CN109224764B - 一种voc成分检测用预处理装置、预处理的方法和应用 - Google Patents

一种voc成分检测用预处理装置、预处理的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种VOC成分检测用预处理装置，含有以管路相连接的换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)、低浓度气体控制阀(3)、混合室(4)、稀释气体控制阀(5)、冷冻捕捉器(6)、冷冻吸附捕捉器(7)和冷冻聚焦捕捉器(8)。本发明的装置可以对VOC浓度为0.1ppb～200ppm(体积比)的待测气体进行预处理，而不会由于高浓度气体污染管路而影响低浓度气体成分的定量检测精度，具有适用面广的特点。本发明还提供使用上述装置对含VOC的气体进行预处理的方法，以及上述装置在VOC成分检测用途上的应用。

Description

一种VOC成分检测用预处理装置、预处理的方法和应用
技术领域
本发明涉及VOC处理技术领域，具体涉及一种VOC成分检测用预处理装置，及其预处理的方法和应用。
背景技术
VOC是可挥发性有机物，它释放到大气中，会对环境造成很大的污染，对人体的健康有极大的危害。因此需要实时监控环境中VOC的浓度，并做好防范措施。现在主要的VOC检测方法为气相色谱-质谱联用法(GC/MS法)，但是该法有以下限制：直接检测高浓度样品后，高浓度的样品直接有部分残留在设备中，对后续检测样品的测试结果产生干扰。尤其是后续检测样品的浓度较低时，影响尤为巨大。另外，一台仪器的线性范围是一定的，为了扩大检测范围，需要加大设备投入。
一种解决以上问题的方案是对高浓度VOC气体进行稀释，即使用动态稀释仪等外置式稀释装置，用洁净的氮气多次对待分析样品进行稀释，直到达到分析仪器可以分析范围为止。此操作的缺点是：外置式稀释装置使用的流量计或压力传感器需要按时校正以保证流量控制准确；稀释会引入误差，多级稀释会将误差累积且放大；稀释装置价格较高，需要专业人员操作，且均为手工操作，重复劳动，耗时耗力，手工投入大。
为此，还是需要一种方便、快捷、合理的方法扩展气相色谱法检测VOC浓度的范围，并减少操作时间、提高实验效率。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种VOC成分检测用预处理装置，其含有以管路相连接的换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)、低浓度气体控制阀(3)、混合室(4)、稀释气体控制阀(5)、冷冻捕捉器(6)、冷冻吸附捕捉器(7)和冷冻聚焦捕捉器(8)；所述的换向阀(1)的至少有两个接口分别连接高浓度气体控制阀(2)和低浓度气体控制阀(3)；高浓度气体控制阀(2)和稀释气体控制阀(5)分别与混合室(4)相连接；混合室(4)和低浓度气体控制阀(3)分别与冷冻捕捉器(6)相连接；冷冻捕捉器(6)还依次连接有冷冻吸附捕捉器(7)和冷冻聚焦捕捉器(8)；换向阀(1)至少有一个接口用于通过管路连接待测气体(9)，稀释气体控制阀(5)至少有一个接口用于通过管路连接稀释气体(10)，冷冻聚焦捕捉器(8)至少有一个接口用于通过管路导出处理后的气体(11)。
所述的管路是用于连接所述VOC成分检测用预处理装置中的各个结构单元、用于传输气体的通道，包含管道、接头等，材质可以是氟塑料、聚醚醚酮等对VOCs吸附性弱的材质中的一种或多种，优选聚四氟乙烯、聚醚醚酮中的一种。进一步的，所述的管路具有加热和保温系统，可以恒温在0～200℃，优选25～100℃，精度为±3℃，优选±1℃。这样能避免待测气体(1)中的VOC成分在管路中冷凝而残留在管路中，从而影响后续VOC含量测定结果的准确性。
所述的换向阀(1)具有多个接口，用于控制待测气体(9)的流向。进一步的，所述的换向阀为三通阀、四通阀、五通阀或六通阀中的任一种。更优选的，所述的换向阀为四通阀，四通阀的一端还通过管路连接空气。
进一步的，所述的换向阀(1)具有加热和保温系统，可以恒温在0～200℃，优选25～100℃，精度为±3℃，优选±1℃。这样能避免待测气体(1)中的VOC成分在换向阀(1)中冷凝而残留，从而影响后续VOC含量测定结果的准确性。
所述的高浓度气控制阀(2)用于控制待测气体(9)进入或不进入混合室(4)。
所述的低浓度气控制阀(3)用于控制待测气体(9)进入或不进入冷冻捕捉器(6)。
所述的稀释气控制阀(5)用于控制稀释气体(10)进入或不进入混合室(4)。所述的稀释气体(10)是指用于与含高浓度VOC的气体在混合室混合的气体，可以是氮气、氦气或氩气中的一种或多种。
所述的混合室(4)是用于混合待测气体(9)和稀释气体(10)的设备。若待测气体(9)中VOC浓度大于50ppb(体积比)，则在混合室(4)中对待测气体(9)进行稀释，以达到VOC浓度50ppb(体积比)以下。所述的混合室(4)具有控制气体进出的阀门等控制单元。
所述的冷却捕捉器(6)是用于冷却待处理气体的装置，分离气体中的水分。所述的冷却捕捉器(6)可以恒温在-50～200℃，精度为±3℃，优选±1℃。通过对冷冻捕捉器(6)的精确控温可以提高VOC的分离提纯的效率，提高后续VOC含量测定结果的准确性。
所述的冷冻吸附捕捉器(7)是用于冷却待处理气体，并去除待处理气体中二氧化碳的装置。其内含活性炭。活性炭是指经过加工处理所得的、具有很大的比表面积的、对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等都有良好的吸附能力的无定形碳，主要用于吸附待测气体中的VOC和二氧化碳，并通过后期脱附提高VOC的富集效率。冷冻吸附捕捉器(7)且具有加热和保温系统，可以恒温在-190～230℃，精度为±3℃，优选±1℃。通过对冷冻吸附捕捉器(7)的精确控温可以提高VOC的分离提纯的效率，提高后续VOC含量测定结果的准确性。
具体的，所述的冷冻吸附捕捉器(7)具有以下的功能：包含进样过程、转移过程和解吸附过程。进样过程用于捕集进入冷冻吸附捕捉器(7)的气体中的目标VOC化合物，优选温度为-120℃～-40℃中质谱图中乙烷、乙烯、乙炔的响应值最高的温度；转移过程用于去除二氧化碳，并向冷冻聚焦捕捉器转移目标VOC化合物，优选温度为-60℃～-10℃中，质谱图中二氧化碳峰的响应值最小的温度；解吸附过程用于在测试后，对吸附的物质进行解吸附，优选温度为210℃～240℃。
所述的冷冻聚焦捕捉器(8)用于冷却待处理气体的装置，对冷冻吸附捕捉器(7)转移来的样品实现二次冷聚焦，以优化色谱峰型，提高分离效果。优选的，冷冻聚焦捕捉器(8)具有加热和保温系统，可以恒温在-175℃～-165℃，精度为±3℃，优选±1℃。通过对冷冻聚焦捕捉器(8)的精确控温可以分离效果，提高后续VOC含量测定结果的准确性。
本发明还提供一种上述的VOC成分检测用预处理装置对含VOC的气体进行预处理的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：打开换向阀(1)和管路的加热装置，将换向阀(1)和换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)、低浓度气体控制阀(3)、混合室(4)、稀释气体控制阀(5)、冷冻捕捉器(6)之间的管路加热到0～200℃。
步骤2：分别对冷冻捕捉器(6)、冷冻吸附捕捉器(7)和冷冻聚焦捕捉器(8)进行降温，使其温度按照设定要求分别达到-50～-20℃、-190～-80℃、-190～-160℃。
步骤3：对待测气体(9)中的VOC浓度进行预估，若浓度大于50ppb(体积比)，则调节换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)、稀释气体控制阀(5)，将待测气体(9)通过换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)引入混合室(4)，与通过稀释气体控制阀(5)进入混合室(4)的稀释气体(10)按设定的比例进行混合至浓度在50ppb(体积比)以下，再引入冷冻捕捉器(6)；若待测气体(9)中的VOC浓度在50ppb(体积比)以下，则调节换向阀(1)、低浓度气体控制阀(3)，将待测气体通过换向阀(1)、低浓度气体控制阀(3)引入冷冻捕捉器(6)。
步骤4：待测气体在冷冻捕捉器(6)中处理1min以上，进入冷冻吸附捕捉器(7)；于冷冻吸附捕捉器(7)中处理3min以上后，将冷冻吸附捕捉器(7)的温度更改为转移过程温度，即-80～0℃，再处理3min以上后，将冷冻吸附捕捉器(7)的温度更改为解吸附温度，即210℃～240℃，同时将气体引入冷冻聚焦捕捉器(8)；于冷冻聚焦捕捉器(8)中处理4min以上后即可得到处理后的气体(11)。
步骤5：将处理后的气体(11)引入VOC成分检测系统进行检测。
进一步的，为了更有效地分离气体中的水分，优选的，步骤2中冷冻捕捉器(6)的温度是-40℃～0℃中质谱图中m/z＝18的响应值最高的温度；冷冻吸附捕捉器(7)的温度是-120℃～-40℃中质谱图中乙烷、乙烯、乙炔的响应值最高的温度；冷冻聚焦捕捉器(8)的温度是-175℃～-155℃。
进一步的，为了更有效地去除二氧化碳的，优选的，步骤4中，转移过程温度是-60℃～-10℃中，质谱图中二氧化碳峰的响应值最小的温度。
进一步的，将待测气体(9)、稀释气体(10)引入VOC成分检测用预处理装置，以及在该装置内运送气体的方法是泵送。
进一步的，本发明还包含上述的VOC成分检测用预处理装置在VOC成分检测用途上的应用。
本发明的效果：
1、采用上述结构的装置，可以对VOC浓度为0.1ppb～200ppm(体积比)的待测气体进行预处理，而不会由于高浓度气体污染管路而影响低浓度气体成分的定量检测精度，具有适用面广的特点。
2、同时，采用上述结构的装置进行含VOC气体的预处理，操作简单、易行，同时减少了操作时间，提高了实验效率。
3、本装置可以实现自动进样，无需监控。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”等术语并不排除一个或多个其它物质、成分、性能、状态、元件或其组合的存在或添加；“大于”、“小于”都不包含数值本身，“以上”、“以下”都包含数值本身。
附图说明
图1为本发明的VOC成分检测用预处理装置的一个实施例的结构示意图。
图中1-四通阀，2-高浓度气体控制阀，3-低浓度气体控制阀，4-混合室，5-稀释气体控制阀，6-冷冻捕捉器，7-冷冻吸附捕捉器，8-冷冻聚焦捕捉器，9-待测气体，10-稀释气体，11-处理后的气体。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述实施例范围之中。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
本发明涉及的测试项目及其测定方法如下，如无特别说明，各测试都在25℃下进行。
实施例1～20
如表1所示，预先配制VOC成分和含量已知的待测气体9，使用图1所示的本发明的预处理装置，按如下步骤进行预处理、VOC浓度检测、管路残留浓度检测：
事先，使用分别含水、乙烷、乙烯、乙炔的20ppb(体积比)气体通过预处理装置的冷冻捕捉器6、冷冻吸附捕捉器7和冷冻聚焦捕捉器8后，通过调节冷冻捕捉器6、冷冻吸附捕捉器7的温度，测定各温度条件下的气体的质谱图。将冷冻捕捉器6设定为-40℃～0℃下质谱图中m/z＝18的响应值最高的温度作为冷冻捕捉器6的工作温度，实测为-20℃。将冷冻吸附捕捉器7设定为-120℃～-40℃下质谱图中乙烷、乙烯、乙炔的响应值最高的温度作为其进样过程温度，实测为-80℃。将冷冻吸附捕捉器7设定为-60℃～-10℃下质谱图中二氧化碳峰的响应值最小的温度作为其转移过程温度，实测为-15℃。
打开换向阀1和管路的加热装置，将换向阀1加热到100℃、将换向阀1、高浓度气体控制阀2、低浓度气体控制阀3、混合室4、稀释气体控制阀5、冷冻捕捉器6之间的管路加热到100℃，并恒温10min；
打开冷冻捕捉器6、冷冻吸附捕捉器7和冷冻聚焦捕捉器8的冷却装置，分别冷却到-20℃、-80℃和-160℃，并恒温10min；
对待测气体9中的VOC浓度进行预估，若浓度大于50ppb(体积比)，则调节换向阀1、高浓度气体控制阀2、稀释气体控制阀5，将待测气体9通过换向阀1、高浓度气体控制阀2引入混合室4，与通过稀释气体控制阀5进入混合室4的稀释气体10按设定的比例进行混合至浓度在50ppb(体积比)以下，再引入冷冻捕捉器6；若待测气体9中的VOC浓度在50ppb(体积比)以下，则调节换向阀1、低浓度气体控制阀3，将待测气体通过换向阀1、低浓度气体控制阀3引入冷冻捕捉器6；
待测气体在冷冻捕捉器6中处理3min，进入冷冻吸附捕捉器7；于冷冻吸附捕捉器7中处理4.5min，将冷冻吸附捕捉器7的温度更改为转移过程温度，即-15℃，再处理4.5min，将冷冻吸附捕捉器7的温度更改为解吸附温度，即220℃，同时将气体引入冷冻聚焦捕捉器8；于冷冻聚焦捕捉器8中处理5min即可得到处理后的气体11；
将处理后的气体11引入一台GC/MS进行VOC浓度检测，测试数据列于表1；
上述VOC浓度检测结束后，再次按上述方法对含有相同VOC成分的、浓度为8ppb的气体进行VOC浓度检测，测试结果与8ppb的差值作为设备残留浓度，列于表1。
对比例1～20
如表1所示，预先配制VOC成分和含量已知的气体，按如下步骤进行预处理、VOC浓度检测、管路残留浓度检测：
1)使用动态稀释仪(美国Entech公司产4600型)将气体中的VOC稀释至约8ppb，送入GC/MS进行VOC浓度检测。测试结果列于表1。
2)使用含有相同VOC成分的、浓度为8ppb作为载气，送入GC/MS进行VOC浓度检测，与8ppb的差值作为设备残留浓度。
实施例和对比例中使用的GC/MS是安捷伦5975C-7890A气质联用仪，相关参数设定如下：
气相条件：初始温度30℃，保持7min后以5℃/min速度升温至120℃，保持3min后以6℃/min升温至190℃，保持15min；进样口温度：140℃；溶剂延迟：6min；载气流速：1.2ml/min；质谱条件：接口温度280℃；离子源温度：230℃；扫描方式：全扫描；扫描范围：28.5amu～300amu。
表1
Figure GSB0000188663060000061
由实施例和对比例可知，采用本发明结构的装置，可以对VOC浓度低于50ppb(体积比)和高于50ppb(体积比)的待测气体进行预处理，而不会由于高浓度气体污染管路而影响低浓度气体成分的定量检测精度，且测试准确性明显高于对比例的结果。

Claims (8)

1.一种VOC成分检测用预处理装置，其特征在于，所述的装置含有以管路相连接的换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)、低浓度气体控制阀(3)、混合室(4)、稀释气体控制阀(5)、冷冻捕捉器(6)、冷冻吸附捕捉器(7)和冷冻聚焦捕捉器(8)；所述的换向阀(1)的至少有两个接口分别连接高浓度气体控制阀(2)和低浓度气体控制阀(3)；高浓度气体控制阀(2)和稀释气体控制阀(5)分别与混合室(4)相连接；混合室(4)和低浓度气体控制阀(3)分别与冷冻捕捉器(6)相连接；冷冻捕捉器(6)还依次连接有冷冻吸附捕捉器(7)和冷冻聚焦捕捉器(8)；换向阀(1)至少有一个接口用于通过管路连接待测气体(9)，稀释气体控制阀(5)至少有一个接口用于通过管路连接稀释气体(10)，冷冻聚焦捕捉器(8)至少有一个接口用于通过管路导出处理后的气体(11)；所述的冷冻捕捉器(6)具有加热和保温系统，恒温在-50～200℃；且冷冻吸附捕捉器(7)内含活性炭，且具有加热和保温系统，恒温在-190～230℃；且所述的冷冻聚焦捕捉器(8)恒温在-175℃～-165℃。
2.根据权利要求1所述的一种VOC成分检测用预处理装置，其特征在于，所述的换向阀(1)为三通阀、四通阀、五通阀或六通阀中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种VOC成分检测用预处理装置，其特征在于，所述的管路具有加热和保温系统，恒温在0～200℃；且所述的换向阀(1)具有加热和保温系统，恒温在0～200℃。
4.权利要求1～3中任一项所述的一种VOC成分检测用预处理装置对含VOC的气体进行预处理的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：打开换向阀(1)和管路的加热装置，将换向阀(1)和换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)、低浓度气体控制阀(3)、混合室(4)、稀释气体控制阀(5)、冷冻捕捉器(6)之间的管路加热到0～200℃；
步骤2：分别对冷冻捕捉器(6)、冷冻吸附捕捉器(7)和冷冻聚焦捕捉器(8)进行降温，使其温度按照设定要求分别达到-50～-20℃、-190～-80℃、-190～-160℃；
步骤3：对待测气体(9)中的VOC浓度进行预估，若浓度大于50ppb体积比，则调节换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)、稀释气体控制阀(5)，将待测气体(9)通过换向阀(1)、高浓度气体控制阀(2)引入混合室(4)，与通过稀释气体控制阀(5)进入混合室(4)的稀释气体(10)按设定的比例进行混合至浓度在50ppb体积比以下，再引入冷冻捕捉器(6)；若待测气体(9)中的VOC浓度在50ppb体积比以下，则调节换向阀(1)、低浓度气体控制阀(3)，将待测气体通过换向阀(1)、低浓度气体控制阀(3)引入冷冻捕捉器(6)；
步骤4：待测气体在冷冻捕捉器(6)中处理1min以上，进入冷冻吸附捕捉器(7)；于冷冻吸附捕捉器(7)中处理3min以上后，将冷冻吸附捕捉器(7)的温度更改为转移过程温度，即-80～0℃，再处理3min以上后，将冷冻吸附捕捉器(7)的温度更改为解吸附温度，即220℃或230℃，同时将气体引入冷冻聚焦捕捉器(8)；于冷冻聚焦捕捉器(8)中处理4min以上后即可得到处理后的气体(11)；
步骤5：将处理后的气体(11)引入VOC成分检测系统进行检测。
5.根据权利要求4所述的对含VOC的气体进行预处理的方法，其特征在于，所述步骤2中冷冻捕捉器(6)的温度是-40℃～0℃下质谱图中m/z＝18的响应值最高的温度；冷冻吸附捕捉器(7)的温度是-120℃～-40℃中质谱图中乙烷、乙烯、乙炔的响应值最高的温度；冷冻聚焦捕捉器(8)的温度是-175℃～-155℃。
6.根据权利要求4所述的对含VOC的气体进行预处理的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述的转移过程温度是-60℃～-10℃中，质谱图中二氧化碳峰的响应值最小的温度；所述的解吸附温度是210℃～240℃。
7.根据权利要求4所述的对含VOC的气体进行预处理的方法，其特征在于，所述的将待测气体(9)、稀释气体(10)引入VOC成分检测用预处理装置，以及在该装置内运送气体的方法是泵送。
8.权利要求1～3中任一项所述的一种VOC成分检测用预处理装置在VOC成分检测用途上的应用。
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