CN107796728A - 焦化蜡油固含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，涉及焦化蜡油固含量测定技术领域，包括如下步骤，先将慢速过滤材料干燥后称重，再将焦化蜡油与稀释剂混合均匀，得到焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，然后将焦化蜡油和稀释剂的混合溶液通过慢速过滤材料进行减压过滤，再将减压过滤后的慢速过滤材料采用抽提液进行抽提，并将抽提后的慢速过滤材料干燥后称重，然后根据慢速过滤材料前后质量的变化和焦化蜡油的体积计算出焦化蜡油的固含量，解决了使用传统重量法进行焦化蜡油固含量测定时，稳定性差，精度低的技术问题，达到了既能够保证测定过程的稳定性，又能够实现测定结果精确性的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及焦化蜡油固含量测定技术领域，尤其是涉及一种焦化蜡油固含量的测定方法。
背景技术
延迟焦化是二次加工中重油轻质化的重要工艺，焦化蜡油作为焦化装置的中间馏分产物，通常约占焦化产品的20-30％。焦化蜡油一般用于二次加工装置如催化劣化、加氢裂化的原料，但是由于焦化蜡油中含有固体颗粒，严重影响焦化蜡油的利用深度和广度，因此，需对焦化蜡油进行净化，而稳定精确的测定焦化蜡油中的固含量是焦化净化及有效利用的基础，也是检测延迟焦化装置平稳运行的技术条件。
传统上固含量的测定方法有灰分法、碳化灼烧法和重量法。灰分法常烧掉一部分的固体颗粒，使测量值偏小；碳化灼烧法相对精确稳定，但设备要求高，一般实验室条件无法达到，难以用于频繁的日常检测分析；重量法操作因操作简单而被广泛采用，但是采用重量法测定焦化蜡油的固含量时，稳定性差，常常出现较大误差，导致测定结果精度低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种焦化蜡油固含量的测试方法，以解决使用传统重量法进行焦化蜡油固含量测定时，稳定性差，常常出现较大误差，导致测定结果精度低的技术问题。
本发明提供的焦化蜡油固含量的测定方法，包括如下步骤：
(a)将慢速过滤材料干燥后称重，记为m0；
(b)将焦化蜡油与稀释剂混合均匀，得到焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，其中，焦化蜡油的质量为m，焦化蜡油的密度为ρ；
(c)将焦化蜡油和稀释剂的混合溶液通过慢速过滤材料进行减压过滤；
(d)将减压过滤后的慢速过滤材料采用抽提液进行抽提；
(e)将抽提后的慢速过滤材料干燥后称重，记为m1；
(f)根据慢速过滤材料前后质量的变化和焦化蜡油的体积计算出焦化蜡油的固含量w：
进一步的，慢速过滤材料选自慢速定量滤纸和有机滤膜中的一种，且所述慢速过滤材料的滤孔为1-3μm。
进一步的，在步骤(b)中，所采用的稀释剂选自柴油和/或煤油，优选为柴油。
进一步的，在步骤(d)中，所采用的抽提液为甲苯。
进一步的，所述焦化蜡油固含量的测定方法还包括步骤(s),所述步骤(s)设置于步骤(a)与步骤(b)之间，所述步骤(s)为将所述焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10-30分钟，优选为10-20分钟。
进一步的，所述焦化蜡油固含量的测定方法还包括步骤(s)，所述步骤(s)设置于步骤(a)之前，所述步骤(s)为将所述焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10-30分钟，优选为10-20分钟。
进一步的，在步骤(b)中，焦化蜡油与稀释剂的体积比为1：(4-6)。
进一步的，在步骤(a)中，将慢速过滤材料在在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。
进一步的，在步骤(e)中，将抽提后的慢速过滤材料在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。
进一步的，在步骤(c)中，在进行减压过滤时，抽滤速度控制在使滤液滴状流下。
本发明提供的焦化蜡油固含量的测定方法，通过采用慢速过滤材料减压过滤焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，既能够避免粒径较小固体颗粒的流失，又能够实现测定过程的稳定性，从而有效保证了测定结果的精确性，为焦化蜡油的净化和延迟焦化装置的平稳运行监测提供了技术支持，解决了传统重量法在测定焦化蜡油固含量时稳定性差、精度低的技术问题。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，包括如下步骤：
(a)将慢速过滤材料干燥后称重，记为m0；
(b)将焦化蜡油与稀释剂混合均匀，得到焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，其中焦化蜡油的质量为m，焦化蜡油的密度为ρ；
(c)将焦化蜡油和稀释剂的混合溶液通过慢速过滤材料进行减压过滤；
(d)将减压过滤后的慢速过滤材料采用抽提液进行抽提；
(e)将抽提后的慢速过滤材料干燥后称重，记为m1；
(f)根据慢速过滤材料前后质量的变化和焦化蜡油的体积计算出焦化蜡油的固含量w：
需要说明的是，本发明所述的焦化蜡油是指含一定焦粉的焦化蜡油。
本发明提供的焦化蜡油固含量的测定方法，通过采用慢速过滤材料减压过滤焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，既能够避免粒径较小固体颗粒的流失，又能够实现测定过程的稳定性，从而有效保证了测定结果的精确性，为焦化蜡油的净化和延迟焦化装置的平稳运行监测提供了技术支持，解决了传统重量法在测定焦化蜡油固含量时稳定性差、精度低的技术问题。
在本发明的优选实施方式中，慢速过滤材料选自慢速定量滤纸和有机滤膜中的一种，且所述慢速过滤材料的滤孔为1-3μm，优选为慢速定量滤纸。
传统固含量测定时，采用中速定量滤纸或快速定量滤纸过滤，中速定量滤纸的滤孔为30-50μm，快速定量滤纸的滤孔为80-120μm，其滤孔均较大，致使焦化蜡油中的粒径较小的固体颗粒流失较严重。实验室研究表明，焦化蜡油中的99.78％以上的固相颗粒粒径都大于5μm，在本发明中，采用滤孔为1-3μm的慢速过滤材料进行减压过滤，能够将99.8％以上的固体颗粒全部截留于慢速过滤材料上，大大减少了固相的流失，从而有效保证了测定过程的稳定性和测定结果的准确度。
在本发明的优选实施方式中，在步骤(b)中，所采用的稀释剂选自柴油和/或煤油，优选为柴油。
传统固含量测定时，以甲苯作为稀释剂，可较好地溶解胶质、沥青质，有效地降低体系的粘度，使固相充分分散，但过滤操作时，粒径较小的固体颗粒常随滤液流经滤孔，使固含量的测定值偏低，且因过滤状况不同使分散的细小固体颗粒的流失量不同，导致固含量测定的稳定性和精度均较差。本发明选用粘度和溶解能力相对较差的石油馏分如柴油和/或煤油作为稀释剂，相同剂油比条件下，固相在体系中不能很好的分散，与胶质、沥青质粘附在一起，截留在慢速过滤材料上，然后再在后续抽提液的抽提过程中，将固相表面的可溶质冲洗掉(因抽提的力差较小，对固体颗粒的冲刷作用小，固体颗粒的流失很少)，使绝大部分的固体颗粒截留在慢速过滤材料上，从而提高了焦化蜡油固含量测定方法的稳定性和精确度。
在本发明的优选实施方式中，稀释剂选自柴油和/或煤油，也可以根据需要选择其它粘度和溶解能力相对较差的石油馏分。经多次试验证明，采用柴油作为稀释剂时，焦化蜡油固含量的测定工艺更简单，更容易操作。
在本发明的优选实施方式中，在步骤(d)中，所采用的抽提液为甲苯。
由于甲苯能够更好的溶解胶质和沥青质等，因此采用甲苯作为抽提液能够将固相表面的可溶质冲洗掉，且由于抽提过程中的力较差较小，不会将固体颗粒携带流失，从而有效提高了焦化蜡油固含量测定方法的稳定性和精确度。
在本发明的优选实施方式中，焦化蜡油固含量的测定方法还包括步骤(s)，步骤(s)设置于步骤(a)与步骤(b)之间，步骤(s)为将焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10-30分钟，优选为10-20分钟。
传统重量法在测定石油产品固含量时，并没有针对焦化蜡油作相关规范。由于焦化蜡油中的固相含有较大量的焦粉，与液相存在密度差，易发生自然沉降，使焦化蜡油中的固相分布不均匀，不同的取样位置会得到不同的固含量测定值，使得焦化蜡油固含量测定的稳定性和重复性均较差。在本发明的优选实施方式中，将焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10分钟以上，能够明显改善焦化蜡油中固相的分布状况，提高取样的均一性，提高焦化蜡油固含量测定方法的稳定性。
在本发明优选实施方式中，步骤(s)还可以设置于步骤(a)之前，步骤(s)的作用如前所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。
在本发明的优选实施方式中，在步骤(b)中，焦化蜡油与稀释剂的体积比为1：(4-6)。
在进行焦化蜡油稀释时，稀释剂的体积为焦化蜡油的4-6倍，具体倍数由焦化蜡油粘度决定，以使得焦化蜡油中的液相能够很好分散，而固相不能很好分散，从而为过滤过程中，将固相颗粒截留于慢速过滤材料上提供保证。
在本发明的优选实施方式中，在步骤(a)中，将慢速过滤材料在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。
通过将慢速过滤材料进行真空干燥和冷却后再进行称重，以保证过滤前慢速过滤材料的准确性，从而消除测量误差。
在本发明的优选实施方式中，在步骤(e)中，将抽提后的慢速过滤材料在在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。
通过将抽提后的慢速过滤材料进行真空干燥和冷却后再进行称重，以保证过滤后慢速过滤材料的准确性，从而消除测量误差。
在本发明的优选实施方式中，过滤前的慢速过滤材料和抽提后的慢速过滤材料进行称重时，均可将其装入称量瓶再进行称重测试，以提高操作的便捷性和测定结果的精确性。
在本发明的优选实施方式中，在步骤(c)中，在进行减压过滤时，抽滤速度控制在使滤液滴状流下。
通过控制抽滤速度为使滤液滴状流下，以使得焦化蜡油与稀释液的混合液能够在低速情况下，进行过滤，避免因流速过快，将部分小粒径的固体颗粒携带流失，影响测定结果的准确性。
在本发明的优选实施方式中，在步骤(d)中，进行抽提时，至抽提液无色为止。
通过控制抽提至抽提液无色为止，以避免因可溶性物质粘附于固体颗粒上，导致测定结果偏大，影响测定结果的准确性。
下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案作进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，按照如下步骤进行：
(a)将慢速定量滤纸(滤孔为1-3μm)放入真空烘箱中，在115℃下真空干燥1小时，冷却30分钟后，称重，记为m0；
(s)将50ml焦化蜡油加热至85℃，恒温搅拌15分钟；
(b)将加热后的焦化蜡油与200ml零号柴油混合均匀，搅拌10分钟，得到焦化蜡油与零号柴油的混合溶液，其中，焦化蜡油的质量为m，焦化蜡油的密度为ρ；
(c)将焦化蜡油与零号柴油的混合溶液通过慢速定量滤纸进行减压过滤，抽滤速度控制在使滤液滴状流下；
(d)将减压过滤后的慢速定量滤纸采用甲苯进行抽提，至甲苯无色为止；
(e)将抽提后的慢速定量滤纸放入真空烘箱中，在115℃下真空干燥1小时，冷却30分钟后，称重，记为m1；
(f)根据慢速定量滤纸前后质量的变化和焦化蜡油的体积计算出焦化蜡油的固含量w：
实施例2
本实施例提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，本实施例与实施例1的不同之处在于，未进行步骤(s)。
实施例3
本实施例提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，本实施例与实施例1的不同之处在于，采用甲苯替代零号柴油作为稀释剂。
实施例4
本实施例提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，本实施例与实施例1的不同之处在于，零号柴油的用量为100ml。
实施例5
本实施例提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，本实施例与实施例1的不同之处在于，零号柴油的用量为400ml。
对比例1
本对比例提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，本对比例与实施例1的不同之处在于，采用快速定量滤纸(滤孔为80-120μm)进行过滤。
对比例2
本对比例提供了一种焦化蜡油固含量的测定方法，本对比例与实施例1的不同之处在于，采用中速定量滤纸(滤孔为30-50μm)进行过滤。
需要说明的是，上述实施例和对比例进行焦化蜡油固含量测定值，均为在不同的取样位置进行三次取样，测定三次取样的固含量后再计算固含量的平均值，以固含量的平均值为基准，评估测试方法的稳定性。
上述实施例1-5和对比例1-2提供的焦化蜡油固含量的测试结果如下表所示：
表1焦化蜡油固含量测定数据表
从表1可以看出，本实施例1提供的焦化蜡油固含量的测试方法三次所测定的固含量之间的偏差最小，以平均固含量为基准，最大相对误差为0.57％，这说明实施例1提供的焦化蜡油固含量的测定方法稳定性好。
通过实施例1与对比例1-2的对比可以看出，采用快速定量滤纸进行过滤测定焦化蜡油固含量的测定方法，三次测定的固含量之间的偏差较大，最大相对误差高达2.35％，而采用中速定量滤纸进行过滤测定焦化蜡油固含量的方法，三次测定的固含量之间的偏差缩小，但仍高达1.52％，这说明通过采用慢速定量滤纸进行过滤，能够显著提高测定过程的稳定性。
通过实施例1与实施例2的对比可以看出，未进行预热和搅拌的焦化蜡油进行固含量测定时，三次测定结果之间的偏差较大，最大相对误差高达4.32％，这说明在进行焦化蜡油稀释前，将焦化蜡油进行预热和搅拌有助于焦化蜡油的稳定分散，从而提高取样时焦化蜡油的分布均一性，提高焦化蜡油固含量的测定稳定性。
通过实施例1与实施例3的对比可以看出，采用甲苯作为稀释剂进行焦化蜡油固含量测定时，三次测定结果之间的偏差很大，最大相对误差高达6.09％，这说明采用粘度和溶解能力相对较差的零号柴油作为稀释剂，能够减少小粒径固体颗粒的流失，提高焦化蜡油固含量的测定稳定性。
通过实施例1与实施例4-5的对比可以看出，当焦化蜡油与零号柴油的体积比为1：(4-6)时，三次测定结果之间的偏差更小，最大相对误差也更小，更能够提高焦化蜡油固含量的测定稳定性。
为了验证上述实施例和对比例的测量精度，将实施例1所采用的焦化蜡油采用碳化灼烧法测定固含量，结果为4.1080g/L,将实施例1-5和对比例1-2提供的焦化蜡油固含量的测定结果(平均固含量)与碳化灼烧法测定的含量进行误差比较，结果如下表2所示：
表2焦化蜡油固含量相对误差表
从表2可以看出，采用实施例1提供的焦化蜡油固含量测定方法得到的固含量的相对误差最小，仅为0.19％，采用未进行焦化蜡油预热和搅拌的实施例2提供的焦化蜡油固含量的测定方法得到的固含量的相对误差较大，为7.91％，这说明在进行焦化蜡油稀释前，将焦化蜡油进行预热和搅拌有助于焦化蜡油的稳定分散，从而提高取样时焦化蜡油的分布均一性，在提高焦化蜡油固含量的测定稳定性的同时也能提高焦化蜡油固含量测定结果的准确性。
通过实施例1与实施例3的对比可以看出，采用甲苯作为稀释剂的实施例3提供的焦化蜡油固含量的测定方法得到的固含量的相对误差最大，为37.66％，采用粘度和溶解能力相对较差的零号柴油作为稀释剂，能够减少小粒径固体颗粒的流失，在提高焦化蜡油固含量的测定稳定性的同时也能提高焦化蜡油固含量测定结果的准确性。
通过实施例1与实施例4-5的对比可以看出，实施例4提供的焦化蜡油与柴油的体积比为1：2的焦化蜡油固含量的测定方法和实施例5提供的焦化蜡油与柴油的体积为1:8的焦化蜡油固含量的测定方法测定的焦化蜡油固含量的测试误差均较小，分别为0.92％和0.80％，这说明当焦化蜡油与柴油的体积比为1：(4-6)时，在提高焦化蜡油固含量的测定稳定性，也能进一步提高测定结果的准确性。
通过实施例1与对比例1-2的对比可以看出，采用快速定量滤纸的对比例1提供的测定方法测得的固含量的误差为20.73％，采用中速定量滤纸的对比例2提供的测定方法测得的固含量的误差为12.27％，这说明采用慢速定量滤纸进行过滤，在显著提高测定过程的稳定性的同时也能够显著提高测定结果的准确性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将慢速过滤材料干燥后称重，记为m0；
(b)将焦化蜡油与稀释剂混合均匀，得到焦化蜡油与稀释剂的混合溶液，其中，焦化蜡油的质量为m，焦化蜡油的密度为ρ；
(c)将焦化蜡油和稀释剂的混合溶液通过慢速过滤材料进行减压过滤；
(d)将减压过滤后的慢速过滤材料采用抽提液进行抽提；
(e)将抽提后的慢速过滤材料干燥后称重，记为m1；
(f)根据慢速过滤材料前后质量的变化和焦化蜡油的体积计算出焦化蜡油的固含量w：
<mrow>
<mi>w</mi>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<msub>
<mi>m</mi>
<mn>1</mn>
</msub>
<mo>-</mo>
<msub>
<mi>m</mi>
<mn>0</mn>
</msub>
</mrow>
<mrow>
<mi>m</mi>
<mo>/</mo>
<mi>&rho;</mi>
</mrow>
</mfrac>
<mo>.</mo>
</mrow>
2.根据权利要求1所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，所述慢速过滤材料选自慢速定量滤纸和有机滤膜中的一种，且所述慢速过滤材料的滤孔为1-3μm。
3.根据权利要求1所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，在步骤(b)中，所采用的稀释剂选自柴油和/或煤油，优选为柴油。
4.根据权利要求1所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，在步骤(d)中，所采用的抽提液为甲苯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，还包括步骤(s)，所述步骤(s)设置于步骤(a)与步骤(b)之间，所述步骤(s)为将所述焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10-30分钟，优选为10-20分钟。
6.根据权利要求1-4任一项所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，还包括步骤(s)，所述步骤(s)设置于步骤(a)之前，所述步骤(s)为将所述焦化蜡油加热至80-90℃，恒温搅拌10-30分钟，优选为10-20分钟。
7.根据权利要求1-4任一项所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，在步骤(b)中，焦化蜡油与稀释剂的体积比为1：(4-6)。
8.根据权利要求1-4任一项所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，在步骤(a)中，将慢速过滤材料在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。
9.根据权利要求1-4任一项所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，在步骤(e)中，将抽提后的慢速过滤材料在110-120℃真空干燥1-2小时，冷却30-40分钟后，再进行称重。
10.根据权利要求1-4任一项所述的焦化蜡油固含量的测定方法，其特征在于，在步骤(c)中，在进行减压过滤时，抽滤速度控制在使滤液滴状流下。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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