CN103364361A - 一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法 - Google Patents
一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法，属于红外光谱检测领域。其步骤为：（1）采集样品，控制pH为3-3.5，添加分析纯铁粉和氯化亚铁溶液；（2）通过二硫化碳萃取水中的油类，使用无水氯化钙干燥；（3）萃取液用CaF2窗片比色皿测定；（4）用傅立叶红外光谱测定仪测定萃取液红外吸收确定总油类的质量-体积浓度；（5）同时通过测定萃取液在1750-1735cm-1的红外吸收确定动植物油的摩尔浓度，计算动植物油质量-体积浓度；（6）总油类的质量-体积浓度与动植物油质量-体积浓度相减得出石油类的质量-体积浓度。该方法在氟氯化碳类试剂禁用后依然可以实现快速测定水中油类。
Description
技术领域
本发明属于红外光谱检测领域，更具体地说，涉及一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法。
背景技术
国外被广泛使用的以红外吸收为基础的测油方法主要有EPA (1978) Method 418.1、ASTM(2003)Method D 3921-96和APHA(2000)Method 5520C，它们同新颁布的国标HJ637-2012虽然原理及采用的萃取剂略有不同，但采用的检测过程都是萃取液预处理后，第一次扫描（总）萃取物测定总油类的质量-体积浓度（mg/L），通过硅酸镁吸附去除（总）萃取物中的动植物油，第二次扫描去除动植物油后的萃取物测定石油类的质量-体积浓度，总油类的质量-体积浓度与石油类的质量-体积浓度之差为动植物油的质量-体积浓度。测定过程包括2个扫描步骤，1个硅酸镁吸附步骤：耗时长，无法实现对石油类/动植物油的快速测定。根据保护臭氧层的国际公约的规定，HJ637-2012使用的萃取剂四氯化碳将于2014年起在实验室内禁用；EPA (1978) Method 418.1、ASTM(2003)Method D 3921-96和APHA(2000)Method 5520C使用的萃取剂三氟三氯乙烷及其他一些文献方法所提及的替代萃取剂四氯乙烯等试剂均系破坏臭氧层的氟氯化碳类物质，也将陆续在实验室内禁用，所以，这些测定方法将因此而失效。
《一种快速测定水中油类的红外光度法》（ZL201110138832.6，申请日：2011.05.26），该专利文献公开的方法一次扫描即可同时测定总油类、动植物油和石油类，实现了快速测定目标。但是，因为使用了萃取剂为四氯化碳，该方法也将于2014年随着四氯化碳在实验室内的禁用而失效。
发明内容
要解决的技术问题
针对现有的测定水中油类的红外光度法中使用的萃取剂将陆续禁用的问题，本发明提供了一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法，该方法在四氯化碳、三氟三氯乙烷、四氯乙烯等氟氯化碳类试剂禁用后依然可以有效地实现快速测定水中油类，特别适用于污染事故应急监测中的即时测定。
技术方案
发明原理如下：
（1）测定、计算原理
本方法的测定、计算原理同《一种快速测定水中油类的红外光度法》（ZL201110138832.6）。
（2）萃取剂替代原理
2008年，在修订原国标《水质 石油类和动植物油类的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）的项目论证会上，有关专家就提出了使用符合蒙特利尔议定书的萃取剂的要求，但是新颁布的国标HJ637-2012依然采用四氯化碳作为萃取剂，2014年随着实验室中禁用四氯化碳，方法即将失效。国外相关方法，无论是早期颁布的EPA (1978) Method 418.1，还是89年后（《蒙特利尔议定书》 从1989年1月1日开始生效）推出的ASTM(2003)Method D 3921-96和APHA(2000)Method 5520C，均未能解决使用符合蒙特利尔议定书的萃取剂的问题。主要是因为专家普遍认为氟氯化碳类试剂，四氯化碳、三氟三氯乙烷、四氯乙烯，除了碳氟单键、碳氯单键外，只有碳碳键，红外光谱中吸收峰少，特别是3000 cm-1等波段附近无干扰峰，兼之化学性质较为稳定，熔沸点较为理想（常温下为液态），是仅有的适宜萃取剂。其他化合物，即便是同属卤代烃的四溴化碳，虽然红外光谱较为理想，但是熔点过高，无法用作为萃取剂。
本发明跳出卤代烃范围，首次选用二硫化碳作为萃取剂，利用其吸收峰少，特别是3000 cm-1附近、1750-1735 cm-1处无干扰峰的红外光谱特征，理想的熔沸点和辛醇系数；同时通过对复杂水样的pH控制、添加抗干扰剂，萃取液干燥剂、比色皿的选择等手段克服其在化学稳定性等方面的缺陷，提供了一种在四氯化碳、三氟三氯乙烷、四氯乙烯等氟氯化碳类试剂禁用后依然有效的快速测定水中油类的红外光度法，方法稳定、准确、灵敏。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
本发明的一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法，其步骤为：
（1）采集好样品后，加入盐酸酸化，振荡放气，控制pH为3-3.5，强酸性水样滴加NaOH溶液至pH为3-3.5，添加分析纯铁粉和氯化亚铁溶液。
（2）通过二硫化碳萃取水中的油类，使用无水氯化钙干燥。
（3）萃取液用CaF2窗片比色皿测定。在上述步骤（2）、（3）中，以二硫化碳为溶剂配置系列浓度的动植物油溶液，用ZnSe窗片比色皿测定、做标曲，斜率明显低于以四氯化碳为溶剂的标曲。为保证方法的灵敏度，我们选用CaF2（光透过率95%）替代《一种快速测定水中油类的红外光度法》（专利号：ZL201110138832.6）提出的ZnSe（光透过率72%）作为本方法的比色皿窗片，取得了理想的实验结果。
（4）用傅立叶红外光谱测定仪测定萃取液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处的红外吸收确定总油类的质量-体积浓度（mg/L）；
（5）同时通过测定萃取液在1750-1735 cm-1的红外吸收确定动植物油的摩尔浓度（mol/L），结合由动植物油分子量或前期实测样品确定的系数，计算动植物油质量-体积浓度（mg/L）；
（6）总油类的质量-体积浓度与动植物油质量-体积浓度相减得出石油类的质量-体积浓度。
根据将动植物油摩尔浓度转化为质量-体积浓度的方式不同，可细分为2种方案：
第一种方案，在所述步骤（5）中，动植物油的摩尔浓度通过由动植物油分子量确定的理论系数直接转化为动植物油质量-体积浓度。
第二种方案，在所述步骤（5）中，动植物油的摩尔浓度通过由前期实测样品确定的系数直接转化为动植物油质量-体积浓度。
有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本发明的方法通过以二硫化碳为萃取剂，优化水样预处理（控制pH，添加抗干扰剂，选择合适的干燥剂干燥），选用CaF2作为比色皿窗片等手段，结合《一种快速测定水中油类的红外光度法》（ZL201110138832.6）的测定、计算方法，为水中油类的测定，特别是污染事故应急监测中的即时测定，提供了一种在四氯化碳、三氟三氯乙烷、四氯乙烯等氟氯化碳类试剂禁用后依然有效的快速测定水中油类的红外光度法；
（2）采用本发明的测定方法，一次扫描即可同时测定总油、动植物油、石油类浓度的同时，未使用氟氯化碳类试剂。在实现了快速测定目标的同时，避免了破坏臭氧层的氟氯化碳类试剂的使用（排放），保证了方法不因2014年起实验室开始陆续禁用四氯化碳等氟氯化碳类试剂而失效：较国标方法、EPA (1978) 418.1、ASTM D 3921-96、APHA 5520C等国内外现行监测方法所采用的包括2个扫描步骤，1个硅酸镁吸附步骤的测定过程方便、快捷，避免了因萃取剂（四氯化碳、三氟三氯乙烷）禁用而造成方法失效；较《一种快速测定水中油类的红外光度法》（ZL201110138832.6），避免了因萃取剂（四氯化碳）禁用而造成方法失效；
（3）采用本发明的测定方法，采用二硫化碳作为萃取剂萃取水中的油类，由于采用了对水样的预处理（控制pH，添加抗干扰剂，选择合适的干燥剂干燥），有效避免了由于二硫化碳化学性质没有四氯化碳等稳定，在将其用作萃取剂萃取含S2-的碱性水样和含硫酸根等氧化性阴离子的强酸性水样等复杂样品时，因发生相互溶解、氧化还原等反应，而（严重）影响测定结果，甚至无法测定的问题，效果良好。
附图说明
图1 为不同浓度（0、5、10、20、50、100mg/L）橄榄油的红外吸收峰图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例，对本发明作详细描述。
实施例1（A1750～1735—橄榄油质量-体积浓度标曲绘制）
以橄榄油为基准做标准曲线，测定各浓度的峰面积值（仪器积分），结果如表1：
表1 A1750～1735—橄榄油质量-体积浓度
红外光谱如图1。
实施例2（以橄榄油为参照，验证由动植物油分子量确定动植物油摩尔浓度转化为质量-体积浓度的系数）
a.领用烧杯、50mL容量瓶各10个，贴上动植物油（橄榄油、大豆油、棕榈油、椰子油、菜籽油）名称，倒入少量动植物油入烧杯，各用微量注射器移取5μL动植物油入贴有相应标签的容量瓶中，用二硫化碳定容，用测油仪测定各配置溶液浓度。适量稀释，配置50mg/L溶液，并用测油仪测定、确认浓度。表2列出了常见动植物油的平均分子量及其扣除三个O-C=O键后的分子量。
表2 常见动植物油平均分子量及其扣除O-C=O键分子量
b.测定橄榄油、大豆油、棕榈油、椰子油、菜籽油50mg/L溶液在1750-1735cm-1处的特征吸收峰面积，验证《一种快速测定水中油类的红外光度法》（ZL201110138832.6）提出的“相同的C-H键质量-体积浓度，动植物油扣除三个O-C=O键后的分子量越大，A1750～1735吸光度/动植物油摩尔浓度越小，且呈反比关系”在萃取剂改为二硫化碳后是否依然有效。表3列出了验证结果。
表3 验证实测结果
相对偏差范围-6.3%～4.3%，实测结果与理论预测基本一致。
实施例3
将正十六烷、异辛烷和苯按照65:25:10（V/V）的比例配制混合烃，将市售橄榄油、大豆油、棕榈油、椰子油、菜籽油、花生油、猪油、牛油按照1:1:1:1:1:1:1（V/V）的比例配制混合动植物油，移取混合烃、混合动植物油各5μL入500ml0.1MNa2S溶液、0.1M硫酸溶液和蒸馏水中，每种均设置2个样品，充分振荡、混合，制成模拟（废水）水样。每种水样的2个样品用本方法和HJ637-2012分别测定，见表4。结果表明：本方法水样预处理步骤有效，本方法和HJ637-2012方法间无显著差异。
表4 本方法水样预处理步骤有效性验证及其与HJ637-2012测定结果比较
Claims (3)
1.一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法，其步骤为：
（1）采集好样品后，加入盐酸酸化，振荡放气，控制pH为3-3.5，强酸性水样滴加NaOH溶液至pH为3-3.5，添加分析纯铁粉和氯化亚铁溶液；
（2）通过二硫化碳萃取水中的油类，使用无水氯化钙干燥；
（3）萃取液用CaF2窗片比色皿测定；
（4）用傅立叶红外光谱测定仪测定萃取液在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处的红外吸收确定总油类的质量-体积浓度；
（5）同时通过测定萃取液在1750-1735 cm-1的红外吸收确定动植物油的摩尔浓度，结合由动植物油分子量或前期实测样品确定的系数，计算动植物油质量-体积浓度；
（6）总油类的质量-体积浓度与动植物油质量-体积浓度相减得出石油类的质量-体积浓度。
2.根据权利要求1所述的一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法，其特征在于，在所述步骤（5）中，动植物油的摩尔浓度通过由动植物油分子量确定的理论系数直接转化为动植物油质量-体积浓度。
3.根据权利要求1所述的一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法，其特征在于，在所述步骤（5）中，动植物油的摩尔浓度通过由前期实测样品确定的系数直接转化为动植物油质量-体积浓度。
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