CN113484444A - 一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，包括以下步骤：将固体废弃物粉碎后放入样品杯中，将所述样品杯放置于盛装有去离子水的氧弹中，充氧后进行点火燃烧；燃烧后的氧弹通过连接管连接至装有去离子水的多孔玻板式吸收瓶，对氧弹进行放气操作；对放气后的氧弹进行第一次超声操作，得到第一溶液，将所述第一溶液转移至容量瓶中；利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，得到第二溶液，将所述第二溶液转移至所述容量瓶中；将所述容量瓶进行定容；从定容后的容量瓶中的取样，利用离子色谱检测氯元素含量。本发明的测试方法具有适用的固体废弃物种类广泛、操作简单、测试结果精度高等优势。
Description
技术领域
本发明属于材料分析与测试技术领域，具体涉及一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法。
背景技术
近年来，随着焚烧固体废弃物发电或供热等项目的日益增加，固体废弃物燃料得到了快速发展。固体废弃物的资源范围覆盖了从农业的农林废弃物到城市生活垃圾，再到可燃的工业固废等各个方面。固体废弃物的组成主体是可燃烧的高分子或者纤维素，还包括添加剂等其他的组成成分。而由于添加剂的加入，固体废弃物中通常都含有氯元素，氯元素的含量范围因固体废弃物种类的不同而存在较大的波动。
固体废弃物中所含的氯元素在燃烧过程中，气化产生的酸性气体会导致发电设备腐蚀、催化剂中毒、排放大气产生酸雨等问题。因此针对固体废弃物，必须要建立准确可靠，并适合工业操作的氯含量测试方法，以提供准确的氯含量测试数据，从而能更好的指导和控制燃烧过程的工艺及参数。
现有技术中对固体废弃物氯含量的测试的基本原理是：采用燃烧的手段将固体废弃物中的有机氯化合物全部转化为无机的氯离子并收集起来，然后利用滴定或者光谱手段测定收集的氯离子含量，然后换算得到固体废弃物中的氯元素含量。而根据燃烧手段的不同，目前有机氯化合物的转化方法包括：高温燃烧水解法、氧弹燃烧法和艾氏剂灼烧法。
其中，高温燃烧水解法是将一定量的试样置于管式高温炉中，试样在氧气和水蒸气混合气体中燃烧和水解，其中氯全部转化为氯化物并定量地溶于吸收液中，吸收液用于测定氯。然而，该方法对于氧气流量、水蒸气流量、进样速率和称样量均有着严格的控制要求，以防止爆炸以及挥发物溢出可控。该方法虽然测试结果准确，但步骤复杂，且对实验员操作水平有着极高的要求，一般只应用于大型的检测实验室。
氧弹燃烧法是将一定量的试样放在充有过量氧气的氧弹中燃烧，将燃烧后的氧弹中的溶液和气体收集在吸收液中，用于测定其中的氯含量。该方法所需实验仪器和试剂少，便携性好，适合对操作环境要求不高的测试场景。然而，氧弹燃烧法也存在一定的弊端：其一，氧弹中复杂的异构件容易造成清洗困难和不彻底；其二，高压条件下放气的速度难以控制，通常过快的速度导致气体在吸收瓶中的吸收不充分；其三，吸收液采用化学试剂(一般为碱性溶液)存在一定危险性。这些原因直接影响了氧弹燃烧法测试结果的准确性和测试精度，进而也限制了该方法的进一步推广与应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，该方法易于操作、可重复性强，并能够显著提高氯元素含量的测试精度。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，包括以下步骤：
S1、固体废弃物粉碎后放入样品杯中，将所述样品杯放置于盛装有去离子水的氧弹中，充氧后进行点火燃烧；
S2、燃烧后的氧弹通过连接管连接至装有去离子水的吸收瓶，对氧弹进行放气操作，所述吸收瓶为多孔玻板式吸收瓶；
S3、对放气后的氧弹进行第一次超声操作，得到第一溶液，将所述第一溶液转移至容量瓶中；利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，得到第二溶液，将所述第二溶液转移至所述容量瓶中；将所述容量瓶进行定容；
S4、从定容后的容量瓶中的取样，利用离子色谱检测氯元素含量。
在上述技术方案的基础上，所述固体废弃物粉碎后的粒度小于或等于0.5cm。
在上述技术方案的基础上，所述吸收瓶的数量为两个。
在上述技术方案的基础上，所述放气操作的速度不高于2L/min。
在上述技术方案的基础上，在步骤S3中，所述利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，得到第二溶液，包括：利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，进行第二次超声操作，得到第二溶液。
在上述技术方案的基础上，在步骤S3中，所述将所述容量瓶进行定容之前，还包括以下步骤：利用去离子水清洗所述连接管得到清洗液，将所述清洗液转移至氧弹中，进行第三次超声操作，得到第三溶液，将所述第三溶液转移至所述容量瓶中。
在上述技术方案的基础上，所述超声操作的时间为5～20min。
在上述技术方案的基础上，所述利用离子色谱检测氯元素含量的条件为：采用烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱，柱温设置为50℃，淋洗液为6mmol/L的碳酸钠溶液与5mmol/L碳酸氢钠溶液的混合溶液。
在上述技术方案的基础上，所述淋洗液的流速为1mL/min，样品的进样体积为1mL。
在上述技术方案的基础上，所述固体废弃物为以纤维素为主要成分的农林废弃物，或以塑料、化纤为主要成分的工业固体废弃物及生活垃圾。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，在高压、纯氧和较多去离子水的条件下，增强了无机氯在去离子水中的溶解能力，氧弹内的无机氯离子的吸收率接近100％；对放气后的氧弹进行超声操作，确保氧弹上附着的氯离子充分溶解于去离子水中，解决了氧弹中复杂的异构件容易造成清洗困难和不彻底的难题；此外，氧弹和吸收瓶内的吸收液均为去离子水，减少了使用化学吸收试剂带来的危险性，降低了操作难度，也更加环保。
(2)本发明的测试方法采用多孔玻板式吸收瓶，能够保证气体的湍流，并提高了气体流速的上限要求，配合不高于2L/min的放气速度，减少氧弹放气过程带来的气流波动，降低了操作人员的控制难度。
(3)本发明对离子色谱法的条件中的柱温和淋洗液进行了改进，避免了待测液中副产物硝酸根和硫酸根色谱峰对氯离子色谱峰的干扰，且氯离子峰型较好。氯离子的出峰时间为4.86min，硝酸根和硫酸根的出峰时间分别为7.79min和11.26min，即使浓度差异较大导致峰面积差距大也能避免干扰，进而获得更高的检出限和精密度。
(4)本发明所提供的可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，在高压和纯氧的条件下，即使空气条件下难以燃烧的固体废弃物充分分解，将有机氯完全转化为无机氯离子。该测试方法适用的固体废弃物种类广泛(既包括以纤维素为主要成分的农林废弃物，还包括以塑料、化纤为主要成分的工业固体废弃物及生活垃圾)，具有一定的普适性。
附图说明
图1为本发明所提供的可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法的流程图；
图2为本发明实施例的可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法的离子色谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。
根据本发明一种典型的实施例，本发明所提供的一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，包括以下步骤：
S1、固体废弃物粉碎后放入样品杯中，将所述样品杯放置于盛装有去离子水的氧弹中，充氧后进行点火燃烧；
S2、燃烧后的氧弹通过连接管连接至装有去离子水的吸收瓶，对氧弹进行放气操作，所述吸收瓶为多孔玻板式吸收瓶；
S3、对放气后的氧弹进行第一次超声操作，得到第一溶液，将所述第一溶液转移至容量瓶中；利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，得到第二溶液，将所述第二溶液转移至所述容量瓶中；将所述容量瓶进行定容；
S4、从定容后的容量瓶中的取样，利用离子色谱检测氯元素含量。
本发明采取上述步骤进行氯元素含量测试，是基于以下原理：
在高压、纯氧和较多去离子水的条件下，无机氯在去离子水中的溶解能力会得以增强，氧弹内的去离子水对无机氯离子的吸收率接近100％；进一步的，本发明的吸收瓶采用多孔玻板式吸收瓶，能够保证气体的湍流，并提高了气体流速的上限要求，减少氧弹放气过程带来的气流波动，降低了操作人员的控制难度；对放气后的氧弹进行超声操作，能够进一步确保氧弹上附着的氯离子充分溶解于去离子水中，解决了氧弹中复杂的异构件容易造成清洗困难和不彻底的难题。此外，氧弹和吸收瓶内的吸收液均为去离子水，避免了使用化学吸收试剂带来的危险性，减少了操作难度，也更加环保。
作为一种可选的实施方式，所述氧弹中充氧量为3MPa。
作为一种可选的实施方式，所述固体废弃物粉碎后的粒度小于或等于0.5cm，将固体废弃物粉碎为统一规格，更利于其充分均匀的燃烧。优选的，所述固体废弃物粉碎后的粒度为0.5cm。
作为一种可选的实施方式，所述吸收瓶的数量为两个。两个吸收瓶的设置能够使气流尽可能多的与吸收液(去离子水)进行接触，确保吸收的更加完全。
作为一种可选的实施方式，所述放气操作的速度不高于2L/min，在该放气速度的条件下，吸收瓶内的去离子水不会喷出。此外，不高于2L/min的放气速度，与多孔玻板式吸收瓶相配合，进一步稳定放气气流，减少氧弹放气过程带来的气流波动，降低了操作人员的控制难度，增加实验操作的可重复性和一致性。优选的，放气操作的速度设置为1.5L/min。
作为一种可选的实施方式，在步骤S3中，所述利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，得到第二溶液，具体为：利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，进行第二次超声操作，得到第二溶液。第二溶液是吸收瓶内去离子水清洗氧弹后得到的溶液，经过第二次超声操作，可以对氧弹进行更加彻底的清洁，进一步减少氯元素的残留。
作为一种可选的实施方式，在步骤S3中，在将所述容量瓶进行定容之前，还包括以下步骤：利用去离子水清洗所述连接管得到清洗液，将所述清洗液转移至氧弹中，进行第三次超声操作，得到第三溶液，将所述第三溶液转移至所述容量瓶中。该操作主要是考虑到燃烧后的氧弹通过连接管与吸收瓶进行连接，作为燃烧后气体流通的通道，连接管内壁可能会有一定的氯残留，通过清洗连接管，并利用清洗后的溶液再次清洗氧弹，并配合超声操作，进一步提高氯元素测试结果的精确性。
作为一种可选的实施方式，每一次所述超声操作的时间为5～20min。单次超声操作的具体时间，可以根据所测试的样品的种类、氯含量的多少进行调整，超声操作的时间也可以根据超声的次数进行相应的减少。优选的，单次超声时间为10～15min。
作为一种可选的实施方式，在每一次对氧弹进行清洗获得溶液的过程中，将氧弹颠倒摇晃2～3次，在每一次超声操作后，也将氧弹颠倒摇晃2～3次。这种对氧弹进行多次颠倒摇晃和超声的步骤设计能保证氧弹壁上附着的氯离子充分溶解，操作较简单，增加了样品测试的精确性和可重复性。
作为一种可选的实施方式，所述利用离子色谱检测氯元素含量的条件为：采用烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱，柱温设置为50℃，淋洗液为6mmol/L的碳酸钠溶液与5mmol/L碳酸氢钠溶液的混合溶液。
作为一种可选的实施方式，所述淋洗液的流速为1mL/min、样品的进样体积为1mL。
本发明结合氧弹燃烧法对离子色谱法的条件中的柱温和淋洗液进行了改进，提高了柱温并增加了淋洗液的浓度，能够避免待测液中副产物硝酸根和硫酸根色谱峰对氯离子色谱峰的干扰，且氯离子峰型较好。如图2所示，本发明调整后的离子色谱测试过程中，氯离子的出峰时间为4.86min，硝酸根和硫酸根的出峰时间分别为7.79min和11.26min，即使浓度差异较大导致峰面积差距大也能避免干扰，进而获得更高的检出限和精密度。
作为一种可选的实施方式，所述固体废弃物为以纤维素为主要成分的农林废弃物，或以塑料、化纤为主要成分的工业固体废弃物及生活垃圾。本发明所提供的测试方法，使空气条件下难以燃烧的固体废弃物充分分解，将有机氯完全转化为无机氯离子，该方法不仅操作简单，而且适用的固体废弃物种类广泛，易于推广使用。
综上可知，本发明所提供的一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，解决了现有技术中氧弹燃烧法存在的清洗困难和不彻底的问题，使得放气速度更加可控，更易于操作人员进行操作。该测试方法能够提高测试结果的准确性和测试精度，且不需要依赖于有机溶剂，更加环保的同时也降低了操作难度，可重复性强，更易于推广与应用。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法进行详细说明。
实施例1
测试样品1：废木材样品
(1)测试仪器和样品的前处理：氧弹、样品杯和多孔玻板式吸收瓶用去离子水洗三次后烘干，将测试样品1利用研磨机磨碎为粒度为0.5cm的粉末后，称取0.5g放入样品杯。
(2)样品充分燃烧：量取25ml去离子水沿内壁倒入氧弹，润湿内壁同时在底部蓄满水。氧弹中放入样品杯后，将导火线线埋入。旋紧氧弹并充入3Mpa纯氧。放入氧弹中按照正常点火顺序启动点火。
当氧弹温度不在变化后取出氧弹静置20min，用连接管依次串联氧弹出口和两个多孔玻板式吸收瓶，多孔玻板式吸收瓶中加入25ml去离子水，缓慢放气，控制放气速度为1.5L/min。
气体放散完成后颠倒摇晃氧弹2次，超声10min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集氧弹中的去离子水于容量瓶中。之后，用多孔玻板式吸收瓶中的吸收液清洗氧弹内部，合上盖子颠倒摇晃2次，超声10min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集吸收液于容量瓶中。用10ml去离子水清洗连接管3次后，液体倒入氧弹内部，合上盖子颠倒摇晃2次，超声10min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集液体于容量瓶中。最后将容量瓶定容至200ml。
(3)检测氯的含量：取10ml容量瓶中的溶液，用碳预处理柱、氢预处理柱和0.22um滤膜过滤后，用离子色谱进行检测。
离子色谱的条件为：烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱、柱温50℃、淋洗液为6mmol/L碳酸钠溶液与5mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液、淋洗液流速为1mL/min、进样体积为1mL。
实施例2
测试样品2：无纺布样品
(1)测试仪器和样品的前处理：氧弹、样品杯和多孔玻板式吸收瓶用去离子水洗三次后烘干，将测试样品2剪碎为平均边长0.5cm的正方形碎片后，称取1g放入样品杯。
(2)样品充分燃烧：量取10ml去离子水沿内壁倒入氧弹，润湿内壁同时在底部蓄满水。氧弹中放入样品杯后，将导火线线埋入。旋紧氧弹并充入3Mpa纯氧。放入量热仪中按照正常点火顺序启动点火。
当氧弹温度不在变化后取出氧弹静置20min，用连接管依次串联氧弹出口和两个多孔玻板式吸收瓶，多孔玻板式吸收瓶中加入25ml去离子水，缓慢放气，控制放气速度为1.5L/min。
气体放散完成后颠倒摇晃氧弹2次，超声10min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集氧弹中的去离子水于容量瓶中。之后，用多孔玻板式吸收瓶中的吸收液清洗氧弹内部，合上盖子颠倒摇晃2次，超声10min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集吸收液于容量瓶中。用10ml去离子水清洗连接管3次后，液体倒入氧弹内部，合上盖子颠倒摇晃2次，超声10min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集液体于容量瓶中。最后将容量瓶定容至200ml。
(3)检测氯的含量：取10ml容量瓶溶液，用碳预处理柱、氢预处理柱和0.22um滤膜过滤后，用离子色谱进行检测。
离子色谱的条件为：烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱、柱温50℃、淋洗液为6mmol/L碳酸钠溶液与5mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液、淋洗液流速为1mL/min、进样体积为1mL。
实施例3
测试样品3：PVC塑料粉末
(1)测试仪器和样品的前处理：氧弹、样品杯和多孔玻板式吸收瓶用去离子水洗三次后烘干，将测试样品3称取0.2g放入样品杯。
(2)样品充分燃烧：量取30ml去离子水沿内壁倒入氧弹，润湿内壁同时在底部蓄满水。氧弹中放入样品杯后，将导火线线埋入。旋紧氧弹并充入3Mpa纯氧。放入量热仪中按照正常点火顺序启动点火。
当氧弹温度不在变化后取出氧弹静置20min，用连接管依次串联氧弹出口和两个多孔玻板式吸收瓶，多孔玻板式吸收瓶中加入30ml去离子水，缓慢放气，控制放气速度为1.5L/min。
气体放散完成后颠倒摇晃氧弹2次，超声15min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集氧弹中的去离子水于容量瓶中。之后，用多孔玻板式吸收瓶中的吸收液清洗氧弹内部，合上盖子颠倒摇晃2次，超声15min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集吸收液于容量瓶中。用10ml去离子水清洗连接管3次后，液体倒入氧弹内部，合上盖子颠倒摇晃2次，超声15min后再次摇晃2次，打开氧弹，收集液体于容量瓶中。最后将容量瓶定容至200ml。
(3)检测氯的含量：取10ml容量瓶溶液，用碳预处理柱、氢预处理柱和0.22um滤膜过滤后，用离子色谱进行检测。
离子色谱的条件为：烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱、柱温50℃、淋洗液为6mmol/L碳酸钠溶液与5mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液、淋洗液流速为1mL/min、进样体积为1mL。
对比例1
与实施例1相同的测试样品1：废木材样品
(1)测试仪器和样品的前处理：氧弹、样品杯和吸收瓶用去离子水洗三次后烘干，将样品利用研磨机磨碎为粉末后，称取0.5g放入样品杯。
(2)样品充分燃烧：氧弹中放入样品杯后，将导火线线埋入。旋紧氧弹并充入3Mpa纯氧。放入量热仪中按照正常点火顺序启动点火。
当氧弹温度不在变化后取出氧弹静置20min，用连接管依次串联氧弹出口和两个吸收瓶，吸收瓶中加入10ml去离子水，缓慢放气。气体放散完成后，用吸收瓶中的去离子水清洗氧弹，倒入容量瓶。之后，用30ml去离子水分三次先后清洗吸收瓶连接管和氧弹后倒入容量瓶，最后将容量瓶定容至200ml。
(3)检测氯的含量：取10ml容量瓶溶液，用碳预处理柱、氢预处理柱和0.22um滤膜过滤后，用离子色谱进行检测。
离子色谱的条件为：烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱、柱温30℃、淋洗液为1.5mmol/L碳酸钠溶液与2mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液、淋洗液流速为1mL/min、进样体积为1mL。
对比例2
与实施例2相同的测试样品2：无纺布样品
(1)测试仪器和样品的前处理：氧弹、样品杯和吸收瓶用去离子水洗三次后烘干，将样品剪碎为平均边长0.5cm的正方形碎片后，称取1g放入样品杯。
(2)样品充分燃烧：氧弹中放入样品杯后，将导火线线埋入。旋紧氧弹并充入3Mpa纯氧。放入量热仪中按照正常点火顺序启动点火。
当氧弹温度不在变化后取出氧弹静置20min，用连接管依次串联氧弹出口和两个吸收瓶，吸收瓶中加入10ml去离子水，缓慢放气。气体放散完成后，用吸收瓶中的去离子水清洗氧弹，倒入容量瓶。之后，用30ml去离子水分三次先后清洗吸收瓶连接管和氧弹后倒入容量瓶，最后将容量瓶定容至200ml。
(3)检测氯的含量：取10ml容量瓶溶液，用碳预处理柱、氢预处理柱和0.22um滤膜过滤后，用离子色谱进行检测。
离子色谱的条件为：烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱、柱温30℃、淋洗液为1.5mmol/L碳酸钠溶液与2mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液、淋洗液流速为1mL/min、进样体积为1mL。
对比例3
与实施例3相同的测试样品3：PVC粉末
(1)测试仪器和样品的前处理：氧弹、样品杯和吸收瓶用去离子水洗三次后烘干，将测试样品3称取0.2g放入样品杯。
(2)样品充分燃烧：氧弹中放入样品杯后，将导火线线埋入。旋紧氧弹并充入3Mpa纯氧。放入量热仪中按照正常点火顺序启动点火。
当氧弹温度不在变化后取出氧弹静置20min，直接放气。气体放散完成后，用30ml去离子水分三次清洗氧弹后倒入容量瓶，最后将容量瓶定容至200ml。
(3)检测氯的含量：取10ml容量瓶溶液，用碳预处理柱、氢预处理柱和0.22um滤膜过滤后，用离子色谱进行检测。
离子色谱的条件为：烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱、柱温30℃、淋洗液为1.5mmol/L碳酸钠溶液与2mmol/L碳酸氢钠溶液的混合液、淋洗液流速为1mL/min、进样体积为1mL。
在上述实施例及对比例中，所涉及的主要仪器及设备的型号为：
青岛盛翰CIC-100型离子色谱、青岛盛翰SH-AC-3型色谱柱、青岛盛翰SHA-7型自动进样器、长沙开元5E-AC/PL型量热仪、长沙开元YDⅢA-00型氧弹和优普UPHW-III-90T型纯水仪。
实施例1-3以及对比例1-3的氯元素含量测试结果如下表1所示。其中，第三方检测结果为将与实施例和对比例中相同的样品1-3送至第三方检测机构采用高温水解法进行测试的氯含量测试结果。
表1氯元素含量测试结果
| 样品1(wt.％) | 样品2(wt.％) | 样品3(wt.％) | |
| 实施例 | 0.33 | 0.19 | 35.6 |
| 对比例 | 0.24 | 0.11 | 29.5 |
| 第三方检测结果 | 0.347 | 0.186 | 36.3 |
由表1的数据，可知：
对比例1-3中，采取常规的氧弹燃烧法对样品1-3的氯元素含量进行测试的结果明显低于第三方检测结果。
实施例1-3中，采取本发明所提供的氧弹燃烧法进行氯元素含量的测定，测试结果与第三方检测机构的检测结果非常相近。这说明本发明通过优化氧弹燃烧的步骤，提高了去离子水对无机氯离子的吸收率，并确保氧弹上附着的氯离子充分溶解于去离子水中，提高测试结果中氯离子的检出率。本发明通过对离子色谱的条件的限定，改进了现有的柱温和淋洗液，避免了待测液中副产物硝酸根和硫酸根色谱峰对氯离子色谱峰的干扰，获得更高的检出限和精密度。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种可燃固体废弃物中氯元素含量的测试方法，包括以下步骤：
S1、固体废弃物粉碎后放入样品杯中，将所述样品杯放置于盛装有去离子水的氧弹中，充氧后进行点火燃烧；
S2、燃烧后的氧弹通过连接管连接至装有去离子水的吸收瓶，对氧弹进行放气操作，所述吸收瓶为多孔玻板式吸收瓶；
S3、对放气后的氧弹进行第一次超声操作，得到第一溶液，将所述第一溶液转移至容量瓶中；利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，得到第二溶液，将所述第二溶液转移至所述容量瓶中；将所述容量瓶进行定容；
S4、从定容后的容量瓶中的取样，利用离子色谱检测氯元素含量。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述固体废弃物粉碎后的粒度小于或等于0.5cm。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述吸收瓶的数量为两个。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述放气操作的速度不高于2L/min。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在步骤S3中，所述利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，得到第二溶液，包括：利用吸收瓶内的去离子水清洗氧弹，进行第二次超声操作，得到第二溶液。
6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于，在步骤S3中，所述将所述容量瓶进行定容之前，还包括以下步骤：利用去离子水清洗所述连接管得到清洗液，将所述清洗液转移至氧弹中，进行第三次超声操作，得到第三溶液，将所述第三溶液转移至所述容量瓶中。
7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，所述超声操作的时间为5～20min。
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述利用离子色谱检测氯元素含量的条件为：采用烷基季胺基质，碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱，柱温设置为50℃，淋洗液为6mmol/L的碳酸钠溶液与5mmol/L碳酸氢钠溶液的混合溶液。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于，所述淋洗液的流速为1mL/min，样品的进样体积为1mL。
10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述固体废弃物为以纤维素为主要成分的农林废弃物或以塑料、化纤为主要成分的工业固体废弃物及生活垃圾。
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