CN108368433A - 用于处理精炼厂净化物流的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于处理具有高于或等于140℃的沸点的处于淤浆相的包含烃组分的精炼厂净化物流的方法，其特征在于存在按重量计大于或等于5％的量的沥青质，并且其特征在于存在按重量计大于或等于5％的固体含量。该方法提供，所述净化物按照合适的比并且在特定条件下与适当的助熔剂混合，形成含量按重量计高于或等于10％的沸点TbP低于或等于350℃的化合物的悬浮液。混合后，将悬浮液送入在适当条件下操作的液/固分离步骤，将含有残余有机组分和固体组分的固相(称为滤饼)与含有残余固体的液相分离。将所得固相冷却至低于60℃(包括上限)，形成储存并保持在低于或等于60℃的温度的颗粒状固体。
Description
技术领域
本发明涉及用于处理精炼厂净化物流(purge stream，吹扫气流、清洗气流，清洗物流，清除物流)的方法，其特征在于存在按重量计大于或等于5％的固体含量以及存在按重量计大于或等于5％的大量沥青质，本领域技术人员认为其是显著量。
背景技术
所述方法旨在分离固体颗粒相或颗粒状固体，并且具有按重量计大于或等于30％的最终固体含量。根据法令152/2006中含有的定义，在冷却至60℃后得到颗粒状固体，给出相同的“可铲”特征(半固体污泥)。这种类型的固体是颗粒状的、非粘性和流动性的，因此可以易于运输。为保持该特性，所生产的颗粒状固体必须保持在低于或等于60℃的温度下。特别是，该方法应用于吹扫来自加氢转化过程的淤浆相(slurry phase，浆相，浆料相)形式的流。
发明内容
对于本发明的目的，术语“固体”是指不溶于四氢呋喃的级分，用缩写THF-i表示。
对于本发明的目的，术语“沥青质”是指可溶于四氢呋喃但不溶于正戊烷的级分，用术语Asf-C5表示。
对于本发明的目的，软沥青组分是指可溶于四氢呋喃和正戊烷的级分。
对于本发明的目的，“有机级分”是指可溶于四氢呋喃的组分的总和，因此是沥青质和软沥青组分的总和。
对于本发明的目的，即使没有明确声明，在文中指出的所有操作条件也应被视为优选条件。
对于本发明的目的，术语“包含”或“包括”还包含术语“由...组成”或“基本上由...组成”。
对于本发明的目的，除非另有说明，范围的定义总是包含极值。
专利申请WO 2014/025561描述了一种用于通过加氢裂化从来自淤浆加氢裂化区域的流出物回收催化剂的方法。
该方法设想将流出物分离成含有溶剂和澄清产物(沥青)的第一流以及含有沥青和催化剂的第二流。
分离可以通过离心、过滤、倾析或静电分离来进行。第二流用酸浸提以提取催化剂并且形成水溶液和残余物。然后将水溶液用阴离子处理以形成不溶性盐、催化剂和另一种水溶液。然而，WO 2014/025561没有描述用于控制含有分离催化剂的相的流变性的方法。
US 2013/0247406描述了一种集成方法(integrated process，整合方法)，包括：
-在催化剂存在下将重质原油转化为轻质产物的改质过程；
-脱油过程，其中来自重质原油处理的重质残余物和重质产物与随后收集的废催化剂分离；
-催化剂的合成区域。
催化剂的分离通过膜过滤技术处理和随后的热脱挥发分步骤进行。
US 2013/0247406未提供关于在过滤设备上形成沥青质沉积物的问题的任何信息；一般认为简单的振动不足以避免过滤膜上沉积物的积聚。此外，该过程需要对所开发的烟雾应用热除油步骤和相关处理。
US 8,470,251描述了通过加氢转化处理原油的过程，其中来自加氢裂化的淤浆流在第一蒸馏塔中在真空下处理，形成三个级分，其中第一残余物(沥青)具有高于450℃的沸点。随后在第二蒸馏塔中在真空下处理该残余物以去除最高达按重量计14％的重真空瓦斯油(HVGO)的含量，由此形成送入用于造粒的第二残余物(沥青)。
WO 2009/070778描述了一种用于回收在重油的改质淤浆过程中使用的废催化剂的金属的方法。根据WO 2009/070778，将含有废催化剂的相进行热解，并且将热解残余物与含有氨的浸提溶液和空气接触，以便溶解VIB和VIII族的金属并且形成加压淤浆。所述淤浆含有至少一种VIB和VIII族的可溶性金属络合物、硫酸铵和含有至少一种VB族的金属络合物和焦炭的固体残余物。
随后将含有来自加压淤浆的偏钒酸铵和焦炭的残余固体分离并去除。VIII族金属的一部分被沉淀。在预先确定的pH下进行沉淀以选择性地沉淀VIB和VIII族金属的一部分络合物。
US 2010/0122938涉及一种用于从烃液体淤浆分离超细加氢裂化固体催化剂的过程，所述固体以范围为按重量计5％至40％的量存在。该过程包含以下步骤：
-将含有烃和固体的淤浆流优选地冷却至范围为55℃至75℃的温度；
-将所述冷却流与溶剂以范围为3:1至1:3的溶剂/淤浆重量比混合，以形成含有液体烃、溶剂和含有包封催化剂的固体的重质烃的流的第一混合物；
-在第一离心机中分离第一混合物，以形成含有包封催化剂的固体的低浓度重质烃的第二混合物以及含有包封催化剂的固体的重质烃的第三混合物；
-在至少第二离心机中分离第二混合物，以形成含有溶剂和液体烃的第四混合物以及含有包封催化剂的固体的显著浓度的重质烃的第五混合物；
-混合形成最终混合物的第三混合物和第五混合物；
-干燥最终混合物，以形成具有蒸汽相杂质和固体焦炭型残余物的烃混合物；
-从烃中分离杂质以及回收固体残余物。
US 7,790,646描述了一种用于将以按重量计5至40％的量存在并且与重油一起含在淤浆流中的细催化剂转化为焦炭型材料的过程，随后可以从焦炭型材料中回收催化剂的金属。该过程包含以下步骤：
-将含有重油和含有VIII族和VI族金属硫化物的废催化剂的淤浆与溶剂优选以范围为0.5/1至5/1的体积比、优选在范围为25℃至80℃的温度下混合，从而导致沥青质沉淀；
-优选通过倾析和/或离心从重油和溶剂中分离废催化剂和沉淀沥青质；
-将沉淀沥青质转化为含有通过热解回收的金属的焦炭型材料。
EP 2440635描述了一种用于从富含烃和碳质残余物的流中回收金属的过程，其包含以下步骤：
-将所述流送至在一个或多个步骤中进行的基本处理，其中所述流在适当设备中在助熔剂(fluxing agent)存在下在范围为80℃至180℃的温度下处理并且经受液/固分离以获得由液体和滤饼组成的澄清产物；
-任选地对所述分离滤饼进行干燥以从滤饼中去除沸点低于范围为300℃至350℃的温度的烃组分；
-将任选地干燥的所述滤饼送至二次热处理，该二次热处理包含：
o在范围为400℃至800℃的温度下无焰热解；
o在氧化条件下以及在范围为400℃至800℃的温度下进行热解残余物的氧化。
文章“Energy Fuels 2011，25，3060-3067”描述了沥青质含量对沥青软化点的影响。
专利申请US 2010/0326887描述了借助于使最终产品中的真空瓦斯油(VGO)的含量低于按重量计14％的蒸馏处理，从烃淤浆中分离非粘性沥青。除了使用的设施之外，将本发明与US 2010/0326887区分开的元件是回收固体的方式：在上述专利申请中，固体浓缩在塔的底部以得到沥青，而根据本发明，一部分固体进入滤饼并且一部分留在澄清产物中。
传统上，从固液分离获得的也在加热下操作的滤饼可以显示出与残余有机相有关的粘附性质。在这种流变性背后的众多原因中，可以提及液相的流变性和存在的固体的亚毫米尺寸，其阻碍了液体烃相从所生产滤饼的最佳排放。其特征的改进需要进一步的措施，例如使用大量液体来清洗滤饼，这对单元的尺寸和生产的液体的体积具有负面影响。清洗液通常与通过蒸馏提取的烃分离，待处理体积的增加导致分离所需的能量消耗增加。进一步的负面影响是必须在分离下游采取进一步处理的必然结果，例如在鼓式干燥器或桨式干燥器上进行热处理；或者在全部或部分烃组分的滤饼进行的溶剂提取处理，例如轻质芳香族化合物、丙烷、CO2；或者如例如在EP 2440635中所述的，随后的滤饼的再分散处理以及所得淤浆的离心。
基于沥青质相的絮凝的处理具有与所生成产物的移动相关联的大量关键方面；未充分控制的沥青质的絮凝实际上会导致在设备本身的壁上形成坚硬的沉积物或者与澄清产物的再进入点相对应，如US 2010/0122938和US 7,790,646中描述的过程的情况。
滤饼的热干燥或热解后处理允许获得适于储存和运输的产物，然而其导致与设备相关联的资本支出增加，并且需要另外的单元(例如蒸汽冷凝器和/或后燃烧器)来处理所生产的气体流出物，之后是通常存在于燃烧烟雾中的硫和氮氧化物的去除过程(脱SOx和脱NOx过程)。此外，这些解决方案在任何情况下都需要产品的运输管理和可能的中间存储。
当最终产物有严格的规格时，如挥发性产物含量限制或高软化点等，使用这些技术是合理的。
除了烃级分的更大回收率之外，滤饼上的提取处理还允许获得具有良好流变性的最终产物，然而，其在溶质-溶剂分离成本、进入提取器的物质的移动以及在用CO2提取的情况下相同CO2的高压缩成本方面具有上述负面影响。
为了克服已知领域的这些缺点和限制，申请人已经找到了来自精炼厂的净化的固液分离步骤的新管理模式。该新模式允许经济地解决与由所形成固体的流变特征引起的分离后生产的固体(滤饼)的管理相关联的关键方面。
本发明公开了如何获得具有“固体”稠度、高THF-i含量和良好储存和运输特征的颗粒产物。
因此，本专利申请的目的涉及一种用于处理精炼厂净化物流的方法，对于本发明的目的，精炼厂净化物流是沸点高于或等于140℃的淤浆相形式的烃流，其特征在于存在按重量计大于或等于5％的沥青质的量，并且其特征在于存在按重量计大于或等于5％的固体含量。
所述方法包含以下步骤：
a)提取精炼厂净化物流，所述物流是沸点高于或等于140℃的淤浆相形式的烃流，其特征在于存在按重量计大于或等于5％的沥青质的量，并且其特征在于存在按重量计大于或等于5％的固体含量；
b)在高于或等于100℃的温度下，将所述净化物与烃混合物(在本文中表示为助熔剂)混合，烃混合物具有总含量范围为按重量计50％至70％(定义为助熔剂的芳香性)的芳香族化合物以及等于或高于其中进行混合的温度的初始沸点，从而形成具有含量按重量计高于或等于10％的沸点Tbp低于或等于350℃的化合物的悬浮液；
c)将所述悬浮液送至在高于或等于100℃的温度下操作的液固分离步骤，分离含有残余有机组分和固体组分的固相(在本文中表示为滤饼)和含有残余固体的液相；
d)将由此获得的固相冷却至低于60℃(包括上限)，并且将其存储并维持在低于或等于60℃的温度下；
所述过程的特征在于，净化物与助熔剂之间的重量比在1:0.5至1:4的范围内；以及在混合期间和液固分离之前混合物的平均停留时间小于或等于12小时。
有利地，本发明的过程目标允许获得浓缩为固体的产物，该产物在正常储存温度(指示性地低于或等于60℃)下显示出颗粒状固体的特征。冷却后的颗粒状固体具有粒状、非粘性和流动性的特征，因此可以易于运输。为保持该特性，所生产的颗粒状固体必须保持在低于或等于60℃的温度下。
本发明的进一步的目的和优点将从下面的描述和附图中表现得更加明显，其被提供用于代表本发明的优选实施方式的纯粹示例性和非限制性的目的。
附图说明
图1示出了根据本发明的过程的优选实施方式的框图。
具体实施方式
现在更详细地描述本发明，如已经提到的那样，本发明是一种用于处理精炼厂净化物流的方法，对于本发明的目的，精炼厂净化物流是沸点高于或等于140℃的淤浆相形式的烃物流，其特征在于存在按重量计大于或等于5％的沥青质的量，并且其特征在于存在按重量计大于或等于5％的固体含量。
所述固体优选地含有碳质残余物、金属化合物和催化剂，其处于颗粒形式，其所测量平均直径D50小于1mm。用光学方法测量颗粒的直径，例如“聚焦光束反射测量”，将净化物分散在10％w/w甲苯中并且搅拌。
金属化合物分散在净化物流中，典型地为Ni硫化物、V硫化物、Fe硫化物、钼硫化物及其混合物。
在高于100℃、优选范围为100℃至200℃、更优选170℃至120℃的温度下，淤浆相的物流或净化物与烃的混合物混合。烃混合物或助熔剂具有总含量范围为按重量计50％至70％(定义为助熔剂的芳香性)的芳香族化合物以及等于或高于其中进行混合的温度的初始沸点。混合后，形成含量按重量计高于或等于10％的沸点Tbp低于或等于350℃的化合物的悬浮液。
将所述悬浮液送至在高于或等于100℃的温度下、优选在范围为100℃至200℃的温度下、更优选在范围为120℃至170℃的温度下操作的液固分离步骤，分离含有残余有机组分和固体组分的固相(在本文中表示为滤饼)和含有残余固体的液相。
将由此获得的固相冷却至低于60℃(包括上限)，并且通过保持在低于或等于60℃的温度下存储。
在混合相期间，净化物与助熔剂之间的重量比必须在1:0.5至1:4、优选1:1至1:2的范围内。混合期间和液固分离之前混合物的平均停留时间必须小于或等于12小时，并且优选地小于或等于3小时。
优选的助熔剂选自具有高含量芳香族化合物的真空瓦斯油(VGO)、具有降低含量的芳香族化合物的高真空瓦斯油(HGVO)、诸如轻质循环油(LCO)和澄清油(LCLO)的源自流体催化裂化(FCC)的瓦斯油及其混合物。
用本发明实现的一个目的是提高所分离滤饼中存在的残余有机组分的粘度，该残余有机组分包覆最初存在于净化物流中的固体颗粒。滤饼流变性的改进对应于粘度的增加，使得滤饼在典型低于60℃的储存温度下获得大致“固体”稠度(David Leinberger，“海运容器中的温度和湿度(Temperature&Humidity in Ocean Containers)”，2/27/2006ISTA)。粘度增加的方式包括与滤饼中的固体相关联的烃级分在沥青质中的富集。
对于本发明的目的，这种现象被定义为净化物流中存在的“沥青质的轻微不稳定”。通过在适当条件下将净化物流与合适的助熔剂混合而获得沥青质的轻微不稳定。特别地，在用于固液分离的装置的上游，助熔剂必须具有适当含量的芳香族化合物和蒸馏曲线。此外，助熔剂的添加量必须满足净化物流与助熔剂之间合适的重量比。
在所描述和要求保护的过程中指示的条件下操作，获得具有含量高于或等于10％(优选按重量计范围为15％至50％，更优选范围为按重量计30％至50％)的沸点低于或等于350℃的化合物的悬浮液。所述化合物的含量总是取决于助熔剂的芳香性。
液固分离优选地通过过滤或使用在温度下操作的离心倾析装置(离心)进行。分离后，将获得的滤饼冷却至低于60℃(包括上限)。
因此，是助熔剂的性质在调节净化物流中存在的沥青质组分的轻微不稳定，使其在滤饼相中具有足够的浓度。
重要的是观察到，根据本发明的方法，存在于净化物流中的沥青质不会完全沉淀，另一方面，与在现有技术中已知的精炼厂净化物流的处理中的情况相同。在根据本发明的过程中，沥青质仅仅沉淀足够量以增加所生产的滤饼的粘度，从而使其成为可以在低于或等于60℃的温度下储存的颗粒状固体。
在固-液分离之后，可能在通过蒸馏分离助熔剂之后，可以将所分离液相(澄清产物)再循环至净化物流源自的工艺，或者可以将其送至例如存在于精炼厂中的另一个工艺。
本发明的方法旨在分离具有按重量计高于或等于30％的固体含量的含有颗粒状固体的相。
表征本发明的元素是所生产固相的流变性，根据D.lgs.152/2006中含有的定义，其具有“可铲”(半固体污泥)的特征。这种类型的固体是颗粒状的、非粘性和流动性的，因此可以易于运输和/或储存。为保持该特性，所生产的颗粒状固体必须保持在低于或等于60℃的温度下。
所生产固体由平均直径在0.1mm至最大10cm范围内变化的颗粒构成。这些尺寸是使用具有各种网孔的筛子堆叠通过筛分获得的。相对于传统上存在于净化物流中的颗粒状固体，这些颗粒具有更大的尺寸。
所生产滤饼可以用作固体燃料，用作炼焦炉的炉料，用作鼓风炉的炉料，或者它可以用于可能存在的金属(如例如钒和镍)的金属分离的过程(金属回收过程)。与经受热干燥或热解的类似净化物流的比较导致在所有应用中优选使用通过根据本发明的方法获得的滤饼，其中，通过滤饼的加热生成的挥发性烃的流的值最大；而当材料在加热期间不能生成挥发性产物时，优选来自热干燥的材料。
轻微不稳定也会对固体的回收率产生积极的影响，在任何情况下，当在温度下操作并通过用溶剂稀释净化物时，其固体的回收率都已经很高。
在处理的各个阶段期间，所生产的滤饼获得颗粒形式，其尺寸也受固体和沥青质的浓度影响；因此其造粒不需要使用附加设施。如果最终目的需要最终产品的几何形状和尺寸一致，则可以添加附加的处理，如例如筛分和/或压块处理。在后一种情况下，存在于滤饼中的烃基质可以在优选在高于或等于60℃、更优选在60℃至110℃范围内的温度下进行的成形期间作为粘合剂发挥有用的功能。
以下描述根据本发明的方法的优选实施方式。参照图1，将来自加氢转化过程的淤浆相的净化物流(1)供给至混合器(A)中。将助熔剂(2)供给到相同的混合器中。混合后，将所生产悬浮液送至固-液分离器(B)，分离也称为澄清产物(4)的稀释流和含有也称为滤饼(3)的固体的热流。热滤饼在冷却装置(C)中冷却，随后送入存储装置(D)，使其保持在低于或等于60℃的温度。
为了更好地理解本发明和应用范围，提供了一些实例，但绝不代表对本发明范围的限制。
在加氢转化单元的两个不同运行循环中获得的淤浆相的净化物流上进行了实验测试。具有高含量芳香族化合物的真空瓦斯油(VGO)从同一单元获得；如表2A和表2B的实例2和实例3所示，从不同的炼油单元(HVGO)获得的具有降低含量的芳香族化合物的高真空瓦斯油(HVGO)及其混合物用作助熔剂。表1列出了所用助熔剂的主要特征。
表1-使用气相色谱法模拟蒸馏所得到的所用助熔剂的性质。
在表1中，IBP是初始沸点，FBP表示最终沸点。
混合装置由带有锥形底部的炉料积聚罐组成，其装配有双叶轮搅拌器并且用中压蒸汽跟踪，以已知流速接收和混合净化物流和助熔物流。通过偏心转子容积泵将助熔混合物送至惰性离心倾析装置，该装置具有内径为230mm并且能够以5,200rpm的最大速率操作、将滤饼从澄清产物分离的滚筒。
由此获得的滤饼在装配有外护套和中空水冷轴的双螺旋冷却蜗件上冷却。然后将最终产物收集在滚筒中并储存。澄清产物收集在罐中，然后用单叶轮搅拌器搅拌。澄清产物可以从这个罐子送至精炼厂的其它用途，或者循环到净化物源自的工艺。除了在到达储存罐之前在倾析装置的出口下游立即取样的滚筒中的滤饼样品和澄清产物的样品之外，出于表征目的，从净化物和冲洗物流中收集样品。对应于组成和/或操作条件的每个改变，使系统运行至少12小时，以便稳定所处理流的组成。通过将炉料储存罐中的液位除以供给至倾析装置的流速来获得下面阐述的停留时间。
比较例1(C1)：没有轻微不稳定的净化物的助熔。
将在155℃的温度下混合的含有净化物和VGO的450kg/h混合物供给至离心倾析装置，其中净化物与VGO之间的重量助熔比为1:1.4。在冷却至室温后，事实证明所生产滤饼是浆状的。未观察到有沥青质沉积物在澄清产物的收集罐底部形成。表2B列出了助熔炉料、澄清产物和滤饼的组成。
实例1：通过不同的蒸馏曲线的轻微不稳定。
将在155℃的温度下混合的含有净化物和VGO的472kg/h混合物供给至离心倾析装置，其中净化物与VGO之间的重量助熔比为1:1.2。关于比较例，助熔混合物相对于软沥青级分具有不同的蒸馏曲线。冷却至室温后产生的滤饼具有固体和细颗粒外观。
表2A列出了助熔炉料、澄清产物和滤饼的组成。
对实例1和实例2、表3的炉料中和滤饼中的THF-i的粒径分布的检查没有显示出任何显著差异；滤饼的不同外观并不是由于所供给的THF-i的不同粒径，而是由于可以观察到所生产滤饼中THF-i和Asf-C5的增加。
比较例2(C2)：没有轻微不稳定的净化物的助熔。
将在155℃的温度下混合的含有净化物和VGO的440kg/h混合物供给至离心倾析装置，其中净化物与VGO之间的重量助熔比为1:2。事实证明，冷却至室温后所生产的滤饼是浆状的。未观察到有沥青质沉积物在澄清产物的收集罐底部形成。表2B列出了生产的助熔炉料、澄清产物和滤饼的组成。
实例2：助熔剂(中间滤饼)的芳香性的降低。
将与助熔剂混合的451kg/h净化物供给至离心倾析装置，助熔剂由含有22％的HVGO和78％的VGO的混合物组成，其中净化物与助熔剂之间的重量助熔比为1:2。混合在156℃的温度下发生。事实证明，冷却至室温后所生产的滤饼是颗粒状的但不流动，倾向于在储存滚筒中重新结块。未观察到有沉积物在澄清产物的收集罐中形成。
表2A列出了所产生的助熔炉料、澄清产物和滤饼的组成。
实例3助熔剂(颗粒滤饼)的芳香性的进一步降低
在155℃的温度下将含有净化物和助熔剂的451kg/h的混合物供给至离心倾析装置，其中净化物与助熔剂之间的重量助熔比为1:2，并且助熔剂由含有41％的HVGO和59％的VGO的混合物组成。事实证明，冷却至室温后所生产的滤饼是颗粒状的，没有倾向于在储存滚筒中重新结块。未观察到有沉积物在澄清产物的收集罐中形成。表2A列出了产生的助熔炉料、澄清产物和滤饼的组成。应该注意，同样在该实例中，滤饼中固体含量的增加并不对应于流变性的改进，因为来自比较例1和2的滤饼尽管具有较高固体含量的特征，但具有浆状稠度。
表2A
(*)对于VGO组分，考虑与来自实例3的VGO相同的芳香性。
表2B
(*)对于VGO组分，考虑与来自实例3的VGO相同的芳香性。
表3-存在于净化物和滤饼中的固体的粒径
D(90)＝低于其90％颗粒群会被发现的直径
D(50)＝低于其50％颗粒群会被发现的直径
D(10)＝低于其10％颗粒群会被发现的直径
如在专利申请文本中所解释的，通过在搅拌下将净化物分散在10％w/w的甲苯中，通过诸如“聚焦光束反射测量”的光学方法来测量净化物中含有的固体的直径D50。所生产的颗粒的平均直径使用具有各种网孔的筛子堆叠来测量。
Claims (10)
1.一种用于处理精炼厂净化物流的方法，包括以下步骤：
a)取出具有高于或等于140℃的沸点的处于淤浆相的包含烃组分的精炼厂净化物流，其特征在于存在按重量计大于或等于5％的量的沥青质，并且其特征在于存在按重量计大于或等于5％的固体含量；
b)在高于或等于100℃的温度下，将所述净化物与具有在按重量计50％至70％范围内的芳香族化合物总含量以及等于或高于进行混合的温度的初始沸点的助熔剂或烃混合物混合，从而形成具有含量按重量计大于或等于10％的沸点Tbp低于或等于350℃的化合物的悬浮液；
c)将所述悬浮液送至在高于或等于100℃的温度下操作的液-固分离步骤，将含有残余有机组分和固体组分的固相或滤饼与含有残余固体的液相分离；
d)将由此获得的所述固相冷却至低于60℃，包括上限，并且将它存储，维持在低于或等于60℃的温度下；
所述方法的特征在于，净化物与助熔剂之间的重量比在1:0.5至1:4的范围内；在所述混合期间并且在液-固分离之前，混合物的平均停留时间小于或等于12小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，包含在所述净化物流中的固体包含具有小于或等于1mm的D50的颗粒形式的碳质残余物、金属化合物和催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在所述混合期间，所述混合物的平均停留时间小于或等于3小时。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，包含在所述净化物中的所述金属化合物是Ni硫化物、或V硫化物、或Fe硫化物或它们的混合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，混合温度在100℃至200℃的范围内。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，所述助熔剂选自具有高含量芳香族化合物的真空瓦斯油(VGO)、具有降低含量的芳香族化合物的高真空瓦斯油(HGVO)、诸如轻质循环油(LCO)和澄清油(LCLO)的源自流体催化裂化(FCC)的瓦斯油以及它们的混合物。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，固-液分离优选在100至200℃范围内的温度下进行。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，所述悬浮液具有含量在15％至50％范围内的沸点低于或等于350℃的化合物。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，净化物与助熔剂之间的重量比在1:1至1:2的范围内。
10.一种由具有在0.1mm至10cm范围内的平均直径的颗粒组成的固体，能够利用根据权利要求1至9中任一项所述的方法获得。
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