CN105842108A - 一种催化裂化油浆固含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种催化裂化油浆固含量的测定方法，包括对离心管称重；将催化裂化油浆预处理；取设定质量处理过的油浆加入离心管中，并加入设定量稀释剂，搅拌均匀，放入离心机中离心；取出离心管，倒出液相，重新加入设定量的稀释剂，搅拌均匀，再放入离心机中离心；取出离心管，倒出液相，将离心管及沉积在离心管底部的固相进行干燥；对干燥后的离心管及沉积在离心管底部的固相进行称重；根据离心管两次称重质量的变化及油浆的质量计算出催化裂化油浆的固含量。本发明解决了传统离心法测定固含量时将胶质及沥青质含量引入测定结果以及体积读取误差的问题，为油浆脱固效率考察及炼厂催化裂化装置的安全平稳运行监测提供技术支持。

Description

一种催化裂化油浆固含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种催化裂化油浆分析检测方法，特别涉及一种催化裂化油浆固含量的测定方法。

背景技术

催化裂化油浆是催化裂化过程的外用副产物，其因含有较高含量的的短侧链多环芳烃组分而成为生产针状焦及碳纤维等高附加值化工产品的优质原料。然而油浆中一般含有2g/L以上的固体颗粒(主要为催化剂和焦粉)，这些固体颗粒严重限制了油浆的高效利用，因此需要对油浆中的固体颗粒进行脱除。而稳定、精确并快速地测定油浆中的固含量是考察油浆脱固效率的基础，也是炼厂监测催化裂化装置平稳运行的技术条件。

催化裂化油浆固含量的测定方法主要有离心法、过滤法、灰分法和碳化灼烧法。过滤法测定结果较为稳定，但由于一般过滤阻力较大及后续的抽提步骤而耗时较长；灰分法和炭化灼烧法由于在高温下烧掉了油浆中的焦粉颗粒而使测定结果偏小，测定结果仅仅反映了油浆中催化剂颗粒的含量。离心法为企业标准，其测定速度最快，但当油浆中胶质及沥青质含量较高时其测定精度较低，测定结果包含了部分胶质及沥青质的含量。离心法通过读取离心管中固相体积查表得到固体含量，读数时由于主观因素影响及固液界面不明显导致误差较大。此外，离心法所用离心管精度为0.05mL，规格特殊，所用离心机一般为价格昂贵的石油离心机，除炼厂外的实验室一般难以达到离心法所需条件。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种催化裂化油浆固含量的测定方法，具有稳定、精确并快速的特点。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种催化裂化油浆固含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)对离心管进行称重；

(2)将催化裂化的油浆进行预处理；

(3)取设定质量步骤(2)处理过的油浆加入到称重后的离心管中，并加入设定量的稀释剂进行稀释，然后搅拌使其混合均匀，将离心管放入离心机中进行离心操作；

(4)取出离心管，倒出液相，重新加入设定量的稀释剂，然后搅拌使其混合均匀，再将离心管放入离心机中进行离心操作；

(5)重复步骤(4)若干次，直至离心后离心管内上层清液呈无色；

(6)取出离心管，倒出液相，将离心管及沉积在离心管底部的固相进行干燥处理；

(7)对干燥后的离心管及沉积在离心管底部的固相进行称重；

(8)根据离心管两次称重质量的变化及油浆的质量计算出催化裂化油浆的固含量(μg/g)：

$w=\frac{m_1-m_0}{m}\×{10}^6$

其中，油浆的质量记为m(g)，离心前空离心管的质量记为m₀(g)，离心后离心管及固相的质量记为m₁(g)。

优选的，步骤(1)中，所述离心管为50mL或100mL的塑料离心管。

优选的，步骤(2)中，所述预处理为将催化裂化油浆预热到50～60℃，并恒温搅拌至少10min。

优选的，步骤(3)中，所述油浆的质量为5～30g。

优选的，步骤(3)和步骤(4)中，所述稀释剂为极性有机溶剂。

优选的，步骤(3)和步骤(4)中，所述稀释剂为二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醇中的一种。

优选的，步骤(3)和步骤(4)中，所述稀释剂的加入量与油浆量之和占离心管容积的60～80％。

优选的，步骤(3)和步骤(4)中，离心操作条件为：转速为2000～5000r/min，离心时间为5～20min。

优选的，步骤(6)中，干燥处理条件为：105～110℃条件下在真空干燥箱中干燥0.5～1h，然后在干燥器中冷却0.5～1h。

本发明的有益效果：

本发明在称取原料催化裂化油浆前对其进行加热并恒温搅拌10min以上，确保了油浆固含物在油浆不同位置处均匀分布，提高了取样的均一性，增强了测定方法的稳定性。

传统离心法采用常一线油或煤油作为油浆的稀释剂，但当油浆中胶质及沥青质含量较高时，常一线油或煤油并不能使胶质及沥青质充分溶解，导致部分胶质及沥青质随固体颗粒一起沉积到离心管底部，从而使得测定结果偏大；而本发明采用对油浆重组分溶解能力强的极性有机溶剂作为油浆的稀释剂，可以容易地将油浆中的固体颗粒从胶质及沥青质重组分中剥离出来，从而使得沉积在离心管底部的固相基本上为油浆中的固体颗粒，基本消除了油浆中胶质及沥青质对测定结果的影响。

传统离心法通过读取离心管中固相体积进而查表得到固含量，但此方法一方面体积的读取受人为影响较大，且离心管中固相与液相间的相界面并不是垂直于离心管壁的平面，相界面略倾斜且不平整，给体积数值的读取造成较大误差，另一方面由于离心管中的固相体积由催化剂和焦粉共同组成，而查表换算的是油浆中催化剂的含量，因此换算过程中会出现误差；本发明通过离心得到油浆中的固相后，采用称重的方法直接得到固相的质量，避免了人为的影响，使测定结果非常精确。

本发明的测定方法的测定结果重复性好，测定结果稳定，精密度高，其相对误差可达到4％以下；可节省传统离心法因测定结果精密度差而反复测定所需要的时间，因没有抽提步骤而比过滤法可节省4h以上的时间，从而提高了油浆固含量的测定效率。

本发明有效地解决了传统离心法测定油浆固含量时将胶质及沥青质含量引入测定结果以及体积读取误差的问题，能够稳定、精确并快速地测定催化裂化油浆固含量，从而为油浆脱固效率的考察以及炼厂催化裂化装置的安全平稳运行监测提供了技术支持。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

一种催化裂化油浆固含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)选用50mL的塑料离心管，并对离心管进行称重；

(2)将催化裂化的油浆进行预处理，将催化裂化油浆预热到60℃，并恒温搅拌15min，使油浆中的固含物在油浆中均匀分布，避免因颗粒沉降引起的颗粒分布不均。

(3)取10g步骤(2)处理过的油浆加入到称重后的离心管中，并加入稀释剂甲苯进行稀释，甲苯的加入量为甲苯和油浆的量之和达到离心管40mL刻度线处，然后搅拌使其混合均匀，将离心管放入离心机中进行离心操作，离心操作条件为：转速为5000r/min，离心时间为10min；

(4)取出离心管，倒出液相，重新加入稀释剂甲苯，加入量为甲苯和油浆的量之和达到离心管40mL刻度线处，然后搅拌使其混合均匀，再将离心管放入离心机中进行离心操作，离心操作条件为：转速为5000r/min，离心时间为10min；

(5)重复步骤(4)若干次，直至离心后离心管内上层清液呈无色；

(6)取出离心管，倒出液相，将离心管及沉积在离心管底部的固相进行干燥处理，干燥处理条件为110℃条件下在真空干燥箱中干燥0.5h，然后在干燥器中冷却0.5h；

(7)对干燥后的离心管及沉积在离心管底部的固相进行称重；

(8)根据离心管两次称重质量的变化及油浆的质量计算出催化裂化油浆的固含量(μg/g)。

$w=\frac{m_1-m_0}{m}\×{10}^6$

其中，油浆的质量记为m(g)，离心前空离心管的质量记为m₀(g)，离心后离心管及固相的质量记为m₁(g)。

平行测定的两次结果相对误差不得超过5％。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

本实施例的应用结果：用传统离心法和本发明的测定方法分别测定两种胶质及沥青质含量不同的油浆固含量，并与过滤法(过滤材料采用孔径为0.22μm的有机滤膜)测定的数据进行比较，如表1所示。数据显示，传统离心法对胶质及沥青质含量较低的油浆2的测定结果与本发明的测定方法及过滤法所测定的结果较为接近，而对胶质及沥青质含量较高的油浆1的测定结果则远大于本发明的测定方法及过滤法所测定的结果；本发明的测定方法对两种不同胶质及沥青质含量的油浆所测定的数据则均与过滤法所测定的数据比较接近，过滤法所测定的固含量包含了油浆中催化剂颗粒以及焦粉的含量，能够全面反映油浆的固含量，本发明的测定方法也能够较为真实地反映油浆中的固含量，可以代替过滤法而作为油浆中固含量的稳定、精确并快速的测定方法。

表1油浆中固含量测定数据

本发明的测定方法的测定结果重复性好，测定结果稳定，精密度高，其相对误差可达到4％以下；本发明的测定方法可节省传统离心法因测定结果精密度差而反复测定所需要的时间，因没有抽提步骤而比过滤法可节省4h以上的时间，从而提高了油浆固含量的测定效率。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)对离心管进行称重；

(2)将催化裂化的油浆进行预处理；

(3)取设定质量步骤(2)处理过的油浆加入到称重后的离心管中，并加入设定量的稀释剂进行稀释，然后搅拌使其混合均匀，将离心管放入离心机中进行离心操作；

(4)取出离心管，倒出液相，重新加入设定量的稀释剂，然后搅拌使其混合均匀，再将离心管放入离心机中进行离心操作；

(5)重复步骤(4)若干次，直至离心后离心管内上层清液呈无色；

(6)取出离心管，倒出液相，将离心管及沉积在离心管底部的固相进行干燥处理；

(7)对干燥后的离心管及沉积在离心管底部的固相进行称重；

(8)根据离心管两次称重质量的变化及油浆的质量计算出催化裂化油浆的固含量(μg/g)：

$w=\frac{m_1-m_0}{m}\×{10}^6$

其中，油浆的质量记为m(g)，离心前空离心管的质量记为m₀(g)，离心后离心管及固相的质量记为m₁(g)。

2.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述离心管为50mL或100mL的塑料离心管。

3.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述预处理为将催化裂化油浆预热到50～60℃，并恒温搅拌至少10min。

4.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述油浆的质量为5～30g。

5.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述稀释剂为极性有机溶剂。

6.根据权利要求5所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述稀释剂为二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，所述稀释剂的加入量与油浆量之和占离心管容积的60～80％。

8.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，离心操作条件为：转速为2000～5000r/min，离心时间为5～20min。

9.根据权利要求1所述的一种催化裂化油浆固含量的测定方法，其特征在于，步骤(6)中，干燥处理条件为：105～110℃条件下在真空干燥箱中干燥0.5～1h，然后在干燥器中冷却0.5～1h。