CN213600643U

CN213600643U - 一种受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置

Info

Publication number: CN213600643U
Application number: CN202022183507.9U
Authority: CN
Inventors: 杨萱; 肖安贺; 潘友超; 查从元; 俞乐乐; 陶有善
Original assignee: Anhui Wanwei Updated High Tech Material Industry Co Ltd
Current assignee: Anhui Wanwei Updated High Tech Material Industry Co Ltd
Priority date: 2020-09-29
Filing date: 2020-09-29
Publication date: 2021-07-02
Anticipated expiration: 2030-09-29

Abstract

本实用新型提供了一种受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置，样品分两路进样，一路经气相色谱双通道的第一通道分别检测氮氧及乙炔含量，另一路经第二通道检测醋酸乙烯含量；第一通道以氢气为载气，包括十通阀、分离柱、5A分子筛、六通阀A、GDX‑502柱、TCD检测器；十通阀进样后，由分离柱预分离得到氮氧气体，经5A分子筛至TCD检测器输出氮氧信号，剩余气体经放空管路放空；六通阀A进样后，样品中的乙炔气体经GDX‑502柱至TCD检测器输出乙炔信号；第二通道以氮气为载气，由六通阀B进样后，样品经GDX‑102柱至FID检测器输出醋酸乙烯信号。本实用新型采用简单快捷无污染的气相色谱物理方法，能够用于检测受限空间气体中乙炔、氮氧及醋酸乙烯气体的含量。

Description

一种受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置

技术领域

本实用新型涉及气体检测技术领域，更具体地说是一种应用于电石法醋酸乙烯生产装置的受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置。

背景技术

电石法醋酸乙烯是通过以乙炔和乙酸作为原料，活性炭吸附醋酸锌为催化剂合成而得，在合成反应器、醋酸蒸发器以及气体分离塔检修作业中，涉及受限空间作业分析的有乙炔、氧气和醋酸乙烯等易燃易爆气体。《中华人民共和国国家标准—化学品生产单位特殊作业安全规范》GB30871-2014中要求受限空间作业检测中，氧气含量18％～21％，富氧环境下不得大于23.5％，可燃气体浓度：当被测气体或蒸气的爆炸下限小于4％时，其被测浓度不大于0.2％。 (乙炔爆炸下限2.55％，醋酸乙烯爆炸下限2.6％)，因而要求被测浓度小于0.2％。

实际生产过程中对此类受限空间作业采取单点分析的方法，通过乙炔吸收液现场测定乙炔小于0.2％的范围，再使用双连球采样带回实验室分析氧气含量，利用奥氏气体分析仪，KOH 吸收液吸收CO2等酸性气体，焦性没食子酸吸收液吸收氧气，最后将剩余气体进气相色谱FID 检测器，采用内标法分析醋酸乙烯含量。整个流程采用三种仪器装置，不仅耗时长，试剂损耗大，且焦性没食子酸等试剂对人体有害，吸收液处理易造成环境污染。根据国家标准要求受限空间作业必须在作业过程中每2小时分析一次，对检验人员来说难度较大，耗人力，周期长。谭小敏等人发表的《气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物》(辽宁工程技术大学学报(自然科学版)2013年08期)，此法只能测定乙炔生产装置中醋酸乙烯含量，不能测定乙炔及氮氧含量，分析指标单一；张明申报的专利《一种测定乙炔混合气中氧气和氮气含量的方法与流程》(专利号CQ-718-6680-3988；档案文号：CN201811630870.1)，此法乙炔含量分析采用系数校正法计算出乙炔数值，不是直接测量出的数值，准确度差，且没有标准气体进行校验。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决上述技术问题。为此，本实用新型提出一种受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置，采用简单快捷无污染的气相色谱物理方法，兼具检测受限空间气体中乙炔、氮氧及醋酸乙烯气体含量的功能。

为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置，其结构特点是：

待测量的样品为受限空间作业前合成反应器出口气体，样品分两路进样，一路经气相色谱双通道的第一通道分别检测氮氧及乙炔含量，另一路经气相色谱双通道的第二通道检测醋酸乙烯含量；

所述第一通道以氢气为载气，包括十通阀、分离柱、5A分子筛、六通阀A、GDX-502柱、 TCD检测器；

所述十通阀自端口一进样，自端口二出样，端口十与端口三之间设置定量管A，端口九与端口六分别作为载气进口，端口八与端口四之间设置分离柱，端口五连接设有反吹阀的放空管路，端口七依次连接5A分子筛与TCD检测器，由所述分离柱对样品预分离得到氮氧气体，预分离出的氮氧气体经5A分子筛至TCD检测器输出氮氧信号，剩余气体经放空管路放空；

所述六通阀A自端口二进样，自端口三出样，端口一与端口四之间设置定量管B，并以端口一作为载气进口，端口五依次连接GDX-502柱与所述TCD检测器，样品中的乙炔气体经所述GDX-502柱至TCD检测器输出乙炔信号；

所述第二通道以氮气为载气，包括六通阀B、GDX-102柱、FID检测器；所述六通阀B自端口二进样，自端口三出样，端口一与端口四之间设置定量管C，并以端口一作为载气进口，端口五依次连接GDX-102柱与FID检测器，样品经GDX-102柱至FID检测器输出醋酸乙烯信号。

本实用新型的结构特点也在于：

还包括氢气载气管路、氮气载气管路与驱动气管路；

所述氢气载气管路形成氢气载气支管路A、氢气载气支管路B、氢气载气支管路C三条支路；所述FID检测器以氢气为助燃气体，与所述氢气载气支管路C连接，并由所述驱动气管路提供空气作为驱动气；所述六通阀A的端口一连接氢气载气支管路B；所述氢气载气支管路A形成第一氢气载气支路与第二氢气载气支路两条支路，分别连接至十通阀的端口九与端口六；

所述氮气载气管路连接至六通阀B的端口一。

所述氢气载气管路与氮气载气管路上均设有载气过滤器，所述氢气载气支管路A、氢气载气支管路B上均依次设有稳压阀、压力表与小过滤器，所述氢气载气支管路C上依次设有针阀与小过滤器，所述驱动气管路上设有针阀。

所述六通阀A的端口五与GDX-502柱之间、六通阀B的端口五与GDX-102柱之间均设有填充注样器，作为备用的液体样品进样器。

与已有技术相比，本实用新型有益效果体现在：

本实用新型兼具检测氮氧、乙炔、醋酸乙烯含量的功能，通过设置气相色谱双通道，依靠第一通道以两路分别检测氮氧与乙炔的含量，是以十通阀配置分离柱与5A分子筛，单独测定氮氧含量，另外以六通阀配置GDX-502柱，单独测定乙炔含量，依靠第二通道检测醋酸乙烯的含量，是以六通阀配置GDX-102柱，单独测定醋酸乙烯含量；本实用新型集成度高，测量结果准确，作业效率高。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是十通阀中样品路径示意图；

图3是六通阀A中样品路径示意图；

图4是被测气体中氧气和氮气谱图；

图5是被测气体中乙炔谱图；

图6是被测气体中乙酸甲酯和乙酸乙烯酯谱图。

图中，1十通阀；2分离柱；35A分子筛；4反吹阀；5放空管路；6TCD检测器；7定量管A；8六通阀A；9GDX-502柱；10定量管B；11液体样品进样器；12六通阀B；13GDX-102 柱；14定量管C；15FID检测器；16氢气载气管路；17氢气载气支管路A；18氢气载气支管路B；19氢气载气支管路C；20第一氢气载气支路；21第二氢气载气支路；22氮气载气管路； 23驱动气管路；24载气过滤器；25稳压阀；26压力表；27小过滤器；28针阀。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参照图1至图3，本实施例的受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置结构设置如下：

第一通道以氢气为载气，包括十通阀1、分离柱2、5A分子筛3、六通阀A 8、GDX-502柱9、TCD检测器6；

十通阀1自端口一进样，自端口二出样，端口十与端口三之间设置定量管A 7，端口九与端口六分别作为载气进口，端口八与端口四之间设置分离柱2，端口五连接设有反吹阀4的放空管路5，端口七依次连接5A分子筛3与TCD检测器6，由分离柱2对样品预分离得到氮氧气体，预分离出的氮氧气体经5A分子筛3至TCD检测器6输出氮氧信号，剩余气体经放空管路5放空；

六通阀A 8自端口二进样，自端口三出样，端口一与端口四之间设置定量管B10，并以端口一作为载气进口，端口五依次连接GDX-502柱9与TCD检测器6，样品中的乙炔气体经GDX-502柱9至TCD检测器6输出乙炔信号；

第二通道以氮气为载气，包括六通阀B12、GDX-102柱13、FID检测器15；六通阀B12自端口二进样，自端口三出样，端口一与端口四之间设置定量管C14，并以端口一作为载气进口，端口五依次连接GDX-102柱13与FID检测器15，样品经GDX-102柱13至FID检测器 15输出醋酸乙烯信号。

具体实施中，相应的结构设置也包括：

还包括氢气载气管路16、氮气载气管路22与驱动气管路23；

氢气载气管路16形成氢气载气支管路A17、氢气载气支管路B18、氢气载气支管路C19 三条支路；FID检测器15以氢气为助燃气体，与氢气载气支管路C19连接，并由驱动气管路 23提供空气作为驱动气；六通阀A 8的端口一连接氢气载气支管路B18；氢气载气支管路A17 形成第一氢气载气支路20与第二氢气载气支路21两条支路，分别连接至十通阀1的端口九与端口六；

氮气载气管路22连接至六通阀B12的端口一。

氢气载气管路16与氮气载气管路22上均设有载气过滤器24，氢气载气支管路A17、氢气载气支管路B18上均依次设有稳压阀25、压力表26与小过滤器27，氢气载气支管路C19上依次设有针阀28与小过滤器27，驱动气管路上设有针阀28。

六通阀A 8的端口五与GDX-502柱9之间、六通阀B12的端口五与GDX-102柱13之间均设有填充注样器，作为备用的液体样品进样器11。在本实施例的基础上进一步拓展本装置的功能，本领域技术人员可以利用液体样品进样器11同时实现气体分析与液体分析。

对样品的采集可以真空泵为动力源，通过橡胶管与受限空间作业前合成反应器出口相连，以真空取样袋盛装采集到的样品。采样过程要求置换3次以上。利用真空泵替代双连球采样的传统方式，省时提效。

本实施例测量装置测量时的气相色谱操作条件设置为：

色谱柱：GDX-502柱3m*3mm、GDX-102柱3m*3mm、5A分子筛4m*3mm；

载气(氮气)：50mL/min；

载气(氢气)：30mL/min(十通阀部分)；15mL/min(六通阀A部分)；

空气：400mL/min；

进样口温度：180℃；

检测器温度：100℃；

程序恒温：氧氮、乙炔柱温50℃，醋酸乙烯柱温130℃。

进样量：1ml定量管。

基于上述气相色谱操作条件，可按如下方式分别对N₂、O₂含量、C₂H₂含量、有机物醋酸乙烯含量进行检测：

1、TCD检测器检测N₂、O₂含量

1.1、色谱预运行进样(此过程为样品置换并充满定量管A)

进样口→十通阀端口一→十通阀端口十→经整个定量管A→十通阀端口三→十通阀端口二→样品出；

1.2、TCD检测器检测

1.2.1、进样后，十通阀打开，六通阀A与六通阀B关闭，载气(氢气)→十通阀端口九→十通阀端口十→定量管A→十通阀端口三→十通阀端口四→分离柱→十通阀端口八→十通阀端口七→5A分子筛→TCD检测器→N₂、O₂出峰；

此部分分析N₂、O₂含量。

1.3、放空剩余气体

载气(氢气)→十通阀端口六→十通阀端口八→十通阀端口四→十通阀端口五→反吹阀开启，放空；

此部分将分离柱除氮氧以外的气体放空。

上述检测过程中，先经十通阀端口九通入载气(氢气)，载气携带定量管A中的样品依次通过分离柱、5A分子筛，样品先经分离柱进行预分离，N₂、O₂进入5A分子筛，TCD检测器出峰完毕后，再经十通阀端口六通入载气(氢气)，载气携带除N₂、O₂外的剩余气体通过十通阀的反吹端口(十通阀端口五)经放空管路放空。

2、TCD检测器检测C₂H₂含量

2.1、色谱预运行进样(此过程为样品置换并充满定量管B)

进样口→六通阀A端口二→六通阀A端口一→经整个定量管B→六通阀A端口四→六通阀A端口三→样品出；

2.2、TCD检测器检测

2.2.1、进样后，十通阀、六通阀B关闭，六通阀A打开，载气(氢气)→六通阀A端口一→定量管B→六通阀A端口四→六通阀A端口五→GDX-502柱(N₂、O₂在GDX-502柱无响应值)→TCD检测器→C₂H₂出峰；

此部分分析C₂H₂含量。

3、FID检测器检测醋酸乙烯含量

3.1、色谱预运行进样(此过程为样品置换并充满定量管C)

进样口→六通阀B端口二→六通阀B端口一→经整个定量管C→六通阀B端口四→六通阀B端口三→样品出；

3.2、FID检测器检测

3.2.1、进样后，十通阀、六通阀A关闭，六通阀B打开，载气(氮气)→六通阀B端口一→定量管C→六通阀B端口四→六通阀B端口五→GDX-102柱→FID检测器→有机物醋酸乙烯出峰并和其他有机物分离；

此部分分析有机物醋酸乙烯含量。

本装置通过气相色谱法测定被测气体中氧气、氮气、乙炔、醋酸乙烯含量，得到的色谱图参见图4、图5、图6。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置，其特征是：

所述第一通道以氢气为载气，包括十通阀、分离柱、5A分子筛、六通阀A、GDX-502柱、TCD检测器；

2.根据权利要求1所述的受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置，其特征是：

还包括氢气载气管路、氮气载气管路与驱动气管路；

所述氮气载气管路连接至六通阀B的端口一。

3.根据权利要求2所述的受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置，其特征是：所述氢气载气管路与氮气载气管路上均设有载气过滤器，所述氢气载气支管路A、氢气载气支管路B上均依次设有稳压阀、压力表与小过滤器，所述氢气载气支管路C上依次设有针阀与小过滤器，所述驱动气管路上设有针阀。

4.根据权利要求1所述的受限空间气体中易燃易爆气体含量的测量装置，其特征是：所述六通阀A的端口五与GDX-502柱之间、六通阀B的端口五与GDX-102柱之间均设有填充注样器，作为备用的液体样品进样器。