CN114384033A - 一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，包括以下步骤：使用弱酸性溶液对采集的飞灰样品进行固定处理；以铵离子浓度C和吸收峰处紫外吸光度值A的关系绘制标准曲线，线性方程为A＝4.960C+0.117；对待测样品进行稀释，进行显色反应后测试吸收峰处紫外吸光度值，通过所述线性方程计算得到飞灰中样品中的氨基含量。本发明提供的测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，对飞灰样品先使用弱酸性溶液进行固定处理，增加了氨的溶解性，且不容易挥发，不影响茚三酮测试；针对灰中氨的特性，氨的组分多为氨气，氨离子等，本发明直接利用烘箱加热实现茚三酮的显色反应，无需回流等操作，操作更简便、高效，适合工业化推广使用。
Description
技术领域
本发明属于氨基浓度测试技术领域，具体涉及一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法。
背景技术
为满足新的环保排放标准，国内绝大多数燃煤机组已加装烟气脱硝设备。由于氨逃逸浓度较低，同时受反应器出口截面氨逃逸分布不均及飞灰的干扰，脱硝设备安装的在线氨逃逸监测仪表普遍存在可靠性差的问题，未能起到真实反映脱硝设备出口烟气中氨逃逸浓度以指导运行操作的作用，因此，有必要通过检测脱硝设备下游飞灰中氨含量来反映实际逃逸浓度，探索飞灰中氨含量测定的方法可有效弥补当前在线氨逃逸检测手仪表的局限性，真正起到指导电厂脱硝设备运行的作用。
燃煤电厂锅炉加装SCR烟气脱硝设备之后，由于氨逃逸的存在，脱硝下游的飞灰中会有一定含量的氨。当氨含量过高时，飞灰中会出现氨的异味，也会改变飞灰的特性，从而影响飞灰的销售和使用。目前，国内已有部分电厂出现氨逃逸过大、飞灰中有明显氨味的现象，在日后国内绝大多数机组实施NOx超低排放的情况下，这一问题会更加突出。因此，研究飞灰中氨的含量检测技术来保障电厂飞灰(粉煤灰)的正常销售和使用具有重要的意义。
飞灰中的氨类物质，除了随烟气逃逸的氨气吸附在灰飞表面，还有一部分会与烟气中的三氧化硫反应生成硫酸氢铵和硫酸铵存于飞灰中。
飞灰中NH3含量的测量方法可以利用水中NH3含量的测量方法来测量，例如离子选择电极法、离子色谱法、靛酚蓝分光光度法、容量法、纳氏试剂分光光度法等，但存在以下不足：
电极法、纳氏分光光度计法涉及的试剂中含有对人体有害的碘化汞，容易挥发；容量法对溶液中氨的含量有要求，飞灰中含量偏低，检出困难；离子色谱法涉及的仪器较为昂贵，携带性差。
还可采用茚三酮比色法测定氨基含量，但是常规茚三酮测氨的方法采用乙醇作为溶剂，对氨的固定性不够，飞灰中氨极易挥发，容易造成样品偏差，影响测试结果。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法。
为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：
一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、样品的预处理
使用弱酸性溶液对采集的飞灰样品进行固定处理，随后封存于塑料瓶中，能够充分固定灰中氨组分，以防止氨类物质挥发；
步骤二、标准曲线的制作
配置一定浓度梯度的硫酸铵标准溶液于容量瓶中，定容后向各容量瓶中加入等量的茚三酮，摇匀、加热，待溶液变为红紫色，冷却至室温，于一定波长下测试吸收峰处紫外吸光度值A，以铵离子浓度C和吸收峰处紫外吸光度值A的关系绘制标准曲线，回归方程为A＝4.960C+0.117；
步骤三、样品的处理
对步骤一所得待测样品进行稀释至测定范围内，加入与标准曲线制作相同量的茚三酮，摇匀、加热，待溶液变为红紫色，冷却至室温，测试吸收峰处紫外吸光度值，通过步骤二所得标准曲线计算得到飞灰中样品中的氨基含量；
步骤一与步骤二不分先后，步骤二与步骤三的反应时间和反应温度相同，测试吸收峰处紫外吸光度值时的波长相同。
进一步的，步骤一中，所述弱酸性溶液为浓度为0.005-2mol/l的硫酸与乙醇按4:(0.5-10)体积比复配的混合溶液。
进一步的，步骤二和步骤三中，加热温度为60-180℃，恒温加热时间为5-120min。
进一步的，步骤二和步骤三中，测试吸收峰处紫外吸光度值的波长为400-700nm。
进一步的，步骤二中，首先称取硫酸铵0.1320g，用0.01mol/l硫酸与乙醇按1：1等体积复配混合溶液定容至100mL，得1.32g/l的硫酸铵标准溶液；称取0.250g茚三酮，溶于50mL、0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液中，得5g/l的溶液；
精密吸取1.32g/l硫酸铵标准溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，分别置于5只50ml容量瓶中，用0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液定容至50ml，分别得到6.6mg/l、13.2mg/l、26.4mg/l、39.6mg/l、52.8mg/l的硫酸铵溶液，对应的浓度分别为0.0499mmol/l、0.0999mmol/l、0.1998mmol/l、0.2792mmol/l、0.3996mmol/l，，计算得到的铵基浓度分别为0.0998mmol/l、0.1998mmol/l、0.3996mmol/l、0.5584mmol/l、0.7992mmol/l；
准确量取上述5种试液10ml于5只25ml烧瓶中，对照烧瓶取10ml、0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液，再向各烧瓶中加入2.0ml茚三酮试剂，摇匀，将6只烧瓶依次置于100℃烘箱20min，待溶液变为红紫色，冷却至室温在400nm至700nm的范围内测其吸收峰处紫外吸光度值A，以铵离子浓度C为横坐标，吸收峰处紫外吸光度值A为纵坐标，绘制标准曲线。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明对飞灰样品先使用弱酸性溶液进行固定处理，增加了氨的溶解性，且不容易挥发，不影响茚三酮测试；针对灰中氨的特性，氨的组分多为氨气，氨离子等，本发明直接利用烘箱加热实现茚三酮的显色反应，无需回流等操作，操作更简便、高效。
附图说明
图1为本发明的吸收峰处紫外吸光度值与铵离子浓度的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
实验机理：
在pH5-7的介质中，茚三酮水解成水合茚三酮，水合茚三酮和氨基加热，生成的氨和还原型水合茚三酮反应，水合茚三酮与还原性水合茚三酮进一步反应生成紫色化合物，该化合物所产生的吸光度在一定条件下与氨基含量成正比，反应路线如下：
本发明采用茚三酮比色法测定氨基含量。在加热条件下，所有氨基类物质与茚三酮反应都产生紫色物质，此反应的适宜pH为4-7，反应十分灵敏，化合物所产生的吸光度在一定条件下与氨基含量成正比，通过与该物质吸光度标准曲线的对比，即可计算得到氨基的浓度。
本发明提供的测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、样品的预处理
使用弱酸性溶液对采集的飞灰样品进行固定处理，随后封存于塑料瓶中，能够充分固定灰中氨组分，以防止氨类物质挥发；
步骤二、标准曲线的制作
配置一定浓度梯度的硫酸铵标准溶液于容量瓶中，定容后向各容量瓶中加入等量的茚三酮(茚三酮过量，0.2-8ml)，摇匀、加热，待溶液变为红紫色，冷却至室温，于一定波长下测试吸收峰处紫外吸光度值A，以铵离子浓度C和吸收峰处紫外吸光度值A的关系绘制标准曲线，回归方程为A＝4.960C+0.117；
步骤三、样品的处理
对步骤一所得待测样品进行稀释至测定范围内，加入与标准曲线制作相同量的茚三酮，摇匀、加热，待溶液变为红紫色，冷却至室温，测试吸收峰处紫外吸光度值，通过步骤二所得标准曲线计算得到飞灰中样品中的氨基含量；
步骤一与步骤二不分先后，步骤二与步骤三的反应时间和反应温度相同，测试吸收峰处紫外吸光度值时的波长相同。
步骤一中，弱酸性溶液为浓度为0.005-2mol/l的硫酸与乙醇按4:(0.5-10)体积比复配的混合溶液。
步骤二和步骤三中，加热温度为60-180℃，恒温加热时间为5-120min。
步骤二和步骤三中，测试吸收峰处紫外吸光度值的波长为400-700nm。
实施例1
如图1所示，一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、样品的预处理
采用弱酸性溶液对采集的飞灰样品进行固定处理，增加氨的溶解性，且不容易挥发，不影响茚三酮测试，具体步骤为：采样后，取0.1g飞灰粉末，立即用0.01mol/l硫酸与乙醇按1：1等体积复配的混合溶液(5-250ml)溶解，封存于塑料瓶中，能够充分固定灰中氨组分，以防止氨类物质挥发。
步骤二、标准曲线的制作
首先准确称取硫酸铵0.1320g，用0.01mol/l硫酸与乙醇按1：1等体积复配混合溶液，定容至100mL，得1.32g/l的硫酸铵标准溶液。并称取0.250g茚三酮溶于50mL 0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液中，得5g/l的溶液；
精密吸取1.32g/l硫酸铵标准溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，分别置于5只50ml容量瓶中，用0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液定容至50ml，分别得到6.6mg/l、13.2mg/l、26.4mg/l、39.6mg/l、52.8mg/l的硫酸铵溶液，进而计算得到的浓度分别为0.0499mmol/l、0.0999mmol/l、0.1998mmol/l、0.2792mmol/l、0.3996mmol/l，即铵基浓度分别为0.0998mmol/l、0.1998mmol/l、0.3996mmol/l、0.5584mmol/l、0.7992mmol/l；
然后准确量取上述5种试液10ml于5只25ml烧瓶中，编号为1-5，对照烧瓶取10ml、0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液，再向各烧瓶中加入2.0ml茚三酮试剂，摇匀。将6只烧瓶依次置于100℃烘箱20min，待溶液变为红紫色，冷却至室温在400nm至700nm的范围内测其吸收峰处紫外吸光度值A，以铵离子浓度C为横坐标，吸收峰处紫外吸光度值A为纵坐标，绘制标准曲线，如图1所示，标准曲线的实验数据如表1所示，有结果可知，吸收峰处紫外吸光度值A与铵离子浓度C呈线性关系，线性方程为A＝4.960C+0.117，相关系数R2＝0.999。
表1
步骤三、样品的处理
封存于塑料瓶中的待测样品分三次，各取0.1g，记为样品Ⅰ、样品Ⅱ、样品Ⅲ，分别用0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液加量定容至250ml，准确量取10ml放于25ml烧瓶中，然后加2.0ml茚三酮试剂(与标准曲线制作相同量)，摇匀，随后将烧瓶置于100℃烘箱加热30min，溶液变为红紫色，冷却至室温，在400nm至700nm的范围内测其吸收峰处紫外吸光度值，代入线性方程A＝4.960C+0.117，计算出飞灰中样品中的氨基含量，结果见表2。
表2
步骤二和步骤三中，改变显色剂茚三酮的用量，对吸光度有一定的影响，茚三酮量不够时，反应不完全，试剂的颜色偏淡，测定显示结果偏低，结果显示茚三酮用量为2ml时，吸光度线性关系较好；改变显色反应温度条件，结果显示，温度较低时，烘箱加热时间较长，才能达到充分反应，生成的有色物质在室温下较稳定。本实施例选择反应温度100℃时，恒温加热30min，取出冷却至室温，及时进行紫外吸光度值的测定。
本发明未具体描述的部分或结构采用现有技术或现有产品即可，在此不做赘述。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、样品的预处理
使用弱酸性溶液对采集的飞灰样品进行固定处理，随后封存于塑料瓶中，能够充分固定灰中氨组分，以防止氨类物质挥发；
步骤二、标准曲线的制作
配置一定浓度梯度的硫酸铵标准溶液于容量瓶中，定容后向各容量瓶中加入等量的茚三酮，摇匀、加热，待溶液变为红紫色，冷却至室温，于一定波长下测试吸收峰处紫外吸光度值A，以铵离子浓度C和吸收峰处紫外吸光度值A的关系绘制标准曲线，回归方程为A＝4.960C+0.117；
步骤三、样品的处理
对步骤一所得待测样品进行稀释至测定范围内，加入与标准曲线制作相同量的茚三酮，摇匀、加热，待溶液变为红紫色，冷却至室温，测试吸收峰处紫外吸光度值，通过步骤二所得标准曲线计算得到飞灰中样品中的氨基含量；
步骤一与步骤二不分先后，步骤二与步骤三的反应时间和反应温度相同，测试吸收峰处紫外吸光度值时的波长相同。
2.根据权利要求1所述的一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，其特征在于，步骤一中，所述弱酸性溶液为浓度为0.005-2mol/l的硫酸与乙醇按4:(0.5-10)体积比复配的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，其特征在于，步骤二和步骤三中，加热温度为60-180℃，恒温加热时间为5-120min。
4.根据权利要求1所述的一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，其特征在于，步骤二和步骤三中，测试吸收峰处紫外吸光度值的波长为400-700nm。
5.根据权利要求1所述的一种测量锅炉飞灰中氨基含量的方法，其特征在于，步骤二中，首先称取硫酸铵0.1320g，用0.01mol/l硫酸与乙醇按1：1等体积复配混合溶液定容至100mL，得1.32g/l的硫酸铵标准溶液；称取0.250g茚三酮，溶于50mL、0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液中，得5g/l的溶液；
精密吸取1.32g/l硫酸铵标准溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，分别置于5只50ml容量瓶中，用0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液定容至50ml，分别得到6.6mg/l、13.2mg/l、26.4mg/l、39.6mg/l、52.8mg/l的硫酸铵溶液，对应的浓度分别为0.0499mmol/l、0.0999mmol/l、0.1998mmol/l、0.2792mmol/l、0.3996mmol/l，，计算得到的铵基浓度分别为0.0998mmol/l、0.1998mmol/l、0.3996mmol/l、0.5584mmol/l、0.7992mmol/l；
准确量取上述5种试液10ml于5只25ml烧瓶中，对照烧瓶取10ml、0.01mol/l硫酸与乙醇1：1等体积复配的混合溶液，再向各烧瓶中加入2.0ml茚三酮试剂，摇匀，将6只烧瓶依次置于100℃烘箱20min，待溶液变为红紫色，冷却至室温在400nm至700nm的范围内测其吸收峰处紫外吸光度值A，以铵离子浓度C为横坐标，吸收峰处紫外吸光度值A为纵坐标，绘制标准曲线。
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