CN106018666B - 氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法 - Google Patents

氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，绘制各待测元素系列标准溶液的浓度‑谱峰面积工作曲线，以热值低多取、热值高少取的原则取适量样品加入氧弹中，并加入0.05倍氧弹容积的吸收液、和适量的质量分数为10％～30％的H2O2，样品在氧弹中燃烧氧化后被吸收液吸收获得待测试样品溶液，利用离子色谱仪测定样品溶液的谱峰面积，根据该谱峰面积和系列标准溶液工作曲线计算废气物中各卤素和硫的含量。本测定方法通过加入一定量的H2O2,能够促进硫在燃烧过程中的氧化，确保硫在测定过程中尽量完全燃烧，减少损失，测试结果更准确；同时以热值低多取、热值高少取的原则来确定单次加入的样品重量，以此来强化样品在测定过程中完全燃烧，缩短测量时间。

Description

氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法。
背景技术
工业废弃物高温焚烧处理后排放的尾气中卤素含量和硫含量不能超标，目前的检测方法均采用标准EN 14582：2007(E),对样品进行处理后以离子色谱仪进行定量分析，标准中样品处理方法描述如下：样品在氧弹中通过燃烧被氧化，含氯、含硫的化合物分别转化成卤化物、硫化物，然后被吸收液吸收和/或溶解与吸收液中，传统处理过程中硫不能被完全氧化，最终影响测量结果的准确性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，各元素含量测定准确。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)测定热值：根据国标GB/T213-2008煤的发热量测定方法测量样品的热值；
(2)取样：配制50mL的吸收液，以热值低多取、热值高少取的原则取适量样品加入氧弹中，并加入0.05倍氧弹容积的吸收液和适量质量分数为10％～30％的H2O2，加入的H2O2能够促进硫的燃烧氧化；
(3)获得待测试样品溶液：采用量热仪将样品点燃，燃烧完毕后将氧弹整体放入超声波水浴中震荡吸收1小时使所测离子完全被吸收液吸收，打开氧弹上盖确认样品完全燃烧后向氧弹中加入步骤(2)中同体积的吸收液，盖好氧弹上盖，将已经溶解有需测元素化合物的吸收液经过滤后转移至容量瓶中，随后用剩余的吸收液对氧弹进行淋洗，经过滤后转移至容量瓶中，再用去离子水定容，获得待测样品溶液，摇晃氧弹2～5min使样品中需测元素的化合物充分溶解；
(4)样品检测：
a.配制系列标准溶液：用稀释剂将各种元素1000mg/L的标准溶液逐步稀释配制浓度分别为3.0、2.0、1.0、0.5mg/L的系列标准溶液，所述稀释剂为超纯水，并各自分开倒入聚乙烯瓶中，放入冰箱备用；
b.标准工作曲线的绘制：用离子色谱仪对系列标准溶液进行定量分析，测定目标元素的谱峰面积，用校准曲线法建立目标元素谱峰面积与浓度关系的标准工作曲线；
c.样品检测：以空白溶液为零点加入标准工作曲线，根据标准工作曲线计算待测样品溶液中各卤素及硫的含量；
离子色谱仪的检测条件为：淋洗液：3.6mmol/L Na2CO3+4.5mmol/L NaHCO3；流速：1.5ml/min；进样体积：25uL；压力：2.7MPa；柱温：30℃；检测器：抑制电导；电流：75mA。
本发明的一个较佳实施例中，进一步包括所述吸收液为3.6mmol/L Na2CO3和4.5mmol/L NaHCO3两者的混合溶液。
本发明的一个较佳实施例中，进一步包括所述氧弹的容积为200mL，步骤(2)中加入的吸收液位10mL，加入的H2O2为0.5mL。
本发明的一个较佳实施例中，进一步包括步骤(2)中根据热值来取样品的标准为，热值为3000～5000大卡/Kg的取样品0.4～0.6g，热值超过5000大卡/Kg的取样品0.3g。
本发明的一个较佳实施例中，进一步包括步骤(2)中燃烧后的残渣率大于30％时，氧弹中还加入0.5～1.2g的丙三醇作为助燃剂。
本发明的一个较佳实施例中，进一步包括所述离子色谱仪的进样口前还加装有SPE柱，用于防止废物中碱性金属离子和过渡金属离子对色谱测试结果产生的干扰。
本发明的一个较佳实施例中，进一步包括测定过程中所有清洗容器的水均为超纯水。
本发明的有益效果是:
其一、本发明的氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，通过加入一定量的H2O2,能够促进硫在燃烧过程中的氧化，确保硫在测定过程中尽量完全燃烧，减少损失，测试结果更准确；
其二、以热值低多取、热值高少取的原则来确定单次加入的样品重量，以此来强化样品在测定过程中完全燃烧，若未完全燃烧则需要重新取样，并添加适量的丙三醇作为助燃剂，这样还能缩短测量时间；
其三、燃烧完毕放入超声波水浴中震荡吸收1小时，以此来确保需测元素能尽量完全吸收，减少损失，测试结果更准确；
其四、离子色谱进样口前加装SPE柱，以此来放置碱性金属离子和过渡金属离子对测试结果的干扰，有利于提高测量准确性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
各溶液的配制准备
①、配制Na2CO3淋洗液：用无水Na2CO3试剂12.72g，用去离子水定容至500mL，导入聚乙烯瓶中待用；
②、配制NaHCO3淋洗液：用固体NaHCO3试剂12.61g，用去离子水定容至500mL，导入聚乙烯瓶中待用；
③、配制系列标准溶液：用1000mg/L的标准溶液，将各种元素的标准溶液逐步稀释配制系列标准溶液，并各自分开倒入聚乙烯瓶中，放入冰箱备用；
其中，F-的系列标准溶液浓度为：4mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.25mg/L；
Cl-的系列标准溶液浓度为：6mg/L、3mg/L、1.5mg/L、0.75mg/L、0.375mg/L；
Br-的系列标准溶液浓度为：20mg/L、10mg/L、5mg/L、2.5mg/L、1.25mg/L；
SO4 2-的系列标准溶液浓度为：20mg/L、10mg/L、5mg/L、2.5mg/L、1.25mg/L；
④、配制吸收液：取浓度为3.6mmol/L Na2CO3和浓度为4.5mmol/L NaHCO3混合至50mL；
⑤、绘制标准工作曲线：用离子色谱仪对系列标准溶液进行定量，测定目标元素的谱峰面积，用校准曲线法建立目标元素谱峰面积与浓度关系的标准工作曲线，离子色谱仪的检测条件为：淋洗液：3.6mmol/L Na2CO3+4.5mmol/LNaHCO3；流速：1.5ml/min；进样体积：25uL；压力：2.7MPa；柱温：30℃；检测器：抑制电导；电流：75mA。此处，系列标准溶液的工作曲线的绘制是现有的公知技术，此处不再赘述。
实施例一
本实施例中公开了一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，本实施中测定的样品1热值为3000大卡/Kg，热值测定根据国标GB/T213-2008煤的发热量测定方法测定。
包括以下步骤：
(1)取0.6g样品1加入容积为200mL的氧弹中，并加入10mL的吸收液和0.5mL质量分数为10％～30％的H2O2、0.5～1.2g的丙三醇作为助燃剂；由于工业废弃物燃烧的尾气排放标准中不需要测量碘元素含量，本发明中加入H2O2来促进硫的燃烧氧化；
(2)采用量热仪将样品点燃，燃烧完毕后将氧弹整体放入超声波水浴中震荡吸收1小时使所测离子完全被吸收液吸收，打开氧弹上盖确认样品完全燃烧后向氧弹中加入10mL的吸收液，盖好氧弹上盖确认密闭性，摇晃氧弹2～5min使样品中需测元素的化合物充分溶解，将已经溶解有需测元素化合物的吸收液经过滤后转移至容量瓶中，随后用剩余的吸收液对氧弹进行淋洗，经过滤后转移至容量瓶中，再用去离子水定容，获得待测样品溶液；
(3)以空白溶液为零点加入标准工作曲线，根据标准工作曲线计算待测样品溶液中各卤素及硫的含量。
离子色谱仪的检测条件为：离子色谱仪的进样口前还加装有SPE柱，用于防止废物中碱性金属离子和过渡金属离子对色谱测试结果产生的干扰；淋洗液：3.6mmol/L Na2CO3+4.5mmol/L NaHCO3；流速：1.5ml/min；进样体积：25uL；压力：2.7MPa；柱温：30℃；检测器：抑制电导；电流：75mA。
为了避免普通水中含有的Cl影响测定结果，本发明的测定过程中所有清洗容器的水均为超纯水。
实施例二
本实施例中公开了一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，本实施中测定的样品2热值为5000大卡/Kg，热值测定根据国标GB/T213-2008煤的发热量测定方法测定。
包括以下步骤：
(1)取0.4g样品2加入容积为200mL的氧弹中，并加入10mL的吸收液和0.5mL质量分数为10％～30％的H2O2、0.5～1.2g的丙三醇作为助燃剂，加入的H2O2能够促进硫的燃烧氧化；
(2)采用量热仪将样品点燃，燃烧完毕后将氧弹整体放入超声波水浴中震荡吸收1小时使所测离子完全被吸收液吸收，打开氧弹上盖确认样品完全燃烧后向氧弹中加入10mL的吸收液，盖好氧弹上盖确认密闭性，摇晃氧弹2～5min使样品中需测元素的化合物充分溶解，将已经溶解有需测元素化合物的吸收液经过滤后转移至容量瓶中，随后用剩余的吸收液对氧弹进行淋洗，经过滤后转移至容量瓶中，再用去离子水定容，获得待测样品溶液；
(3)以空白溶液为零点加入标准工作曲线，根据标准工作曲线计算待测样品溶液中各卤素及硫的含量。
离子色谱仪的检测条件为：离子色谱仪的进样口前还加装有SPE柱，用于防止废物中碱性金属离子和过渡金属离子对色谱测试结果产生的干扰；淋洗液：3.6mmol/L Na2CO3+4.5mmol/L NaHCO3；流速：1.5ml/min；进样体积：25uL；压力：2.7MPa；柱温：30℃；检测器：抑制电导；电流：75mA。
实施例三
本实施例中公开了一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，本实施中测定的样品3热值为大于5000大卡/Kg，热值测定根据国标GB/T213-2008煤的发热量测定方法测定。
包括以下步骤：
(1)取0.3g样品3加入容积为200mL的氧弹中，并加入10mL的吸收液和0.5mL质量分数为10％～30％的H2O2、0.5～1.2g的丙三醇作为助燃剂，加入的H2O2能够促进硫的燃烧氧化；
(2)采用量热仪将样品点燃，燃烧完毕后将氧弹整体放入超声波水浴中震荡吸收1小时使所测离子完全被吸收液吸收，打开氧弹上盖确认样品完全燃烧后向氧弹中加入10mL的吸收液，盖好氧弹上盖确认密闭性，摇晃氧弹2～5min使样品中需测元素的化合物充分溶解，将已经溶解有需测元素化合物的吸收液经过滤后转移至容量瓶中，随后用剩余的吸收液对氧弹进行淋洗，经过滤后转移至容量瓶中，再用去离子水定容，获得待测样品溶液；
(3)以空白溶液为零点加入标准工作曲线，根据标准工作曲线计算待测样品溶液中各卤素及硫的含量。
离子色谱仪的检测条件为：离子色谱仪的进样口前还加装有SPE柱，用于防止废物中碱性金属离子和过渡金属离子对色谱测试结果产生的干扰；淋洗液：3.6mmol/L Na2CO3+4.5mmol/L NaHCO3；流速：1.5ml/min；进样体积：25uL；压力：2.7MPa；柱温：30℃；检测器：抑制电导；电流：75mA。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)测定热值：根据国标GB/T213-2008煤的发热量测定方法测量样品的热值；
(2)取样：配制50mL的吸收液，以热值低多取、热值高少取的原则取适量样品加入氧弹中，并加入0.05倍氧弹容积的吸收液和适量的质量分数为10％～30％的H2O2，加入的H2O2能够促进硫的燃烧氧化；
(3)获得待测试样品溶液：采用量热仪将样品点燃，燃烧完毕后将氧弹整体放入超声波水浴中震荡吸收1小时使所测离子完全被吸收液吸收，打开氧弹上盖确认样品完全燃烧后向氧弹中加入步骤(2)中同体积的吸收液，盖好氧弹上盖，将已经溶解有需测元素化合物的吸收液经过滤后转移至容量瓶中，随后用剩余的吸收液对氧弹进行淋洗，经过滤后转移至容量瓶中，再用去离子水定容，获得待测样品溶液，摇晃氧弹2～5min使样品中需测元素的化合物充分溶解；
(4)样品检测：
a.配制系列标准溶液：用稀释剂将各种元素1000mg/L的标准溶液逐步稀释配制浓度分别为3.0、2.0、1.0、0.5mg/L的系列标准溶液，所述稀释剂为超纯水；
b.标准工作曲线的绘制：用离子色谱仪对系列标准溶液进行测定，测定目标元素的谱峰面积，用校准曲线法建立目标元素谱峰面积与浓度关系的标准工作曲线；
c.样品检测：以空白溶液为零点加入标准工作曲线，根据标准工作曲线计算待测样品溶液中各卤素及硫的含量；
离子色谱仪的检测条件为：淋洗液：3.6mmol/L Na2CO3+4.5mmol/LNaHCO3；流速：1.5ml/min；进样体积：25uL；压力：2.7MPa；柱温：30℃；检测器：抑制电导；电流：75mA。
2.根据权利要求1所述的氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：所述氧弹的容积为200mL，步骤(2)中加入的吸收液为10mL，加入的H2O2为0.5mL。
3.根据权利要求1所述的氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：所述吸收液为3.6mmol/L Na2CO3和4.5mmol/L NaHCO3两者的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：步骤(2)中根据热值来取样品的标准为，热值为3000～5000大卡/Kg的取样品0.4～0.6g，热值超过5000大卡/Kg的取样品0.3g。
5.根据权利要求1所述的氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：步骤(2)中燃烧后的残渣率大于30％时，氧弹中还加入0.5～1.2g的丙三醇作为助燃剂。
6.根据权利要求1所述的氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：所述离子色谱仪的进样口前还加装有SPE柱，用于防止废物中碱性金属离子和过渡金属离子对色谱测试结果产生的干扰。
7.根据权利要求1所述的氧弹燃烧法测定工业固体废弃物中卤素及硫含量的方法，其特征在于：测定过程中所有清洗容器的水均为超纯水。
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