CN103344594A - 粉煤灰中氨释放量的检测方法 - Google Patents
粉煤灰中氨释放量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103344594A CN103344594A CN2013103092087A CN201310309208A CN103344594A CN 103344594 A CN103344594 A CN 103344594A CN 2013103092087 A CN2013103092087 A CN 2013103092087A CN 201310309208 A CN201310309208 A CN 201310309208A CN 103344594 A CN103344594 A CN 103344594A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonia
- flyash
- concrete
- sample
- coal ash
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种粉煤灰中氨释放量的检测方法，模拟粉煤灰在混凝土中实际存在条件，定量测定粉煤灰中氨释放量，根据测定结果判断该粉煤灰是否可用作混凝土掺料；其具体步骤如下：①收集氨：在10L干燥器底部放置盛有稀硫酸的烧杯，在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混凝土配比稀释的试样，调节样品的酸碱为pH=10,释放的氨被稀硫酸吸收，作为试样溶液；②测定氨浓度：用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得氨浓度；③计算粉煤灰中的氨释放量。本发明容易实施、检测精确，通过模拟现场混凝土的环境条件，定量测定粉煤灰氨释放量，填补了该领域的质量空白，为尽早制定粉煤灰中氨释放量的相关标准提供了可靠的参考依据。
Description
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，特别是涉及一种粉煤灰中氨释放量的检测方法。
背景技术：
节能减排是我国“十二五”最重要的任务之一，随着我国大气污染排放标准的日趋严格，我国电厂烟气脱硫脱硝工艺技术路线现有格局将发生很大变化，呈现出由石灰石-石膏法占据绝对主导地位向多种工艺技术路线共同发展的趋势，其中氨法脱硫技术更是被列为燃煤电厂烟气脱硫的示范技术发展方向。
氨法脱硫就是以液氨或氨水为脱硫剂，与烟气中的二氧化硫起反应，并通过空气氧化，最终产物为硫酸铵的脱硫工艺。氨法脱硫具有二氧化硫回收效率高、副产品硫酸铵作为复合肥经济价值高等优点，可实现废物的资源化再利用等优势。因此，受到国内众多企业的青睐，预计国内大部分电厂近两年均可完成脱硫脱硝工艺改造。
然而随着氨法脱硫技术的逐渐推广应用，其副产品粉煤灰中的氨含量也大大提高,而粉煤灰是建筑施工中混凝土的重要成份。在混凝土搅拌过程中，由于碱性条件和大量热量的存在，铵盐发生分解，释放出氨气，会对现场施工人员造成人身伤害（这种事故已经开始发生）。同时，混凝土中残存的氨缓慢释放，也会长期污染建筑物内环境，侵害居民身体健康，危害巨大而隐蔽，而目前我国还没有粉煤灰氨释放量的检测方法。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：模拟粉煤灰在混凝土中的环境条件，提供一种粉煤灰中氨释放量的检测方法，填补该领域的技术空白。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：
一种粉煤灰中氨释放量的检测方法，模拟粉煤灰在混凝土中的实际存在条件，在一定的环境条件下，定量测定粉煤灰中氨释放量，然后根据测定结果判断该粉煤灰是否可用作混凝土掺料；
所述粉煤灰中氨释放量的检测方法，其具体步骤如下：
①试样的预处理：在同一批次粉煤灰中随机抽取1kg样品，混合均匀后，分为两份，一份密封保存，另一份作为试样样品，按混凝土配比稀释得试样A；
②收集氨：在25±2℃的环境温度条件下，在10L干燥器底部放置盛有20ml0.1mol/L稀硫酸的烧杯，作为吸收液，在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混凝土配比稀释的试样A，调节样品的酸碱度为pH=10,释放的氨气被稀硫酸吸收，保证氨反应收集装置的密闭性，收集释放氨24～30小时，所得吸收液作为待测液B；
③显色：准确移取10ml待测液B到比色管中，加入0.5ml 50g/L的水杨酸、0.1ml 10g/L的亚硝基铁氰化钠、0.1ml 0.05mol/L的次氯酸钠溶液，摇匀后，静置1～1.5小时，得反应液C；
④测定氨浓度：用分光光度计测定反应液C的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得氨浓度；
⑤计算氨释放量：根据氨浓度和溶液体积，计算出粉煤灰中氨的释放量。
所述模拟粉煤灰在混凝土中的实际存在条件，即在碱性条件下，定量测定粉煤灰中氨释放量。
A：在本发明中，氨标准曲线的绘制过程如下：
氨标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH--4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用0.1 mol/L稀硫酸吸收液稀释至刻度，得到氨标准贮备液，此溶液中：1.00mL含1.00mg氨。
取10mL具塞比色管7支，按下表制备标准系列管。
| 管号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 标准工作液mL | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.00 |
| 吸收液mL | 10.00 | 9.50 | 9.00 | 7.00 | 5.00 | 3.00 | 0 |
| 氨含量μg | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.00 |
在各管中加入0.50mL50 g/L水杨酸溶液，再加入0.10mL10 g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05 mol/L次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。
Y=bX+a
式中：Y――标准溶液的吸光度；
X――氨含量，μg；
a――回归方程式的截距；
b――回归方程式斜率，吸光度/μg。
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。标准曲线每月校正一次，试剂配制时应重新绘制标准曲线。
B：本发明氨反应收集装置示意图：
参见图1，图中，1---干燥皿，2---固定支架，3---盛放稀硫酸吸收液的小烧杯，4---放样品的结晶皿，5---干燥皿密封盖，6---盖把手。
C：本发明计算粉煤灰中的氨释放量的公式：
E=( As - Ab)*f*2/M
式中：E——每100g样品释放氨毫克数，mg/100g
As-——样品的吸光度；
Ab——空白的吸光度
M——粉煤灰样品质量，g 。
本发明的积极有益效果如下：
1、现有的粉煤灰质量标准中不含氨释放量指标,无法对该指标进行控制。而本发明克服了现有技术中所存在的不足，提供一种粉煤灰氨释放量的检测方法，以填补该领域的空白，为尽早制定粉煤灰中氨释放量的相关标准提供了可靠的参考依据。
2、本发明模拟粉煤灰在混凝土中的存在条件，在一定的环境条件下（即碱性条件下），定量测定粉煤灰氨释放量，然后根据检测结果判断该粉煤灰是否可用作混凝土掺料，使数据具有可比性和重复性。
3、本发明按混凝土配比稀释的试样，排除混凝土中其它成分释放氨的影响，确定单一成分粉煤灰对混凝土释放氨的贡献。
4、本发明检测精确、方便快捷、容易实施，其适应范围广，推广后具有良好的社会和经济效益。
附图说明：
图1为本发明中氨反应收集装置的结构示意图。
具体实施方式：
实施例：粉煤灰中氨释放量的检测方法包括以下步骤：
①试样的预处理：在同一批次粉煤灰中随机抽取1kg样品，混合均匀后，分为两份，一份密封保存，另一份作为试样样品，按混凝土配比稀释得试样A；
②收集氨：在25±2℃的环境温度条件下，在10L干燥器底部放置盛有20ml0.1mol/L稀硫酸的烧杯，作为吸收液，在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混凝土配比稀释的试样A，调节样品的酸碱度为pH=10,释放的氨气被稀硫酸吸收，保证氨反应收集装置的密闭性，收集释放氨24～30小时，所得吸收液作为待测液B；
③显色：准确移取10ml待测液B到比色管中，加入0.5ml 50g/L的水杨酸、0.1ml 10g/L的亚硝基铁氰化钠、0.1ml 0.05mol/L的次氯酸钠溶液，摇匀后，静置1～1.5小时，得反应液C；
④测定氨浓度：用分光光度计测定反应液C的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得氨浓度；
⑤计算氨释放量：根据氨浓度和溶液体积，计算出粉煤灰中氨的释放量。
A、本发明氨浓度标准曲线的绘制步骤如下：
氨标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用0.1 mol/L稀硫酸吸收液稀释至刻度，此液1.00mL含1.00mg氨。
取10mL具塞比色管7支，按下表制备标准系列管。
| 管号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 标准工作液mL | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.00 |
| 吸收液mL | 10.00 | 9.50 | 9.00 | 7.00 | 5.00 | 3.00 | 0 |
| 氨含量μg | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 7.00 | 10.00 |
在各管中加入0.50mL50 g/L水杨酸溶液，再加入0.10mL10 g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05 mol/L次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。
Y=bX+a
式中：Y――标准溶液的吸光度；
X――氨含量，μg；
a――回归方程式的截距；
b――回归方程式斜率，吸光度/μg。
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。标准曲线每月校正一次，试剂配制时应重新绘制标准曲线。
B：本发明氨反应收集装置示意图参见图1。
C：本发明计算粉煤灰中的氨释放量公式：
E=( As - Ab)*f*2/M
式中：E——每100g样品释放氨毫克数，mg/100g
As-——样品的吸光度；
Ab——空白的吸光度；
M——粉煤灰样品质量，g 。
Claims (2)
1.一种粉煤灰中氨释放量的检测方法，其特征在于：模拟粉煤灰在混凝土中的实际存在条件，定量测定粉煤灰中氨释放量，然后根据测定结果判断该粉煤灰是否可用作混凝土掺料；
所述粉煤灰中氨释放量的检测方法，其具体步骤如下：
①试样的预处理：在同一批次粉煤灰中随机抽取1kg样品，混合均匀后，分为两份，一份密封保存，另一份作为试样样品，按混凝土配比稀释得试样A；
②收集氨：在25±2℃的环境温度条件下，在10L干燥器底部放置盛有20ml0.1mol/L稀硫酸的烧杯，作为吸收液，在其上方固定支架上的结晶皿中放置按混凝土配比稀释的试样A，调节样品的酸碱度为pH=10,释放的氨气被稀硫酸吸收，保证氨反应收集装置的密闭性，收集释放氨24～30小时，所得吸收液作为待测液B；
③显色：准确移取10ml待测液B到比色管中，加入0.5ml 50g/L的水杨酸、0.1ml 10g/L的亚硝基铁氰化钠、0.1ml 0.05mol/L的次氯酸钠溶液，摇匀后，静置1～1.5小时，得反应液C；
④测定氨浓度：用分光光度计测定反应液C的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得氨浓度；
⑤计算氨释放量：根据氨浓度和溶液体积，计算出粉煤灰中氨的释放量。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰中氨释放量的检测方法，其特征在于：所述模拟粉煤灰在混凝土中的实际存在条件，即在碱性条件下，定量测定粉煤灰中氨释放量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310309208.7A CN103344594B (zh) | 2013-07-23 | 2013-07-23 | 粉煤灰中氨释放量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310309208.7A CN103344594B (zh) | 2013-07-23 | 2013-07-23 | 粉煤灰中氨释放量的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103344594A true CN103344594A (zh) | 2013-10-09 |
| CN103344594B CN103344594B (zh) | 2016-05-11 |
Family
ID=49279408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310309208.7A Active CN103344594B (zh) | 2013-07-23 | 2013-07-23 | 粉煤灰中氨释放量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103344594B (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104614328A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-05-13 | 上海明华电力技术工程有限公司 | 一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法 |
| RU2552914C1 (ru) * | 2013-12-25 | 2015-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный архитектурно-строительный университет" | Термоэмиссионный способ количественного определения аммиака в бетоне |
| CN107300601A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-10-27 | 盐城工学院 | 一种粉煤灰铵离子含量的测定方法 |
| CN109060693A (zh) * | 2018-09-30 | 2018-12-21 | 天津市贰拾壹站检测技术有限公司 | 一种粉煤灰中氨含量的检测方法 |
| CN109596405A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-04-09 | 花安堂生物科技集团有限公司 | 一种检测样品中氨气相对释放速率的方法 |
| CN109827917A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-05-31 | 中国三峡建设管理有限公司 | 一种混凝土中氨气释放量连续测定装置与方法 |
| CN110132949A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-16 | 中国中材国际工程股份有限公司 | 测定水泥厂烟气氨逃逸的方法 |
| CN112076588A (zh) * | 2020-07-25 | 2020-12-15 | 西安科技大学 | 一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置、方法与检测方法 |
| CN113984459A (zh) * | 2021-09-17 | 2022-01-28 | 西安科技大学 | 一种镁渣、粉煤灰基充填膏体配制过程中氨释放的测定方法与装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01312460A (ja) * | 1988-06-10 | 1989-12-18 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 石炭灰中未燃分測定装置 |
| US20030205173A1 (en) * | 2000-03-08 | 2003-11-06 | Minkara Rafic Y. | Control of ammonia emission from ammonia laden fly ash in concrete |
| CN103163245A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-06-19 | 浙江省电力公司电力科学研究院 | 一种燃煤锅炉飞灰中氨含量的检测方法 |
| CN103207249A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-07-17 | 浙江省电力公司电力科学研究院 | 一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法 |
-
2013
- 2013-07-23 CN CN201310309208.7A patent/CN103344594B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01312460A (ja) * | 1988-06-10 | 1989-12-18 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 石炭灰中未燃分測定装置 |
| US20030205173A1 (en) * | 2000-03-08 | 2003-11-06 | Minkara Rafic Y. | Control of ammonia emission from ammonia laden fly ash in concrete |
| CN103163245A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-06-19 | 浙江省电力公司电力科学研究院 | 一种燃煤锅炉飞灰中氨含量的检测方法 |
| CN103207249A (zh) * | 2013-03-15 | 2013-07-17 | 浙江省电力公司电力科学研究院 | 一种烟气脱硝系统氨逃逸的检测方法 |
Non-Patent Citations (9)
| Title |
|---|
| JIANMIN WANG ET AL.: "The role of ammonia on mercury leaching from coal fly ash", 《CHEMOSPHERE》 * |
| L. HAMELIN ET AL.: "Evaluating ammonia emission potential from concrete slat designs for pig housing", 《BIOSYSTEMS ENGINEERING》 * |
| 卓金勋等: "干燥器法甲醛释放量检测不确定度评定", 《中国人造板》 * |
| 卜一德: "《建筑工程质量检测试验技术管理》", 30 September 2012, 中国建筑工业出版社 * |
| 国家质量技术监督局: "公共场所空气中氨测定方法，GB/T 18204.25-2000", 《中华人民共和国国家标准》 * |
| 邓大跃等: "室内空气中氨的标准测定方法的比较分析", 《北京联合大学学报(自然科学版)》 * |
| 顾林辉等: "靛粉蓝分光光度法检测室内空气中氨的研究", 《工程质量》 * |
| 魏香玉等: "混凝土外加剂氨释放量检测方法研究", 《混凝土》 * |
| 龚万森等: "防火涂料中氨释放量的试验方法研究", 《建筑科学》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2552914C1 (ru) * | 2013-12-25 | 2015-06-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный архитектурно-строительный университет" | Термоэмиссионный способ количественного определения аммиака в бетоне |
| CN104614328A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-05-13 | 上海明华电力技术工程有限公司 | 一种飞灰或沉积物中氨含量的测定方法 |
| CN107300601A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-10-27 | 盐城工学院 | 一种粉煤灰铵离子含量的测定方法 |
| CN109060693A (zh) * | 2018-09-30 | 2018-12-21 | 天津市贰拾壹站检测技术有限公司 | 一种粉煤灰中氨含量的检测方法 |
| CN109596405A (zh) * | 2018-11-27 | 2019-04-09 | 花安堂生物科技集团有限公司 | 一种检测样品中氨气相对释放速率的方法 |
| CN109827917A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-05-31 | 中国三峡建设管理有限公司 | 一种混凝土中氨气释放量连续测定装置与方法 |
| CN110132949A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-16 | 中国中材国际工程股份有限公司 | 测定水泥厂烟气氨逃逸的方法 |
| CN112076588A (zh) * | 2020-07-25 | 2020-12-15 | 西安科技大学 | 一种粉煤灰基充填膏体水化反应过程中氨释放吸附装置、方法与检测方法 |
| CN113984459A (zh) * | 2021-09-17 | 2022-01-28 | 西安科技大学 | 一种镁渣、粉煤灰基充填膏体配制过程中氨释放的测定方法与装置 |
| CN113984459B (zh) * | 2021-09-17 | 2023-02-07 | 西安科技大学 | 一种镁渣、粉煤灰基充填膏体配制过程中氨释放的测定方法与装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103344594B (zh) | 2016-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103344594A (zh) | 粉煤灰中氨释放量的检测方法 | |
| CN103226137B (zh) | 一种空气中低浓度硫化氢的测定方法 | |
| CN101672790A (zh) | 微量硫化氢气体快速检测管 | |
| CN109060693A (zh) | 一种粉煤灰中氨含量的检测方法 | |
| CN103364361B (zh) | 一种不使用氟氯化碳类试剂快速测定水中油类的红外光度法 | |
| CN103712981A (zh) | 一种脱硝粉煤灰氮含量检测方法 | |
| CN101995405B (zh) | 一种快速测定硫熏中药材的方法 | |
| CN103235028B (zh) | 检测脱硫有机组分流失的方法及可再生烟气脱硫工艺 | |
| CN102128835B (zh) | 基于aa3型流动注射分析仪的土壤全氮含量测定方法 | |
| CN102353668A (zh) | 一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法 | |
| CN105548177B (zh) | 一种用于水体系中阴离子聚合物浓度快速检测试剂包及检测方法 | |
| CN102435560B (zh) | 一种检测稳定性肥料硝化抑制率的方法 | |
| Chathuranga et al. | Risk assessment and source apportionment of wet bulk deposition in three typical sites of Gampaha District, Sri Lanka | |
| CN105628728B (zh) | 一种检测反应过程中溶液中羟基自由基浓度变化的方法 | |
| CN103091410B (zh) | 一种测定再造烟叶中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法 | |
| CN106053766A (zh) | 一种快速测定土壤中过硫酸钠含量的方法 | |
| CN102175746B (zh) | 一种分析试剂以及硫酸和三价铁含量的分析方法 | |
| Amin | Solid-phase spectrophotometric determination of trace amounts of vanadium using 2, 3-dichloro-6 (3-carboxy-2-hydroxynaphthylazo) quinoxaline | |
| KR101350081B1 (ko) | 고농도의 인산염 인 농도 검출방법 | |
| CN113884621B (zh) | 一种定量植物吸收利用重碳酸盐的方法 | |
| CN100487426C (zh) | 硼测定液及其比色测定管 | |
| CN111982610A (zh) | 利用化学分光光度法的气体中氨在线连续检测装置 | |
| KR101340767B1 (ko) | 저농도의 인산염 인 농도 검출방법 | |
| Rigobello-Masini et al. | Application of modified Gran functions and derivative methods to potentiometric acid titration studies of the distribution of inorganic carbon species in cultivation medium of marine microalgae | |
| CN104458618A (zh) | 一种用于二氧化硫低浓度状况的甲醛测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |