匀后静置24h备用；
3)准备分析纯正庚烷、分析纯甲苯及分析纯无水乙醇试剂备用；
步骤二、选取悬浮床加氢后分离的热高分油作为重油样品，加热到110℃，充分搅拌均匀；
步骤三、分别称取质量为1.0108g、0.9949g的试样置于干净的离心管中，标记为m1；
步骤四、分离沥青质和饱和分、芳香分、胶质混合溶液：
1)向两支离心管中各加入30ml、温度为70℃热分析纯正庚烷，拧紧瓶盖后放入超声波振荡10min，使其分散溶解后放入10000转/min高速离心机内高速离心10min，取出后静置10min分离出正庚烷可溶物，重复直至正庚烷可溶物澄清后浓缩至约10ml备用；
2)向离心管内的残留物中加温度为60℃热分析纯甲苯30ml，超声波振荡10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速10000转/min，离心10min，取出后静置10min；收集上层甲苯溶液于恒重磨口三角瓶(4)内；重复此步骤直至收集到甲苯溶液无色透明后，将离心管内残余物倒入装有定量滤纸的漏斗中，漏斗下方放置恒重磨口三角瓶(4)，过滤后，将定量滤纸上甲苯不溶物弃去，恒重磨口三角瓶(4)内收集到甲苯可溶物溶液，此溶液为沥青质溶液，标记为m2；
步骤五、取步骤一第2)步活化后40g三氧化二铝装入玻璃吸附柱(1)中，少量多次加入用橡皮锤轻轻敲打玻璃吸附柱(1)，使三氧化二铝紧密均匀；
步骤六、将两根玻璃吸附柱(1)进行串联后连接到升温至50℃的带水循环的恒温水浴(2)内，打开带水循环的恒温水浴(2)进行玻璃吸附柱(1)内循环恒温；
步骤七、分别往两根玻璃吸附柱(1)内加入30ml正庚烷分析纯润湿三氧化二铝；
步骤八、待步骤七中加入的正庚烷全部浸入三氧化二铝中立即加入步骤四第1)步得到的正庚烷浓缩液约10ml(饱和分、芳香分、胶质混合溶液)，用80ml正庚烷分3次冲洗浓缩液，冲洗后的浓缩液收集至三角瓶，将带磨砂口的恒重磨口三角瓶(4)连接带磨砂口玻璃吸附柱下部，然后将冲洗后的浓缩液体缓慢倒入玻璃吸附柱(1)内；待20分钟后再开启抽滤装置，调节抽滤速度为1ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的正庚烷抽滤至无液体滴下停止抽滤，此磨口瓶接收到的无色液体即为饱和分溶液，标记为m3；
步骤九、更换恒重磨口三角瓶(4)，加入分析纯甲苯80ml于玻璃吸附柱内，待20分钟后再开启抽滤装置，并调节抽滤速度2ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶(4)接收到黄-深棕色液体即为芳香份溶液m4；
步骤十、更换恒重磨口三角瓶(4)，加入甲苯-乙醇(1:1)80ml于玻璃吸附柱(1)内，开启抽滤装置，并调节抽滤速度2ml/min，开始抽滤，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯-乙醇抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶(4)接收深褐-黑色液体即为胶质溶液m5；
步骤十一、将标记为m2、m3、m4、m5的各组分溶液，在恒温水浴中蒸出溶剂剩余至0.3ml为止，再将各恒重磨口三角瓶(4)转移至110℃真空干燥箱内真空度95Kpa的条件下，保持1.5h，取出后在装入干燥剂的干燥器中干燥至室温，干燥30min，进行恒重，根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量；
步骤十二、根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量：
饱和分：M3/m1×100％；
芳香分：M4/m1×100％；
胶质：M5/m1×100％；
沥青质：M2/m1×100％。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、试验前准备工作：
1)安装试验设备；
2)活化三氧化二铝：取中性200目层析用三氧化二铝500g于马弗炉中525℃下活化6h，冷却后装入玻璃容器内，加入三氧化二铝质量1％的蒸馏水，摇匀后静置30h备用；
3)准备正庚烷分析纯、甲苯分析纯及分析纯无水乙醇试剂备用；
步骤二、选取减压渣油作为重油样品，加热到140℃，并充分搅拌均匀；
步骤三、分别称取质量为1.0664g、1.0636g的试样置于干净的离心管中，标记为m1；
步骤四、分离沥青质和饱和分、芳香分、胶质混合溶液：
1)向两支离心管中各加入40ml、温度为65℃的热分析纯正庚烷，拧紧瓶盖后放入超声波振荡8min，使其分散溶解后放入8000转/min高速离心机内高速离心8min，取出后静置8min分离出正庚烷可溶物，重复直至正庚烷可溶物澄清后浓缩至约15ml备用；
2)向离心管内的残留物中加温度为60℃热分析纯甲苯30ml，超声波振荡10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min，离心8min，取出后静置8min；收集上层甲苯溶液于恒重磨口三角瓶(4)内；重复此步骤直至收集到甲苯溶液无色透明后，将离心管内残余物倒入装有定量滤纸的漏斗中，漏斗下方放置恒重磨口三角瓶(4)，过滤后，将定量滤纸上甲苯不溶物弃去，恒重磨口三角瓶(4)内收集到甲苯可溶物溶液，此溶液为沥青质溶液，标记为m2；
步骤五、取步骤一第2)步活化后40g三氧化二铝装入玻璃吸附柱(1)中，少量多次加入用橡皮锤轻轻敲打玻璃吸附柱(1)，使三氧化二铝紧密均匀；
步骤六、将两根玻璃吸附柱(1)进行串联后连接到升温至55℃的带水循环的恒温水浴(2)内，打开带水循环的恒温水浴(2)进行玻璃吸附柱(1)内循环恒温；
步骤七、分别往两根玻璃吸附柱(1)内加入30ml分析纯正庚烷润湿三氧化二铝；
步骤八、待步骤七中加入的正庚烷全部浸入三氧化二铝中立即加入步骤四第1)步得到的正庚烷浓缩液约15ml(饱和分、芳香分、胶质混合溶液)，用85ml正庚烷分3次冲洗浓缩液，冲洗后的浓缩液收集至三角瓶，将带磨砂口的恒重磨口三角瓶(4)连接带磨砂口玻璃吸附柱下部，然后将冲洗后的浓缩液体缓慢倒入玻璃吸附柱(1)内；待15分钟后再开启抽滤装置，调节抽滤速度为2ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的正庚烷抽滤至无液体滴下停止抽滤，此磨口瓶接收到的无色液体即为饱和分溶液，标记为m3；
步骤九、更换恒重磨口三角瓶(4)，加入分析纯甲苯85ml于玻璃吸附柱内，待15分钟后再开启抽滤装置，并调节抽滤速度3ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶(4)接收到黄-深棕色液体即为芳香份溶液m4；
步骤十、更换恒重磨口三角瓶(4)，加入甲苯-乙醇(1:1)85ml于玻璃吸附柱(1)内，待15分钟后再开启抽滤装置，并调节抽滤速度3ml/min，开始抽滤，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯-乙醇抽滤至无液体滴下停止抽滤，此恒重磨口三角瓶(4)接收深褐-黑色液体即为胶质溶液m5；
步骤十一、将标记为m2、m3、m4、m5的各组分溶液，在恒温水浴中蒸出溶剂剩余至0.5ml为止，再将各磨口三角瓶(4)转移至105℃真空干燥箱内真空度100Kpa的条件下，保持1h，取出后在装入干燥剂的干燥器中干燥至室温，干燥20min，进行恒重，根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量；
步骤十二、根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量：
饱和分：M3/m1×100％；
芳香分：M4/m1×100％；
胶质：M5/m1×100％；
沥青质：M2/m1×100％。
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