CN113970500B - 一种油污固废含油率快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种油污固废含油率快速测定方法，其特征于，包括下列步骤：步骤一，将一组测试样品称重，称量精度0.01g，得到质量m1，将样品放置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重，得到质量m2；步骤二，称取质量m3的烘干后的样品于烧杯中，每份样品1～5g，然后向烧杯中加入20ml～100ml的光谱级四氯乙烯或四氯化碳有机溶剂，使用体积记为V1。本发明简单、快捷，能快速测量油污固废含油率，解决了生产中不能快速测量油污固废含油率长期困扰生产过程的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种油污固废含油率快速测定方法，涉及污泥的油含量检测技术领域。
技术背景
现有含油率测试方法来源于CJ/T 221-2005，主要面向于专业实验室，具备检测精度高的特点，但是检测过程复杂，需要受专业的分析化学人员进行操作时进行酸化、蒸发回流、冲洗、吸附等步骤，按标准操作用时不低于6小时。
含油污泥处理工程中，含油率作为评价处理的核心指标，被环保局和油田重点监管，因此工程中迫切需求一种便捷、快速、准确的含油率测试方法，用以及时修正设备参数、监测处理情况。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种快速含油率测定方法，测试简单、方法可靠，包括以下步骤：
步骤一，将一组测试样品称重，称量精度0.01g，得到质量m1，将样品放置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重，得到质量m2，
步骤二，称取质量m3的烘干后的样品于烧杯中，每份样品1～5g，然后向烧杯中加入20ml～100ml的光谱级四氯乙烯或四氯化碳有机溶剂，使用体积记为V1。
步骤三，在上述烧杯中加入一颗磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，调节磁场将搅拌速率控制100rpm～1000rpm，搅拌10min～30min。
步骤四，将烧杯中的萃取液和残渣转移至抽滤装置中进行过滤，并使用光谱级四氯乙烯或四氯化碳对抽滤漏斗进行润洗，体积记为V2。
步骤五，取过滤后的萃取液V3于比色皿中，用红外光谱3400cm-1～2400cm-1进行测试，得到萃取液的单位体积含油量C1(g/L)。
步骤六，根据公式(1)，计算出该测试样品的含油率Q，
得到测试样品的含油率Q。
有益效果：
本发明与现有测试技术CJ/T 221-2005对比，现有标准测试过程复杂，首先需要污泥酸化并加入药剂成型糊状，然后将糊状污泥放置入索式萃取装置中，不断将有机溶剂蒸发回流，完成萃取其中的石油烃，完成萃取后的有机溶液经过吸附柱吸附水分、分离提纯，而后使用光谱测试有机溶剂中石油烃含量，该操作复杂，并且需要准备多种吸附药品，并提前干燥，操作时进行酸化、蒸发回流、冲洗、吸附等步骤，按标准操作用时不低于6小时。
而工程中迫切需求一种便捷、快速、准确的含油率测试方法，用以及时修正设备参数、监测处理情况。本发明采用磁力搅拌进行萃取，即将长条磁铁放入盛有油泥和有机溶剂的器皿中，而后施加旋转磁场，带动磁铁旋转，完成有机溶剂和油泥的充分接触。因此也就不需要长时间的回流蒸发式的索氏提取法，现有检测方法萃取后的有机溶液需要经过吸附柱吸附水分、分离提纯，本方案拟采用先对物料进行烘干，后期不引入水分的作法，免于吸附步骤。本发明预计测量耗时不高于60min，测量误差不高于0.1％，在可接受范围之内。
本发明简单、快捷，能快速测量油污固废含油率，解决了生产中不能快速测量油污固废含油率长期困扰生产过程的问题。
具体实施方式
一种油污固废含油率快速测定方法，其特征于，包括下列步骤：
步骤一，将一组测试样品称重，称量精度0.01g，得到质量m1，将样品放置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重，得到质量m2，
步骤二，称取质量m3的烘干后的样品于烧杯中，每份样品1～5g，然后向烧杯中加入20ml～100ml的光谱级四氯乙烯或四氯化碳有机溶剂，使用体积记为V1。
步骤三，在上述烧杯中加入一颗磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，调节磁场将搅拌速率控制100rpm～1000rpm，搅拌10min～30min。
步骤四，将烧杯中的萃取液和残渣转移至抽滤装置中进行过滤，并使用光谱级四氯乙烯或四氯化碳对抽滤漏斗进行润洗，体积记为V2。
步骤五，取过滤后的萃取液V3于比色皿中，用红外光谱3400cm-1～2400cm-1进行测试，得到萃取液的单位体积含油量C1(g/L)。
步骤六，根据公式(1)，计算出该测试样品的含油率Q，
Q就是所得测试样品的含油率。
实施例1：
步骤一，称取100.00g油污固废样品于玻璃皿中，放置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重，得到烘干后的样品质量80.00g，此步骤用时20～25min；
步骤二，称取1.00g烘干后油污固废样品于烧杯中，并向烧杯中加入70ml光谱级四氯乙烯溶液，此步骤用时5～8min；；
步骤三，在上述烧杯中加入一颗磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，调节磁场将搅拌速率控制500rpm搅拌5min；
步骤四，使用0.45微米有机微孔滤膜对混合液进行过滤，并每次使用10ml光谱级四氯乙烯溶液对滤瓶进行润洗，共计润洗三次，此步骤用时8～10min；；
步骤五，取过滤后的萃取液15ml于比色皿中，用红外光谱3400cm-1～2400cm-1进行测试，得到萃取液含油量1.2g/L，此步骤用时3～5min；
步骤六，根据公式(1)，计算出该测试样品的含油率Q，此步骤用时2min；
得到该测试样品的含油率Q。
实施例2：
实验人员依据本发明做了五组试验，试验数据如下：
对比测试：
| 序号 | 标准样品含油率 | 本发明测试含油率 | 用时 |
| 1 | 5.00％ | 4.94％ | 49min |
| 2 | 5.00％ | 4.96％ | 52min |
| 3 | 5.00％ | 4.93％ | 50min |
| 4 | 10.00％ | 9.95％ | 51min |
| 5 | 10.00％ | 9.93％ | 53min |
本试验说明本发明能够对油污固废含油率快速测定，其测试结果准确度复合要求，可以用于在实际生产中对油污固废的测定。
本发明公开了一种快速含油率测定方法，包括以下步骤：称取一定量油泥放入烘干箱中，完成含水率测定同时完成水分的烘干，称取定量烘干后的样品转移至烧杯中，并加入磁力搅拌子，加入定量有机萃取试剂，调节磁场将搅拌速率控制在合适范围，搅拌一定时间后将萃取液混合物转移至真空抽滤装置中，完成萃取液和残渣分离，取适量萃取液至比色皿中，使用红外光谱在3400cm-1-2400cm-1进行测试，得到萃取液含油量测定，而后折算出油泥含油率。
Claims (1)
1.一种油污固废含油率快速测定方法，其特征于，包括下列步骤：
步骤一，将一组测试样品称重，称量精度0.01g，得到质量m1，将样品放置于烘箱中，在105℃下烘干至恒重，得到质量m2，
步骤二，称取质量m3的烘干后的样品于烧杯中，每份样品1～5g，然后向烧杯中加入20ml～100ml的光谱级四氯乙烯或四氯化碳有机溶剂，使用体积记为V1，
步骤三，在上述烧杯中加入一颗磁力搅拌子，并将烧杯放置于磁力搅拌器上，调节磁场将搅拌速率控制100rpm～1000rpm，搅拌10min～30min，
步骤四，将烧杯中的萃取液和残渣转移至抽滤装置中进行过滤，并使用光谱级四氯乙烯或四氯化碳对抽滤漏斗进行润洗，体积记为V2，
步骤五，取过滤后的一定量萃取液于比色皿中，用红外光谱3400cm-1～2400cm-1进行测试，得到萃取液的单位体积含油量C1(g/L)，
步骤六，根据公式(1)，计算出该测试样品的含油率Q，
得到测试样品的含油率Q。
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| CN113970500A (zh) | 2022-01-25 |
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