CN108303394A - 油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含油固体废物检测领域，具体涉及一种油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法。所述测定方法包括以下步骤：S01、样品准备：所述样品为油基钻屑或其热解残渣，干燥存储；S02、萃取：将样品与萃取剂加入萃取容器中，密封后超声萃取，得到待过滤浆液；S03、过滤；S04、检测含油量：对第一、二待测样滤液定容后，采用分光光度法测定其吸光度，并与标准曲线对照，获得样品含油量。本发明采用红外光度法测定，操作简单，成本低，易普及；对由油基钻屑与生物质混合所组成的待过滤样品进行抽滤，节省时间，减少四氯化碳的挥发，保护试验操作者；本发明中对无水硫酸钠进行研磨筛分，有利于通过结晶生成判断除水终点，节约药品用量。
Description
技术领域
本发明涉及含油固体废物检测领域，具体涉及一种油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法。
背景技术
页岩气开发油基钻屑是在页岩气钻井过程中产生的一种由石油类、水及岩屑等组成的含油固体污染物，由于其性质变化较大、成分较为复杂，对环境具有较大的危害性，因此被国家纳入危废物名列。目前，在多种油基钻屑的处理方法中，热解法由于其处理的彻底、二次污染较少以及能源回收利用率高等优点，被广泛应用。评价热解工艺效果的关键是油基钻屑处理前后石油类含量的准确测定。
对此，由于我国对页岩气油基钻屑的研究起步较晚，没有现行的测试标准方法。现有技术中公开的针对页岩气油基钻屑石油类含量测定的方法，仅有核磁共振定量测量法(CN105987925A)，但该方法成本高，操作困难，难以普及。
另一方面，现有技术中公开了多种测定含油土壤石油烃浓度的方法，例如重量法、紫外分光光度法、红外光度法等。重量法由于其灵敏度低，只适用于高浓度样品中含油量测定，不适用于热解后样品含油量测定；
重量法和紫外法并不适用于热解前后油基钻屑含油量的测定，主要因为重量法灵敏度低，只适用于高浓度样品中含油量测定，不适用于热解后样品含油量测定。紫外法(CN101776590A)需要与索氏提取法连用，耗时长但灵敏度有限。红外法本身具有准确性高、成本低、易普及等优点，但其技术关键在于检测试样的制备；现有技术公开了通过摇床震荡萃取、超声萃取或直接快速萃取等方法获得试样(“超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类”，冯新长等，《环境监测管理与技术》2014，26(2)：45-47)，但这些方法仅适用于土壤样品中石油类含量测定，而无法直接应用于页岩气油基钻屑在热解前后的含油量测定。对于震荡法而言，油基钻屑含油量较高，而震荡法耗时极长且萃取不完全，即使对萃取器皿进行密封，也无法严格避免有机萃取剂的挥发以及随之带来的测量误差。超声萃取法需要对土壤样品进行除水预处理，而为了避免石油类的挥发不能使用加热或真空等方式进行，则只能通过加入无水硫酸钠吸水的方式；而无水硫酸钠加入量较大，无法通过直观的方法判断水分是否被完全去除，而是需要不断取样并按照《土壤干物质和水分的测定重量法》测定样品含水量，直至合格为止，使得操作周期极大地延长、步骤也更加繁琐。另外，上述方法均采用重力过滤，与土壤样品不同，由于油基钻屑粒度细且萃取液粘度大，无法依靠重力过滤；操作中有机溶剂长时间暴露在空气中，会大量挥发，损害人身安全。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法，所述测定方法低成本、易操作、准确度高，并通过优化测定工艺降低了有机试剂挥发，减轻了对于试验人员的伤害。
具体而言，所述油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法包括以下步骤：
S01、样品准备：所述样品为油基钻屑或其热解残渣，干燥存储；
S02、萃取：将样品与萃取剂加入萃取容器中，密封后超声萃取，得到待过滤浆液；
S03、过滤：将步骤S02的待过滤浆液进行抽滤，用萃取剂冲洗滤渣，洗涤液并入抽滤液，将抽滤液定容后等分为两份，分别放入第一震荡容器和第二震荡容器中，向第一、二震荡容器中加入无水硫酸钠至无结晶生成，再向第二震荡容器中加入硅酸镁，随后经恒温震荡、静置、过滤后，得到第一待测样滤液及第二待测样滤液；
S04、检测含油量：对第一、二待测样滤液定容后，采用分光光度法测定其吸光度，并与标准曲线对照，获得样品含油量。
具体而言，第一待测样滤液检出结果为油类物质浓度，第二待测样滤液检出结果为总石油烃浓度，两者差为动植物油浓度。
本发明所提供的测定方法，采用超声萃取法将待测的油类与固体岩屑分离，其分离效率高、油类损失少，从而为提高测量精度奠定了基础；向超声萃取物滤液中加入无水硫酸钠以除水，可以通过观察无水硫酸钠结晶情况而直观、准确地判断除水终点，简化了操作流程；利用分光光度法测定含油量具有灵敏、精确、快速的特点，测试样品的制备和检测全过程避免将有机溶剂长期暴露和挥发，降低了对测试者的身体伤害。
所述标准曲线的绘制方法为：取石油类标准品逐级稀释，配制成0～90mg/L范围内的若干标准样品溶液，并通过分光光度计测定各标准样品溶液的浓度；以测定浓度为纵坐标，标准样品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
所述油基钻屑热解残渣的高温热解条件为：热解终温200～500℃，终温时间30～60min，升温速率5～20℃/min，N2流量0.10～0.25L/min。
步骤S02中，所述超声萃取分两次进行，两次之间向萃取容器内补加萃取剂。
步骤S02中采用水浴超声萃取；所述萃取条件为：温度10℃～20℃，超声波机功率为30～40W，萃取10～20分钟。
所述萃取剂选自四氯化碳。
步骤S03中，所述抽滤采用玻璃纤维滤膜。
步骤S03中，所述恒温震荡的转速为150～250r/min、温度为10～20℃、振荡时间为20～40min。
所述无水硫酸钠的粒度为60目以下，使用前在550℃下加热4h、冷却至室温后干燥储存。
所述硅酸镁的粒度为60目以下，使用前在550℃下加热4h、冷却至200℃后干燥储存。
步骤S03中，所述硅酸镁的添加量为3～5g/50mL。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用红外光度法测定，操作简单，成本低，易普及。
2、本发明对由油基钻屑与生物质混合所组成的待过滤样品进行抽滤，节省时间，减少四氯化碳的挥发，保护试验操作者。
3、本发明中对无水硫酸钠进行研磨筛分，有利于通过观察无水硫酸钠结晶状态判断待测样中水分是否完全去除，节约药品用量。
4、本发明具有检测精度高，可操作性强，环境友好，对试验操作者起到一定的保护作用等优点。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实验仪器：
红外分光测油仪：SYT700型
回旋式气浴恒温振荡器：SHZ-82(A)型
原料处理：
将无水硫酸钠经过研磨，筛分并取60目以下的颗粒，在550℃下加热4h、冷却至室温后，干燥储存备用。
将硅酸镁经过研磨，筛分并取60目以下的颗粒，在550℃下加热4h、冷却至200℃后，干燥储存备用。
制备例：标准曲线的绘制
将1000mg/L石油类标准品逐级稀释精确配制成0mg/L、5mg/L、15mg/L、30mg/L、60mg/L、90mg/L的标准系列，并测定浓度值。以标准样品浓度为横坐标，红外分光测油仪实测浓度为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为y＝1.0103x-0.3487，相关系数R2＝0.9997。
实施例1：油基钻屑含油量的测定(其一)
取10g干燥存储的油基钻屑作为样品，加入100mL磨口锥形瓶中，加入20ml四氯化碳并密封，进行第一次水浴超声萃取，超声波机功率为40W，水浴温度为20℃，萃取15min；再加入20ml四氯化碳，进行第二次水浴超声萃取，超声波机功率为40W，水浴温度为20℃，萃取15min，静置，得到待过滤浆液。
对待过滤浆液进行抽滤，抽滤过程采用玻璃纤维滤膜，所得清液为抽滤液，所得固体为抽滤渣，用10mL四氯化碳洗涤过滤器及抽滤渣各2次，洗涤液并入抽滤液，将抽滤液转移至50mL比色管中进行定容，将定容后溶液等分为两份，分别为第一、二待测样。
将第一待测样转移至100mL磨口锥形瓶中，加入无水硫酸钠至无结晶生成；将第二待测样转移至同样的100mL磨口锥形瓶中，先加入无水硫酸钠至无结晶生成，再加入5g硅酸镁。将两锥形瓶置于恒温震荡箱中，在20℃、200rpm条件下震荡30min，静置后分别用砂芯漏斗进行过滤，用10mL四氯化碳洗涤过滤器及滤渣各2次，所得液体分别为第一、二待测样滤液。
用四氯化碳分别对第一、二待测样滤液定容，采用SYT700型红外测油仪对其分别进行测量，第一待测样滤液检出结果为油类物质浓度，第一待测样滤液检出结果为总石油烃浓度，两者差为动植物油浓度。
与标准曲线对比，得石油烃浓度为70345mg/kg。
实施例2：油基钻屑含油量的测定(其二)
在实施例1的基础上，将硅酸镁的含量调节为3g，其余不变。与标准曲线对比，得石油烃浓度为70363mg/kg。
实施例3：油基钻屑热解残渣含油量的测定
取干燥存储的含油量为70g/kg的油基钻屑高温热解，条件为终温时间60min、升温速率10℃/min、N2流量0.15L/min，取热解温度分别为200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、500℃的固体残渣为热解残渣样品，待冷却后置于干燥箱内备用。
取10g干燥存储的热解残渣作为样品，按照实施例1的操作方法测定其残余石油烃浓度，与标准曲线对比，结果如表1所示。
表1
| 热解温度(℃) | 200 | 250 | 300 | 350 | 400 | 500 |
| 石油烃浓度(mg/kg) | 40210 | 10420 | 3413 | 1815 | 222 | 126 |
实施例4：油基钻屑热解残渣含油量的测定(定热解温度)
取干燥存储的含油量为70g/kg的油基钻屑高温热解，条件为热解温度500℃、升温速率10℃/min、N2流量0.15L/min，取终温时间分别为30min、40min、50min、60min的固体残渣为热解残渣样品，待冷却后置于干燥箱内备用。
取10g干燥存储的热解残渣作为样品，按照实施例1的操作方法测定其残余石油烃浓度，与标准曲线对比，结果如表2所示。
表2
| 终温时间(min) | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 石油烃浓度(mg/kg) | 428 | 241 | 134 | 126 |
实施例5：油基钻屑热解残渣含油量的测定(定温定时，其一)
取干燥存储的含油量为70g/kg的油基钻屑高温热解，条件为热解温度500℃、升温速率5℃/min、N2流量0.15L/min，终温时间60min，得到的固体残渣为热解残渣样品，待冷却后置于干燥箱内备用。
取10g干燥存储的热解残渣作为样品，按照实施例1的操作方法测定其残余石油烃浓度，与标准曲线对比，测得石油烃浓度为118mg/kg。
实施例6：油基钻屑热解残渣含油量的测定(定温定时，其二)
在实施例5的基础上，将升温速率改变为10℃/min，其余不变；与标准曲线对比，测得石油烃浓度为107mg/kg。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.油基钻屑及其热解残渣含油量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、样品准备：所述样品为油基钻屑或其热解残渣，干燥存储；
S02、萃取：将样品与萃取剂加入萃取容器中，密封后超声萃取，得到待过滤浆液；
S03、过滤：将步骤S02的待过滤浆液进行抽滤，用萃取剂冲洗滤渣，洗涤液并入抽滤液，将抽滤液定容后等分为两份，分别放入第一震荡容器和第二震荡容器中，向第一、二震荡容器中加入无水硫酸钠至无结晶生成，再向第二震荡容器中加入硅酸镁，随后经恒温震荡、静置、过滤后，得到第一待测样滤液及第二待测样滤液；
S04、检测含油量：对第一、二待测样滤液定容后，采用分光光度法测定其吸光度，并与标准曲线对照，获得样品含油量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准曲线的绘制方法为：取石油类标准品逐级稀释，配制成0～90mg/L范围内的若干标准样品溶液，并通过分光光度计测定各标准样品溶液的浓度；以测定浓度为纵坐标，标准样品溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S02中，所述超声萃取分两次进行，两次之间向萃取容器内补加萃取剂。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S02中采用水浴超声萃取。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述萃取条件为：温度10℃～20℃，超声波机功率为30～40W，萃取10～20分钟。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述萃取剂选自四氯化碳。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S03中，所述抽滤采用玻璃纤维滤膜。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S03中，所述恒温震荡的转速为150～250r/min、温度为10～20℃、振荡时间为20～40min。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，
所述无水硫酸钠的粒度为60目以下，使用前在550℃下加热4h、冷却至室温后干燥储存；
所述硅酸镁的粒度为60目以下，使用前在550℃下加热4h、冷却至200℃后干燥储存。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S03中，所述硅酸镁的添加量为3～5g/50mL。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112730279A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-04-30 | 风帆有限责任公司 | 一种蓄电池连铸板栅表面脱模油含量的测试方法 |
| CN112964595A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-15 | 辽宁科技大学 | 一种生物质热解油、生物质和煤共热解油中含水率的测定方法 |
| CN113008827A (zh) * | 2019-12-19 | 2021-06-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 钻井固体废物含油率的测定方法 |
| CN113970500A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-25 | 北京新风航天装备有限公司 | 一种油污固废含油率快速测定方法 |
| CN114486606A (zh) * | 2020-11-13 | 2022-05-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 含油率测定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107490559A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-12-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种测定油区固体废物中石油类含量的方法 |
-
2018
- 2018-01-05 CN CN201810011368.6A patent/CN108303394A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107490559A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-12-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种测定油区固体废物中石油类含量的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 环境保护部: "《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（征求意见稿）》", 21 December 2017 * |
| 鲍正荣 等: "《化学基础实验（Ⅰ）》", 30 September 2006, 西南师范大学出版社 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113008827A (zh) * | 2019-12-19 | 2021-06-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 钻井固体废物含油率的测定方法 |
| CN114486606A (zh) * | 2020-11-13 | 2022-05-13 | 中国石油天然气股份有限公司 | 含油率测定方法 |
| CN112730279A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-04-30 | 风帆有限责任公司 | 一种蓄电池连铸板栅表面脱模油含量的测试方法 |
| CN112964595A (zh) * | 2021-02-20 | 2021-06-15 | 辽宁科技大学 | 一种生物质热解油、生物质和煤共热解油中含水率的测定方法 |
| CN112964595B (zh) * | 2021-02-20 | 2023-07-14 | 辽宁科技大学 | 一种生物质热解油或生物质和煤共热解油中含水率的测定方法 |
| CN113970500A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-25 | 北京新风航天装备有限公司 | 一种油污固废含油率快速测定方法 |
| CN113970500B (zh) * | 2021-10-27 | 2023-08-29 | 北京新风航天装备有限公司 | 一种油污固废含油率快速测定方法 |
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