CN203798644U - 一种多用途的样品消化-气体吸收装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种多用途的样品消化-气体吸收装置，包括一侧设有多孔玻板，另一侧设有冷却装置的U型吸收管，以及连通于设有冷却装置这一侧管口的反应容器，所述反应容器连通有加液装置和旁通管，其上部设有冷却罩，所述冷却罩设有出气管，所述出气管可拆式连接于U型吸收管的管口。本实用新型实验器材易得，反应均在密闭的系统内进行，消化液不易挥发损失且反应充分、温度可控，能够保证检测的准确性，对环境无污染，便于推广应用。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学分析仪器领域，具体涉及一种多用途的样品消化-气体吸收装置。
背景材料
在物质的分析检测领域，收集气体进行分析可以有效消除干扰，提高分析测定结果的准确性。如测定食品中蛋白质含量(GB 5009.5-2010)，通常先将有机氮转化为无机铵，再加碱蒸出氨，最后测定氨的含量以确定蛋白质含量；众所周知，硫的存在对石油加工过程及其产品应用的影响较大，如腐蚀金属设备、导致催化剂中毒、使用过程中污染环境等，燃灯法(GB/T380)将有机硫燃烧后吸收二氧化硫，通过测定二氧化硫含量来确定硫的含量，检测准确无干扰。
现有的气体吸收装置一般采用冷凝管或多孔吸收管或吸收液，均存在温度难以控制、吸收不完全的问题，导致测定结果出现偏差，如国标大气中二氧化硫测定方法（HJ 482—2009）要求温度控制在23-29℃，但测试的环境温度一般超出该范围；许多需要样品消化测定的项目，如食品蛋白质的测定（GB 5009.5—2010），常规的消化方法用烧瓶在敞开体系中进行，消化试剂容易挥发而损失并污染环境，样品溶液易溅出烧瓶而损失，造成检测误差大，准确率低。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种多用途的样品消化-气体吸收装置，燃烧样品温度恒定，不影响燃烧速度，消化效率高，消化液不易挥发损失，对环境无污染。
本实用新型通过以下技术方案实现：
一种多用途的样品消化-气体吸收装置，包括一侧设有多孔玻板，另一侧设有冷却装置的U型吸收管，以及连通于设有冷却装置这一侧管口的反应容器，所述反应容器连通有加液装置和旁通管，其上部设有冷却罩，所述冷却罩设有出气管，所述出气管可拆式连接于U型吸收管的管口。
本实用新型进一步的改进方式是，所述冷却罩为双层玻璃结构或其一周为双层玻璃结构，冷却液进出管连通双层玻璃之间的空腔。
本实用新型更进一步的改进方式是，所述冷却罩与反应容器的连接口为插套式连接。
本实用新型更进一步的改进方式是，所述冷却罩与反应容器的连接口处直径小于其他部位直径。
本实用新型更进一步的改进方式是，出气管、加液装置分别连通于冷却罩顶部。
本实用新型更进一步的改进方式是，所述冷却装置是该段的U型吸收管为双层玻璃结构，冷却液进出管连通双层玻璃之间的空腔。
本实用新型更进一步的改进方式是，所述旁通管下端连通于反应容器的下部，上端口高于反应容器，所述旁通管上设有B玻璃塞。
本实用新型更进一步的改进方式是，所述U型吸收管的底部设有用于排出液体的出液管，所述出液管上设有用于截流的C玻璃塞。
本实用新型更进一步的改进方式是，所述加液装置为分液漏斗，所述分液漏斗的出液管上设有用于截流的A玻璃塞。
本实用新型更进一步的改进方式是，U型吸收管设有多孔玻板的这一侧管口连通抽气装置。
本实用新型与现有技术相比具有以下优点：
一、本实用新型由于为反应器设置了冷却罩，以及为U型吸收管设置了冷却装置，因此，在使用过程中，可根据测试不同样品的需要，向其中一个或两个冷却设备中输送设定温度的冷却液，从而控制反应和吸收温度，确保温度符合检测标准，提高检测的精确性。
例如，对于需要燃烧的样品，首先将样品置于反应容器中燃烧，燃烧释放的气体通过冷却罩、再经出气管流入设有冷却装置的U型吸收管，被冷却到设定温度后进入吸收液吸收。再如，对于加热消化的样品，气化后的部分物质在冷却罩内遇冷液化回流，可使消化液反复气化回流，提高样品消化率。
二、本实用新型由于反应均在密闭的系统内进行，被检测物不易挥发损失，能够保证检测的准确性，对环境无污染，便于推广应用。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
图2为本实用新型测定燃油中硫含量示意图。
图3为本实用新型测定大气中二氧化硫含量示意图。
具体实施方式
如图1所示一种多用途的样品消化-气体吸收装置，包括一侧设有多孔玻板，另一侧设有冷却装置的U型吸收管1，以及连通于设有冷却装置这一侧管口的反应容器2，反应容器2连通有加液装置4和旁通管21，反应容器2的上部设有冷却罩3，冷却罩3设有出气管31，出气管31可拆式连接于U型吸收管1的管口，此处的可拆式连接具体的是将两个连接口分别磨毛然后配合连接。其中，出气管31、加液装置4分别连通于冷却罩3的顶部，加液装置4为分液漏斗，使用时可通过分液漏斗向反应容器2内加入样品或与样品反应的试剂，分液漏斗的出液管41上设有用于截流和隔绝大气的A玻璃塞62，确保了反应环境的密封。
仍如图1所示，冷却罩3为双层玻璃结构或其一周为双层玻璃结构，冷却液进出管52、51连通双层玻璃之间的空腔5；样品燃烧或消化前在空腔5内通入恒温循环水（本实施例中通过循环水泵连接出水口51和一个进水口52实现该功能），水温控制在样品测试要求的温度范围之内，通过循环水后冷却罩下的反应腔内温度与水温始终保持一致，不会随着样品燃烧的进程逐渐升高，确保整个实验进程中反应腔内温度的恒定。
仍如图1所示，冷却罩3与反应容器2的连接口为插套式连接，冷却罩3与反应容器2的连接口处直径小于其他部位直径，两者的接口磨毛处理，冷却罩3套在反应容器2的外口上。
仍如图1所示，在U型吸收管1设有多孔玻板的这一侧管口连通抽气装置，能够将样品产生的气体匀速的抽入到吸收液中收集，而冷却装置是位于U型吸收管1一侧的双层玻璃结构，内层玻璃管为冷凝管11，两层玻璃之间形成的空腔5起到控制温度的作用，冷却液进出管52、51连通空腔5；空腔5内通入恒温的循环水能够改变管内气体温度，提高吸收液的吸收效率（例如；对于高温不易吸收的气体，可在冷凝管的空腔内装入冰水或通恒温的循环冷却水来降低温度以便于吸收液吸收收集）。
本实施例中，旁通管21下端连通于反应容器2的下部，旁通管21上设有B玻璃塞61，针对一些需要蒸馏消化的样品，可在旁通管21上连接蒸汽发生器，不用的时候用B玻璃塞61密封即可。要求旁通管21的上端口高于反应容器2，若其高度较低，反应容器2内的液体会返流到旁通管21内影响检测（例如：当旁通管21连接蒸汽发生器时，蒸馏产生的液体会经旁通管21返流到蒸汽发生器内，造成样品流失影响检测结果）。
本实施例中，在U型吸收管1的底部设有用于排出液体的出液管12，便于取样吸收液和清洗管道，出液管12上设有用于截流的C玻璃塞6。
本实用新型结构简单，能够组合使用，例如测定食品中蛋白质（如图1所示）时，先将U型吸收管1从本装置中拆除，取市售新鲜牛奶10.00g加入反应容器2中，通过分液漏斗加入0.2 g 硫酸铜、0.6 g 硫酸钾及20 mL 硫酸，关闭A、B玻璃管62、61，冷却罩3的温度控制在50℃，将反应容器2置于电炉上消化至蓝色。将U型吸收管1与出气管31连接，冷却罩3内水放空，将NaOH从分液漏斗中加入NaOH（按 GB 5009.5—2010配制），测定释放出的氨的含量，计算牛奶中蛋白质含量。样品测定精度：重复测定6次样品含量为3.5%，相对标准偏差小于1.6%。
本实用新型整体使用方便，例如测定燃油中硫含量（如图2所示）时，首先在小酒精灯内加入3.00ml乙醇和1.00g模拟燃油，小酒精灯置于反应容器2中，U型吸收管1装入甲醛吸收液5.00ml，将A、B、C玻璃塞62、61、6关闭，点燃酒精灯，冷却罩3内通入40℃的恒温水，冷凝管11内通入25℃恒温水，U型吸收管1设有多孔玻板的一侧连接抽气装置（本实验的抽气装置为抽气泵7），用0.5L/min的抽气速度采集燃烧气体，燃烧完后，打开C玻璃塞6，用蒸馏水清洗U型吸收管1，并定容于10.00ml比色管，按照大气中二氧化硫国标法（HJ 482－2009）方法配制所需试剂，并测定结果。样品测定精度：100.00ppm标准样品，重复测定6次相对标准偏差小于2.5%；准确度：测量6个100ppm个浓度模拟样品，测定值为97.0ppm±1.0（x±SD）。
本实用新型还能够单独使用，例如测定大气中二氧化硫含量时仅需要按图3所示单独使用U型吸收管1即可：首先，关闭C玻璃塞6，加入吸收液（按国标HJ 482—2009配置），将冷凝管11内通过25℃的循环水，U型吸收管1设有多孔玻板的一侧连接抽气装置（本实验的抽气装置为抽气泵7），以0.5L/min速度抽气60min，打开C玻璃塞6收集吸收液并检测。测定精度：0.101 μg/ml的二氧化硫标准样品，重复性相对标准偏差小于1.5%，再现性相对标准偏差小于3.2%。
Claims (10)
1.一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：包括一侧设有多孔玻板，另一侧设有冷却装置的U型吸收管（1），以及连通于设有冷却装置这一侧管口的反应容器（2），所述反应容器（2）连通有加液装置（4）和旁通管（21），其上部设有冷却罩（3），所述冷却罩（3）设有出气管（31），所述出气管（31）可拆式连接于U型吸收管（1）的管口。
2.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：所述冷却罩（3）为双层玻璃结构或其一周为双层玻璃结构，冷却液进出管（52、51）连通双层玻璃之间的空腔（5）。
3.如权利要求1或2所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：所述冷却罩（3）与反应容器（2）的连接口为插套式连接。
4.如权利要求3所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：所述冷却罩（3）与反应容器（2）的连接口处直径小于其他部位直径。
5.如权利要求1或3所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：出气管（31）、加液装置（4）分别连通于冷却罩（3）顶部。
6.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：所述冷却装置是该段的U型吸收管（1）为双层玻璃结构，冷却液进出管（52、51）连通双层玻璃之间的空腔（5）。
7.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：所述旁通管（21）下端连通于反应容器（2）的下部，上端口高于反应容器（2），所述旁通管（21）上设有B玻璃塞（61）。
8.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：所述U型吸收管（1）的底部设有用于排出液体的出液管（12），所述出液管（12）上设有用于截流的C玻璃塞（6）。
9.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：所述加液装置（4）为分液漏斗，所述分液漏斗的出液管（41）上设有用于截流的A玻璃塞（62）。
10.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于：U型吸收管（1）设有多孔玻板的这一侧管口连通抽气装置。
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