CN108663292B - 油液污染度分析仪校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油液污染度分析仪校准方法，采用可控的重量法沉降和超声筛分技术，制备得到7种粒径分布服从正态分布、且标准偏差小于30％的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质，标准物质的标称粒径涵盖了油液污染度分析仪的常用测量范围，且颗粒数量浓度可根据需求随意配置，因此该标准物质可满足不同浓度范围内油液污染度分析仪粒径挡的校准。由于所得的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质的不确定度小于3％(k＝2)，远远低于现有多分散MTD标准物质的定值不确定度，且在对每一个粒径挡的校准过程中可测量和统计足够多的颗粒数量，提高了校准过程的测量重复性。从而使得油液污染度分析仪的校准结果不确定度得到很大改善，优于6％(k＝2)。
Description
技术领域
本发明涉及油液污染度分析仪(液体颗粒计数器)校准计量领域，特别是涉及一种油液污染度分析仪校准方法。
背景技术
机电液一体化技术在航空、航天、机械、船舶、工程装备等诸多技术工业领域得到了很广泛的应用，其中液压系统是保障机电液一体化装备性能、正常工作的核心系统之一。在液压系统中，液压油是传递动力和信号的工作介质，同时还起到冷却、润滑和防锈的作用。在液压系统正常工作时，由于外界侵入、系统磨损等因素在液压油中会产生粒径不一的固体颗粒污染物。液压油污染严重时，会导致液压元件磨损加剧出现故障，使液压系统工作性能变坏。据统计，液压系统故障中70％以上的故障是由于油液污染造成，其中75％以上是固体颗粒的污染。
油液污染度分析仪是控制流体系统污染的关键设备，但是由于仪器电子器件的漂移、老化，光学元件的位移和磨损等，油液污染度分析仪的电气参数与光学参数是处于不断变化之中的，为了保证测试结果的准确性和一致性，需要对仪器进行定期校准。
早在1977年国际上就制定了油液污染度分析仪的校准方法ISO4402，在该标准中推荐使用美国国家计量技术研究院NIST研制的油中AC标准粉尘作为仪器校准用标准物质。但是，在AC标准粉尘定值中，由于使用最大弦长作为颗粒粒径，不满足目前粒径测量的溯源性要求。因此在1999年，国际标准化组织制定了油液污染度分析仪新的校准方法ISO11171(在2010年进行了修订)。在此国际标准中，以颗粒投影面积的等效圆直径作为颗粒的粒径。并推荐使用ISO medium test dust(MTD)和聚苯乙烯颗粒为原料对油液污染度分析仪的粒径进行校准。其中，使用MTD校准仪器低粒径范围的准确性，而使用聚苯乙烯颗粒校准高粒径范围的准确性。校准时，需使用推荐程序将MTD和聚苯乙烯颗粒样品悬浮于洁净的航空液压油中。且在该国际标准中规定，仪器的校准周期应为3～6个月。该国际标准为国际通用标准，我国的等同采用国标为GB/T18854-2015(液压传动液体自动颗粒计数器的校准)。
上述标准的制定及标准物质研制在很大程度上满足了我国油液污染度分析仪的校准需求，但是也存在很大的问题。ISO MTD是ISO中级实验粉末的英文缩写，是由美国粉末技术公司对美国亚利桑那州特定区域内沙土分级制备得到。MTD样品中颗粒分布很宽且呈指数式下降，即在小粒径范围内颗粒数量较多，而粒径越大颗粒数量越小。如：≥20μm的颗粒数量仅为≥4μm颗粒的0.7％左右。该样品的这一特性使得在对油液污染度分析仪的大粒径范围进行校准时统计测量的颗粒数量较少，从而造成测量重复性差和校准结果的不确定度很大，如≥30μm粒径挡的校准不确定度达到30％，无法满足仪器的使用需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种准确度高的油液污染度分析仪校准方法，满足仪器粒径挡的校准和对仪器粒径挡设定准确性的核验需求。
一种油液污染度分析仪校准方法，包括以下步骤：
(1)采用重量沉降法对ISO MTD样品进行初步分级；
(2)将重量沉降法分离后的MTD沉降样品筛分、洗涤，得到准单分散MTD样品；
(3)得到样品的平均粒径和中值粒径；
(4)称取一定量的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质，并将其分散在定量的洁净度优于NAS1638标准3级的YH-10航空液压油中，得到油中准单分散MTD样品；
(5)采用量值可溯源的直流电压信号源对脉冲高度分析仪进行校准，建立脉冲高度分析仪通道与电压的校准曲线；将油液污染度分析仪的信号输出端与脉冲高度分析仪连接后，分别测量不同粒径的准单分散MTD样品，目标颗粒的测量数量超过2000个；在所得的脉冲电压分布图中，去除假颗粒的脉冲信号后，选取合适的下限电压或通道V1、及与V1具有相同颗粒百分比的上限电压或通道V2；然后，采用软件确定V1和V2间的脉冲总数N、以及等分脉冲总数N的中值电压或通道Vm；此时可建立Vm与所测准单分散MTD中值粒径的对应关系，从而实现对油液污染度分析仪的可靠校准。
本发明所述的油液污染度分析仪校准方法，其中，所述步骤(1)具体为，需确定所用容器的有效高度和所需分离的粒径范围，根据式(1)推算沉降时间；最后采用虹吸法获取目标粒径范围的MTD沉降样品；
式中：t为沉降时间，s；ρw为水介质的密度，g/cm2；ρS为MTD颗粒的密度，g/cm2；v为水的运动黏滞系数，cm/s；L为沉降高度，cm；d为MTD颗粒的粒径，cm。
本发明所述的油液污染度分析仪校准方法，其中，所述步骤(2)具体为，将重量沉降法分离后的MTD沉降样品分散到超纯水中，并倾倒在某一孔径的标准筛上；在超声环境下进行筛分，在此过程中用纯水洗涤直至洗出液变得清亮；所得的筛上固体颗粒烘干后得到准单分散MTD样品。
本发明所述的油液污染度分析仪校准方法，其中，所述步骤(3)具体为，采用量值可溯源至国家长度标准的测微尺对扫描电子显微镜的放大倍数进行校准。然后在合适的放大倍数下对每一种准单分散MTD颗粒标准物质成像，并采用图像分析软件测量图像中每个颗粒的等效圆直径，计算得到样品的平均粒径和中值粒径。
本发明所述的油液污染度分析仪校准方法，其中，所述步骤(4)中，标准物质中颗粒浓度可根据使用需求进行调控。
采用上述技术方案，本发明可达到的技术效果是：
采用可控的重量法沉降和超声筛分技术，制备得到7种粒径分布服从正态分布、且标准偏差小于30％的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质，标准物质的标称粒径涵盖了油液污染度分析仪的常用测量范围，且颗粒数量浓度可根据需求随意配置，因此该标准物质可满足不同浓度范围内油液污染度分析仪粒径挡的校准。由于所得的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质的不确定度小于3％(k＝2)，远远低于现有多分散MTD标准物质的定值不确定度，且在对每一个粒径挡的校准过程中可测量和统计足够多的颗粒数量，提高了校准过程的测量重复性。从而使得油液污染度分析仪的校准结果不确定度得到很大改善，优于6％(k＝2)。
下面结合附图说明和具体实施例对本发明所述的油液污染度分析仪校准方法作进一步说明。
附图说明
图1为实施例中所得7种准单分散MTD标准物质的扫描电子显微镜图。
图2为实施例中脉冲高度分析仪通道与电压的校准曲线。
图3为实施例中油液污染度分析仪脉冲电压与粒径的校准曲线。
具体实施方式
所使用的仪器及试剂：
(1)扫描电子显微镜:ultra55，ZEISS公司；
(2)光学测微尺：20μm，日本OLYMPAS公司；
(3)分析天平：XP204，瑞士Mettler Toledo公司，分度值：0.1mg；
(4)分析天平：PL2002-IC，瑞士Mettler Toledo公司，分度值：0.01g；
(5)超声波清洗仪：KQ-500DE，昆山市超声仪器有限公司；
(6)标准试验筛：4μm-60μm,上海宝蓝实验仪器制造有限公司；
(7)滤油机:HF7-15，新乡市国海滤器有限公司；
(8)油液污染度分析仪：SBSS，德国PAMASS公司
(9)多功能校验仪：741B，FLUKA
(10)脉冲高度分析仪：MCA8000D，AMPTEK INC.
(11)超纯水：Milli-Q，美国MILLIPORE公司；
(12)移液器：F3，美国Thermo公司，10μL-100μL；
(13)蠕动泵：BT300-2J，保定兰格恒流泵有限公司；
(14)电动搅拌器：9-20，上海精科实业有限公司
(15)ISO MTD标准粉尘：A3mdeium test dust，Powder technology inc；
(16)焦磷酸钠：北京泛博生物化学有限公司。
一种油液污染度分析仪校准方法，包括以下步骤：
(一)准单分散MTD标准物质的制备过程及定值
取直径为10cm，高度80cm的圆柱形容器中作为分离设备。根据公式(1)，当高度为50cm时，粒径为4μm的MTD颗粒沉降所需的时间约为34795s。称取200g的ISOMTD样品，并将其分散到5L超纯水中，加入约5mL浓度为4％的焦磷酸钠溶液，超声10min后将其倒入上述圆柱形容器中，并开始计时。当到达沉降时间后，在离液面下方51.5cm处采用虹吸法吸取约250ml的悬浮液，此悬浮液为标称值为4μm的MTD沉降样品，记为MDT-S-4。计算不同粒径颗粒的沉降时间并重复上述步骤，依次获得标称粒径分别为8μm、18μm、30μm、40μm、50μm、60μmMTD的沉降样品，分别记为MDT-S-8、MDT-S-18、MDT-S-30、MDT-S-40、MDT-S-50、MDT-S-60。
分别将MDT-S-4、MDT-S-8、MDT-S-18、MDT-S-30、MDT-S-40、MDT-S-50、MDT-S-60样品放于网孔尺寸(D)分别为4μm、8μm、18μm、30μm、40μm、50μm、60μm的筛网上，在超声环境下进行筛分，用500ml左右纯水洗涤,直至洗出液变得清亮。留在标准筛上面的样品为标称粒径为4μm、8μm、18μm、30μm、40μm、50μm、60μm的准单分散MTD标准物质。将其分别收集于培养皿中，于110℃下烘干24h。
分别将少量干粉状准单分散MTD标准物质分散在无水乙醇中，超声1min，将其分别均匀地覆盖在不同的1cm×1cm的Si片上，自然干燥。采用量值可溯源至国家长度基准的400nm测微尺和20μm光学测微尺对扫描电子显微镜(120～2000)放大倍数进行校准，之后用校准后的扫描电子显微镜对每种标准物质的颗粒进行成像(见图1)，所拍摄的粒子个数大于1000个。
最后采用Image-J软件统计得到标准物质的平均粒径和中位粒径，如表1所示。
表1准单分散MTD标准物质的定值结果
| 标准物质标称值/μm | 4 | 8 | 18 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 平均粒径/μm | 4.37 | 7.73 | 18.04 | 29.15 | 37.27 | 50.82 | 63.63 |
| 中值粒径/μm | 4.36 | 7.68 | 18.00 | 29.07 | 37.00 | 50.66 | 63.02 |
(二)校准
称取一定量(见表2)的不同粒径的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质，并将其分散在200ml的洁净度优于NAS1638标准3级的YH-10航空液压油中，得到油中准单分散MTD样品，样品中颗粒浓度在(500个/mL～1000个/mL)范围内。测量前将样品充分摇匀后放于超声浴中超声1min去除气泡。
采用经校准的FULKA多功能校验仪输出标准电压，对脉冲高度分析仪进行校准，建立脉冲高度分析仪通道与电压的校准曲线(见图2)。将校准后的脉冲高度分析仪与油液污染度分析仪的信号输出端连接。设置油液污染度分析仪的进样体积为10ml，分析体积为100ml,测量次数为2次，进样速度为25ml/min，排出速度为50ml/min，清洗体积为20ml，清洗速度为25ml/min，分别测量不同粒径的准单分散MTD样品，目标颗粒的测量数量超过5000个，在每次测量前后均需采用石油醚清洗仪器，以避免交叉污染。在所得的脉冲电压分布图中，去除假颗粒的脉冲信号后，选取合适的下限电压(或通道)V1、及与V1具有相同颗粒百分比的上限电压(或通道)V2。之后，采用软件确定V1和V2间的脉冲总数N、以及等分脉冲总数N的中值电压(或通道)Vm，结果见表3。根据表3结果可建立油液污染度分析仪脉冲电压与粒径的校准曲线，见图3。
表2准单分散MTD标准物质的称重量
| 标准物质标称值/μm | 4 | 8 | 18 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 样品重量/mg | 0.036mg | 0.046mg | 0.487mg | 21.31mg | 38.15mg | 68.56mg | 150.0mg |
表3油液污染度分析仪校准电压
| 标准物质标称值/μm | 4 | 8 | 18 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| V<sub>1</sub>/mV | 800.2 | 1130.5 | 1618.8 | 2012.6 | 2129.2 | 4920.4 | 5589.2 |
| V<sub>2</sub>/mV | 1892.6 | 2338.8 | 3590.0 | 4021.8 | 4357.2 | 2671.8 | 2929.8 |
| V<sub>m</sub>/mV | 1346.4 | 1734.6 | 2604.4 | 3017.2 | 3243.2 | 3796.1 | 4258.0 |
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种油液污染度分析仪校准方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用重量沉降法对ISO MTD样品进行初步分级：需确定所用容器的有效高度和所需分离的粒径范围，根据式(1)推算沉降时间；
称取一定量的ISO MTD样品，并将其分散到5L超纯水中，加入约5mL浓度为4％的焦磷酸钠溶液，超声10min后将其倒入所述容器中，并开始计时；当到达沉降时间后，采用虹吸法获取目标粒径范围的MTD沉降样品；
式中：t为沉降时间，s；ρw为水介质的密度，g/cm2；ρS为MTD颗粒的密度，g/cm2；v为水的运动黏滞系数，cm/s；L为沉降高度，cm；d为MTD颗粒的粒径，cm；
(2)将重量沉降法分离后的MTD沉降样品分散到超纯水中，并倾倒在某一孔径的标准筛上；在超声环境下进行筛分，在此过程中用纯水洗涤直至洗出液变得清亮；所得的筛上固体颗粒于110℃下烘干24h后得到准单分散MTD样品；
(3)取少量干粉状准单分散MTD标准物质分散在无水乙醇中，超声1min，将其分别均匀地覆盖在不同的1cm×1cm的Si片上，自然干燥；采用量值可溯源至国家长度标准的400nm测微尺对扫描电子显微镜的放大倍数进行校准；然后用校准后的扫描电子显微镜在合适的放大倍数下对每一种准单分散MTD颗粒标准物质成像，所拍摄的粒子个数大于1000个；并采用图像分析软件测量图像中每个颗粒的等效圆直径，计算得到样品的平均粒径和中值粒径；
(4)称取一定量的干粉状准单分散MTD颗粒标准物质，并将其分散在定量的洁净度优于NAS1638标准3级的YH-10航空液压油中，得到油中准单分散MTD样品；样品中颗粒浓度在500个/mL～1000个/mL范围内；测量前将样品充分摇匀后放于超声浴中超声1min去除气泡；
(5)采用经校准的FULKA多功能校验仪输出标准电压，对脉冲高度分析仪进行校准，建立脉冲高度分析仪通道与电压的校准曲线；将油液污染度分析仪的信号输出端与校准后的脉冲高度分析仪连接后，分别测量不同粒径的准单分散MTD样品，设置油液污染度分析仪的进样体积为10ml，分析体积为100ml,测量次数为2次，进样速度为25ml/min，排出速度为50ml/min，清洗体积为20ml，清洗速度为25ml/min，分别测量不同粒径的准单分散MTD样品，目标颗粒的测量数量超过5000个，在每次测量前后均需采用石油醚清洗仪器；在所得的脉冲电压分布图中，去除假颗粒的脉冲信号后，选取合适的下限电压或通道V1、及与V1具有相同颗粒百分比的上限电压或通道V2；然后，采用软件确定V1和V2间的脉冲总数N、以及等分脉冲总数N的中值电压或通道Vm；此时可建立Vm与所测准单分散MTD中值粒径的对应关系，从而实现对油液污染度分析仪的可靠校准。
2.根据权利要求1所述的油液污染度分析仪校准方法，其特征在于：所述步骤(4)中，标准物质中颗粒浓度可根据使用需求进行调控。
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