CN109364877A - 一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属环境功能材料制备技术领域，具体涉及一种超疏水生物纤维碳气凝胶的制备方法；具体步骤如下：选取生物纤维依次用乙醇和水清洗，超声处理去除杂质，干燥；将干燥后的生物纤维和次氯酸钠加入去离子水中，滴加醋酸进行pH调节；水浴加热，搅拌，用去离子水洗涤至中性，再用乙醇过滤，分散在乙醇中进行均质处理，然后进行干燥，在N2气氛下进行高温碳化，得到超疏水纤维碳气凝胶；本发明制备的超疏水纤维碳气凝胶可以分离乳化润滑油水，流程较短、操作易控，节约资源、无二次污染，符合绿色化学概念，适于广泛推广使用。

Description

一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明属环境功能材料制备技术领域，具体涉及一种超疏水生物纤维碳气凝胶的制备方法。
背景技术
润滑油作为机械设备的“血液”，不仅能减少零部件磨损，还能提高机器运行效率等。但润滑油在使用过程中容易与水接触，形成油包水乳液。据统计，中国是世界上最大的润滑油消费国，乳化润滑油的直接排放导致了大量的经济损失和严重的环境污染。如何高效地分离乳化的润滑油水混合物已经成为了人们关注的焦点。然而，许多传统的分离技术包括沉降，离心，过滤和蒸馏过程极易带来二次污染，能耗过高且费用昂贵。而且它们难以分离不同粘度的乳化润滑油水混合物。因此，开发一种超润湿材料来实现乳化润滑油水的分离与回收是非常有实际意义的。
碳气凝胶材料由于其较低的密度，高孔隙率和表面疏水性能等性能在许多领域引起了人们的关注特别是在油吸附研究领域。迄今为止，合成碳气凝胶方面一般选用碳材料，聚合物和生物质的原材料。考虑到昂贵或有毒的前体以及复杂的工艺，碳气凝胶的性价比不能与生物质为基础的碳气凝胶竞争。这些原材料选择无害，高度丰富且易于获取，因此开发出经济实用的碳气凝胶，以解决现有技术中润滑油的实际使用问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在解决所述问题之一；本发明以法国梧桐纤维为原材料，结合酸化，高温碳化等方法制备了一种超疏水生物纤维碳气凝胶。该气凝胶具有良好地吸附水中油性与有机溶剂污染物，对不同粘度的润滑油具有较高的吸附能力；而且，它能高效地分离不同粘度的乳化油水混合物。不但解决了污染物带来的环境问题，还降低原材料的生产成本，更解决了机械操作过程中带来的乳化油水问题。
本发明提供了一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)选取生物纤维依次用乙醇和水清洗，然后进行超声处理去除杂质，反复清洗，然后干燥；称取干燥后的生物纤维和次氯酸钠加入去离子水中，滴加醋酸进行pH调节；然后进行水浴加热，搅拌，用去离子水洗涤至中性，再用乙醇过滤，最后分散在乙醇中，得到纤维乙醇混合物；
(2)将步骤(1)得到的纤维乙醇混合物进行均质处理，然后进行干燥，得到白色纤维；最后，将白色纤维在N2气氛下进行高温碳化，得到超疏水纤维碳气凝胶。
优选的，步骤(1)中所述生物纤维、次氯酸钠和去离子水的质量比为1～4:1：100～400。
优选的，步骤(1)中所述生物纤维为法国梧桐纤维或香蒲纤维中的一种。
优选的，步骤(1)中所述调节pH的值为4。
优选的，步骤(1)中所述水浴加热的温度为60～80℃，加热时间为0.5～2h。
优选的，步骤(1)中所述搅拌的速度为600～1500rpm。
优选的，步骤(2)中所述干燥的温度60～80℃。
优选的，步骤(2)中所述碳化的加热速率为2.5～10℃/min，加热温度为600～1000℃，加热时间为0.5-2h。
本发明制备的超疏水纤维碳气凝胶用于以下性能测试，方法如下：
(1)定量吸附实验
将碳气凝胶称量记录好重量，然后浸入20mL油或者有机溶剂中2min。当样品从各种油中分离出来时，用滤纸擦拭样品以除去多余的油；鉴于一些油或有机溶剂在低沸点下蒸发，样品迅速称重，记录吸收前后样品的重量差异，以计算吸油量。
(2)分离不同粘度的乳化润滑油水混合物
三种不同粘度类型的润滑油：PAO2，PAO10和PAO40分别用来制备乳液；将润滑油和水以99：1的体积比在均质机下混合搅拌30min，在室温下静置12h没有沉淀或破乳方可；之后，将润滑油/水乳液倒入在直立的玻璃过滤仪器中，界面处固定好一个超疏水纤维碳气凝胶。
本发明的有益效果：
(1)本发明所用的纤维来源于法国梧桐的球形果实，由丰富的纤维和许多官能团组成，如羟基，羧基等，而且具有很强的生长能力；在自然界中产量很高，但它不能被人类食用且被当作垃圾填埋处理，并且处理工作中会释放有毒气体和二氧化碳，从而导致环境污染。这些果实由因此，选择法国梧桐纤维不仅降低了环境污染物的压力，而且它是一种很有前途的吸附材料，可以处理乳化润滑油水的问题。
(2)本发明通过碳化方法，不仅保留了碳气凝胶基本的纤维网状结构，通过加工也展现了较高的孔隙率，该操作方法简单易行。
(3)本发明制备的碳气凝胶具有超疏水，低密度，以及可压缩性的优点。
附图说明
图1为实施例3下制备的纤维碳气凝胶的接触角图片。
图2为实施例3下制备的超疏水纤维碳气凝胶的SEM。
图3为实施例3下制备的超疏水纤维碳气凝胶对不同油或有机溶剂的吸附量。
图4为实施例3下制备的超疏水纤维碳气凝胶用于分离乳化的润滑油水混合物的操作图；其中a为碳气凝胶夹在过滤装置之间分离不同粘度乳化的润滑油水的装置图，b和c为分离不同粘度乳化的润滑油水的分离过程图，d为分离不同粘度乳化的润滑油水的分离完成图。
具体实施方式
为了详细地阐述一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
(1)选取法国梧桐纤维依次用乙醇和水清洗，然后进行超声处理去除杂质，反复清洗，然后干燥；称取干燥后的生物纤维和次氯酸钠加入去离子水中，生物纤维、次氯酸钠和去离子水的质量比为4:1：400，滴加醋酸调节溶液的pH为4；然后置于三角烧瓶中60℃恒温水浴搅拌2h，搅拌速度为600rpm，结束后用去离子水洗涤至中性并用乙醇过滤三次，最后将其分散在乙醇中，得到纤维乙醇混合物；
(2)使用高速均质机器将纤维乙醇混合物均质化并塑形，然后在烘箱中70℃加热干燥，最后，将干燥好的白色纤维在N2气氛下进行高温碳化，以2.5℃/min的加热速率至600℃持续0.5h以产生纤维碳气凝胶。
实施例2：
(1)选取香蒲纤维依次用乙醇和水清洗，然后进行超声处理去除杂质，反复清洗，然后干燥；称取干燥后的生物纤维和次氯酸钠加入去离子水中，生物纤维、次氯酸钠和去离子水的质量比为2:1：200，滴加醋酸调节溶液的pH为4；然后置于三角烧瓶中70℃恒温水浴搅拌1h，搅拌速度为1000rpm，结束后用去离子水洗涤至中性并用乙醇过滤三次，最后将其分散在乙醇中，得到纤维乙醇混合物；
(2)使用高速均质机器将纤维乙醇混合物均质化并塑形，然后在烘箱中70℃加热干燥，最后，将干燥好的白色纤维在N2气氛下进行高温碳化，以10℃/min的加热速率至800℃持续1h以产生纤维碳气凝胶。
实施例3：
(1)选取香蒲纤维依次用乙醇和水清洗，然后进行超声处理去除杂质，反复清洗，然后干燥；称取干燥后的生物纤维和次氯酸钠加入去离子水中，生物纤维、次氯酸钠和去离子水的质量比为1:1：100，滴加醋酸调节溶液的pH为4；然后置于三角烧瓶中80℃恒温水浴搅拌2h，搅拌速度为1500rpm，结束后用去离子水洗涤至中性并用乙醇过滤三次，最后将其分散在乙醇中，得到纤维乙醇混合物；
(2)使用高速均质机器将纤维分散物均质化并塑形，然后在烘箱中80℃加热干燥。最后，将干燥好的白色纤维在N2气氛下进行高温碳化，以5℃/min的加热速率至1000℃持续2h以产生纤维碳气凝胶。
图1为实施例3制备的纤维碳气凝胶；如图1所示，其展示了超低的密度与良好的超疏水性，接触角约为151°。
图2为实施例3下制备的超疏水纤维碳气凝胶的SEM；如图2所示，其纤维保持光滑且中空的管状结构，其直径为15～25μm，这表明了碳气凝胶的高孔隙率。
图3为实施例3下制备的超疏水纤维碳气凝胶对不同油或有机溶剂的吸附量；如图3所示，其吸附量范围为自身重量的40-120倍，由于油的粘度不同，其吸附量也存在差异性。
图4为实施例3下制备的超疏水纤维碳气凝胶用于分离乳化的润滑油水混合物的操作图；如图4所示，碳气凝胶夹在过滤装置之间分离不同粘度的乳化的润滑油水；其中a为碳气凝胶夹在过滤装置之间分离不同粘度乳化的润滑油水的装置图，b和c为分离不同粘度乳化的润滑油水的分离过程图，d为分离不同粘度乳化的润滑油水的分离完成图。实验结果表明，锥形瓶中收集的为过滤后的润滑油(PAO2/10/40)，而微量的水由于碳气凝胶的超疏水性被阻隔。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）选取生物纤维依次用乙醇和水清洗，超声处理去除杂质，反复清洗，然后进行干燥；将干燥后的生物纤维、次氯酸钠加入去离子水中，滴加醋酸进行pH调节；然后进行水浴加热，搅拌，用去离子水洗涤至中性，再用乙醇过滤，最后分散在乙醇中，得到纤维乙醇混合物；
（2）将步骤（1）得到的纤维乙醇混合物均质处理，然后进行干燥，得到白色纤维；最后，将白色纤维在N2气氛下进行高温碳化，得到超疏水纤维碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述生物纤维为法国梧桐纤维或香蒲纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述生物纤维、次氯酸钠和去离子水的质量比为1~4:1：100~400。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述调节pH的值为4。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述水浴加热的温度为60~80℃，加热时间为0.5~2 h。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌的速度为600~1500 rpm。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述干燥的温度60~80℃。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水纤维碳气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述碳化的加热速率为2.5~10℃/min，加热温度为600~1000℃，加热时间为0.5~2 h。
9.根据权利要求1~8任一项权利要求所述的方法制备的超疏水纤维碳气凝胶应用于分离乳化的润滑油水。
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