CN108079965B - 一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料及其制备方法 - Google Patents

一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料及其制备方法。本发明先将木浆纤维在打浆机中充分叩解、分丝、帚化；然后以钙盐为钙源，正硅酸乙酯为硅源，以木浆纤维为依托和反应场所，在碱性条件下使正硅酸乙酯水解产生硅酸根与钙离子结合生成硅酸钙原位负载在纤维素上，不仅克服了合成多孔硅酸钙一般需要加入模板剂或在超声波条件下的缺点，还能使生成的硅酸钙高度分散并牢固地结合在纤维上，提高了纤维素负载多孔硅酸钙滤料的稳定性和对重金属离子的吸附能力。本发明产品可用于重金属废水的吸附材料和过滤柱的填充材料，处理效果优良，适合于各种重金属废水的处理；且制备工艺较简单，操作条件温和，具有广阔的推广应用价值。

Description

一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及重金属废水处理领域，尤其是涉及一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着工业的迅速发展，重金属废水已成为严重污染环境、危害人类健康的全球性环境问题。在环境中，重金属不能自然降解，已通过食物链积累到生物体内，并最终积累到人体内。过量的重金属积累会产生毒性并直接影响生物体的生长和生理功能，导致疾病甚至死亡。到目前已研发许多处理重金属废水的方法，典型的方法有化学沉淀法、反渗透法、膜系统、溶剂萃取、吸附、电化学方法、离子交换和生物方法等。在这些方法中，吸附是最为经济有效而又操作简便的方法。但现有的吸附剂存在较多缺点，如天然吸附材料虽然价廉，但吸附容量由于受本身结构和功能基团的限制一般比较小，且易产生难处理的含重金属的固体危险废弃物而产生严重的二次污染；合成吸附剂在吸附容量和吸附功能上虽然可根据需要来设计，但往往制造较困难，成本较高。因此，寻找和开发新型高效、使用方便、制造容易、价格低廉的吸附材料是推进重金属废水治理的关键和努力发展的方向。
通常固体悬浮物可采用简便的过滤方式进行分离。对于重金属废水，由于重金属离子小，一般其水合离子半径小于1nm，普通的滤材无法截留重金属离子，纳滤、超滤和微滤等都无法进行分离。但如能在普通滤材上负载对重金属离子具有强吸附能力的活性物质，则能在溶液通过时把重金属离子迅速吸附而把重金属截留，从而实现象普通过滤一样把重金属从废水中分离。
发明内容
针对上述吸附法处理重金属废水和现有吸附剂存在的问题，本发明提供一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料，其为白色表面粘附细小颗粒的纤维，其特点是：(1)在经过打浆高度分丝、帚化的纤维素存在下原位合成对重金属离子有强吸附能力的多孔硅酸钙，使硅酸钙以纤维素为模板和依托高度分散在纤维中，并牢固地附在纤维上，提高对重金属的吸附截留能力和稳定性；(2)以纤维素为载体负载对重金属离子有强吸附能力的多孔硅酸钙，废水的透过性能好，有利于提高废水处理效率；(3)可以作为柱过滤的滤料也可以作为一般吸附剂直接加入废水对重金属进行吸附，使用方便。
本发明另一个目的在于提供上述用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将木浆纤维加水配制成质量百分浓度为4.5～5.0％的浆料，在打浆机上进行打浆，打浆时间控制在4.5～5.5h，其中轻刀疏解1～1.5h，中刀叩解2.5～3h，重刀叩解1～1.5h；
(2)将步骤(1)制备好的浆料加入到反应器中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4～0.5％，充分搅拌1～2h，然后按钙盐与木浆纤维质量比为0.5～2.5∶1加入钙盐，待钙盐溶解后继续搅拌1～1.5h，再加氢氧化钠调节溶液pH为9.5～10.5；然后按正硅酸乙酯与钙盐的物质的量比为1.0～1.2∶1缓慢滴加正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续搅拌反应2～4h，静置陈化12～24h，过滤，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥即得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料。
进一步地，步骤(1)中，木浆为针叶木浆或阔叶木浆。
进一步地，步骤(1)中，打浆质量控制指标：挂浆量8.0～9.0g，打浆度为85～92°SR。
进一步地，步骤(1)和(2)的水为洁净的自来水。
进一步地，步骤(2)中，钙盐为水溶性的硝酸钙、四水硝酸钙、氯化钙或六水氯化钙。
进一步地，步骤(2)中，氢氧化钠为氢氧化钠固体或氢氧化钠溶液。
进一步地，步骤(2)中，正硅酸乙酯为质量分数为99.0％的工业级产品。
进一步地，步骤(2)中，反应器带有机械搅拌和恒压滴液漏斗。
进一步地，步骤(2)中，干燥为真空干燥，温度为50～70℃。
本发明涉及一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料及其制备方法。本发明先将木浆纤维在打浆机中充分叩解、分丝、帚化；然后以钙盐为钙源，正硅酸乙酯为硅源，以木浆纤维为依托和反应场所，在碱性条件下使正硅酸乙酯水解产生硅酸根与钙离子结合生成硅酸钙原位负载在纤维素上，不仅克服了合成多孔硅酸钙一般需要加入模板剂或在超声波条件下进行的缺点，还能使生成的硅酸钙高度分散并牢固地结合在纤维上，提高了纤维素负载多孔硅酸钙滤料的稳定性和对重金属离子的吸附能力。
本发明相比现有技术所具有的有益效果如下：
(1)本发明将对多种重金属离子有强吸附能力的多孔硅酸钙负载到纤维素上制成重金属废水过滤滤料，不仅发展了重金属废水的处理方法，而且拓展了多孔硅酸钙的使用方法，使重金属废水处理象普通悬浮物过滤处理一样简单而方便。
(2)本发明方法将木浆纤维原料经过打浆充分叩解、分丝和帚化，为硅酸钙的合成和附着提供了丰富的场所，并影响硅酸钙的形成和生长，还起到了模板剂的作用；同时，由于硅酸钙在高度分丝和帚化的纤维上生成和生长，因此，负载的硅酸钙与纤维的融合性好，稳定性高。
(3)本发明产品可作为重金属废水过滤得滤材(料)，也可用作重金属废水吸附处理的吸附剂，还可以进一步加工制成其它形式的过滤材料，如重金属离子过滤纸等，因此，本发明方法拓展了多孔硅酸钙作为高效重金属废水处理材料的使用方法，使之更具有实用性，为多孔硅酸钙在实际重金属废水处理中开辟新的途径，可简化重金属废水的处理过程，具有广阔的推广应用价值和应用前景。
(4)本发明的制备方法，工艺流程简单，操作条件温和，易于控制，而且不需要特殊或复杂的设备，投资少，便于普及推广和实现工业化。
本发明产品适合于各种重金属废水的处理。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程框图；
图2为本发明实施例1所得针叶木浆及其对应负载多孔硅酸钙材料的的红外光谱图；
图3为本发明实施例1针叶木浆为原料对应材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例2阔叶木浆为原料对应材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)取针叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为5.0％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解3h，重刀叩解1.5h，共5.5h。测定挂浆量为8.8g，打浆度为91°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料100g加入到1500mL的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4％，充分搅拌2h，再加入10.15g四水硝酸钙，搅拌溶解后继续搅拌1.5h，然后加入固体NaOH调节pH至10.1；然后缓慢10.85g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应4h，静置陈化24h；过滤，用蒸馏水洗涤5次，置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料9.73g。
实施例2
(1)取阔叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为4.5％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.5h，中刀叩解2.5h，重刀叩解1h，共5h。测定挂浆量为8.5g，打浆度为89°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料112g加入到1500mL的装有恒压滴液漏斗和机械搅拌的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.5％，充分搅拌1h，再加入5.10g四水硝酸钙，搅拌溶解后继续搅拌1h，然后加入固体NaOH调节pH至9.50；然后缓慢4.54g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应3h，静置陈化12h；过滤，用蒸馏水洗涤3次，置于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料7.39g。
取实施例1中针叶木浆及其对应材料的样品做红外光谱分析，结果如图2所示，实施例1和实施例2的扫描电镜分析分别如图3和图4所示。
图2中针叶木浆红外光谱特征峰可归属如下：3349.3cm-1吸收峰是纤维素中—OH基的伸缩振动吸收峰，2884.1cm-1处的吸收峰归属为C—H的伸缩振动峰，1633.5cm-1的吸收峰归属为C＝O的伸缩振动峰，1423.7cm-1处的吸收峰为—CH2—的变形振动峰，1365.8和1313.4cm-1处的吸收峰为—CH3和—CH2—的弯曲振动峰，1174.5、1111.4和1042.1cm-1处的吸收峰可归属为C-O的伸缩振动峰，893.2cm-1为环状C-O-C不对称面外伸缩振动峰，657.49～548.8cm-1处的吸收峰为—OH面外变形振动峰。与针叶木浆红外光谱比较，负载多孔硅酸钙后，对应的吸收峰峰位和峰强度发生了变化，还在1451.9、977.8、936.4、761.3和463.1cm-1等处出现新的吸收峰，这些吸收峰可归属如下：1451.9cm-1为SiO3 2-的特征吸收峰，977.8cm-1为Si—OH的伸缩振动峰，属于SiO4四面体的特征峰，936.4cm-1为Si—OH中O—H的弯曲振动峰，761.3和463.1cm-1为Si—O—Si的伸缩振动峰。这些结果均表明多孔硅酸钙已负载在木浆纤维素上。
图3和图4可以看出，针叶木浆负载多孔硅酸钙中纤维为长线形，硅酸钙粘附在纤维的表面上，阔叶木浆纤维呈丝带状，硅酸钙粘附在其表面或分丝交叉的空隙处。两者均表明，多孔硅酸钙均已牢牢粘附在纤维上。
其它实施例所得材料的表征结果与上述结果基本一致。
实施例3
(1)取针叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为4.75％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解2.5h，重刀叩解1.5h，共5.0h。测定挂浆量为8.8g，打浆度为90°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料105.3g加入到1500mL的装有恒压滴液漏斗和机械搅拌的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.45％，充分搅拌1.5h，再加入7.60g四水硝酸钙，搅拌溶解后继续搅拌1.5h，然后加入固体NaOH调节pH至10.10；然后缓慢7.45g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应3.5h，静置陈化18h；过滤，用蒸馏水洗涤4次，置于70℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料8.29g。
实施例4
(1)取阔叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为5.0％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解3.0h，重刀叩解1.5h，共5.0h。测定挂浆量为9.0g，打浆度为92°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料100g加入到1500mL的装有恒压滴液漏斗和机械搅拌的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.5％，充分搅拌1.25h，再加入7.06g硝酸钙，搅拌溶解后继续搅拌1.5h，然后加入固体NaOH调节pH至10.50；然后缓慢9.96g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应2.5h，静置陈化20h；过滤，用蒸馏水洗涤5次，置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料9.56g。
实施例5
(1)取阔叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为4.5％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解3.0h，重刀叩解1.0h，共5.5h。测定挂浆量为8.5g，打浆度为86°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料112g加入到1500mL的装有恒压滴液漏斗和机械搅拌的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.45％，充分搅拌1.5h，再加入3.53g硝酸钙，搅拌溶解后继续搅拌1h，然后加入固体NaOH调节pH至9.5；然后缓慢4.53g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应2h，静置陈化12h；过滤，用蒸馏水洗涤3次，置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料7.31g。
实施例6
(1)取针叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为4.5％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解2.5h，重刀叩解1h，共4.5h。测定挂浆量为8.0g，打浆度为85°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料112g加入到1500mL的装有恒压滴液漏斗和机械搅拌的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.45％，充分搅拌1h，再加入2.5g氯化钙，搅拌溶解后继续搅拌1.5h，然后加入固体NaOH调节pH至9.8；然后缓慢5.69g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应3h，静置陈化15h；过滤，用蒸馏水洗涤4次，置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料7.44g。
实施例7
(1)取针叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为5.0％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解3h，重刀叩解1h，共5h。测定挂浆量为8.4g，打浆度为87°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料100g加入到1500mL的装有恒压滴液漏斗和机械搅拌的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4％，充分搅拌1.5h，再加入4.77g氯化钙，搅拌溶解后继续搅拌1.5h，然后加入固体NaOH调节pH至10.2；然后缓慢9.04g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应4h，静置陈化24h；过滤，用蒸馏水洗涤5次，置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料9.87g。
实施例8
(1)取阔叶木浆150kg加水配制成质量百分浓度为5.0％的浆料，在ZDC型打浆机上打浆，轻刀疏解1.0h，中刀叩解3h，重刀叩解1.5h，共5.5h。测定挂浆量为9.0g，打浆度为91°SR。
(2)取步骤(1)打好浆的湿浆料100g加入到1500mL的装有恒压滴液漏斗和机械搅拌的三颈瓶中，加水稀释至纤维质量百分数为0.5％，充分搅拌2h，再加入7.5g六水氯化钙，搅拌溶解后继续搅拌1.5h，然后加入固体NaOH调节pH至9.9；然后缓慢7.92g质量分数为99.0％的正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续反应5h，静置陈化24h；过滤，用蒸馏水洗涤5次，置于60℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料8.65g。
实施例9
分别配制含Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ni2+和Zn2+的的质量体积浓度为100mg/L的模拟重金属水样，以实施例1～8制备的纤维素负载多孔硅酸钙滤料为吸附材料，分别记为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#和8#，以常用的木质活性炭为对照吸附材料。吸附试验条件：分别取50mL模拟重金属水样置于100mL锥形瓶中，称取25mg上述制备的吸附材料和多孔硅酸钙，置于恒温摇床上，在293K下振荡10h，用0.45μm微孔滤器过滤，在A-Analyst 300型原子吸收光谱仪(美国PE公司)上测定吸附后重金属离子的浓度，计算吸附材料的吸附容量，结果如表1所示。
表1本发明产物对重金属离子的吸附性能
Figure BDA0001517071130000061
Figure BDA0001517071130000071
从表1可以看出，本发明产品对含Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ni2+和Zn2+均有较高的吸附容量，远比常用吸附剂活性炭高，表明本发明产品是一种优异的重金属离子吸附材料，可用于废水中重金属离子的吸附处理。
实施例10
配制含Cu2+、Cd2+、Pb2+、Ni2+和Zn2+的的质量体积浓度均为100mg/L的模拟重金属混合水样4000mL。以按实施例1方法制备的纤维素负载多孔硅酸钙滤料15g装填直径为1cm的玻璃管制成过滤柱，然后将模拟重金属废水通过过滤柱，每收集500mL滤液即测定一次重金属离子浓度(测定仪器同实施例9)，共测定8次，结果如表2所示。
表2模拟重金属混合水样的处理效果
Figure BDA0001517071130000072
从表2可以看出，过滤3000mL模拟水样，滤液中均检不出重金属离子；过滤3500mL时，才检出微量的Ni2+和Zn2+；过滤4000mL时，仍然只检出Ni2+和Zn2+，残余浓度有所增加，表明此时吸附材料对Ni2+和Zn2+已接近饱和。可见，本发明产品还可作为过滤柱的填充料对重金属废水进行过滤处理，效果优良。
以上仅仅是本发明的较佳实施例，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可以对制备的工艺条件作出各种修改和变换，类似的这些变换和修改均属于本发明的实质。

Claims (10)

1.一种用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料，其特征在于，其为白色表面粘附细小颗粒的纤维；
所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木浆纤维加水配制成质量百分浓度为4.5～5.0％的浆料，在打浆机上进行打浆，打浆时间控制在4.5～5.5h，其中轻刀疏解1～1.5h，中刀叩解2.5～3h，重刀叩解1～1.5h；
(2)将步骤(1)制备好的浆料加入到反应器中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4～0.5％，充分搅拌1～2h，然后按钙盐与木浆纤维质量比为0.5～2.5∶1加入钙盐，待钙盐溶解后继续搅拌1～1.5h，再加氢氧化钠调节溶液pH为9.5～10.5；然后按正硅酸乙酯与钙盐的物质的量比为1.0～1.2∶1缓慢滴加正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续搅拌反应2～4h，静置陈化12～24h，过滤，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥即得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料。
2.权利要求1所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木浆纤维加水配制成质量百分浓度为4.5～5.0％的浆料，在打浆机上进行打浆，打浆时间控制在4.5～5.5h，其中轻刀疏解1～1.5h，中刀叩解2.5～3h，重刀叩解1～1.5h；
(2)将步骤(1)制备好的浆料加入到反应器中，加水稀释至纤维质量百分数为0.4～0.5％，充分搅拌1～2h，然后按钙盐与木浆纤维质量比为0.5～2.5∶1加入钙盐，待钙盐溶解后继续搅拌1～1.5h，再加氢氧化钠调节溶液pH为9.5～10.5；然后按正硅酸乙酯与钙盐的物质的量比为1.0～1.2∶1缓慢滴加正硅酸乙酯，滴完后在室温下继续搅拌反应2～4h，静置陈化12～24h，过滤，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥即得用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料。
3.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，木浆为针叶木浆或阔叶木浆。
4.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，打浆质量控制指标为：挂浆量8.0～8.5g，打浆度为85～92°SR 。
5.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)的水为洁净的自来水。
6.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，钙盐为水溶性的硝酸钙、四水硝酸钙、氯化钙或六水氯化钙。
7.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化钠为氢氧化钠固体或氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，正硅酸乙酯为质量分数为99.0％的工业级产品。
9.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应器带有机械搅拌和恒压滴液漏斗。
10.根据权利要求2所述的用于重金属离子过滤的纤维素负载多孔硅酸钙滤料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥为真空干燥，温度为50～70℃。
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