CN110006892A - 一种用于水性油墨印刷的纸质包装材料中氨的含量的测定方法 - Google Patents

一种用于水性油墨印刷的纸质包装材料中氨的含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及烟草领域，特别是涉及一种用于水性油墨印刷的纸质包装材料中氨的含量的测定方法。本发明提供一种纸质包装材料中氨的含量的检测方法，包括：将样品萃取，以提供萃取液；在萃取液中加入水杨酸、亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠；通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。本发明所提供的纸质包装材料中氨的含量的检测方法是一种采用分光光度法对纸质包装材料中的氨进行检测的方法，所述方法将纸质包装材料中的氨萃取出来，利用特异性反应，产生有颜色的产物，实现了分光光度法定量分析。

Description

一种用于水性油墨印刷的纸质包装材料中氨的含量的测定 方法
技术领域
本发明涉及烟草领域，特别是涉及一种用于水性油墨印刷的纸质包装材料中氨的含量的测定方法。
背景技术
随着社会环保意识的日益增强，水性油墨由于其环保、安全等优点被广泛研究及应用。目前市场上大多数水性油墨都为碱溶性树脂水性油墨，树脂中含有-COOH、-OH等官能团，必须采用碱性溶剂才能保证溶解并实现其性能，水性油墨中普遍添加氨水作为pH调节剂，控制pH值在8.0～9.5之间。水性油墨中添加的氨水具有很强烈的刺激性气味，印刷工序等环境中都会弥漫着浓郁的氨水味道，不仅影响环境，也会影响车间工人身体健康。若氨水的添加量较多或者印刷过程中挥发不彻底，残留在印刷包装中的氨极易造成包装异味的现象，进而会向包装内的食品迁移，不仅对产品的感官产生影响，更会带来质量安全的隐患。
氨的分析方法通常有电化学法、连续流动法、离子色谱法等。电化学法和连续流动法测定氨存在前处理复杂，操作繁琐且易受干扰的缺点。离子色谱法虽然灵敏度高，选择性好，但是分析处理时间长，仪器较为复杂。不适用于大量样品的筛查工作。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种纸质包装材料中氨的含量的检测方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种纸质包装材料中氨的含量的检测方法，包括：
1)将样品萃取，以提供萃取液；
2)在萃取液中加入水杨酸、亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠；
3)通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。
本发明一些实施方式中，所述纸质包装材料用于水性油墨印刷。
本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，萃取溶剂选自盐酸，所述萃取溶剂的浓度为0.005～0.015mol/L。
本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，样品与萃取溶剂的比例为1：50～100。
本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，萃取条件为150～250r/min，萃取时间为50～70min。
本发明一些实施方式中，所述步骤1)中，还包括：将萃取液过滤，所述过滤优选为滤膜过滤，滤膜的孔径为0.35～0.55μm。
本发明一些实施方式中，所述步骤2)中，萃取液中加入水杨酸水溶液，所述水杨酸水溶液的浓度为40～60g/L，萃取液与水杨酸水溶液的体积比为5～10：1。
本发明一些实施方式中，所述步骤2)中，萃取液中加入亚硝基铁氰化钠水溶液，所述亚硝基铁氰化钠水溶液的浓度为8～12g/L，萃取液与亚硝基铁氰化钠水溶液的体积比为25～50：1。
本发明一些实施方式中，所述步骤2)中，萃取液中加入次氯酸钠水溶液，所述次氯酸钠水溶液的浓度为0.04～0.06mol/L，萃取液与次氯酸钠水溶液的体积比为25～50：1。
本发明一些实施方式中，所述步骤3)中，采用外标法，通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。
本发明一些实施方式中，所述步骤3)中，采用标准加入法，通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。
本发明一些实施方式中，所述标样为铵盐的酸溶液。
本发明一些实施方式中，所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵中的一种或多种的组合。
本发明一些实施方式中，所述酸选自HCl、硫酸、磷酸中的一种或多种的组合，标样中酸的浓度为0.005～0.015mol/L。
附图说明
图1显示为本发明实施例695nm处的可见光谱的信号强度建立标准曲线。
具体实施方式
本发明发明人经过大量实践研究，意外发现通过特定的前处理和分析方法，可以有效检测纸质包装材料中氨的含量，从而提供了一种纸质包装材料中氨的含量的检测方法，所述检测方法具有分析时间短、灵敏度高、分析结果准确等特点，在此基础上完成了本发明。
本发明提供一种纸质包装材料中氨的含量的检测方法，包括：
1)将样品萃取，以提供萃取液；
2)在萃取液中加入水杨酸、亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠；
3)通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。
本发明所提供的检测方法中，所述纸质包装材料通常是用水性油墨印刷而成，水性油墨与普通油墨相比，具有高水溶性、低VOCs含量等特点。例如，所述水性油墨及印刷中使用的其他材料(例如，纸张等)可以符合GB/T 26395-2011的要求。
本发明所提供的检测方法中，可以包括：将样品萃取，以提供萃取液。本发明发明人发现，样品的前处理过程对于检测结果有着非常重要的影响。例如，所述检测方法中，萃取过程中所使用的萃取溶剂可以选自盐酸，所述萃取溶剂的浓度可以为0.005～0.015mol/L、0.007～0.013mol/L、或0.009～0.011mol/L，样品与萃取溶剂的比例可以为1：50～100，特定的萃取溶剂的选取可以使纸质包装材料中的氨在盐酸所形成的酸性环境中能够被完整地萃取出来再例如，萃取过程中萃取条件可以为150～250r/min、170～230r/min、或190～210r/min，萃取时间可以为50～70min、或55～65min，特定的萃取条件可以使得纸质包装材料的氨能够有效的被萃取完全。
本发明所提供的检测方法中，所述步骤1)中，还可以包括：将萃取液过滤。纸张萃取过程中，通常会引入纸屑、大分子有机物等杂质，通过合适的过滤条件，可以起到物理分离的效果。本领域技术人员可选择合适的条件，对萃取液进行过滤，例如，可以使用滤膜过滤，再例如，滤膜的孔径可以为0.35～0.55μm、或0.4～0.5μm。
本发明所提供的检测方法中，可以包括：在萃取液中加入水杨酸、亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠。被萃取出来的氨可以在萃取液中形成铵离子，萃取液中所包括的铵离子可以在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，从而实现了分光光度法的定量分析。本发明发明人发现，合适的水杨酸水溶液、亚硝基铁氰化钠水溶液、次氯酸钠水溶液的浓度和配比可以有效提升检测精度和重复性。在本发明一优选实施方式中，萃取液中加入水杨酸水溶液，所述水杨酸水溶液的浓度可以为40～60g/L、或45～55g/L，萃取液与水杨酸水溶液的体积比可以为5～10：1。在本发明另一优选实施方式中，萃取液中加入亚硝基铁氰化钠水溶液，所述亚硝基铁氰化钠水溶液的浓度可以为8～12g/L、或9～11g/L，萃取液与亚硝基铁氰化钠水溶液的体积比可以为25～50：1。在本发明另一优选实施方式中，萃取液中加入次氯酸钠水溶液，所述次氯酸钠水溶液的浓度可以为0.04～0.06mol/L、或0.045～0.055mol/L，萃取液与次氯酸钠水溶液的体积比可以为25～50：1。
本发明所提供的检测方法中，可以包括：通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。萃取液中所包括的铵离子可以在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，从而可以利用标样确定待检测样品中的氨的含量。例如，可以采用外标法，通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量，具体来说，可以将待测样品所形成的产物与样品进行对比，通过分光光度法的定量分析，以确定待测样品中的氨的含量。再例如，可以采用标准加入法，通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量，具体来说，可以将标样加入待测样品中，通过分光光度法的定量分析，通过测定加入标样前后样品吸光度的变化，以确定待测样品中的氨的含量。所述分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法，在本发明一优选实施例中，所利用的是紫外光谱，光谱的波长为695nm左右，误差不超过3nm。定量对比中，本发明所使用的标样通常为铵盐的酸溶液，更具体为铵盐的酸性水溶液，该溶液提供了与样品一致的酸性环境，避免检测环境不同带来的干扰。在本发明一优选实施例中，所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵中的一种或多种的组合。在本发明另一优选实施例中，所述酸选自HCl、硫酸、磷酸中的一种或多种的组合，标样中酸的浓度为0.005～0.015mol/L。
本发明所提供的纸质包装材料中氨的含量的检测方法是一种采用分光光度法对纸质包装材料中的氨进行检测的方法，所述方法将纸质包装材料中的氨萃取出来，利用特异性反应，产生有颜色的产物，实现了分光光度法定量分析。本发明所提供的检测方法具有快速、操作简单、灵敏度高、仪器成本低等特点，非常适合于大量样品的快速筛查工作。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
水性油墨印刷的纸质包装材料中氨的测定：
(1)标准溶液的配制：
以氯化铵为标准物质，浓度为0.01mol/L的盐酸溶液为溶剂，配制NH4+浓度分别为0.1、0.3、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ug/mL的标准工作液。
HCl水溶液：取0.975ml浓盐酸，稀释至1000ml，配制浓度为0.01mol/L的盐酸溶液；
NaOH水溶液：称取NaOH固体8g，加水稀释至100mL，得到浓度为2mol/L的NaOH水溶液；
水杨酸溶液：取5g水杨酸和5g二水合柠檬酸钠，加水约25ml，再加27.5ml NaOH(c(NaOH)＝2mol/L)，用水稀释成100mL，得到浓度为50g/L的水杨酸溶液；
亚硝基铁氰化钠：取0.5g，溶于100mL水中，得到浓度为10g/L的亚硝基铁氰化钠溶液；
次氯酸钠溶液：取0.8mL次氯酸钠原液(有效氯11％-14％)，稀释至50mL，得到浓度为0.05mol/L的NaClO溶液；
分别取不同浓度的NH4+溶液5mL，加入0.5mL水杨酸溶液，再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠和0.1mL次氯酸钠，反应后取出，测紫外光谱，以695nm处的可见光谱的信号强度建立标准曲线见图1。图1中，各曲线的横坐标表示吸收波长，单位为nm，纵坐标表示吸光度值，单位为1。
进一步对建立的方法的回收率进行考察，采取空白纸基加标的方式考察方法的回收率。加标浓度分别为30、50、80mg/kg，检测计算回收率分别为85％、82％和87％，表明方法的准确性较好。
(2)样品前处理及检测
将裁剪下来的试样剪成约0.5cm×0.5cm的碎片，混合均匀，准确称取0.5g试样(精确至0.1mg)，置于50mL样品瓶中。准确加入35mL萃取溶剂(0.01mol/L HCl水溶液)，以200r/min速度振荡萃取60min，取适量上层清液经0.45μm水相滤膜过滤后，分别取5mL过滤后的上清液，分别加入0.5mL水杨酸溶液(50g/L)，再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠(10g/L)和0.1mL次氯酸钠(0.05mol/L)，反应后取出，测紫外光谱。采用外表法对695nm处的可见光谱信号强度进行定量分析。
经检测，实施例进行的测定，纸质包装材料中氨的含量为167.8mg/kg，已知该样品中氨的含量为185mg/kg，因此该检测回收率为90.7％，表明该方法准确性较好。重复三次实验，平行样之间的偏差为3.2％，表明该方法的精密度较好。
实施例2
(1)标准溶液的配制
以氯化铵为标准物质，浓度为0.01mol/L的盐酸溶液为溶剂，配制NH4+浓度为100ug/mL的标准储备液。
HCl水溶液：取0.975ml浓盐酸，稀释至1000ml，配制浓度为0.01mol/L的盐酸溶液；
NaOH水溶液：称取NaOH固体8g，加水稀释至100mL，得到浓度为2mol/L的NaOH水溶液；
水杨酸溶液：取5g水杨酸和5g二水合柠檬酸钠，加水约25ml，再加27.5ml NaOH(c(NaOH)＝2mol/L)，用水稀释成100mL，得到浓度为50g/L的水杨酸溶液；
亚硝基铁氰化钠：取0.5g，溶于100mL水中，得到浓度为10g/L的亚硝基铁氰化钠溶液；
次氯酸钠溶液：取0.8mL次氯酸钠原液(有效氯11％-14％)，稀释至50mL，得到浓度为0.05mol/L的NaClO溶液；
(2)样品检测
将裁剪下来的试样剪成约0.5cm×0.5cm的碎片，混合均匀，准确称取0.5g试样(精确至0.1mg)，置于50mL样品瓶中。准确加入35mL萃取溶剂(0.01mol/L HCl水溶液)，以200r/min速度振荡萃取60min，取适量上层清液经0.45μm水相滤膜过滤后，分别取5mL过滤后的上清液，加入浓度为100ug/mL的氯化铵储备液5uL、15uL、25uL、50uL、100uL、500uL，再分别加入0.5mL水杨酸溶液(50g/L)，再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠(10g/L)和0.1mL次氯酸钠(0.05mol/L)，反应后取出，测紫外光谱。采用标准加入法对695nm处的可见光谱信号强度进行定量分析。
经检测：实施例进行的测定，纸质包装材料中的氨的含量为203.3mg/kg，对于加标浓度21mg/kg和35mg/kg的回收率为99.8％和95.6％，表明该方法的准确度很好，重复实验3次，平行样之间的相对标准偏差为2％，表明该方法的精密度较好。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种纸质包装材料中氨的含量的检测方法，包括：
1)将样品萃取，以提供萃取液；
2)在萃取液中加入水杨酸、亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠；
3)通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。
2.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述纸质包装材料用于水性油墨印刷。
3.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中，萃取溶剂选自盐酸，所述萃取溶剂的浓度为0.005～0.015mol/L；
和/或，所述步骤1)中，样品与萃取溶剂的比例为1：50～100；
和/或，所述步骤1)中，萃取条件为150～250r/min，萃取时间为50～70min。
4.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中，还包括：将萃取液过滤，所述过滤优选为滤膜过滤，滤膜的孔径为0.35～0.55μm。
5.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中，萃取液中加入水杨酸水溶液，所述水杨酸水溶液的浓度为40～60g/L，萃取液与水杨酸水溶液的体积比为5～10：1；
和/或，所述步骤2)中，萃取液中加入亚硝基铁氰化钠水溶液，所述亚硝基铁氰化钠水溶液的浓度为8～12g/L，萃取液与亚硝基铁氰化钠水溶液的体积比为25～50：1；
和/或，所述步骤2)中，萃取液中加入次氯酸钠水溶液，所述次氯酸钠水溶液的浓度为0.04～0.06mol/L，萃取液与次氯酸钠水溶液的体积比为25～50：1。
6.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中，采用外标法，通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。
7.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中，采用标准加入法，通过标样和显色后的萃取液，获得所述纸质包装材料中的氨的含量。
8.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述标样为铵盐的酸溶液。
9.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述铵盐选自氯化铵、硫酸铵、硝酸铵中的一种或多种的组合。
10.如权利要求1所述的纸质包装材料中氨的含量的检测方法，其特征在于，所述酸选自HCl、硫酸、磷酸中的一种或多种的组合，标样中酸的浓度为0.005～0.015mol/L。
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