CN113433021B - 一种催化油浆固含物的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化油浆固含物的测量方法，包括油浆热处理、溶剂稀释、离心处理、过滤富集与干燥称重等步骤，能够较为准确地测量油浆固含量，同时可获得一定量的固体细粉样品用于性质表征。本发明解决了传统离心法计算固含量体积读取误差的问题，避免了灰分法测量对于焦粉含量的忽略，缩短了单一过滤法测量固含量的时间，使油浆固含量的测量更加准确、稳定、快速，同时可得到一定量的固含物进行粒径与组成等性质分析，为油浆固含量等性质的考察以及炼厂装置的安全平稳运行监测提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化油浆中固含物的分析测量方法，特别涉及一种催化油浆的固体含量(以下简称固含量)、颗粒富集、粒度测量的方法，属于石油化工分析技术领域。
背景技术
催化裂化油浆(以下简称油浆)是催化裂化装置加工过程中外甩的副产物，国内每年产量约在7.5×106t以上。作为催化裂化过程中的副产品，催化裂化油浆一般含有2000-5000μg/g以上的催化剂颗粒和焦粉等固体颗粒。这些固含物，特别是催化剂颗粒容易在催化裂化装置的循环过程中造成系统的磨损、堵塞、结焦等诸多问题，使得催化油浆的高值化利用受到很大制约。因此，如何有效脱除催化油浆中的催化剂颗粒(即油浆脱固)是油浆高效利用亟需解决的首要问题。催化剂由于在催化裂化过程中与原料油液滴反复进行着高速地接触碰撞，被磨损形成比新鲜(原始)催化剂粒径更小的催化剂细粉。这些细粉物质由于粒径小，容易随油气产物离开沉降器进入分馏塔最后富集在塔底产物油浆中，导致催化油浆含有较高的固体颗粒，同时由于这些固体颗粒粒径微小，难以通过常规方法脱除。因此，稳定、快速、精确地测定油浆固含量，获得一定量的固含物并对其粒径分布、组成结构等性质进行分析，对于指导油浆固含物脱除技术的开发具有重要意义，也是炼厂监测催化裂化装置平稳运行的重要保障。
催化油浆固含量的测量方法主要有：灰分法、离心法、碳化灼烧法和过滤法。专利CN105842108A公开了一种催化裂化油浆固含量的测定方法，在预热处理后的油浆中加入设定量的稀释剂，搅拌后进行离心处理，然后将液相倒出，重复加入稀释剂，倒出液相后对沉积在底层的固相物进行干燥、冷却、称重来得到油浆固含量，但该测量方法实验准确度偏低。CN103196776A公开了一种催化裂化油浆固含量的测量方法，向预热搅拌处理后的油浆中加入一定量的稀释剂，随后进行减压过滤，使不溶物过滤在滤纸上，用甲苯试剂将滤纸抽提至无色，通过测量干燥后滤纸上固体物的质量来得到油浆固含量，该方法测量的准确度较高，但测量方法耗时较长。利用其企业标准Q/SY YM 0153-2003来测量油浆固含量，虽然分析速度很快，但实验准确度很低。专利CN104931381A公布了一种油浆固含量的测量方法，需要首先测量油浆的密度，根据油浆密度大小来确定后续固含量测量的具体步骤，操作流程较长。碳化灼烧法虽然有所应用，但由于其实验条件苛刻，应用适应范围窄。
传统离心法测量固含量是通过读取离心管中固体物的体积查表计算得到固含量，测量速度比较快，但是其测量精度和准确度比较低，测量的结果在很大程度上受人为因素的影响，此外，这种读数的误差太大，实验重复性很差。灰分法测量方法最简单，但在高温下通常会烧掉油浆试样中的焦粉物质，损失了固含物中的焦粉含量，致使测量结果偏低；碳化灼烧法通常被看作是固含量测量相对精确、稳定的方法，但设备要求比较高，多数实验室条件难以达到，无法应对日常频繁的分析测量，同时灼烧法会产生一部分无机盐物质；过滤法操作简单，且精度和准确度相对较高，在油浆固含量测量中应用比较广泛，但由于过滤中为避免小粒径的颗粒逃逸，一般会选择孔径较小的滤膜，这样导致过滤中阻力太大、抽提太慢因而耗时较长，此外由于沥青质与小粒径固体颗粒的胶连作用，有时还会导致油浆固含量的测量结果偏大。总而言之，传统固含量测量方法在不同程度上都有一定的局限性。
发明内容
为了克服以上所述现有技术中的不足，本发明提供一种催化油浆固含物的检测方法。本发明所提供的方法能够较为快速、稳定、准确测量油浆固含量，并且可同时进行固含物粒径分布及其组成等性质的分析表征。
为实现上述目的，本发明提供了一种催化油浆固含物的测量方法，包括如下步骤：
步骤(1)：对干燥后的蒸发皿、有机滤膜和离心管进行称重；
步骤(2)：将催化油浆进行预热搅拌处理；
步骤(3)：取步骤(2)处理过的催化油浆加入离心管中，加入稀释剂1进行稀释，混合均匀后，将离心管放入离心机中进行离心操作；稀释剂1为石油轻质馏分油，优选柴油、煤油等石油馏分；
步骤(4)：取出离心管随后将离心管中上层液相倒入装有有机滤膜的抽滤器中，用稀释剂2稀释后进行减压抽滤；稀释剂2为有机溶剂，最好是极性很强的有机溶剂，特别是甲苯、苯、二甲苯、二硫化碳、二氯甲烷、四氯化碳、四氢呋喃等溶剂中的一种或几种混合物；更优选的是苯、甲苯或二甲苯中的一种或几种混合溶剂。
步骤(5)：对沉积在离心管底部的固相物中加入稀释剂2，离心处理后将混合液静置后，抽出上层清液；
步骤(6)：对步骤(4)和步骤(5)得到的固相物进行干燥处理；
步骤(7)：对步骤(6)干燥处理后的固相物进行称重，计算出油浆固含量(μg/g)。
固含量计算公式为w＝(m1+m0)×106/m。
其中，m表示催化油浆的质量(g)，m0表示滤膜上固相物的质量(g)，m1表示蒸发皿上固相物的质量。
本发明除了可以得到固含物的含量，还可以进行固相物粒径分布或形貌、组成类性质分析。如：对得到的干燥后的固相物，进行粒径分布的测定；对得到的干燥后的固相物，进行元素组成测定等。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(1)中，所用离心管为50mL的塑料离心管；有机滤膜为聚四氟乙烯、混合纤维素酯、尼龙、聚偏氟乙烯膜(PVDF)或聚丙烯，更优选地，有机滤膜选取聚四氟乙烯微孔滤膜。有机滤膜具有表面微孔结构，孔径为0.10-1.0μm；优选地，有机滤膜的孔径为0.2-0.5μm。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(2)中，预热温度可根据油浆组分的轻重进行调节，油浆预处理时，为保证取样的均匀，将容器中的催化油浆首先在40-120℃左右预热至流动状态，更优选地，油浆预热温度为60-90℃。最好恒温进行搅拌10min以上，再取样。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(3)中，所采用的催化油浆质量为5-50g，稀释剂1所采用的溶剂为溶解能力较差的脂肪族溶剂，如柴油、煤油等石油馏分油。每次测量所选取的催化油浆的质量可根据其实际固含量进行调节，更优选油浆的质量为10-30g。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(3)中所选取的稀释剂1与催化油浆的质量比为0.2-1.0，更优选地，稀释剂1与催化油浆的质量比为0.3-0.6。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(3)中离心机的操作条件为：离心转速为2000-4000r/min，离心时间为2-20min。离心操作次数为1-3次，优选多次重复操作，即取出离心管后放入水浴中50-100℃下恒温3-10min后，再放入离心机重复离心。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(4)中所用的稀释剂2与催化油浆质量比为0.2-1.0，更优选二者质量比为0.3-0.6。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(5)可以重复多次，最好直至抽出的清液为无色。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，步骤(6)中对固相物的干燥处理条件为：在100-110℃的真空干燥箱中干燥0.5-1.0h以上。
本发明提供的催化油浆固含物的测量方法中，优选地，油浆固含物粒径测量所采用的粒径测量仪器为激光粒度分析仪(LPSA)，测量的粒径范围为0.2-500μm。
本发明在多次试验的基础上，结合离心法、过滤法和灰分法的优点，进行了多方法的综合利用。本发明在两个方面做出改进：1.综合利用几种测量方法的优点，提高油浆固含量测量的准确性，避免受到油浆中重组分的影响造成结果偏大(过滤法)、焦粉或矿物质失重(灰分法、灼烧法)以及人为读数的原因造成结果偏小(离心法)；2.较为快速、准确地富集较大量的固体细粉颗粒，为后续油浆固体颗粒性质的分析提供接近实际要求的样品。
本发明通过石油馏分溶剂先沉淀出大部分固含物，再对上层清液采用减压过滤，有效减少了抽滤时间，通过离心法得到底层聚集的固相物，再用极性溶剂分散时可以极大减少溶剂的消耗量，降低实验成本。这种综合利用的方法，避免了离心法中读数误差等人为因素的影响，缩短了过滤法的实验耗时，提高了后续粒径分布测量的精度，使得油浆的固含量测量更加准确、快速、稳定。
本发明在进行催化油浆取样前，首先对容器中的催化油浆进行了预热搅拌处理，确保了催化油浆不同位置固相物相对均匀分布，在此前提下进行取样，提高了取样的均一性，保证了多次实验结果的可重复性和对比性，有效提升了实验测量方法的准确性。
传统过滤法测量固含量，多选用甲苯稀释剂采用单一溶剂进行过滤。甲苯试剂虽然很好的溶解胶质、沥青质等催化油浆中的重馏分，大幅降低了催化油浆体系的黏度，使得催化油浆中的固相充分分散，但在抽滤过程中，粒径较小的颗粒容易随滤液流过滤孔，一方面使得测量的固含量结果偏低，同时在后续粒径测量中导致小粒径分布结果缺失，并且单独采用甲苯试剂进行过滤实验耗时比较长，实验效率较低。
本发明的测量方法测量结果稳定性高，实验前后的重复性比较好，具有很好的对比性，实验的误差在5％以下；另外，该测量方法实验耗时短，相比过滤法，节省了2h以上的过滤时间，从而提高了油浆固含量的测量效率。
本发明有效地解决了传统单一过滤法、离心法和灰分法中测量油浆固含量的不足，能够实现快速、稳定、准确的测量油浆中的固含量，采用该方法还可以有效富集油浆中的固含物，得到油浆固含物组成和粒径分布，在一定程度上为解决油浆脱固问题和有效监测炼厂装置的安全稳定运行上提供部分技术支持。
附图说明
图1为应用本发明实施例1得到的大港油浆固含物粒径分布结果；
图2为应用本发明实施例2得到的长庆油浆固含物粒径分布结果；
图3为应用本发明实施例1得到的大港油浆固含物形貌照片；
图4为对比例1中以灰分法得到的大港油浆固含物形貌照片；
图5为对比例3中不同油浆固含量测量方法与本发明测量方法测量结果对比图。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于此。
根据本发明一实施例，本发明提供的催化油浆固含量的测量方法可具体描述如下：
(1)将有机滤膜装入称量瓶中，和蒸发皿一起，进行真空干燥器中干燥(温度约105℃，30min)，在干燥器中冷却一段时间，对干燥后的蒸发皿、有机滤膜和离心管进行称重；
(2)将油浆样品预热，恒温搅拌(预热温度60-90℃左右，搅拌时间15min)；
(3)向50mL离心管中里加入一定质量的上述催化裂化油浆，然后加入稀释剂1，恒温离心处理，使其充分均匀混合；
(4)将离心管静置，将上层含稀释剂1的混合液倒入过滤装置进行减压过滤，将底层的固相产物加入一定量稀释剂2稀释后倒入蒸发皿，用稀释剂2将离心管冲洗干净，将冲洗液也倒入蒸发皿中；
(5)将过滤后的滤膜用稀释剂2进行冲洗，至冲洗液无色为止；
(6)将蒸发皿用稀释剂2冲洗，每次冲洗后，静置5min，用针管小心吸走上层液体(保证细小颗粒不被吸出)，再用稀释剂2冲洗，直至吸取液无色为止；
(7)将滤膜和蒸发皿一起放入真空干燥箱中，干燥(温度约105℃，30min)，然后在干燥器中冷却一段时间，对干燥后的蒸发皿、有机滤膜进行称重(精确至0.1mg)；
(8)根据滤膜和蒸发皿前后质量的变化和原料油浆的质量计算出催化油浆的固含量w(μg/g)；
固含量w＝(m1+m0)×106/m，其中m表示油浆的质量(g)，m0表示滤膜上固含物的质量(g)，m1表示蒸发皿上固含物的质量。
(9)将(8)中得到的固体颗粒，取部分样品处理后采用激光粒度仪进行物粒度分析的测量。
实施例1
将有机滤膜装入称量瓶中，和蒸发皿一起，进行真空干燥器中干燥(温度为105℃，30min)，在干燥器中冷却一段时间，对干燥后的蒸发皿、有机滤膜和离心管进行称重并备用；
对原料罐的大港油浆先做预热处理，加热至80℃呈流动状态后，恒温搅拌15min，分别取25g油浆加入三个50mL离心管中，随后三个离心管分别加入25mL柴油，用高速离心机进行离心处理，离心转速为3000r/min，离心时间为5min。
随后将离心管取出，在70℃水浴锅中恒温5min后再拿出放入离心机中离心2次。离心结束后将上层液相产物选用孔径为0.45μm的聚四氟乙烯有机滤膜进行减压过滤处理，将底层的固相产物倒入蒸发皿加入100mL甲苯稀释剂进行溶解稀释，静置20min左右，待固相沉降后，用针管小心吸走上层的液相，将底层的固体颗粒和抽滤使用的0.45μm有机滤膜一起放入干燥箱中在105℃的干燥箱中干燥1h，冷却后称重得到油浆固含量。从中取部分固体颗粒，进行粒度分析和颗粒组成的测量。
实施例2
将有机滤膜装入称量瓶中，和蒸发皿一起，进行真空干燥器中干燥(温度为105℃，30min)，在干燥器中冷却一段时间，对干燥后的蒸发皿、有机滤膜和离心管进行称重并备用；
对原料罐的长庆油浆先做预热处理，加热至70℃呈流动状态后，恒温搅拌15min，分别取20g油浆加入三个50mL离心管中，随后三个离心管分别加入30mL煤油，用高速离心机进行离心处理，离心转速为2000r/min，离心时间为3min。
随后将离心管取出，在65℃水浴锅中恒温8min后再拿出放入离心机中离心3次。离心结束后将上层液相产物选用孔径为0.25μm的聚丙烯有机滤膜进行减压过滤处理，将底层的固相产物倒入蒸发皿加入150mL二氯甲烷稀释剂进行溶解稀释，静置20min左右，待固相沉降后，用针管小心吸走上层的液相，将底层的固体颗粒和抽滤使用的0.25μm有机滤膜一起放入干燥箱中在105℃的干燥箱中干燥1h，冷却后称重得到油浆固含量。
实施例1和实施例2测量的实验条件和结果如表1、表2所示。由测量结果可知，采用本发明的方法无论是测量大港油浆还是长庆油浆的固含量，稳定性和准确性都比较好，测量耗时也比较短，测量误差都在1％之内，表明该方法适合不同类型的油浆。同时也说明对于油浆这种特殊性质的重油，适合采用两种不同性质的稀释剂进行组合(石油馏分溶剂与强极性溶剂)进行固含量测量。
实施例1和实施例2富集得到的固含物如图3所示(由于两种油浆富集得到固含物都是黑色物质，形貌区别不大，此处只放了一种)。对两种油浆的固含物分别进行粒径分布和颗粒组成的测量，结果如图1、图2和表4、表5所示，可以看出颗粒物的粒径分布比较集中，主要是O、Al、Si三种元素组成，说明油浆内部固含物的主要组成是催化剂细粉。此外，还包含一些含量较低的元素，比如Fe、Ni、Sb和碱金属K以及稀土元素La等，但不同性质的油浆其元素组成含量有所差异。
对比例1(灰分法)
对原料罐的大港油浆做预热处理，加热至80℃呈流动状态后，恒温搅拌15min，取5-10g左右油浆分别加入3个恒重的Al2O3坩埚中，用无灰滤纸做引芯，点燃并燃烧到只剩下灰分和残留的碳。随后将坩埚放在750℃的马弗炉中加热转化，直至所有的油浆残留物全部烧掉为止，最后冷却称重。
对比例1灰分法测量的实验条件和结果如表3所示。由测量结果可知，采用灰分法测量大港油浆固含量的结果明显偏小，固含量平均值仅为2150μg/g，但灰分法测量稳定性比较好，误差在3％以内。灼烧后的油浆固含物形貌如图4所示。可以看出，焙烧后的灰分残渣基本是白色，这说明采用灰分法测量固含量时，容易将固含物中的焦粉烧掉，造成测量结果偏小。
对比例2(过滤法)
将有机滤膜装入称量瓶中，和蒸发皿一起，进行真空干燥器中干燥(温度为105℃，30min)，在干燥器中冷却一段时间，对干燥后的蒸发皿、有机滤膜和离心管进行称重并备用；
对原料罐的大港油浆先做预热处理，加热至80℃呈流动状态后，用玻璃棒插入罐底恒温搅拌15min，然后取25g油浆加入三个200mL烧杯中，用100mL的甲苯试剂进行稀释，用0.45μm的聚四氟乙烯有机滤膜进行过滤。
过滤完成后，将抽滤使用的0.45μm有机滤膜放入干燥皿中在105℃的干燥箱中干燥1.5h，冷却后称重得到油浆固含量。
对比例2过滤法的操作条件及实验结果如表1所示。由测量结果可知，采用过滤法测量大港油浆固含量时，测量的稳定性和准确性较好。但与本发明方法(实施例1)对比可以看出，单独采用甲苯试剂进行过滤时，抽提时间明显较长，这说明油浆中重馏分容易与小粒径固体颗粒发生了胶连作用，堵塞了滤孔。使得滤液难以通过滤孔，有些溶解的沥青质组分最终沉积在滤膜上，所以随着抽提的进行，抽提速率越来越慢。相比本发明方法，过滤法测量时间也有所增加，同时由于部分沥青质组分的沉积，使得过滤法测量的油浆固含量结果略大于本发明方法。
对比例3
为了进一步对比不同油浆固含量测量方法，发明人针对本发明方法以及现有技术专利CN103196776A、CN105842108A以及CN105004643A中的相关方法进行了测试对比，选取样品为国内某炼厂的催化裂化油浆样品，所得结果如图5所示。
此外，本发明采用的方法不同于现有技术CN105842108A公开的采用离心管以及多次离心的方法获取离心管内固体质量差来计算油浆固含量。现有技术CN105842108A的离心测量油浆固含量的方法，主要是为了提高传统离心法的测量精度。本发明中离心管与离心方法仅作为油浆固含量测量的一个步骤，并不是直接通过离心前后的质量差来计算油浆固含量。而是基于轻重组分在上层液相和下层固相中的分布情况，分别采用上层液相过滤和下层固相物蒸发干燥的方式来获得固相物质量，本质上是离心与过滤组合的方法。进一步地，本发明通过离心-过滤组合的方式，能够获得一定量具有代表性的油浆固相物，从而能够对其进行粒径分布、形貌与组成等性质分析，这在现有技术CN105842108A中是无法实现的。
本发明的实施例1和实施例2，分别对大港油浆与长庆油浆通过本发明的离心-过滤组合方法对二者的固含量进行测量，芳香性较强的大港油浆的耗时与测量相对误差分别为1.5h与0.76％，石蜡基属性质较强的长庆油浆的耗时与测量相对误差分别为1.2h与0.38％，具有用时短与精度高的特点。与此同时，采用本发明的方法能够获得一定量的油浆固含物样品，在本发明中也对其进行分析表征。进一步地，本发明与传统的过滤法和灰分法(见对比例1和2)进行了对比，结果表明，过滤法耗时较长，并且由于油浆中沥青质等重组分的干扰作用，容易造成测量结果偏高。灰分法由于高温烧结挥发作用，造成固含量测量结果偏低，同时也会造成固含物形貌的失真。
本发明以油浆特征组分的认识和分级分离的思路为基础，采用稀释剂1耦合离心法预处理，稀释剂2耦合过滤与干燥法获取固含物的分级步骤，基于不同性质的稀释剂对应不同阶段的油浆分离产物，本质上是离心与过滤组合的方法，与现有技术CN105842108A的技术方案存在本质不同。
由图5可知，采用灰分法由于存在烧结过程的损失，其所得的固含量最低，测量值为2261μg/g；参照专利CN105842108A所提供的离心法，所得数值为2812μg/g，一定程度上也会引入相对误差。采用本发明方法所得的固含量数值为2483μg/g，避免了单独使用离心法引入的误差。此外，单独采用专利CN105004643A所示的过滤法进行固含量测量，由于部分重组分物质的影响，造成所得数值最高，达到3089μg/g。以上测量结果进一步验证了本发明技术方案的可行性与创造性。
通过实施例1与对比例1、2对比，可以发现，本发明的油浆固含量测量方法测量的油浆固含量结果在过滤法和灰分法之间，误差较小。对比结果中以大港油浆为例，分别采用灰分法、传统过滤法进行固含量测量，再采用离心过滤综合的方法进行测量。可以看出，灰分法由于灼烧过程中烧掉焦粉颗粒造成测量结果偏小，过滤法在抽滤中由于容易发生胶连作用造成测量时间长，测量的结果偏大。本发明的方法有效避免了以上结果，测量的结果介于两者之间，基本代表了油浆中真实固含量。同时在油浆固含量的测量结果中，能够富集得到一定量的油浆固含物(图2)，在得到固含量结果同时，也可以得到油浆固含物的粒径分布与颗粒组成(图1、图2和表4、表5)。
本发明的测量方法相比传统的固含量测量方法有一定优势：首先，在实验耗时上，相比传统的过滤法节省了2h以上的实验时间，提高了油浆固含量测量的效率；其次，相比离心法，其测量的精度和稳定性更好，测量相对误差较小。再者，这种测量方法消耗溶剂量少，测量实验成本较低；最后，通过离心-过滤法可以富集得到油浆中的固含物，通过激光粒度分析测量的粒径范围在0.5-30μm之内，平均粒径在12-15μm左右，基本上能够代表油浆内部固体颗粒(主要为催化剂细粉)的真实粒径。
表1实施例1及其对比例2中大港油浆固含量测量结果
表2实施例2中长庆油浆固含量测量结果
表3对比例1中大港油浆灰分法固含量测量结果
表4实施例1中大港油浆固含物的元素组成
表5实施例2中长庆油浆固含物的元素组成
Claims (14)
1.一种催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：对干燥后的蒸发皿、有机滤膜和离心管进行称重；
步骤(2)：将催化油浆进行预热搅拌处理；
步骤(3)：取步骤(2)处理过的催化油浆加入离心管中，加入稀释剂1进行稀释，混合均匀后，将离心管放入离心机中进行离心操作，所述稀释剂1为石油轻质馏分油；
步骤(4)：取出离心管随后将离心管中上层液相倒入装有有机滤膜的抽滤器中，用稀释剂2稀释后进行减压抽滤，所述稀释剂2为有机溶剂；
步骤(5)：对沉积在离心管底部的固相物中加入稀释剂2，离心处理后将混合液倒入蒸发皿，静置后，抽出上层清液；
步骤(6)：对步骤(4)和步骤(5)得到的固相物进行干燥处理；
步骤(7)：对步骤(6)干燥处理后的固相物进行称重，计算出油浆固含量；
所述固含量计算公式为w＝(m1+m0)×106/m；其中，m表示催化油浆的质量(g)，m0表示滤膜上固相物的质量(g)，m1表示蒸发皿上固相物的质量；
其中，所述步骤(3)中稀释剂1与催化油浆的质量比为0.2-1.0；
所述步骤(4)中所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、二硫化碳、二氯甲烷、四氯化碳和四氢呋喃溶剂中的至少一种；所述稀释剂2与催化油浆质量比为0.2-1.0；
所述步骤(1)和步骤(4)中有机滤膜为聚四氟乙烯、混合纤维素酯、尼龙、聚偏氟乙烯膜(PVDF)或聚丙烯；所述有机滤膜具有表面微孔结构，孔径为0.10-1.0μm。
2.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，还包含以下步骤：对步骤(7)干燥处理后的固相物进行固相物粒径分布或形貌、组成类性质分析。
3.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述石油轻质馏分油为柴油或煤油馏分。
4.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(1)中所用离心管为50mL的塑料离心管。
6.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述有机滤膜为聚四氟乙烯。
7.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述有机滤膜孔径为0.2-0.5μm。
8.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(2)中预热温度为40-120℃。
9.根据权利要求8所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(2)中预热温度为60-90℃。
10.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(3)中稀释剂1与催化油浆的质量比为0.3-0.6。
11.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心机的操作条件为：离心转速为2000-4000r/min，离心时间为2-20min，离心操作次数为1-3次，且多次重复操作，即取出离心管后放入水浴中50-100℃下恒温3-10min后，再放入离心机重复离心。
12.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(4)中稀释剂2与催化油浆质量比为0.3-0.6。
13.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(5)重复多次，直至抽出的清液为无色。
14.根据权利要求1所述的催化油浆固含物的测量方法，其特征在于，所述步骤(6)中对固相物的干燥处理条件为先在100-110℃的真空干燥箱中干燥0.5-1.0h，取出后在干燥器中冷却。
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