CN105954285A - 一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法 - Google Patents

一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法 Download PDF

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林存辉
王宗贤
郭爱军
陈坤
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Abstract

本发明公开了一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，通过配制一系列已知固含量并经过处理的油浆样品，用光学显微镜拍摄照片，并用软件分析到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，绘制面积百分比与固含量的标准曲线，建立线性回归分析方程；然后配制固含量未知的经过处理的油浆样品，用光学显微镜拍摄油浆样品的照片，用软件分析并得到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，根据线性回归分析方程可直接计算得到固含量。本发明提供的测定方法能够快速测定催化裂化油浆的固含量，并且操作简单、测定结果精准。

Description

一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法
技术领域
本发明涉及一种催化裂化油浆分析检测方法，特别涉及一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法。
背景技术
催化裂化油浆是催化裂化过程的外用副产物，其因含有较高含量的的短侧链多环芳烃组分而成为生产针状焦及碳纤维等高附加值化工产品的优质原料。然而油浆中一般含有2g/L以上的固体颗粒(主要为催化剂和焦粉)，这些固体颗粒严重限制了油浆的高效利用，因此需要对油浆中的固体颗粒进行脱除。而稳定、精确并快速地测定油浆中的固含量是考察油浆脱固效率的基础，也是炼厂监测催化裂化装置平稳运行的技术条件。
催化裂化油浆固含量的测定方法主要有离心法、过滤法、灰分法和碳化灼烧法。过滤法测定结果较为稳定，但由于一般过滤阻力较大及后续的抽提步骤而耗时较长；灰分法和炭化灼烧法由于在高温下烧掉了油浆中的焦粉颗粒而仅能反映油浆中催化剂颗粒的含量。离心法为企业标准，其测定速度相对较快，但当油浆中胶质及沥青质含量较高时其测定精度较低，测定结果包含了部分胶质及沥青质的含量。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其操作简单、测定结果精准。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，包括如下步骤：
(1)配制一系列已知固含量并经过处理的油浆样品，用光学显微镜拍摄油浆样品的照片，并用软件分析得到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，绘制固含物所占油浆样品面积百分比与固含量的标准曲线，建立照片中固含物占油浆样品面积百分比与固含量的线性回归分析方程；
(2)配制固含量未知的经过处理的油浆样品，用光学显微镜拍摄油浆样品的照片，用软件分析并得到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，根据线性回归分析方程可直接计算得到固含量。
优选的，所述光学显微镜的拍摄系统总放大倍数设置为1200倍。
优选的，每个油浆样品在光学显微镜下选取不同位置的油浆样品拍摄照片至少10张。
优选的，每个油浆样品选取至少7张照片，分别分析得到固含物占油浆样品面积的百分比，取平均值，即为所述照片中固含物占油浆样品面积的百分比。
优选的，所述软件为ImageJ。
优选的，所述经过处理的油浆样品包括以下处理过程：
(1)将油浆预热到设定温度，并恒温搅拌设定时长；
(2)用玻璃棒蘸取上述油浆并滴一滴在洁净的载玻片上，然后盖上洁净的盖玻片。
优选的，所述设定温度为50℃，所述搅拌时长为15min。
本发明提供的测定方法能够快速测定催化裂化油浆的固含量，并且操作简单、测定结果精准。
本发明的有益效果在于：传统的测定催化裂化油浆固含量的方法耗时较长，测量成本较高，且当油浆中胶质及沥青质含量较高时其测定精度较低，结果偏差较大。本发明提供的一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，由于不需要向油浆样品中添加任何溶剂，不会破坏油浆中化学成分，油浆稳定性好；通过拍摄显微镜照片，可以在同一测定条件下多次测定固含物占油浆样品面积的百分比，减少误差，重现性好，受到人为因素干扰少。本发明提供的测量方法操作简单、测定结果精准。
附图说明
图1是本发明实施例中固含物所占油浆样品面积百分比与固含量的标准曲线图。
具体实施方式
一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，包括如下步骤：
(1)配制一系列已知固含量并经过处理的油浆样品，每个油浆样品在总放大倍数为1200倍的光学显微镜下选取不同位置的油浆样品拍摄至少10张照片，选取其中至少7张油浆样品的照片，分别用软件ImageJ分析得到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，取平均值，绘制固含物所占油浆样品面积百分比与固含量的标准曲线，建立照片中固含物占油浆样品面积百分比与固含量的线性回归分析方程；
(2)配制固含量未知的经过处理的油浆样品，用光学显微镜拍摄油浆样品的照片，用软件分析并得到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，根据线性回归分析方程可直接计算得到固含量。
所述经过处理的油浆样品包括以下处理过程：
(1)将油浆预热到50℃，并恒温搅拌15min；
(2)用玻璃棒蘸取上述油浆并滴一滴在洁净的载玻片上，然后盖上洁净的盖玻片。
所述固含物占油浆样品面积的百分比与固含量的线性回归分析方程的建立：
通过上述方法得到已知固含量的固含物面积百分比和相应的固含量，结果见表1，对固含物的面积百分比和相应的固含量做线性关联，得到线性回归方程和判定系数R2，结果见图1。
表1油浆固含物面积百分比和相应固含量
面积百分比 固含量，wt％
0.0086 0.05
0.1322 0.10
0.2455 0.16
0.3336 0.19
0.4784 0.24
0.6152 0.30
0.7365 0.35
0.8456 0.41
0.9165 0.45
1.0269 0.51
实施例1
采用吉林石化一催油浆作为测试对象，通过本发明方法得到的固含物面积百分比为0.4012％，再根据线性回归方程可直接得到固含量为0.22wt％。用过滤法(过滤材料采用孔径为0.22μm的有机滤膜)测得的该油浆的固含量结果为0.21wt％，如果以过滤法结果为真实值，本发明方法测定的结果与真实值间的绝对误差为0.01wt％，相对误差为4.8％。
实施例2
采用吉林石化二催油浆作为测试对象，通过本发明方法得到的固含物面积百分比为0.2528％，再根据线性回归方程可直接得到固含量为0.15wt％。用过滤法(过滤材料采用孔径为0.22μm的有机滤膜)测得的该油浆的固含量结果为0.15wt％，如果以过滤法结果为真实值，本发明方法测定的结果与真实值间的绝对误差为0，相对误差为0。
实施例3
采用吉林石化三催油浆作为测试对象，通过本发明方法得到的固含物面积百分比为0.1752％，再根据线性回归方程可直接得到固含量为0.12wt％。用过滤法(过滤材料采用孔径为0.22μm的有机滤膜)测得的该油浆的固含量结果为0.11wt％，如果以过滤法结果为真实值，本发明方法测定的结果与真实值间的绝对误差为0.01wt％，相对误差为9.1％。
本发明的测定方法与传统的过滤法相比，操作简单，耗时少，且结果稳定。若以过滤法结果为真实值，本发明测定方法的结果绝对误差小，重现性好，受到人为因素干扰少。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)配制一系列已知固含量并经过处理的油浆样品，用光学显微镜拍摄油浆样品的照片，并用软件分析得到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，绘制固含物所占油浆样品面积百分比与固含量的标准曲线，建立照片中固含物占油浆样品面积百分比与固含量的线性回归分析方程；
(2)配制固含量未知的经过处理的油浆样品，用光学显微镜拍摄油浆样品的照片，用软件分析并得到照片中固含物占油浆样品面积的百分比，根据线性回归分析方程可直接计算得到固含量。
2.如权利要求1所述的一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其特征是，所述光学显微镜的拍摄系统总放大倍数设置为1200倍。
3.如权利要求1所述一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其特征是，每个油浆样品在光学显微镜下选取不同位置的油浆样品拍摄照片至少10张。
4.如权利要求1所述一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其特征是，每个油浆样品选取至少7张照片，分别分析得到固含物占油浆样品面积的百分比，取平均值，即为所述照片中固含物占油浆样品面积的百分比。
5.如权利要求1所述一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其特征是，所述软件为ImageJ。
6.如权利要求1所述一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其特征是，所述经过处理的油浆样品包括以下处理过程：
(1)将油浆预热到设定温度，并恒温搅拌设定时长；
(2)用玻璃棒蘸取上述油浆并滴一滴在洁净的载玻片上，然后盖上洁净的盖玻片。
7.如权利要求1所述一种快速测定催化裂化油浆固含量的方法，其特征是，所述设定温度为50℃，所述搅拌时长为15min。
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