CN102608053A - 一种污泥中矿物油的检测方法 - Google Patents

一种污泥中矿物油的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102608053A
CN102608053A CN2012100416978A CN201210041697A CN102608053A CN 102608053 A CN102608053 A CN 102608053A CN 2012100416978 A CN2012100416978 A CN 2012100416978A CN 201210041697 A CN201210041697 A CN 201210041697A CN 102608053 A CN102608053 A CN 102608053A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
mineral oil
oil
mud
fluid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012100416978A
Other languages
English (en)
Inventor
张觊
赵玥
王义春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BEIJING CEMENT PLANT Co Ltd
Original Assignee
BEIJING CEMENT PLANT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING CEMENT PLANT Co Ltd filed Critical BEIJING CEMENT PLANT Co Ltd
Priority to CN2012100416978A priority Critical patent/CN102608053A/zh
Publication of CN102608053A publication Critical patent/CN102608053A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明涉及一种污泥中矿物油的检测方法，包括以下步骤：首先配制一组不同浓度的标准样品，再将每个标准样品的浓度输入计算机，在紫外分光光度计上对每个标准样品逐一进行吸光度测定，在计算机上建立起浓度与吸光度之间的标准曲线；取污泥样品干燥后，加入石油醚稀释，再用超声仪超声、萃取、定容后，放到紫外分光光度计中，紫外分光光度计显示出该样品的吸光度，再根据上述标准曲线，得出被测样品的浓度，最后用公式计算出污泥中矿物油的浓度。本发明的优点是：它利用超声提取技术在短时间内充分将污泥样品中的矿物油萃取出来，数据准确、用时短、操作简单、及时，一个样品的检测分析总共用时不超过3小时，有利于指导现场污泥的处置。

Description

一种污泥中矿物油的检测方法
技术领域
本发明涉及一种矿物油的检测方法，特别是指一种污泥中矿物油的检测方法。
背景技术
CJ/T221-2005标准的城市污水处理厂污泥检验方法中的矿物油检测均采用索式提取的方法对污泥中的矿物油进行分离。紫外分光光度法提取时间不少于6.5h。对有些含油量高的污泥，应延长提取时间，直到提取筒内的石油醚用滤纸测试无油迹为止，算上前期酸化、固化工作，整个实验过程至少需要1-2天时间。提取耗时长、前期工作(称重、酸化、固化)过程繁琐、数据不及时，滞后。对于现场处置不能做到及时快速的提供数据，不能起到指导生产处置的作用。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的在于提供一种污泥中矿物油的检测方法，它利用超声提取技术在短时间内充分将污泥样品中的矿物油提取出来，测定快速准确，还简单省时，有利于指导现场污泥的处置。
本发明的目的是由以下技术方案实现的，它包括以下步骤：
一、建立标准曲线：
1、配制油标准使用溶液：将油标准(1.000mg/ml)用石油醚作为溶剂，配成浓度ρ＝500mg/L的溶液；
2、制备样品：
分别吸取油标准适用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6个25ml比色管中，再分别用石油醚将其稀释至25ml标线，制成6个不同浓度的标准样品，再将每个标准样品的浓度先输入计算机；
3、分析样品，建立标准曲线
将紫外分光光度计设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点，将每个标准样品分别倒入紫外分光光度计的石英比色皿内，在紫外分光光度计上对每个不同浓度的标准样品逐一进行吸光度测定，并通过相连的计算机上建立起浓度与吸光度之间的标准曲线；
二、检测污泥中矿物油的含量：
4、称量：用250ml锥形瓶称取待测污泥样品5.00g(精确到小数点最后两位)；
5、干燥：在加入污泥样品的250ml锥形瓶中，再加入干燥后的无水硫酸钠20～30g，将无水硫酸钠与污泥样品充分混匀，摇动，直至污泥没有挂壁并且声音如沙粒一般；
6、萃取：在上述250ml锥形瓶中加入石油醚50ml，摇晃均匀，再放入超声仪中超声20分钟(超声仪中的水面要没过250ml锥形瓶中样品表面)，此间会有气体产生，应注意放气；
7、超声后的样品静止5min，另取一个已经加入无水硫酸钠的50ml容量瓶(无水硫酸钠干燥容量瓶后取出)，把超声后的样品用滤纸过滤到此50ml容量瓶中，用石油醚冲洗滤纸及上面的固体物质(滤纸及上面的固体物质有残留的油脂，用石油醚进一步萃取)2～3遍，冲洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中，定容(萃取液定容体积为50ml，不足用石油醚补充)；
8、测定：紫外分光光度计仍设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点；将定容后的样品溶液转移到紫外分光光度计的石英比色皿中，紫外分光光度计显示出该样品溶液的吸光度，再根据上述标准曲线进行测定，得出被测样品溶液中矿物油的浓度(如浓度过高超出测定范围，可对溶液进行稀释)；
9、计算：
C＝C1×f×V1/[W×(1-含水率)]
C：污泥中矿物油浓度的数值(干基计)，单位为毫克/每千克(mg/kg)。
C1：紫外测出被测液中矿物油浓度的数值，单位为毫克/每升(mg/L)。
f：稀释倍数。
V1：萃取液定容体积的数值，单位为毫升(ml)。
W：称取污泥质量的数值，单位为克(g)。
所述干基计为干污泥基本计量。
所述超声后的样品过滤用的滤纸为中速或慢速滤纸。
所述无水硫酸钠需放在300℃烘箱中烘2个小时以上，才可使用；污泥因为水分高，水分一般会在80％左右或更高，无水硫酸钠的用量一般是20-30克。
本发明中所述的石油醚的沸程规格均为30℃-60℃。
所述油标准(1.000mg/ml)，是采用国家海洋环境监测中心20-3油标准。
所述紫外分光光度计中的石英比色皿的直径为10mm。
所述步骤(4)中的称量使用的是感量为0.0001g的天平。
所述步骤(6)中产生的气体主要为空气、挥发的石油醚。
发明原理：
石油及其产品在紫外光区有特征吸收，通过提取样品中的油份与其吸光度之间的关系进行测定。波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。
本检测方法主要采用超声技术使污泥中的矿物油充分的被石油醚提取(即污泥中的矿物油快速溶解到石油醚中去)达到测定的目的。在超声的过程中，较大的污泥颗粒可以被超声打得更碎小，使污泥与溶剂接触的表面积最大化，通过溶剂(石油醚)与物质之间的振动摩擦作用，使污泥中的矿物油被石油醚充分萃取。
本发明的优点是：
1、它利用超声提取技术在短时间内充分将污泥样品中的矿物油萃取出来，测定快速准确；
2、检测方法新颖独特，并且用时短、操作简单、及时，一个样品的检测分析总共用时不超过3小时，有利于指导现场污泥的处置。
附图说明
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为一种检测污泥中矿物油浓度的标准曲线。
图中：纵座标为浓度(mg/L)，横坐标为吸光度。
具体实施方式
本发明所述的一种污泥中矿物油的检测方法的实施例，包括以下步骤：
一、建立标准曲线：
1、配制油标准使用溶液：将油标准(1.000mg/ml)用石油醚作为溶剂，配成浓度ρ＝500mg/L的溶液；
2、制备样品：
分别吸取油标准适用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6个25ml比色管中，再分别用石油醚将其稀释至25ml标线，制成6个不同浓度的标准样品，再将每个标准样品的浓度先输入计算机；本实施例中，6个标准样品的不同浓度分别为：10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、160mg/L、260mg/L。
3、分析样品，建立标准曲线
将紫外分光光度计设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点，将每个标准样品分别倒入紫外分光光度计的石英比色皿(直径为10mm)内，在紫外分光光度计上对每个不同浓度的标准样品逐一进行吸光度测定，并通过相连的计算机上建立起浓度与吸光度之间的标准曲线；如图1所示，本实施例中，紫外分光光度计采用的型号为：UEG0801011。
二、检测污泥中矿物油的含量：
4、称量：用250ml锥形瓶称取待测污泥样品5.00g(精确到小数点后两位)；本实施例中，称量所用的是感量为0.0001g的天平。
5、干燥：在加入污泥样品的250ml锥形瓶中，再加入干燥后的无水硫酸钠20～30g，将无水硫酸钠与污泥样品充分混匀，摇动，直至污泥没有挂壁并且声音如沙粒一般；
6、萃取：在上述250ml锥形瓶中加入石油醚50ml，摇晃均匀，再放入超声仪中超声20分钟(超声仪中的水面要没过250ml锥形瓶中样品表面)，此间会有气体(空气、挥发的石油醚)产生，应注意放气；本实施例中，超声仪采用的型号为：2210E-MT。
7、超声后的样品静止5min，另取一个已经加入无水硫酸钠的50ml容量瓶(无水硫酸钠干燥容量瓶后取出)，把超声后的样品用滤纸过滤到此50ml容量瓶中，用石油醚冲洗滤纸及上面的固体物质(滤纸及上面的固体物质有残留的油脂，用石油醚进一步萃取)2～3遍，冲洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中，定容(萃取液定容体积为50ml，不足用石油醚补充)。本实施例中的滤纸为中速滤纸。
8、测定：紫外分光光度计仍设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点；将定容后的样品溶液转移到紫外分光光度计的石英比色皿(直径为10mm)中，紫外分光光度计显示出该样品溶液的吸光度为0.3897，再根据上述标准曲线进行测定，得出被测样品溶液中矿物油的浓度为23.710mg/L(如浓度过高超出测定范围，可对溶液进行稀释)。
本实施例中，如上所述的石油醚的沸程规格均为30℃-60℃。
9、计算：
C＝C1×f×V1/[W×(1-含水率)]
C：污泥中矿物油浓度的数值(干基计)，单位为毫克/每千克(mg/kg)。
C1：紫外测出被测液中矿物油浓度的数值为23.710mg/L。
f：稀释倍数为1倍。
V1：萃取液定容体积的数值为50ml。
W：称取污泥质量的数值为5.0076g。
所述含水率为79.04％。
因此本实施例中：
C＝23.710×1×50/[5.0076×(1-79.04％)]
＝1129.49mg/kg。

Claims (6)

1.一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：它包括以下步骤：
一、建立标准曲线：
(1)配制油标准使用溶液：将油标准用石油醚作为溶剂，配成浓度ρ＝500mg/L的溶液；
(2)制备样品：
分别吸取油标准适用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6个25ml比色管中，再分别用石油醚将其稀释至25ml标线制成6个不同浓度的标准样品，再将每个标准样品的浓度输入计算机；
(3)分析样品，建立标准曲线
将紫外分光光度计设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点，将每个标准样品分别倒入紫外分光光度计的石英比色皿内，在紫外分光光度计上对每个不同浓度的标准样品逐一进行吸光度测定，并通过相连的计算机上建立起浓度与吸光度之间的标准曲线；
二、检测污泥中矿物油的含量：
(4)称量：用250ml锥形瓶称取待测污泥样品5.00g；
(5)干燥：在加入污泥样品的250ml锥形瓶中，再加入干燥后的无水硫酸钠20～30g，将无水硫酸钠与污泥样品充分混匀，摇动，直至污泥没有挂壁并且声音如沙粒一般；
(6)萃取：在上述250ml锥形瓶中加入石油醚50ml，摇晃均匀，再放入超声仪中超声20分钟，此间会有气体产生，应注意放气；
(7)超声后的样品静止5min，另取一个已经用无水硫酸钠干燥后的50ml容量瓶，把超声后的样品用滤纸过滤到此50ml容量瓶中，用石油醚冲洗滤纸及上面的固体物质2～3遍，冲洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中，定容；
(8)测定：紫外分光光度计仍设定在225nm波长处，以石油醚为空白参比液调节紫外分光光度计到零点；将定容后的样品溶液转移到紫外分光光度计的石英比色皿中，紫外分光光度计显示出该样品溶液的吸光度，再根据上述标准曲线进行测定，得出被测样品溶液中矿物油的浓度；
(9)计算：
C＝C1×f×V1/[W×(1-含水率)]
C：干污泥中矿物油浓度的数值，单位为mg/kg；
C1：紫外测出被测液中矿物油浓度的数值，单位为mg/L；
f：稀释倍数；
V1：萃取液定容体积的数值，单位为ml；
W：称取污泥质量的数值，单位为g。
2.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述油标准为1.000mg/ml。
3.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述紫外分光光度计中的石英比色皿的直径为10mm。
4.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述滤纸为中速或慢速滤纸。
5.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述石油醚的沸程规格均为30℃-60℃。
6.如权利要求1所述的一种污泥中矿物油的检测方法，其特征在于：所述无水硫酸钠需放在300℃烘箱中烘2个小时以上。
CN2012100416978A 2012-02-23 2012-02-23 一种污泥中矿物油的检测方法 Pending CN102608053A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100416978A CN102608053A (zh) 2012-02-23 2012-02-23 一种污泥中矿物油的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100416978A CN102608053A (zh) 2012-02-23 2012-02-23 一种污泥中矿物油的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102608053A true CN102608053A (zh) 2012-07-25

Family

ID=46525608

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012100416978A Pending CN102608053A (zh) 2012-02-23 2012-02-23 一种污泥中矿物油的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102608053A (zh)

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103472020A (zh) * 2013-09-06 2013-12-25 中国人民解放军第二炮兵工程大学 一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法
CN104458602A (zh) * 2013-09-13 2015-03-25 中国石油天然气股份有限公司 一种高矿化度油田污水悬浮物快速测定方法
CN104777122A (zh) * 2015-03-26 2015-07-15 苏州朗博校准检测有限公司 一种11α羟基坎利酮的测定方法
CN104807715A (zh) * 2015-04-21 2015-07-29 国家电网公司 一种六氟化硫气体中矿物油含量定量方法
CN107098554A (zh) * 2017-06-01 2017-08-29 武汉巨正环保科技有限公司 一种油田污泥资源化的处理方法
CN108318605A (zh) * 2017-12-29 2018-07-24 广西壮族自治区环境监测中心站 一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法
CN105842040B (zh) * 2016-04-25 2018-09-21 北京建筑大学 一种污泥相似溶液的检验方法及装置
CN108918486A (zh) * 2018-06-13 2018-11-30 中国石油天然气股份有限公司 一种含油污泥中原油含量的测量方法及装置
CN109030397A (zh) * 2018-08-10 2018-12-18 山东万事达建筑钢品股份有限公司 一种冷硬卷板面残油含量的检验方法
CN109612958A (zh) * 2018-12-18 2019-04-12 海阳市启恒环保科技有限公司 能够同时测量水中多种油类浓度的方法及其装置
CN110806391A (zh) * 2019-11-08 2020-02-18 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用滴丸表面油污量的检测方法
CN111089767A (zh) * 2019-12-27 2020-05-01 江苏微谱检测技术有限公司 一种污泥泥质的分析方法
CN112014545A (zh) * 2020-07-01 2020-12-01 新疆天熙环保科技有限公司 一种含油污泥的检测方法
CN112730279A (zh) * 2020-11-20 2021-04-30 风帆有限责任公司 一种蓄电池连铸板栅表面脱模油含量的测试方法
CN112924317A (zh) * 2020-12-30 2021-06-08 广东电网有限责任公司电力科学研究院 一种变压器油中游离碳含量的测定方法
CN113281294A (zh) * 2021-05-10 2021-08-20 河北冀研能源科学技术研究院有限公司 一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037286A (zh) * 2007-03-27 2007-09-19 南京工业大学 一种含油污泥脱油处理工艺
CN101776590A (zh) * 2010-02-01 2010-07-14 中国海洋大学 土壤中石油含量紫外分光光度测定方法
CN102359897A (zh) * 2011-06-17 2012-02-22 上海大学 土壤中油类有机污染物的提取方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101037286A (zh) * 2007-03-27 2007-09-19 南京工业大学 一种含油污泥脱油处理工艺
CN101776590A (zh) * 2010-02-01 2010-07-14 中国海洋大学 土壤中石油含量紫外分光光度测定方法
CN102359897A (zh) * 2011-06-17 2012-02-22 上海大学 土壤中油类有机污染物的提取方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中华人民共和国建设部: "《中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T221-2005》", 30 December 2005 *
任松 等: "超声波提取在近海沉积物油类测定中的应用", 《海洋环境科学》 *
姜勇 等: "含油污泥油含量测定方法", 《环境科学与管理》 *
王静芳 等: "沉积物干样石油烃类总最测定中几种前处理方法的比较", 《海洋环境科学》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103472020A (zh) * 2013-09-06 2013-12-25 中国人民解放军第二炮兵工程大学 一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法
CN103472020B (zh) * 2013-09-06 2016-05-11 中国人民解放军第二炮兵工程大学 一种润滑油氧化程度的紫外光谱快速测定方法
CN104458602A (zh) * 2013-09-13 2015-03-25 中国石油天然气股份有限公司 一种高矿化度油田污水悬浮物快速测定方法
CN104777122A (zh) * 2015-03-26 2015-07-15 苏州朗博校准检测有限公司 一种11α羟基坎利酮的测定方法
CN104807715A (zh) * 2015-04-21 2015-07-29 国家电网公司 一种六氟化硫气体中矿物油含量定量方法
CN105842040B (zh) * 2016-04-25 2018-09-21 北京建筑大学 一种污泥相似溶液的检验方法及装置
CN107098554A (zh) * 2017-06-01 2017-08-29 武汉巨正环保科技有限公司 一种油田污泥资源化的处理方法
CN108318605A (zh) * 2017-12-29 2018-07-24 广西壮族自治区环境监测中心站 一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法
CN108918486A (zh) * 2018-06-13 2018-11-30 中国石油天然气股份有限公司 一种含油污泥中原油含量的测量方法及装置
CN109030397A (zh) * 2018-08-10 2018-12-18 山东万事达建筑钢品股份有限公司 一种冷硬卷板面残油含量的检验方法
CN109612958A (zh) * 2018-12-18 2019-04-12 海阳市启恒环保科技有限公司 能够同时测量水中多种油类浓度的方法及其装置
CN110806391A (zh) * 2019-11-08 2020-02-18 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用滴丸表面油污量的检测方法
CN111089767A (zh) * 2019-12-27 2020-05-01 江苏微谱检测技术有限公司 一种污泥泥质的分析方法
CN111089767B (zh) * 2019-12-27 2022-08-12 江苏微谱检测技术有限公司 一种污泥泥质的分析方法
CN112014545A (zh) * 2020-07-01 2020-12-01 新疆天熙环保科技有限公司 一种含油污泥的检测方法
CN112730279A (zh) * 2020-11-20 2021-04-30 风帆有限责任公司 一种蓄电池连铸板栅表面脱模油含量的测试方法
CN112924317A (zh) * 2020-12-30 2021-06-08 广东电网有限责任公司电力科学研究院 一种变压器油中游离碳含量的测定方法
CN113281294A (zh) * 2021-05-10 2021-08-20 河北冀研能源科学技术研究院有限公司 一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102608053A (zh) 一种污泥中矿物油的检测方法
CN102192893B (zh) 一种快速测定水中油类的红外光度法
CN105842108A (zh) 一种催化裂化油浆固含量的测定方法
CN102854187B (zh) 石灰石泥含量的检测方法
CN102798605A (zh) 红外分光光度法测定水样中油类物质的方法
CN102928379A (zh) 一种近红外光谱技术快速检测增健口服液多糖含量的方法
CN105987883A (zh) 一种水体中硫化物含量测定方法及系统
CN104764494A (zh) 动态径流泥沙自动监测仪
CN108303394A (zh) 油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法
CN102749285A (zh) 一种红外分光光度法测定水样中油类物质的方法
CN101788464B (zh) 一种溶析结晶过程中溶液浓度的在线检测方法及其专用装置
CN1987431A (zh) 竹木材主要化学成分的拉曼光谱快速定量分析方法
CN104089913A (zh) 污泥中全氮含量的测定方法
CN101458206A (zh) 一种快速测定造纸网上物料留着率的方法
CN105105311A (zh) 一种造纸法再造烟叶原料提取率的测定方法
CN101738339B (zh) 一种用于调合汽油的近红外成套预处理装置
CN207703529U (zh) 基于高原上野外采样便携式悬浮颗粒物采样装置
CN107764693B (zh) 一种准确测量铁矿粉最大分子水含量的方法
CN106053714A (zh) 一种烟草原料水提物中悬浮物含量的测定方法
CN103645153A (zh) 一种城镇污水处理厂进出水悬浮物浓度快速检测的方法
CN102830116B (zh) 一种水中总氰化物连续流动检测方法
CN104502481A (zh) 一种检测粮食和饲料中呕吐霉素和玉米赤霉烯酮的方法
CN104865205B (zh) 一种低温等离子体结合全光谱技术检测水体中有机物浓度的装置
CN106841058A (zh) 一种生物质水热预处理过程的在线检测方法与装置
CN102735630A (zh) 特稠油超稠油污水悬浮物快速测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120725