JP2021147252A - 活性炭およびそれを用いたカビ臭を抑制する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の活性炭は、窒素吸着等温線からBJH法で算出される細孔容積(A)に対する二酸化炭素吸着等温線からDFT解析で算出される総細孔容積(B)の比率(B)/(A)が、1.6以上7.0以下である多孔質の活性炭である。
本実施形態の活性炭を製造する方法は、最終的に、活性炭のDFT総細孔容積(B)/BJH細孔容積(A)の比率(B)/(A)が1.6以上7.0以下となっていれば、特に限定されない。
本実施形態のカビ臭を抑制する方法は、前述した活性炭で被処理液体を処理することを含む。
活性炭(具体的には粉末活性炭)の平均粒子径は、レーザー回折測定法により測定した。具体的には、測定対象である活性炭、界面活性剤およびイオン交換水を混合して分散液を得て、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置(マイクロトラック・ベル社製、「MT3300II」)を用い、透過法により活性炭の平均粒子径を測定した。分散液における活性炭の濃度は、当該測定装置で表示される測定濃度範囲に収まるように調整した。界面活性剤としては、和光純薬工業社製の「ポリオキシエチレン(10)オクチルフェニルエーテル」を用い、測定に影響する気泡等が発生しない適当な量を添加および混合した。分析条件を以下に示す。
測定回数:1回
測定時間:30秒
分布表示:体積
粒径区分:標準
計算モード:MT3000II
溶媒名:WATER
測定上限:2000μm、測定下限:0.021μm
残分比:0.00
通過分比:0.00
残分比設定:無効
粒子透過性:透過
粒子屈折率:1.81
粒子形状:非球形
溶媒屈折率:1.333
DV値:0.0150〜0.0700
透過率(TR):0.700〜0.950
測定結果において、体積基準の累計粒度分布における50%粒子径であるD50の値を平均粒子径(μm)とした。
ガス吸着測定装置(Quantachrome社製、「AUTOSORB−iQ MP−XR」)を使用し、測定対象である活性炭の273Kにおける二酸化炭素の吸着を相対圧P/P0=0.00075〜0.030の範囲で測定することにより、当該活性炭の二酸化炭素吸着等温線を得た。
ガス吸着測定装置(マイクロトラック・ベル社製、「BELSORP−mini」)を使用し、測定対象である活性炭を窒素気流下(窒素流量:50mL/分)にて300℃で3時間加熱した後、77Kにおける当該活性炭の窒素吸着等温線を測定した。
上記方法により得られた二酸化炭素吸着等温線において、相対圧P/P0=0.0247〜0.0285の範囲のデータを用いてBET法による解析を行い、測定対象である活性炭のBET比表面積(C)(m2/g)を算出した。
上記方法により得られた窒素吸着等温線において、BJH法を適用し、相対圧P/P0=0.99以下の範囲において、測定対象である活性炭が有する細孔のうち細孔直径2nm以上50nm以下の範囲のBJH細孔容積(A)(ml/g)を算出した。BJH法での解析では、マイクロトラック・ベル社製から提供された基準t曲線「NGCB−BEL.t」を解析に用いた。
上記方法により得られた二酸化炭素吸着等温線において、Calculation modelとして「CO2 at 273K on carbon(NLDFT model)」を適用してNLDFT法での解析を行い、細孔径分布を求め、各細孔直径範囲における細孔容積を測定し、測定対象である活性炭が有する細孔のうち細孔直径2nm未満のDFT総細孔容積(B)(ml/g)を算出した。
以下に、後述する実施例1の活性炭における当該2−MIB吸着量(ng/mg)の測定方法を詳細に示す。後述する他の実施例および比較例における活性炭についても同様の方法で当該2−MIB吸着量の測定を行った。
乾燥質量換算で9.9gのフミン酸試薬(和光純薬社製)を500mlの三角フラスコ内に測り取った。次いで、三角フラスコに、1N・NaOHを300ml加えて200rpmで30分間振とうさせた。その後、溶液をビーカーに移し、攪拌しながら(1+1)H2SO4(体積割合でH2SO4を1に対してH2Oを1含む硫酸溶液)を加えて、pH=4.5に調整した。pH調整後、沈殿管に移し、5000rpmで10分間遠心分離を行った。遠心分離後、溶液と沈殿物とを濾別し、溶液に1N・NaOHを攪拌しながら加えて、pH=6.5に調整した。このように調整したフミン酸溶液に、pH=7.4のリン酸緩衝液を当該フミン酸溶液の1/20容量において加えた。その後、当該溶液を0.45μmメンブレンフィルターを用いて吸引ろ過して、フミン酸試薬の調製原液とした。
次いで、このように調製したフミン酸試薬の調整原液と、2−MIB標準液(富士フィルム和光純薬社製、「2−メチルイソボルネオール標準液(0.1mg/mlメタノール溶液)」)とを水に混合して、2−MIB濃度が400ng/Lであり、フミン酸濃度がTOC(Total Organic Carbon)濃度として1ppm、4ppm、6ppmまたは8ppmである4種類の2−MIB−フミン酸混合液を調製した。
約0.2g(乾燥品で秤量)の後述する実施例1の活性炭を蒸留水1Lに分散させた懸濁液を作製した。
上記(2)で調整したフミン酸TOC濃度1ppmの2−MIB−フミン酸混合液を用いて試験を行った。まず、この2−MIB−フミン酸混合液を100mlずつ5つのビーカーに入れ、これらのビーカーに上記(3)で調製した活性炭懸濁液をそれぞれ0ml、2ml、3ml、5mlまたは8mlずつ加え、さらに蒸留水をそれぞれに加えて全量を200mlとした。得られた混合液を、振とう恒温槽(タイテック社製、「振とう恒温槽クールバスシェーカー ML−10F」)を用いて、25℃、150回/分、振幅4cmの条件で60分間振とうした。その後、30分間静置した後、上澄み液を孔径0.45μmのメンブレンフィルター(Sartorius社製、「NMLシリンジフィルター」)を用いた加圧濾過によって濾過した。得られた濾液について、残留している2−MIBの濃度(ng/L)をそれぞれ測定した。両対数方眼紙の縦軸に活性炭の質量当たりの2−MIBの吸着量(ng/mg)を、横軸に残留している2−MIBの濃度(2−MIB平衡濃度、ng/L)をとり、各数値をプロットし回帰直線を引いた。2−MIB平衡濃度が初期値の1/10である20ng/Lとなった際の2−MIBの吸着量を、フミン酸TOC濃度1ppmにおける活性炭の吸着量とした。
上記(4)と同様にして、フミン酸TOC濃度が4ppm、6ppmまたは8ppmである各混合液についても試験を行った。各試験において、2−MIB平衡濃度が初期値の1/10である20ng/Lとなった際の2−MIBの吸着量を測定した。新たに、縦軸に20ng/Lでの2−MIB吸着量を、横軸にフミン酸TOC濃度をとり、各数値をプロットしグラフを作成した。フミン酸TOC濃度が3ppmの際の2−MIB吸着量(ng/mg)を、実施例1の活性炭の2−MIB吸着量の値(ng/mg)として読み取った。
原料である炭化したヤシ殻炭を1000℃に加熱した流動賦活炉に投入し、水蒸気分圧50%の条件下で、賦活処理後のヤシ殻炭のヨウ素吸着量が1500mg/gになるように水蒸気賦活を行った。ヨウ素吸着量はJIS K 1474(2014)に準拠して測定した(後述する実施例2および比較例1〜2も同様)。その後、賦活処理後のヤシ殻炭を、粉砕機を用いて調整しながら粉末状に粉砕し、平均粒子径12μmの粉末状の活性炭を得た。得られた粉末状の活性炭について各物性値を測定し、フミン酸共存下での2−MIB吸着量を評価した。測定された各物性値および評価結果を、後の表1にまとめて示す。
ヨウ素吸着量が1300mg/gになるように水蒸気賦活を行った以外は、実施例1と同様にして、賦活処理後のヤシ殻炭を得た。その後、賦活処理後のヤシ殻炭を、粉砕機を用いて調整しながら粉末状に粉砕し、平均粒子径11.7μmの粉末状の活性炭を得た。得られた粉末状の活性炭について各物性値を測定し、フミン酸共存下での2−MIB吸着量を評価した。測定された各物性値および評価結果を、後の表1にまとめて示す。
原料である炭化したヤシ殻炭を850℃に加熱した流動賦活炉に投入し、水蒸気分圧15%の条件下で、賦活処理後のヤシ殻炭においてヨウ素吸着量が1000mg/gになるように水蒸気賦活を行った。その後、賦活処理後のヤシ殻炭を、粉砕機を用いて調整しながら粉末状に粉砕し、平均粒子径11.6μmの粉末状の活性炭を得た。得られた粉末状の活性炭について各物性値を測定し、フミン酸共存下での2−MIB吸着量を評価した。測定された各物性値および評価結果を、後の表1にまとめて示す。
原料として木質系材料が用いられている市販品の活性炭(上海興長社製、商品名「WP160−05」)について、その平均粒子径および各物性値を測定し、フミン酸共存下での2−MIB吸着量を評価した。測定された各物性値および評価結果を、後の表1にまとめて示す。
Claims (7)
- 窒素吸着等温線からBJH法で算出される細孔容積(A)に対する、二酸化炭素吸着等温線からDFT解析で算出される総細孔容積(B)の比率(B)/(A)が、1.6以上7.0以下である、活性炭。
- 二酸化炭素吸着等温線からBET法で算出される比表面積(C)が、860m2/g以上1500m2/g以下である、請求項1に記載の活性炭。
- 前記二酸化炭素吸着等温線からDFT解析で算出される総細孔容積(B)が、0.3ml/g以上である、請求項1または2に記載の活性炭。
- 平均粒子径が5μm以上15μm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の活性炭。
- 原水処理用である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の活性炭。
- カビ臭抑制用である、請求項5に記載の活性炭。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の活性炭で被処理液体を処理することを含む、カビ臭を抑制する方法。
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