CN109060693A - 一种粉煤灰中氨含量的检测方法 - Google Patents

一种粉煤灰中氨含量的检测方法 Download PDF

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王冬梅
白锡庆
赵磊
刘凤东
杨倩
毛志毅
刘彤
房跃
李桂燕
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Abstract

本发明提供了一种粉煤灰中氨含量的检测方法‑蒸馏分光光度法，包含试样预处理、蒸馏吸收处理、靛酚蓝分光光度法显色测定、样品溶液中氨浓度计算以及粉煤灰中氨含量的计算等步骤。本发明的检测方法充分考虑吸光光度法检测时，粉煤灰难溶物多，杂质离子干扰大等影响，采用酸溶预处理后，蒸馏吸收处理，提高了检测结果的准确性，使数据具有可比性和重复性。本发明的检测方法对样品环境、仪器设备及维护要求较低，适用范围大，检测精确，容易实施，推广后具有良好的社会效益、环境和经济效益。

Description

一种粉煤灰中氨含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，特别是涉及一种粉煤灰中氨含量的检测方法-蒸馏分光光度法。
背景技术
近年来，随着我国固体废弃物资源化利用政策的支持，电厂排放粉煤灰用作水泥基胶凝材料、粉煤灰砌体、建筑工程填筑等资源化利用的传统技术已形成了规模化、工业化生产，被广泛地应用于建筑、建材领域，粉煤灰已成为我国建筑工程发展中制备建筑材料不可缺少的材料之一。目前认真贯彻执行《环境保护税法》等法律法规，固体废弃物粉煤灰不经过加工处理排放将被征收环保排放税，而粉煤灰资源化利用的最佳选择是制备建筑材料，同时也实现了粉煤灰的加工处理排放。随着大气环保的防治要求，燃煤火电厂选用选择性催化还原法(SCR)脱硝技术以防治氮氧化物(NOX)等排放造成的污染。而择性催化还原法(SCR)脱硝过程中的副反应使电厂排放的粉煤灰中含有氨氮物质，此粉煤灰应用于混凝土等水泥胶凝材料中会产生相关不利的影响，特别是会影响混凝土质量问题，同时应用后所释放的氨会对人体健康产生危害；况且为严格控制氮氧化物(NOX)指标，燃煤火电厂在择性催化还原法(SCR)脱硝过程中增加了氨水/尿素的喷淋量，使得粉煤灰中残留氨物质含量增加，直接影响到混凝土的质量控制和人体健康危害，故对粉煤灰中的氨含量进行检测控制势在必行。
目前国内粉煤灰中氨的测定方法主要包括离子色谱法、蒸馏滴定法、电极法等。离子色谱法虽具有简单快速、灵敏度及准确度高、重现性好等优点，但存在离子色谱仪价格昂贵等不足，不便被广泛地推广应用。蒸馏滴定法作为混凝土外加剂建筑材料检测中一直被广泛应用的方法，蒸馏处理会使混凝土外加剂中氨充分释放被酸吸收，最后采用酸碱滴定法测定，蒸馏滴定法具有测量准确、操作简单等特点。电极法具有测量快速、准确、操作容易及所需试剂少等优点，适合现场测定，但对样品环境、电极状态以及维护方面等要求较高，检测时需保持电极使用时外部条件尽量固定，才能减少测定结果的误差。
经研究表明，目前粉煤灰中氨含量质量分数分布在0.0004％～0.06％范围，即氨含量为4mg/kg～600mg/kg，而粉煤灰中氨含量质量分数控制值主要有0.01％、0.02％、0.10％、0.50％四级。我国现行强制性国家标准《混凝土外加剂中释放氨的限量》GB 18588-2001中，更多地从满足人体健康考虑，针对室内使用功能建筑用能释放氨的混凝土外加剂中释放氨的量提出了质量分数不大于0.10％的限量规定。结合目前粉煤灰中氨含量质量分数分布范围，将粉煤灰中氨含量质量分数控制在0.02％、0.10％两级，粉煤灰中氨含量质量分数低于0.02％(即氨含量低于200mg/kg)时，则采用蒸馏滴定法进行粉煤灰中氨含量检测方法的适用性不强。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种粉煤灰中氨含量的检测方法，完善目前粉煤灰中氨含量的检测方法，以保证工程质量，做到检测准确、经济合理、适用性强。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种粉煤灰中氨含量的检测方法-蒸馏分光光度法，所述蒸馏分光光度检测方法是通过将粉煤灰试样酸溶处理后，从碱性溶液中蒸馏出氨，用硫酸吸收液吸收处理，靛酚蓝分光光度法测定，计算所述粉煤灰中的氨含量，根据检测结果判断所述粉煤灰是否可用作混凝土掺合料，并避免对人体健康的危害。
具体的，所述检测方法包含步骤为(1)试样预处理：将2g～5g粉煤灰粉体试样先加入20mL蒸馏水中，再加入10mL体积比1:1浓度的盐酸溶液溶解过滤得到过滤液，控制备蒸馏液总体积200mL，备蒸馏；
(2)蒸馏吸收处理：向步骤(1)所得的备蒸馏液中加入氢氧化钠，调整溶液pH＞12后蒸馏，馏出液通入硫酸标准溶液中，收集蒸馏液达180mL～200mL后停止加热，将蒸馏液和洗涤液分别移入250mL容量瓶定容处理作为样品吸收溶液，将样品吸收溶液稀释后作为样品溶液；
(3)靛酚蓝分光光度法显色测定：准确移取5mL～10mL样品溶液到具塞比色管内，再加入硫酸吸收液，使总体积为10mL，采用靛酚蓝分光光度法测定样品溶液的吸光度A；并测定空白试验溶液的吸光度A0；
(4)样品溶液中氨浓度计算：以氨含量(μg)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算校准曲线的斜率，以斜率的倒数作为样品溶液测定时的计算因子(Bs)，并根据移取的样品溶液体积Vf和空白试验溶液的吸光度A0，计算样品溶液中氨的浓度C；
式中：C—样品溶液中氨的浓度，微克每毫升(μg/mL)；A—样品溶液的吸光度；A0—空白试验溶液的吸光度；Bs—计算因子，μg/吸光度；Vf—移取的样品溶液体积，单位为毫升(mL)；
(5)粉煤灰中氨含量计算：根据样品溶液中氨的浓度C、样品吸收溶液稀释倍数f及样品吸收溶液总体积V、称样量m，按下式计算粉煤灰中氨的含量：
或
式中：C氨-粉煤灰中氨的含量，毫克每千克(mg/kg)；C—样品溶液中氨的浓度，微克每毫升(μg/mL)；f—样品吸收溶液的稀释倍数，f＝10；V—样品吸收溶液的总体积，单位为毫升(mL)，V＝250mL；m—称取试样的质量，单位为克(g)；X氨—粉煤灰中氨的含量，单位为质量分数(％)。
进一步的，所述粉煤灰粉体试样是将选取具有代表性均匀性的不少于3kg的粉煤灰样品，采用四分法或缩分器缩分至100g，密封储存24h后得到的。
进一步的，所述溶液中采用蒸馏水均为无氨蒸馏水。
进一步的，所述硫酸标准溶液浓度为c(H2SO4)＝0.5mol/L、体积为25mL，所述硫酸吸收液浓度为c(H2SO4)＝0.005mol/L、体积为0mL～5mL。
进一步的，所述样品溶液是用浓度为c(H2SO4)＝0.005mol/L硫酸吸收液将样品吸收溶液稀释10倍。
相对于现有技术，本发明所述的一种粉煤灰中氨含量的检测方法具有以下优势：
(1)本发明充分考虑吸光光度法检测时，粉煤灰难溶物多，杂质离子干扰大等影响，采用酸溶预处理后，蒸馏吸收处理，提高检测结果的准确性，使数据具有可比性和重复性；
(2)本发明将粉煤灰中的残留氨酸溶蒸馏吸收，在酸性环境下氨以铵离子的形式存在，同时控制溶液的酸度等条件，促进靛酚蓝分光光度法显色反应充分完成，所述检测方法为完善及制定粉煤灰中氨含量的检测标准提供了可靠的参考依据；
(3)本发明对样品环境、仪器设备及维护要求较低，适用范围大，检测精确，容易实施，推广后具有良好的社会效益、环境和经济效益。
附图说明
图1为本发明所述的粉煤灰中氨蒸馏吸收装置的结构示意图。
图中：1-蒸馏瓶；2-加热装置；3-升降台；4-冷凝管；5-直接管；6-量筒。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
本发明所述粉煤灰为电厂燃煤炉烟道气体中收集的粉末；
本发明所用蒸馏水为无氨蒸馏水，其制备方法：在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量的氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次即得本发明所述无氨蒸馏水；
本发明所用c(H2SO4)＝0.5mol/L硫酸标准溶液配制方法：量取28mL浓硫酸加入蒸馏水中，并稀释至1L；
本发明所用c(H2SO4)＝0.005mol/L硫酸吸收液配制方法：量取2.8mL浓硫酸加入蒸馏水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
本发明所用体积比1:1浓度的盐酸溶液是指体积比为1:1的无氨蒸馏水和分析纯盐酸配制成的盐酸溶液。
实施例
取具有代表性均匀性、经过脱硝处理的粉煤灰粉体不少于3kg作为粉煤灰样品，采用四分法将样品缩分至约100g，分别装入试样袋，编号标记(试样见表1)，在实验室干燥器中储存24h后测定。
粉煤灰中氨含量的检测方法-蒸馏分光光度法包括以下步骤：
(1)试样的预处理：分别称取各试样约3g(具体的称样量见表1)，精确至0.0001g，分别放入400mL烧杯中，加入20mL蒸馏水和10mL体积比1:1浓度的盐酸进行溶解，搅拌均匀，放置20min后过滤，分别收集滤液至500mL玻璃蒸馏器中，控制备蒸馏液总体积200mL，备蒸馏。
(2)蒸馏吸收处理(按照图1所示组装氨蒸馏吸收装置)：分别在备蒸馏的溶液中加入氢氧化钠，以广泛试纸试验，调整溶液pH＞12；分别准确移取25mL c(H2SO4)＝0.5mol/L硫酸标准溶液于250mL量筒中，将蒸馏器馏出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中；检查蒸馏器连接无误并确保密封后，加热蒸馏；分别收集蒸馏液达约190mL(包含硫酸标准溶液体积)后停止加热，卸下蒸馏烧瓶，用水冲洗冷凝管和量筒，并将蒸馏液和洗涤液分别移入250mL容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，得各样品的样品吸收溶液；准确移取各样品的样品吸收溶液5mL，分别移入50mL容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，得各样品的样品溶液。
(3)靛酚蓝分光光度法显色测定：准确移取10mL各样品溶液到具塞比色管内，分别加入0.50mLρ[C6H4(OH)COOH]＝50g/L的水杨酸溶液，再加入0.10mL 10g/L的亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL c(NaClO)＝0.05mol/L的次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h后测定；用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以蒸馏水作参比，测定各样品溶液的吸光度(各样品溶液的吸光度见表1)。
空白试验：在样品测定的同时，按同样的分析步骤、试剂和用量，不加试样进行平行操作，测定空白试验溶液的吸光度(空白试验溶液的吸光度见表1)。
(4)样品溶液中氨浓度计算：以氨含量(μg)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算校准曲线的斜率，以斜率的倒数作为样品溶液测定时的计算因子(Bs)，并根据移取的样品溶液体积Vf和空白试验溶液的吸光度A0，计算样品溶液中氨的浓度C。
式中：C—样品溶液中氨的浓度，微克每毫升(μg/mL)；
A—样品溶液的吸光度；
A0—空白试验溶液的吸光度；
Bs—计算因子，μg/吸光度；
Vf—移取的样品溶液体积，单位为毫升(mL)。
样品溶液中氨浓度的计算结果如表1。
(5)粉煤灰中氨含量计算：根据样品溶液中氨的浓度C、样品吸收溶液稀释倍数f及样品吸收溶液总体积V、称样量m，按下式计算粉煤灰中氨的含量：
式中：C氨—粉煤灰中氨的含量，毫克每千克(mg/kg)；C—样品溶液中氨的浓度，微克每毫升(μg/mL)；f—样品吸收溶液的稀释倍数，f＝10；V—样品吸收溶液的总体积，单位为毫升(mL)，V＝250mL；m—称取试样的质量，单位为克(g)。
以质量分数表示的粉煤灰中氨的含量按下式计算：
式中：X_氨—粉煤灰中氨的含量，单位为质量分数(％)；
C—样品溶液中氨的浓度，微克每毫升(μg/mL)；
f—样品吸收溶液的稀释倍数，f＝10；
V—样品吸收溶液的总体积，单位为毫升(mL)，V＝250mL；
m—称取试样的质量，单位为克(g)。
粉煤灰中氨含量的计算结果如表1。
表1粉煤灰样品中氨含量的测定结果
从表1可知，脱硝所得粉煤灰样品中氨的含量均低于100mg/kg(质量分数低于0.01％)。本发明提供的粉煤灰中氨含量的检测方法-蒸馏分光光度法，对样品环境、仪器设备及维护要求较低，适用性强，经济合理，能够根据粉煤灰中氨含量的检测结果判断是否可用作混凝土掺合料，并避免对人体健康的危害，以保证工程质量，
在本实施例中，氨标准曲线的绘制步骤如下：
(1)氨标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的优级纯氯化铵(NH4Cl)，用少量蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，用c(H2SO4)＝0.005mol/L硫酸吸收液稀释至刻度，得到氨标准贮备液。氨标准贮备液1.00mL含1.00mg氨。
(2)氨标准工作液：将氨标准贮备液用c(H2SO4)＝0.005mol/L硫酸吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。
(3)标准系列管制备：取10mL具塞比色管7支，按表2制备标准系列管。
(4)靛酚蓝分光光度法显色测定：氨标准系列具塞比色管中分别加入0.50mLρ[C6H4(OH)COOH]＝50g/L的水杨酸溶液，再加入0.10mL 10g/L的亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL c(NaClO)＝0.05mol/L的次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h后测定；用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以蒸馏水作参比，测定各氨标准系列具塞比色管中溶液的吸光度(氨标准系列具塞比色管中溶液的吸光度见表2)。
表2氨标准系列管的测定结果
(5)氨标准曲线绘制计算：以氨含量X(μg)作横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程，得回归方程A＝0.0837X+0.136，以斜率的倒数计算样品溶液测定时的计算因子Bs＝11.9μg/吸光度。
本发明的检测方法中蒸馏吸收处理的实验原理如下：铵离子和氨气的分配比例随溶液pH值呈现规律性变化。根据铵离子、氨气分配关系，当溶液处于pH值小于7.5的酸性时，基本上不会有铵离子生成氨气从溶液中挥发出来；当溶液pH值为9.26时，水中的铵离子和氨的浓度相等；当溶液处于pH值大于11.3的碱性时，基本上铵离子均会生成氨气从溶液中挥发出来。
采用10mL体积比1:1浓度的盐酸溶液酸溶处理粉煤灰试样后，能够保证粉煤灰试样中的氨完全溶解到水中生成铵离子，并在pH值小于7.5的酸性溶液中保持稳定；蒸馏时调整溶液pH＞12，使铵离子生成氨气从溶液中挥发出来，而杂质离子不会被蒸馏出来；采用25mL c(H2SO4)＝0.5mol/L硫酸标准溶液吸收处理，所得样品吸收溶液处于pH值小于7.5的酸性条件，保证了挥发出来的氨完全被吸收生成为铵离子；将样品吸收溶液稀释10倍处理，以使样品溶液pH值约为2，使样品溶液pH值约为2，保证了靛酚蓝分光光度法分析时溶液酸度的条件，促进了酚蓝分光光度法显色反应充分完成。
综上所述，可以得出本发明的检测方法检测准确、经济合理、适用性强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种粉煤灰中氨含量的检测方法，其特征在于：包含步骤为
(1)试样预处理：将2g～5g粉煤灰粉体试样先加入20mL蒸馏水，再加入10mL体积比1:1浓度的盐酸溶液溶解过滤得到过滤液，控制备蒸馏液总体积200mL，备蒸馏；
(2)蒸馏吸收处理：向步骤(1)所得的备蒸馏液中加入氢氧化钠，调整溶液pH＞12后蒸馏，馏出液通入硫酸标准溶液中，收集蒸馏液达180mL～200mL后停止加热，将蒸馏液和洗涤液分别移入250mL容量瓶定容处理作为样品吸收溶液，将样品吸收溶液稀释后作为样品溶液；
(3)靛酚蓝分光光度法显色测定：准确移取5mL～10mL样品溶液到具塞比色管内，再加入硫酸吸收液，使总体积为10mL，采用靛酚蓝分光光度法测定样品溶液的吸光度A；并测定空白试验溶液的吸光度A0；
(4)样品溶液中氨浓度计算：以氨含量(μg)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算校准曲线的斜率，以斜率的倒数作为样品溶液测定时的计算因子(Bs)，并根据移取的样品溶液体积Vf和空白试验溶液的吸光度A0，计算样品溶液中氨的浓度C；
式中：C—样品溶液中氨的浓度，微克每毫升(μg/mL)；A—样品溶液的吸光度；A0—空白试验溶液的吸光度；Bs—计算因子，μg/吸光度；Vf—移取的样品溶液体积，单位为毫升(mL)；
(5)粉煤灰中氨含量计算：根据样品溶液中氨的浓度C、样品吸收溶液稀释倍数f及样品吸收溶液总体积V、称样量m，按下式计算粉煤灰中氨的含量：
或
式中：—粉煤灰中氨的含量，毫克每千克(mg/kg)；C—样品溶液中氨的浓度，微克每毫升(μg/mL)；f—样品吸收溶液的稀释倍数，f＝10；V—样品吸收溶液的总体积，单位为毫升(mL)，V＝250mL；m—称取试样的质量，单位为克(g)；X氨—粉煤灰中氨的含量，单位为质量分数(％)。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰中氨含量的检测方法，其特征在于：所述粉煤灰粉体试样是将选取具有代表性均匀性的不少于3kg的粉煤灰样品，采用四分法或缩分器缩分至100g，密封储存24h后得到的。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰中氨含量的检测方法，其特征在于：所述溶液中采用蒸馏水均为无氨蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰中氨含量的检测方法，其特征在于：所述硫酸标准溶液浓度为c(H2SO4)＝0.5mol/L、体积为25mL，所述硫酸吸收液浓度为c(H2SO4)＝0.005mol/L、体积为0mL～5mL。
5.根据权利要求1所述的粉煤灰中氨含量的检测方法，其特征在于：所述样品溶液是用浓度为c(H2SO4)＝0.005mol/L硫酸吸收液将样品吸收溶液稀释10倍。
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