CN106482995A - 用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质，由标称直径为10‑100μm的球形颗粒组成，所述球形颗粒为交联聚苯乙烯标准颗粒。所述标准物质由以下步骤制作：0.5‑2％明胶水溶液为水相，将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为有机相；将所述有机相加入所述水相中，搅拌，混合均匀，加热至预定温度1保持预定时间1，然后升温至预定温度2反应预定时间2；和分离干燥步骤：用蒸馏水清洗在所述反应步骤中得到的产物，并进行筛分和烘干，得到所述交联聚苯乙烯标准颗粒。本发明制备的标准颗粒具有良好的球形度、单分散性和稳定性，并能够满足液体自动颗粒计数器的检测校准需求。
Description
技术领域
本发明属于标准物质制备技术领域，涉及用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质及其制备方法，并涉及一种用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质的制备方法。
背景技术
液压传动技术在航空、航天、航海、钢铁、机械、造船、矿山、冶金等军用和民用行业的广泛应用，使流体污染测试技术得到了快速发展，颗粒度计量及液体自动颗粒计数器校准技术已趋向成熟。采用油基颗粒标准物质构成的量值传递模式在众多国家均得到普遍运用，我国也是采用油基颗粒标准物质实施颗粒度量值的传递，这种标准物质有不规则形的颗粒和规则的球形颗粒两种。不规则形颗粒标准物质主要用于液体自动颗粒计数器计数准确度的校准和检定，而球形颗粒标准物质主要用于液体自动颗粒计数器分辨力的测定、尺寸校准、过滤器与过滤材料的过滤精度测试及分离产品性能试验台的校准。
随着单分散球形颗粒标准物质在粒度测量方面的应用日益广泛，国外已制定了采用单分散球形颗粒标准物质校准液体自动颗粒计数器的技术标准，如美国制定了ASTM F658-1992《采用单分散球形颗粒进行尺寸校准、分辨力测定和准确度评定方法》，根据校准液体自动颗粒计数器一般要求，规定采用标称粒径为10μm-100μm范围的单分散球形颗粒标准物质；国际标准化组织制定了ISO11171-1999《液压传动液体自动颗粒计数器的校准》，标准中明确规定采用不同粒径的单分散球形颗粒标准物质测定液体自动颗粒计数器的分辨力，同时也规定了采用标称粒径为30μm以上的单分散球形颗粒标准物质校准液体自动颗粒计数器的测量尺寸。
发明内容
本发明的目的在于提供用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质及其制备方法。
本发明的目的还在于提供一种用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质的制备方法。
为到达上述发明目的，一方面，本发明提供了用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质，由标称直径为10-100μm的球形颗粒组成，球形颗粒为交联聚苯乙烯标准颗粒。
另外，上述标准物质通过如下步骤制作：准备步骤：0.5-2％明胶水溶液为水相，将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为有机相；反应步骤：将有机相加入水相中，搅拌，混合均匀，加热至预定温度1保持预定时间1，然后升温至预定温度2反应预定时间2；和分离干燥步骤：用蒸馏水清洗在反应步骤中得到的产物，并进行筛分和烘干，得到所述交联聚苯乙烯标准颗粒。
另外，在准备步骤中，有机相的重量可以为水相的10-30％；引发剂可以为过氧化苯甲酰，可以占所述有机相重量的5-20％；交联剂可以为二乙烯基苯，可以占所述有机相重量的0.1-1.0％。
另外，反应步骤中的搅拌速度可以为300-700r/min。
另外，反应步骤中的预定温度1可以为80℃，预定温度2可以为90-95℃，预定时间1可以为1h，预定时间1可以为12h。
另外，在分离干燥步骤中，筛分为过不同目数的筛子。
另外，在分离干燥步骤中，烘干为100℃下的烘箱中烘18个小时。
另外，上述标准物质进一步通过显微镜法来定值，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。
另一方面，本发明提供一种用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤：0.5-2％明胶水溶液为水相，将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为有机相；反应步骤：将有机相加入水相中，搅拌，混合均匀，加热至预定温度1保持预定时间1，然后升温至预定温度2反应预定时间2；和分离干燥步骤：用蒸馏水清洗在反应步骤中得到的产物，并进行筛分和烘干，得到所述交联聚苯乙烯标准颗粒。
另外，上述制备方法还包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。
附图说明
图1为球形颗粒的制备步骤流程图。
图2为实施例1中的标称粒径为10μm的球形颗粒的光学显微镜照片。
图3为实施例4中的标称粒径为60μm的球形颗粒在油中的光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例进一步详细描述本发明，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用于限制本发明。
根据本发明的实施方式，本发明提供了用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质，由标称直径为10-100μm的球形颗粒组成，球形颗粒为交联聚苯乙烯标准颗粒。在这里，液体自动颗粒计数器主要应用于测量液压润滑流体系统中固体颗粒污染度。标称粒径是指理论上应该达到的直径。此外，上述标准物质为油基单分散球形颗粒标准物质，并且为ISO12103-1规定的A3级标准试验粉尘。
根据本发明的实施方式，上述标准物质通过如图1所示的步骤制作：准备步骤：0.5-2％明胶水溶液为水相，将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为有机相；反应步骤：将有机相加入水相中，搅拌，混合均匀，加热至预定温度1保持预定时间1，然后升温至预定温度2反应预定时间2，例如，将水相加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌，再加入有机相，调整搅拌速度，待有机相液滴分散至期望粒径范围后，稳定搅拌速度，加热至80℃保持1h，然后升温至90-95℃保持12小时；和分离干燥步骤：用蒸馏水清洗在反应步骤中得到的产物，并进行筛分和烘干，得到所述交联聚苯乙烯标准颗粒。
根据本发明的实施方式，在准备步骤中，有机相的重量可以为水相的10-30％；引发剂可以为过氧化苯甲酰，可以占所述有机相重量的5-20％；交联剂可以为二乙烯基苯，可以占所述有机相重量的0.1-1.0％。
根据本发明的实施方式，反应步骤中的搅拌速度可以为300-700r/min。
根据本发明的实施方式，反应步骤中的预定温度1可以为80℃，预定温度2可以为90-95℃，预定时间1可以为1h，预定时间1可以为12h。
根据本发明的实施方式，在分离干燥步骤中，筛分为过不同目数的筛子。
根据本发明的实施方式，在分离干燥步骤中，烘干为100℃下的烘箱中烘18个小时。
根据本发明的实施方式，上述标准物质进一步通过显微镜法来定值，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。
根据本发明的实施方式，光学显微镜可以是NIST SRM2800光学显微镜。
根据本发明的另一个实施方式，本发明提供如图1所示的一种用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤：0.5-2％明胶水溶液为水相，将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为有机相；反应步骤：将有机相加入水相中，搅拌，混合均匀，加热至预定温度1保持预定时间1，然后升温至预定温度2反应预定时间2，例如，将水相加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌，再加入有机相，调整搅拌速度，待有机相液滴分散至期望粒径范围后，稳定搅拌速度，加热至80℃保持1h，然后升温至90-95℃保持12小时；和分离干燥步骤：用蒸馏水清洗在反应步骤中得到的产物，并进行筛分和烘干，得到所述交联聚苯乙烯标准颗粒。
根据本发明的实施方式，在使用标准物质时，可以采用液压油例如GJB1177-1991《石油基航空液压油》规定的国产YH-15航空液压油作为基础载液，并加入抗静电添加剂例如200-400μL/L的T1502型抗静电添加剂。采用超声分散原理，将标准物质均匀悬浮于洁净的基础载液中，能够得到具有一定质量浓度和颗粒尺寸分布均匀稳定的标准颗粒悬浮液。
根据本发明的实施方式，上述制备方法还包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。
下述实施例中标准物质定值的不确定度包括：测微尺不准确引入的测量不确定度u1；采用测微尺进行定标时引入的测量不确定度u2；定标后连续测量某个颗粒引入的测量不确定度u3；标准物质不均匀和不稳定引入的测量不确定度u4四部分组成。根据四部分不确定度值计算出总不确定度。
实施例1、标称直径为10μm的球形颗粒的标准物质
标称直径为10μm的球形颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：0.9％明胶水溶液为水相，将0.5％的二乙烯基苯作为交联剂和10％过氧化苯甲酰作为引发剂溶于苯乙烯中作为有机相，有机相的重量为水相的20％；
反应步骤：将水相加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌，搅拌速度为600r/min，加入有机相，调整搅拌速度，待有机相液滴分散至期望的粒径范围后，稳定搅拌速度，加热至80℃保持1h，然后升温至92℃保持12小时，冷却；
分离步骤：用蒸馏水清洗后进行过1250目筛，在100℃下的烘箱中烘18个小时，得到标称粒径为10μm的球形颗粒。本实施例制备的标称粒径为10μm的球形颗粒的光学显微镜照片如图2所示。由图2可见，标称粒径为10μm的球形颗粒球大小均一，具有良好的球形度，且表面光滑，无破损、无缺陷、无团聚。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例制备的标称粒径为10μm的球形颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
采用NIST SRM2800光学显微镜对本实施例制备的标称粒径为10μm的球形颗粒进行定值，包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为体积平均粒径为10.07μm，不确定度为±0.08μm。
实施例2、标称直径为10μm的球形颗粒的标准物质
标称直径为10μm的球形颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：0.5％明胶水溶液为水相，将0.1％的二乙烯基苯作为交联剂和5％过氧化苯甲酰作为引发剂溶于苯乙烯中作为有机相，有机相的重量为水相的10％；
反应步骤：将水相加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌，搅拌速度为300r/min，加入有机相，调整搅拌速度，待有机相液滴分散至期望的粒径范围后，稳定搅拌速度，加热至80℃保持1h，然后升温至90℃保持12小时，冷却；
分离步骤：用蒸馏水清洗后进行过1250目筛，在100℃下的烘箱中烘18个小时，得到标称粒径为10μm的球形颗粒。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例制备的标称粒径为10μm的球形颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
采用NIST SRM2800光学显微镜对本实施例制备的标称粒径为10μm的球形颗粒进行定值，包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为体积平均粒径为10.3μm，不确定度为±0.11μm。
实施例3、标称直径为10μm的球形颗粒的标准物质
标称直径为10μm的球形颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：2％明胶水溶液为水相，将1.0％的二乙烯基苯作为交联剂和20％过氧化苯甲酰作为引发剂溶于苯乙烯中作为有机相，有机相的重量为水相的30％；
反应步骤：将水相加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌，搅拌速度为700r/min，加入有机相，调整搅拌速度，待有机相液滴分散至期望的粒径范围后，稳定搅拌速度，加热至80℃保持1h，然后升温至95℃保持12小时，冷却；
分离步骤：用蒸馏水清洗后进行过1250目筛，在100℃下的烘箱中烘18个小时，得到标称粒径为10μm的球形颗粒。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例制备的标称粒径为10μm的球形颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
采用NIST SRM2800光学显微镜对本实施例制备的标称粒径为10μm的球形颗粒进行定值，包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为体积平均粒径为9.89μm，不确定度为±0.13μm。
实施例4、标称直径为60μm的球形颗粒的标准物质
标称直径为60μm的球形颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：1.8％明胶水溶液为水相，将1％的二乙烯基苯作为交联剂和8％过氧化苯甲酰作为引发剂溶于苯乙烯中作为有机相，有机相的重量为水相的20％；
反应步骤：将水相加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌，搅拌速度为400r/min，加入有机相，调整搅拌速度，待有机相液滴分散至期望的粒径范围后，稳定搅拌速度，加热至80℃保持1h，然后升温至95℃保持12小时，冷却；
分离步骤：用蒸馏水清洗后进行过230目筛，在100℃下的烘箱中烘18个小时，得到标称粒径为60μm的球形颗粒。采用超声分散原理，将本实施例制备的标称粒径为60μm的球形颗粒均匀悬浮于洁净的基础载液中，可以将GJB1177-1991《石油基航空液压油》规定的国产YH-15航空液压油作为基础载液，并加入200-400μL/L的T1502型抗静电添加剂，能够得到具有一定质量浓度和颗粒尺寸分布均匀稳定的标准颗粒悬浮液。标称粒径为60μm的球形颗粒在油中的光学显微镜照片如图3所示，由图3可见，标称粒径为60μm的球形颗粒球在油中分散均匀且无团聚。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例制备的标称粒径为60μm的球形颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
采用NIST SRM2800光学显微镜对本实施例制备的标称粒径为60μm的球形颗粒进行定值，包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为体积平均粒径为59.80μm，不确定度为±0.15μm。
实施例5、标称直径为100μm的球形颗粒的标准物质
标称直径为100μm的球形颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：1.3％明胶水溶液为水相，将0.2％的二乙烯基苯作为交联剂和20％过氧化苯甲酰作为引发剂溶于苯乙烯中作为有机相，有机相的重量为水相的20％；
反应步骤：将水相加入水浴中的三口烧瓶中，搅拌，搅拌速度为500r/min，加入有机相，调整搅拌速度，待有机相液滴分散至期望的粒径范围后，稳定搅拌速度，加热至80℃保持1h，然后升温至90℃保持12小时，冷却；
分离步骤：用蒸馏水清洗后进行过140目筛，在100℃下的烘箱中烘18个小时，得到标称粒径为100μm的球形颗粒。本实施例制备的标称粒径为100μm的球形颗粒的光学显微镜照片如图2所示。由图2可见，标称粒径为100μm的球形颗粒球大小均一，具有良好的球形度，且表面光滑，无破损、无缺陷、无团聚。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例制备的标称粒径为100μm的球形颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
采用NIST SRM2800光学显微镜对本实施例制备的标称粒径为100μm的球形颗粒进行定值，包括如下步骤：采用光学显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为体积平均粒径为100.49μm，不确定度为±0.22μm。
综上所述，本发明制备的标准物质能够达到国家一级标准物质要求，并且能够满足液体自动颗粒计数器的校准需求。
以上具体实施例仅用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。任何熟悉该领域的工程技术人员根据上述发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质，由标称直径为10-100μm的球形颗粒组成，所述球形颗粒为交联聚苯乙烯标准颗粒。
2.根据权利要求1所述的标准物质，其通过如下步骤制作：
准备步骤：0.5-2％明胶水溶液为水相，将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为有机相；
反应步骤：将所述有机相加入所述水相中，搅拌，混合均匀，加热至预定温度1保持预定时间1，然后升温至预定温度2反应预定时间2；和
分离干燥步骤：用蒸馏水清洗在所述反应步骤中得到的产物，并进行筛分和烘干，得到所述交联聚苯乙烯标准颗粒。
3.根据权利要求2所述的标准物质，其中，在所述准备步骤中，有机相的重量为水相的10-30％；引发剂为过氧化苯甲酰，占所述有机相重量的5-20％；交联剂为二乙烯基苯，占所述有机相重量的0.1-1.0％。
4.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述反应步骤中的搅拌速度为300-700r/min。
5.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述反应步骤中的预定温度1为80℃，预定温度2为90-95℃，预定时间1为1h，预定时间1为12h。
6.根据权利要求2所述的标准物质，其中，在所述分离干燥步骤中，所述筛分为过不同目数的筛子。
7.根据权利要求2所述的标准物质，其中，在所述分离干燥步骤中，所述烘干为100℃下的烘箱中烘18个小时。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的标准物质，其进一步通过显微镜法来定值，其中，所述通过显微镜法来定值包括如下步骤：
采用光学显微镜对特定数量的所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；
在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定所述放大倍数下单个像素的面积；
通过计算所述标准颗粒包含的像素的数量，确定所述标准颗粒的等效投影面积，从而得到所述标准颗粒的等效投影直径；
逐个测量每个所述标准颗粒的粒径，以进行定值。
9.一种用于校准液体自动颗粒计数器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：
准备步骤：0.5-2％明胶水溶液为水相，将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为有机相；
反应步骤：将所述有机相加入所述水相中，搅拌，混合均匀，加热至预定温度1保持预定时间1，然后升温至预定温度2反应预定时间2；和
分离干燥步骤：用蒸馏水清洗在所述反应步骤中得到的产物，并进行筛分和烘干，得到所述交联聚苯乙烯标准颗粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，还包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，所述通过显微镜法来定值包括如下步骤：
采用光学显微镜对特定数量的所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；
在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定所述放大倍数下单个像素的面积；
通过计算所述标准颗粒包含的像素的数量，确定所述标准颗粒的等效投影面积，从而得到所述标准颗粒的等效投影直径；
逐个测量每个所述标准颗粒的粒径，以进行定值。
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