CN106478857A - 用于校准尘埃粒子计数器的标准物质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于校准尘埃粒子计数器的标准物质，为标称粒径为300‑1000nm的单分散球形颗粒。所述的标准物质由以下步骤制作：加热并搅拌预定体积比的超纯水与异丙醇的混合溶剂，并使所述混合溶剂温度升至预定温度；在所述混合溶剂中通入氮气后，分别加入苯乙烯单体、稳定剂和交联剂，反应预定时间1后，加入过硫酸钾水溶液，继续在预定温度下反应预定时间2后得到乳液样品；抽滤所述乳液样品以去除所述乳液样品中的凝胶，然后用去离子水离心清洗，得到球形交联聚苯乙烯标准颗粒作为用于校准尘埃粒子计数器的标准物质。本发明制备的标准颗粒具有良好的球形度、单分散性和稳定性，并能够满足尘埃粒子计数器的检测校准需求。

Description

用于校准尘埃粒子计数器的标准物质及其制备方法
技术领域
本发明属于标准物质制备技术领域，涉及用于校准尘埃粒子计数器的标准物质及其制备方法，并涉及一种用于校准尘埃粒子计数器的标准物质的制备方法。
背景技术
尘埃粒子计数器作为一种测量气体中悬浮固体颗粒尺寸分布的仪器，目前已广泛应用于航空、航天、船舶、核工业、电子等领域，以测量空气过滤净化装置的颗粒分离效率、洁净环境的控制和保持能力等。然而，在该类仪器长期的使用过程中，由于电子器件的漂移、老化和光学元件的位移、磨损等原因，会导致尘埃粒子计数器的电气参数与光学参数发生变化，进而影响空气中颗粒尺寸分布测试结果的准确性和一致性。为保证这些尘埃粒子计数器测试结果的准确性，使用前以及在一定周期内需要使用标准物质对其进行校准检定，以保证该类仪器的量值统一、准确和可靠。
2008年上海市计量测试研究院编写了JJF 1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》，其中规定的校准步骤是：首先采用某一尺寸的单分散的聚苯乙烯乳胶球形颗粒配制成一定浓度的悬浮液，然后利用气溶胶发生测量装置将乳胶球发射出去，通过干燥以及缓冲后产生稳定的单分散粒子气溶胶，然后使用标准尘埃粒子计数器和被校准尘埃粒子计数器在同一流量下对大于等于该粒径的粒子浓度进行测量，分别连续测量10次后对测量值进行平均，通过比较标准尘埃粒子计数器和被校准尘埃粒子计数器的测量结果，得到被校准尘埃粒子计数器的在该粒径尺寸下的浓度示值误差。由于颗粒数量是以标准尘埃粒子计数器测量值作为标准值，因此该标准物质仅仅需要对颗粒尺寸进行定值。同时，该规范规定校准用单分散粒子的粒径分布变异系数不能大于5％的规定，因此，需要研究制备具有特定颗粒尺寸、粒径分布变异系数不大于5％的单分散球形颗粒标准物质以满足尘埃粒子计数器的校准检定需求。
发明内容
本发明的目的在于提供用于校准尘埃粒子计数器的标准物质及其制备方法。
本发明的目的还在于提供一种用于校准尘埃粒子计数器的标准物质的制备方法。
为到达上述发明目的，一方面，本发明提供了用于校准尘埃粒子计数器的标准物质，为标称粒径300-1000nm的单分散球形颗粒。
另外，上述标准物质通过如下步骤制作：准备步骤：加热并搅拌预定体积比的超纯水与异丙醇的混合溶剂，并使混合溶剂的温度升至预定温度；反应步骤：在混合溶剂中通入氮气后，分别加入苯乙烯单体、稳定剂和交联剂，反应预定时间1后，加入过硫酸钾水溶液，继续在预定温度下反应预定时间2后得到乳液样品；和分离步骤：抽滤所述乳液样品以去除所述乳液样品中的凝胶，然后用去离子水离心清洗，得到球形交联聚苯乙烯标准颗粒作为用于校准尘埃粒子计数器的标准物质。
另外，准备步骤中的搅拌速率可以为200-400r/min，预定温度可以为80℃，所述反应步骤中的预定时间1可以为1-3h，预定时间2可以为20h。
另外，准备步骤中的超纯水与异丙醇的体积比可以为7-10:1；苯乙烯单体与混合溶剂体积比可以为1:10-40，并且苯乙烯单体与稳定剂的质量比可以为1:10-50，苯乙烯单体与交联剂的质量比可以为1:10-50，过硫酸钾与苯乙烯单体的质量比可以为1:50-100。
另外，反应步骤中的稳定剂可以为十二烷基苯磺酸钠，交联剂可以为二乙烯基苯。
另外，反应步骤中的过硫酸钾水溶液浓度可以为0.08-0.12g/mL。
另外，分离步骤中的离心清洗在离心速率可以为7000-9000r/min下进行5-15min。
另外，上述标准物质进一步通过显微镜法来定值，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；和逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。
另一方面，本发明提供一种用于校准尘埃粒子计数器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤：加热并搅拌预定体积比的超纯水与异丙醇的混合溶剂，并使混合溶剂的温度升至预定温度；反应步骤：在混合溶剂中通入氮气后，分别加入苯乙烯单体、稳定剂和交联剂，反应预定时间1后，加入过硫酸钾水溶液，继续在预定温度下反应预定时间2后得到乳液样品；和分离步骤：抽滤所述乳液样品以去除所述乳液样品中的凝胶，然后用去离子水离心清洗，得到球形交联聚苯乙烯标准颗粒作为用于校准尘埃粒子计数器的标准物质。
另外，上述制备方法包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；和逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明的用于校准尘埃粒子计数器的标准物质，为标称粒径300-1000nm的单分散球形颗粒，能够满足尘埃粒子计数器检测校准的需求。
(2)标准颗粒通过显微镜法来定值的步骤如下：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；和逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。此方法简单、准确。
附图说明
图1为球形标准颗粒的制备步骤流程图。
图2为实施例1中的300nm球形标准颗粒的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例4中的500nm球形标准颗粒的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例4中的500nm球形标准颗粒的粒径的数量分布图。
图5为实施例6中的1000nm球形标准颗粒的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例6中的1000nm球形标准颗粒的稳定性监测量值变化趋势。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例进一步详细描述本发明，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用于限制本发明。
根据本发明的实施方式，本发明提供了用于校准尘埃粒子计数器的标准物质，为标称粒径300-1000nm的单分散球形颗粒。标称粒径是指理论上应该达到的直径。
根据本发明的实施方式，上述标准物质通过如图1所示的步骤制作：准备步骤S110：加热并搅拌预定体积比的超纯水与异丙醇的混合溶剂，并使混合溶剂的温度升至预定温度，超纯水为电阻率达到18MΩ·cm(25℃)的水，加热并搅拌可以在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中进行，并且反应器被移入超级恒温水浴槽中水浴；反应步骤S120：在混合溶剂中通入氮气后，分别加入苯乙烯单体、稳定剂和交联剂，反应预定时间1后，加入过硫酸钾水溶液，继续在预定温度下反应预定时间2后得到乳液样品；和分离步骤S130：抽滤所述乳液样品以去除所述乳液样品中的凝胶，然后用去离子水离心清洗，得到球形交联聚苯乙烯标准颗粒作为用于校准尘埃粒子计数器的标准物质。为了方便保存，在洁净的玻璃容器中密封球形交联聚苯乙烯标准颗粒，保存温度可以为5-35℃。
根据本发明的实施方式，准备步骤中的搅拌速率可以为200-400r/min，预定温度可以为80℃，所述反应步骤中的预定时间1可以为1-3h，预定时间2可以为20h。
根据本发明的实施方式，准备步骤中的超纯水与异丙醇的体积比可以为7-10:1；苯乙烯单体与混合溶剂体积比可以为1:10-40，并且苯乙烯单体与稳定剂的质量比可以为1:10-50，苯乙烯单体与交联剂的质量比可以为1:10-50，过硫酸钾与苯乙烯单体的质量比可以为1:50-100。
根据本发明的实施方式，反应步骤中的稳定剂可以为十二烷基苯磺酸钠，交联剂可以为二乙烯基苯。
根据本发明的实施方式，反应步骤中的过硫酸钾水溶液浓度可以为0.08-0.12g/mL。
根据本发明的实施方式，分离步骤中的离心清洗在离心速率可以为7000-9000r/min下进行5-15min。
根据本发明的实施方式，上述标准物质进一步通过显微镜法来定值，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；和逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。此方法简单、准确。
根据本发明的实施方式，标准物质为可重复使用的样品，使用时先将样品超声1min，上下颠倒瓶体数次，并先挤掉2-3滴以清除瓶口处残留颗粒。
根据本发明的另一个实施方式，本发明提供如图1所示的一种用于校准尘埃粒子计数器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤S110：加热并搅拌预定体积比的超纯水与异丙醇的混合溶剂，并使混合溶剂的温度升至预定温度，其中，超纯水为电阻率达到18MΩ·cm(25℃)的水，加热并搅拌可以在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中进行，并且反应器被移入超级恒温水浴槽中水浴；反应步骤S120：在混合溶剂中通入氮气后，分别加入苯乙烯单体、稳定剂和交联剂，反应预定时间1后，加入过硫酸钾水溶液，继续在预定温度下反应预定时间2后得到乳液样品；和分离步骤S130：抽滤所述乳液样品以去除所述乳液样品中的凝胶，然后用去离子水离心清洗，得到球形交联聚苯乙烯标准颗粒作为用于校准尘埃粒子计数器的标准物质。为了方便保存，在洁净的玻璃容器中密封球形交联聚苯乙烯标准颗粒，保存温度可以为5-35℃。
根据本发明的实施方式，上述制备方法包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，通过显微镜法来定值包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；和逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。此方法简单、准确。
下述实施例中标准物质定值的不确定度包括：测微尺不准确引入的测量不确定度；采用测微尺进行定标时引入的测量不确定度；定标后连续测量某个颗粒引入的测量不确定度；标准物质不均匀和不稳定引入的测量不确定度四部分组成。本发明给出的不确定度结果为四部分不确定度合成的总不确定度。
实施例1、用于校准尘埃粒子计数器的标准物质
用于校准尘埃粒子计数器的300nm球形标准颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，按照7:1的体积比先加入3000mL超纯水与异丙醇的混合溶剂，然后将反应器移入超级恒温水浴槽中，开动搅拌并调整转速为250r/min，加热混合溶剂的温度升至预定温度80℃；
反应步骤：在混合溶剂中通入氮气15min后，分别加入75mL苯乙烯单体、7.5g十二烷基苯磺酸钠稳定剂和7.5g二乙烯基苯交联剂，反应1h，将10mL浓度为0.12g/mL的过硫酸钾水溶液加入反应器中，继续在80℃下反应20h得到乳液样品；
分离步骤：抽滤乳液样品以去除凝胶，然后用去离子水离心清洗，在离心速率为9000r/min下离心10min后，得到300nm球形标准颗粒。图2为本实施例制备的300nm球形标准颗粒的扫描电子显微镜照片，由图可见，300nm球形标准颗粒大小均匀，表面光滑、无缺陷，并且排列整齐。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例的300nm球形标准颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
然后，通过显微镜法进行定值，包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为300nm球形标准颗粒的数量平均粒径为309nm，不确定度为±2.5nm。
实施例2、用于校准尘埃粒子计数器的标准物质
用于校准尘埃粒子计数器的300nm球形标准颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，按照10:1的体积比先加入3000mL超纯水与异丙醇的混合溶剂，然后将反应器移入超级恒温水浴槽中，开动搅拌并调整转速为200r/min，加热混合溶剂的温度升至预定温度80℃；
反应步骤：在混合溶剂中通入氮气15min后，分别加入300mL苯乙烯单体、6g十二烷基苯磺酸钠稳定剂和6g二乙烯基苯交联剂，反应3h，将50mL浓度为0.12g/mL的过硫酸钾水溶液加入反应器中，继续在80℃下反应20h得到乳液样品；
分离步骤：抽滤乳液样品以去除凝胶，然后用去离子水离心清洗，在离心速率为8500r/min下离心15min后，得到300nm球形标准颗粒。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例的300nm球形标准颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
然后，通过显微镜法进行定值，包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为300nm球形标准颗粒的数量平均粒径为307nm，不确定度为±2.2nm。
实施例3、用于校准尘埃粒子计数器的标准物质
用于校准尘埃粒子计数器的300nm球形标准颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，按照8:1的体积比先加入3000mL超纯水与异丙醇的混合溶剂，然后将反应器移入超级恒温水浴槽中，开动搅拌并调整转速为400r/min，加热混合溶剂的温度升至预定温度80℃；
反应步骤：在混合溶剂中通入氮气15min后，分别加入100mL苯乙烯单体、5g十二烷基苯磺酸钠稳定剂和5g二乙烯基苯交联剂，反应2h，将12mL浓度为0.08g/mL的过硫酸钾水溶液加入反应器中，继续在80℃下反应20h得到乳液样品；
分离步骤：抽滤乳液样品以去除凝胶，然后用去离子水离心清洗，在离心速率为8500r/min下离心15min后，得到300nm球形标准颗粒。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验本实施例的300nm球形标准颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
然后，通过显微镜法进行定值，包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为300nm球形标准颗粒的数量平均粒径为310nm，不确定度为±2.4nm。
实施例4、用于校准尘埃粒子计数器的标准物质
用于校准尘埃粒子计数器的500nm球形标准颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，按照8:1的体积比先加入3000mL超纯水与异丙醇的混合溶剂，然后将反应器移入超级恒温水浴槽中，开动搅拌并调整转速为250r/min，加热混合溶剂的温度升至预定温度80℃；
反应步骤：在混合溶剂中通入氮气15min后，分别加入90mL苯乙烯单体、4.5g十二烷基苯磺酸钠稳定剂和5.0g二乙烯基苯交联剂，反应2h，将10mL浓度为0.09g/mL的过硫酸钾水溶液加入反应器中，继续在80℃下反应20h得到乳液样品；
分离步骤：抽滤乳液样品以去除凝胶，然后用去离子水离心清洗，在离心速率为8000r/min下离心7min后，得到500nm球形标准颗粒。
图3为本实施例制备的500nm球形标准颗粒的扫描电子显微镜照片，由图可见，500nm球形标准颗粒大小均匀，表面光滑、无缺陷，并且排列整齐。图4为本实施例制备的500nm球形标准颗粒的粒径的数量分布图，由图可见，500nm球形标准颗粒，呈正态分布，且分布很窄，表明其单分散性很好。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验500nm球形标准颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
然后，通过显微镜法进行定值，包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为500nm球形标准颗粒的数量平均粒径为498nm，不确定度为±1.7nm。
实施例5、用于校准尘埃粒子计数器的标准物质
用于校准尘埃粒子计数器的500nm球形标准颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，按照8:1的体积比先加入3000mL超纯水与异丙醇的混合溶剂，然后将反应器移入超级恒温水浴槽中，开动搅拌并调整转速为300r/min，加热混合溶剂的温度升至预定温度80℃；
反应步骤：在混合溶剂中通入氮气15min后，分别加入90mL苯乙烯单体、5.0g十二烷基苯磺酸钠稳定剂和4.5g二乙烯基苯交联剂，反应2h，将10mL浓度为0.09g/mL的过硫酸钾水溶液加入反应器中，继续在80℃下反应20h得到乳液样品；
分离步骤：抽滤乳液样品以去除凝胶，然后用去离子水离心清洗，在离心速率为8500r/min下离心5min后，得到500nm球形标准颗粒。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验500nm球形标准颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。
然后，通过显微镜法进行定值，包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为500nm球形标准颗粒的数量平均粒径为509nm，不确定度为±1.9nm。
实施例6、用于校准尘埃粒子计数器的标准物质
用于校准尘埃粒子计数器的1000nm球形标准颗粒，通过以下步骤制作：
准备步骤：在装有搅拌器、回流冷凝器、氮气导管、恒压滴液漏斗和温度计的反应器中，按照7:1的体积比先加入3000mL超纯水与异丙醇的混合溶剂，然后将反应器移入超级恒温水浴槽中，开动搅拌并调整转速为250r/min，加热混合溶剂的温度升至预定温度80℃；
反应步骤：在混合溶剂中通入氮气15min后，分别加入100mL苯乙烯单体、3.5g十二烷基苯磺酸钠稳定剂和5.5g二乙烯基苯交联剂，反应3h，将10mL浓度为0.1g/mL的过硫酸钾水溶液加入反应器中，继续在80℃下反应20h得到乳液样品；
分离步骤：抽滤乳液样品以去除凝胶，然后用去离子水离心清洗，在离心速率为7000r/min下离心时间6min后，得到1000nm球形标准颗粒。
图5为本实施例制备的1000nm球形标准颗粒的扫描电子显微镜照片，由图可见，1000nm球形标准颗粒大小均匀，表面光滑、无缺陷，并且排列整齐。
使用方差分析法(F分析法)和平均值一致性检验法(t检验法)检验500nm球形标准颗粒的均匀性和稳定性，证明其均匀性和稳定性良好。图6为本实施例制备的1000nm球形标准颗粒的稳定性监测量值变化趋势，由图可见，球形标准颗粒在1年内均值粒径和中值粒径的稳定性均良好。
然后，通过显微镜法进行定值，包括如下步骤：采用扫描电子显微镜对特定数量的球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定放大倍数下单个像素的面积；通过计算标准颗粒包含的像素的数量，确定标准颗粒的等效投影面积，从而得到标准颗粒的等效投影直径；逐个测量每个标准颗粒的粒径，以进行定值。定值结果为1000nm球形标准颗粒的数量平均粒径为1011nm，不确定度为±2.4nm。
综上所述，本发明制备的标准物质的均匀性、稳定性和不确定度都不仅符合用于校正尘埃粒子计数器的标准物质要求，而且符合JJG 1006-1994《一级标准物质规范》的规定。
以上具体实施例仅用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。任何熟悉该领域的工程技术人员根据上述发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.用于校准尘埃粒子计数器的标准物质，为标称粒径300-1000nm的单分散球形颗粒。
2.根据权利要求1所述的标准物质，其通过如下步骤制作：
准备步骤：加热并搅拌预定体积比的超纯水与异丙醇的混合溶剂，并使所述混合溶剂的温度升至预定温度；
反应步骤：在所述混合溶剂中通入氮气后，分别加入苯乙烯单体、稳定剂和交联剂，反应预定时间1后，加入过硫酸钾水溶液，继续在所述预定温度下反应预定时间2后得到乳液样品；和
分离步骤：抽滤所述乳液样品以去除所述乳液样品中的凝胶，然后用去离子水离心清洗，得到球形交联聚苯乙烯标准颗粒作为所述用于校准尘埃粒子计数器的标准物质。
3.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述准备步骤中的搅拌速率为200-400r/min，预定温度为80℃，所述反应步骤中的预定时间1为1-3h，预定时间2为20h。
4.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述准备步骤中的超纯水与异丙醇的体积比为7-10:1；苯乙烯单体与混合溶剂体积比为1:10-40，并且苯乙烯单体与稳定剂的质量比为1:10-50，苯乙烯单体与交联剂的质量比为1:10-50，过硫酸钾与苯乙烯单体的质量比为1:50-100。
5.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述反应步骤中的稳定剂为十二烷基苯磺酸钠，交联剂为二乙烯基苯。
6.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述反应步骤中的过硫酸钾水溶液浓度为0.08-0.12g/mL。
7.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述分离步骤中的离心清洗在离心速率为7000-9000r/min下进行5-15min。
8.根据权利要求2-7中任一项所述的标准物质，其进一步通过显微镜法来定值，其中，所述通过显微镜法来定值包括如下步骤：
采用扫描电子显微镜对特定数量的所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；
在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定所述放大倍数下单个像素的面积；
通过计算所述标准颗粒包含的像素的数量，确定所述标准颗粒的等效投影面积，从而得到所述标准颗粒的等效投影直径；和
逐个测量每个所述标准颗粒的粒径，以进行定值。
9.一种用于校准尘埃粒子计数器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：
准备步骤：加热并搅拌预定体积比的超纯水与异丙醇的混合溶剂，并使所述混合溶剂的温度升至预定温度；
反应步骤：在所述混合溶剂中通入氮气后，分别加入苯乙烯单体、稳定剂和交联剂，反应预定时间1后，加入过硫酸钾水溶液，继续在预定温度下反应预定时间2后得到乳液样品；和
分离步骤：抽滤所述乳液样品以去除所述乳液样品中的凝胶，然后用去离子水离心清洗，得到球形交联聚苯乙烯标准颗粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其包括通过显微镜法来定值的步骤，其中，所述通过显微镜法来定值包括如下步骤：
采用扫描电子显微镜对特定数量的所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒进行放大，并逐个拍摄所述球形交联聚苯乙烯标准颗粒的图像；
在同一放大倍数下确定标准测微尺的刻度以确定所述放大倍数下单个像素的面积；
通过计算所述标准颗粒包含的像素的数量，确定所述标准颗粒的等效投影面积，从而得到所述标准颗粒的等效投影直径；和
逐个测量每个所述标准颗粒的粒径，以进行定值。
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