CN106153431B - 一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置 - Google Patents

一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置，主要解决目前粗煤气气相色谱分析技术中存在的二氧化碳测定非线性、TCD检测限高、多色谱柱测量系统费用高昂、检测时间长等问题。所述快速测定粗煤气成分的装置主要由净化装置、色谱柱分离装置、转化装置、检测器及数据处理单元组成。其中净化装置用于粗煤气的除尘、脱硫、脱水；多色谱柱分离装置用来分离各个气体组分；转化装置将二氧化碳、一氧化碳转化为甲烷；检测器和数据处理单元则用于定性和定量。本发明所述快速测定粗煤气成分的检测方法以甲烷作为桥梁进行多色谱图联合计算，一步即可得出各个组分含量。本发明具有设备费用低、检测周期短、测量精度高、适用范围广的优点。

Description

一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置
技术领域
本发明属于气体分析测试方法及装置技术领域，具体涉及一种快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置。
背景技术
目前粗煤气成分检测时多采用色谱分析方法检测其中的H2、O2、N2、CO、CH4和CO2，但由于气相色谱检测CO2是非线性的，即不能在一个在连续的浓度范围下测得其校正因子，因此难于连续检测CO2浓度变化范围比较大的气体样品。化工工艺中粗煤气的各组分浓度是不断变化的，这就导致采用传统气相色谱法检测粗煤气的分析步骤繁琐，需要对每一个CO2浓度点用标准气进行校准，耗费时间长，不能进行连续测定。国外很多色谱设备采用了多柱并行、进样阀控制及载气变换来实现二氧化碳的单独测定，设备费用昂贵，并且也无法从根本上解决二氧化碳出峰非线性的问题。另一种方法是采用气相色谱法与化学法结合，即色谱检测H2、O2、N2、CO、CH4各组分，奥式气体化学分析仪测定CO2，该法准确度较高，但化学法对气体总量有要求且人为因素影响较大，对于CO2含量低于1％的气体无法准确测定，操作也较繁琐耗时长。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、准确度高和成本低的快速测定粗煤气成分的检测方法及其装置。
本发明采用的技术方案为：
一种快速测定粗煤气成分的检测的方法，包括以下步骤：
1)首先使待测粗煤气经过净化装置进行脱尘、脱硫和脱水；
2)采用自动进样阀将净化后的待测粗煤气分别通入三个并连的分离永久性气体的色谱柱、分离C6以下脂肪烃的色谱柱与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱，其中分离永久性气体的色谱柱连接热导检测器进行氢气、氮气、甲烷、一氧化碳气体等永久性气体的检测，分离C6以下脂肪烃的色谱柱连接氢火焰检测器进行甲烷等C6以下的脂肪烃的检测，分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱连接甲烷转化炉进行一氧化碳、二氧化碳的转化，经转化后的气体通入另一个氢火焰检测器，用于检测经过转化炉转化后的二氧化碳、一氧化碳；
3)根据工作站中三个色谱图上各物质的响应值，利用图谱间的相关性，采用校正归一法计算待测粗煤气中各组分的含量。
所述步骤3)中各组分含量的具体计算方法为：a:如果三个色谱图中均出现同一种或几种物质，则选择其中之一为基准物，利用三个色谱图中基准物含量的相关性首先计算出基准物占比，进而求得其他组分含量；b:如果三个色谱图中未同时出现同一种物质，则选择两个色谱柱中均出现的物质为基准，进行计算得出结果；c:如果三个色谱图中没有相关物质，则采用单一柱子校正因子法直接计算。
所述步骤3)中校正归一法中所用的校正因子为各组分相对于基准物的相对校正因子，其值由测试含基准物的标准气样确定；
对于分析气体中含有三个色谱均出现的同一基准物时采用以下公式：
N＝AijFij/AioFio 公式2
Aio——表示第i根色谱柱分离的样品气中基准物的峰面积；
Fio——表示第i根色谱柱上基准物的相对校正因子；
Aij——表示第i根色谱柱分离的样品气中j组分的峰面积；
Fij——表示第i根色谱柱上j组分的相对校正因子；
N——表示第i根色谱柱上j组分相对于基准物所占的分数；
Cj％——表示j组分的组分含量；
将基准物作为基准1，则其他组分相对于基准物的分数就是N，再利用归一法即可算出基准物组分含量，进而得到各组分含量。
对于粗煤气来说，甲烷即为基准物，利用5A(13X)分子筛填充柱得到除CO2的其他气体组分含量，改性氧化铝得到样品气中的甲烷含量，之后将碳分子筛分离出的甲烷量与CO、CO2转化的甲烷经换算得到CO、CO2含量。这种改进气相色谱分析方法对于常量、微量气体分析均适用。
一种采用所述快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，包括粗煤气净化装置、设有定量环的自动进样阀、氩气源、分离永久性气体的色谱柱、分离C6以下脂肪烃的色谱柱与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱、参比色谱柱、甲烷转化炉、热导检测器A、氢火焰检测器B、氢火焰检测器C、氢气源、空气源和工作站，所述煤气净化装置的进气口与待测粗煤气气源连接，煤气净化装置的出气口与设有定量环的自动进样阀的进气口连接，氩气源的出气口分别与参比色谱柱和设有定量环的自动进样阀的进气口连接，设有定量环的自动进样阀的出气口分别与分离永久性气体的色谱柱、分离C6以下脂肪烃的色谱柱与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱的进气口连接，参比色谱柱和分离永久性气体的色谱柱的出气口分别与热导检测器A的进气口连接，分离C6以下脂肪烃的色谱柱的出气口与氢火焰检测器B的进气口连接，氢气源的出气口分别与氢火焰检测器B、C和甲烷转化炉的氢气进口连接，分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱的出气口与甲烷转化炉的进气口连接，甲烷转化炉的出气口与氢火焰检测器C的进气口连接，空气源的出气口分别与氢火焰检测器B和氢火焰检测器C的空气进口连接，热导检测器、氢火焰检测器B和氢火焰检测器C分别与工作站连接。
所述粗煤气净化装置为同时具有除尘、脱水、脱硫的净化装置。
所述分离永久性气体的色谱柱为5A(13X)分子筛填充柱，其内径2mm～4mm；长度0.5m～6.0m；5A(13X)分子筛目数40～100目。
所述分离C6以下脂肪烃的色谱柱为改性氧化铝填充柱，其内径2mm～4mm；长度0.5m～6.0m，氧化铝用2～10mol/L的KOH、NaOH或NaCO3等碱性溶液浸泡后于300～500℃下活化5-10小时。
所述分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱为碳分子筛填充柱，其内径2mm～4mm；长度0.5m～6.0m；碳分子筛目数40～100目。
所述快速测定粗煤气成分的检测装置还包括脱硫装置，所述脱硫装置设在分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱的出气口和甲烷转化炉的进气口之间的连接管上。
所述快速测定粗煤气成分的检测装置还包括气体控制阀和气体流量计，气体控制阀和气体流量计依次设在粗煤气净化装置的出气口和设有定量环的自动进样阀的进气口之间的连接管上。
本发明采用以上技术方案，与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1)解决二氧化碳浓度从微量到常量色谱分析问题：由于二氧化碳的色谱响应值非线性，使得色谱分析繁琐且精确度降低，需要不断进行标准气校准，经过将二氧化碳转化为甲烷的方法，再用灵敏度高的氢火焰检测器检测，即排除非线性问题又提高了灵敏度，方便每次分析测定；
2)本发明采用一次进样，10min之内即可得到粗煤气的成分，精准快捷；
3)改进简单，成本低廉；
4)既满足工艺流程气体分析，也满足实验室气体分析；该设计方案采用的是市面上比较廉价的三种普通填充柱分子筛，节省费用，并且适合中低端色谱的改装；
5)利用并行色谱图中物质相关性进行统一定量计算，一次性得出各组分检测结果，快速便捷；
6)本发明适用广泛，对与粗煤气组分种类相似的大部分混合气均能检测，如天然气、石油裂解气、MTG工艺产生的气体等，本装置能够一次性检测样品并且精确得出各组分含量，设备费用低廉，分析速度快，非常适合工业化应用。
附图说明
图1为本发明快速测定粗煤气成分检测装置的结构示意图；
图2为本发明实例1中分析待测粗煤气时5A分子筛填充柱的谱图；
图3为本发明实例1中分析待测粗煤气时改性氧化铝填充柱的谱图；
图4为本发明实例1中分析待测粗煤气时碳分子筛填充柱的谱图；
图5为本发明实例2中分析待测粗煤气时5A分子筛填充柱的谱图；
图6为本发明实例2中分析待测粗煤气时改性氧化铝填充柱的谱图；
图7为本发明实例2中分析待测粗煤气时碳分子筛填充柱的谱图；
图8为本发明实例3中分析待测粗煤气时5A分子筛填充柱的谱图；
图9为本发明实例3中分析待测粗煤气时改性氧化铝填充柱的谱图；
图10为本发明实例3中分析待测粗煤气时碳分子筛填充柱的谱图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例中的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，包括粗煤气净化装置1、设有定量环5的自动进样阀4、氩气源14、5A(13X)分子筛填充柱6a、改性氧化铝填充柱6b、碳分子筛填充柱6c、参比色谱柱6d、甲烷转化炉7、热导检测器8A、氢火焰检测器9B、氢火焰检测器9C、氢气源11、空气源12和工作站13，所述煤气净化装置1的进气口与待测粗煤气气源连接，煤气净化装置1的出气口与设有定量环5的自动进样阀4的进气口连接，氩气源14的出气口分别与参比色谱柱6d和设有定量环5的自动进样阀4的进气口连接，设有定量环的自动进样阀4的出气口分别与5A(13X)分子筛填充柱6a、改性氧化铝填充柱6b与碳分子筛填充柱6c的进气口连接，参比色谱柱6d和5A(13X)分子筛填充柱6a的出气口分别与热导检测器8A的进气口连接，改性氧化铝填充柱6b的出气口与氢火焰检测器9B的进气口连接，氢气源11的出气口分别与氢火焰检测器9B、9C和甲烷转化炉7的氢气进口连接，碳分子筛填充柱6c的出气口与甲烷转化炉7的进气口连接，甲烷转化炉7的出气口与氢火焰检测器9C的进气口连接，空气源12的出气口分别与氢火焰检测器9B和氢火焰检测器9C的空气进口连接，热导检测器8A、氢火焰检测器9B和氢火焰检测器9C分别与工作站13连接。
所述自动进样阀4为四通阀。
所述粗煤气净化装置1为同时具有除尘、脱水、脱硫的净化装置。
所述5A(13X)分子筛填充柱6a的内径3mm，长度3m；5A(13X)分子筛目数80目。
所述改性氧化铝填充柱6b的内径3mm，长度3m，氧化铝用6mol/L的KOH碱性溶液浸泡后于450℃下活化8小时。
所述碳分子筛填充柱6c的内径3mm，长度3m，碳分子筛目数80目。
所述快速测定粗煤气成分的检测装置还包括脱硫装置15，所述脱硫装置15设在分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱6c的出气口和甲烷转化炉7的进气口之间的连接管上。
所述快速测定粗煤气成分的检测装置还包括气体控制阀2和气体流量计3，气体控制阀2和气体流量计3依次设在粗煤气净化装置1的出气口和设有定量环5的自动进样阀4的进气口之间的连接管上。
本实施例中用于检测的标准粗煤气的浓度为N28.00％、CH45.04％、CO225.00％、CO26.04％、平衡气H235.92％，本实例中所用色谱柱条件为：5A分子筛填充柱6a的内径3mm，长度3m，5A分子筛目数80目；改性氧化铝填充柱6b的内径3mm，长度3m，氧化铝用6mol/L的KOH碱性溶液浸泡后于450℃下活化8小时；碳分子筛填充柱6c的内径3mm，长度3m，碳分子筛目数80目。其快速测定粗煤气成分的检测方法包括以下步骤：
1)首先使待测粗煤气经过净化装置进行脱尘、脱硫和脱水：打开气路，氩气为载气分压为0.5MPa，载气流速为20mL/min，氢气为氢火焰燃烧气及甲烷转化炉的还原气，分压为0.2MPa；打开色谱设定恒温分析，柱箱温度为70℃，检测器温度设定为150℃，热导检测器桥流为60mA，甲烷转化炉温度为360℃，开始升温；升温完成后，再经几分钟吹扫后，打开空气钢瓶调节分压为0.5MPa，给两个氢火焰检测器点火；点火成功后，开始进样。
2)采用装有1mL定量环的自动进样阀将净化后的待测粗煤气分别通入三个并连的色谱柱5A(13X)分子筛填充柱6a、改性氧化铝填充柱6b、碳分子筛填充柱6c，参比色谱柱为一根空柱(内径3mm，长度3m)直接连接热导检测器，只进入载气载气流速通过皂膜法测定，5A(13X)分子筛填充柱6a连接热导检测器8A进行氢气、氮气、甲烷、一氧化碳气体的检测，改性氧化铝填充柱6b连接第一氢火焰检测器9B进行甲烷的检测，碳分子筛填充柱6c连接甲烷转化炉进行CO、CO2的转化，经转化后的气体通入第二氢火焰检测器9C，用于检测经过转化炉转化后的CO、CH4、CO2。检测结果如图2、图3、图4三个色谱图；
4)根据工作站中三个色谱图上各物质的响应值，利用图谱间的相关性，采用校正归一法计算待测粗煤气中各组分的含量。
具体计算方法为：所测样品气中含有均出现的基准物甲烷，则利用三个色谱图中甲烷含量的相关性首先计算出甲烷占比，进而求得其他组分含量；
对于分析气体中含有甲烷时采用以下公式：
N＝AijFij/AioFio 公式2
Aio——表示第i根色谱柱分离的样品气中甲烷的峰面积；
Fio——表示第i根色谱柱上甲烷的相对校正因子；
Aij——表示第i根色谱柱分离的样品气中j组分的峰面积；
Fij——表示第i根色谱柱上j组分的相对校正因子；
N——表示第i根色谱柱上j组分相对于甲烷所占的分数；
Cj％——表示j组分的组分含量；
将甲烷作为基准1，则其他组分相对于甲烷的分数就是N，再利用归一法即可算出甲烷组分含量，进而得到各组分含量。
所述步骤3)中校正归一法中所用的校正因子为各组分相对于基准物的相对校正因子，其值由测试含基准物的标准气样确定。
通过甲烷作为桥梁得到表1结果。
表1
由上可知，本发明能快速精确的检测出粗煤气中各组分含量。
实施例2
本实施例中的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置的5A(13X)分子筛填充柱的内径2mm；长度0.5m；5A(13X)分子筛目数40目；改性氧化铝填充柱的内径2mm；长度0.5m，氧化铝用2mol/L的KOH、NaOH或NaCO3等碱性溶液浸泡后于300℃下活化5小时；碳分子筛填充柱的内径2mm；长度0.5m；碳分子筛目数40目；其它结构与实施例1相同。
本实施例的检测步骤与实施例1的检测步骤相同，本实施例中用于检测的气体的浓度为H2 4.00％、O2 5.00％、CO2 1.00％、CO 2.00％、N2 88.00％，色谱柱为5A分子筛填充柱6a的内径3mm，长度2.5m，5A分子筛目数80目；改性氧化铝填充柱6b的内径2mm，长度3m，氧化铝用6mol/L的KOH碱性溶液浸泡后于450℃下活化8小时；碳分子筛填充柱6c的内径3mm，长度3m，碳分子筛目数80目。检测结果如图5、图6、图7三个色谱图。
具体计算方法为：对于分析气体中没有三个色谱图中均出现的基准物，则可选择两个色谱柱中均出现的物质为基准，即利用色谱图中一氧化碳含量的相关性计算出各个组分含量采用的公式如下：
N＝AijFij/AioFio 公式2
Aio——表示第i根色谱柱分离的样品气中一氧化碳的峰面积；
Fio——表示第i根色谱柱上一氧化碳的相对校正因子；
Aij——表示第i根色谱柱分离的样品气中j组分的峰面积；
Fij——表示第i根色谱柱上j组分的相对校正因子；
N——表示第i根色谱柱上j组分相对于一氧化碳所占的分数；
Cj％——表示j组分的组分含量；
表2
实施例3
本实施例中的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置的5A(13X)分子筛填充柱的内径4mm；长度6.0m；5A(13X)分子筛目数100目；改性氧化铝填充柱的内径4mm；长度6.0m，氧化铝用10mol/L的KOH、NaOH或NaCO3等碱性溶液浸泡后于500℃下活化10小时；碳分子筛填充柱的内径4mm；长度6.0m；碳分子筛目数100目，其它结构与实施例1相同。
本实施例的检测步骤与实施例1的检测步骤相同，本实施例中用于检测的气体的浓度为H20.50％、O21.00％、CO21.00％、CO2.00％、N295.50％，色谱柱为5A分子筛填充柱6a的内径3mm，长度3m；5A分子筛目数80目；改性氧化铝填充柱6b的内径3mm，长度3m，氧化铝用6mol/L的KOH碱性溶液浸泡后于450℃下活化8小时；碳分子筛填充柱6c的内径3mm，长度3m，碳分子筛目数80目。检测结果如图8、图9、图10所示，三个色谱图中没有相关物质，则采用单一柱子校正因子法直接计算，即按照实例2标气的浓度计算所测气体各组分浓度，连续进样五次计算各气体组分平均浓度如表3：
表3
。

Claims (7)

1.一种快速测定粗煤气成分的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)首先使待测粗煤气经过净化装置进行脱尘、脱硫和脱水；
2)采用自动进样阀将净化后的待测粗煤气分别通入三个并连的分离永久性气体的色谱柱、分离C6以下脂肪烃的色谱柱与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱，其中分离永久性气体的色谱柱连接热导检测器进行永久性气体的检测，分离C6以下脂肪烃的色谱柱连接氢火焰检测器进行C6以下的脂肪烃的检测，分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱连接甲烷转化炉进行一氧化碳、二氧化碳的转化，经转化后的气体通入另一个氢火焰检测器，用于检测经过转化炉转化后的二氧化碳、一氧化碳；
3)根据工作站中三个色谱图上各物质的响应值，利用图谱间的相关性，采用校正归一法计算待测粗煤气中各组分的含量；
所述步骤3)中各组分含量的具体计算方法为：
a:如果三个色谱图中均出现同一种或几种物质，则选择其中之一为基准物，利用三个色谱图中基准物含量的相关性首先计算出基准物占比，进而求得其他组分含量；b:如果三个色谱图中未同时出现同一种物质，则选择两个色谱柱中均出现的物质为基准，进行计算得出结果；c:如果三个色谱图中没有相关物质，则采用单一柱子校正因子法直接计算；
所述步骤3)校正归一法中所用的校正因子为各组分相对于基准物的相对校正因子，其值由测试含基准物的标准气样确定。
三个色谱图中均出现同一种或几种物质，则选择其中之一为基准物，利用三个色谱图中基准物含量的相关性首先计算出基准物占比，进而求得其他组分含量，采用以下公式进行计算：
N＝AijFij/AioFio 公式2
Aio——表示第i根色谱柱分离的样品气中基准物的峰面积；
Fio——表示第i根色谱柱上基准物的相对校正因子；
Aij——表示第i根色谱柱分离的样品气中j组分的峰面积；
Fij——表示第i根色谱柱上j组分的相对校正因子；
N——表示第i根色谱柱上j组分相对于基准物所占的分数；
Cj％——表示j组分的组分含量；
将基准物作为基准1，则其他组分相对于基准物的分数就是N，再利用归一法算出基准物组分含量，进而得到各组分含量；
所述快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，其特征在于：包括粗煤气净化装置(1)、设有定量环(5)的自动进样阀(4)、氩气源(14)、分离永久性气体的色谱柱(6a)、分离C6以下脂肪烃的色谱柱(6b)与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)、参比色谱柱(6d)、甲烷转化炉(7)、热导检测器(8A)、氢火焰检测器9B、氢火焰检测器9C、氢气源(11)、空气源(12)和工作站(13)，所述煤气净化装置(1)的进气口与待测粗煤气气源连接，煤气净化装置(1)的出气口与设有定量环(5)的自动进样阀(4)的进气口连接，氩气源(14)的出气口分别与参比色谱柱(6d)和设有定量环(5)的自动进样阀(4)的进气口连接，设有定量环的自动进样阀(4)的出气口分别与分离永久性气体的色谱柱(6a)、分离C6以下脂肪烃的色谱柱(6b)与分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)的进气口连接，参比色谱柱(6d)和分离永久性气体的色谱柱(6a)的出气口分别与热导检测器(8A)的进气口连接，分离C6以下脂肪烃的色谱柱(6b)的出气口与氢火焰检测器9B的进气口连接，氢气源(11)的出气口分别与氢火焰检测器9B、9C和甲烷转化炉(7)的氢气进口连接，分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)的出气口与甲烷转化炉(7)的进气口连接，甲烷转化炉(7)的出气口与氢火焰检测器9C的进气口连接，空气源(12)的出气口分别与氢火焰检测器9B和氢火焰检测器9C的空气进口连接，热导检测器(8A)、氢火焰检测器9B和氢火焰检测器9C分别与工作站(13)连接。
2.根据权利要求1所述的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，其特征在于：所述粗煤气净化装置(1)为同时具有除尘、脱水、脱硫的净化装置。
3.根据权利要求1所述的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，其特征在于：所述分离永久性气体的色谱柱(6a)为5A分子筛填充柱。
4.根据权利要求1所述的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，其特征在于：所述分离C6以下脂肪烃的色谱柱(6b)为改性氧化铝填充柱。
5.根据权利要求1所述的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，其特征在于：所述分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)为碳分子筛填充柱。
6.根据权利要求1所述的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，其特征在于：所述快速测定粗煤气成分的检测装置还包括脱硫装置(15)，所述脱硫装置(15)设在分离一氧化碳、二氧化碳的色谱柱(6c)的出气口和甲烷转化炉(7)的进气口之间的连接管上。
7.根据权利要求1所述的一种采用快速测定粗煤气成分的检测方法所使用的装置，其特征在于：所述快速测定粗煤气成分的检测装置还包括气体控制阀(2)和气体流量计(3)，气体控制阀(2)和气体流量计(3)依次设在粗煤气净化装置(1)的出气口和设有定量环(5)的自动进样阀(4)的进气口之间的连接管上。
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