KR102169404B1 - 휴대용 실시간 환경오염물질 측정 시스템 - Google Patents

휴대용 실시간 환경오염물질 측정 시스템 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실시간 환경오염물질 측정 시스템에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 휴대가 가능하며, 가스크로마토그래피(Gas Chromatography) 및 질량분석기(Mass Spectrometer)를 이용한 환경오염물질 측정 후 시스템 자체적으로 검출부의 신속한 재 안정화를 보조하는 안정화부를 자체적으로 구비하고 있는 장치에 관한 것이다.

Description

휴대용 실시간 환경오염물질 측정 시스템{PORTABLE REAL-TIME ENVIRONMENTAL POLLUTANT MEASUREMENT SYSTEM}
본 발명은 실시간 환경오염물질 측정 시스템에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 휴대가 가능하며, 가스크로마토그래피(Gas Chromatography) 및 질량분석기(Mass Spectrometer)를 이용한 환경오염물질 측정 후 시스템 자체적으로 검출부의 신속한 재 안정화를 보조하는 안정화부를 자체적으로 구비하고 있는 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 지하수는 땅속의 지층이나 암석 사이의 빈틈을 채우고 있거나 흐르는 물로서, 비나 눈, 진눈깨비, 우박 등이 땅으로 스며들어 생기며, 땅 밑 토양 속에 저장되어 있으며, 도시와 농촌 등에서 다양한 용도로 사용되고 있다.
지하수는 원래 깨끗하지만 사람에 의해 오염될 수 있으며, 주유소에 있는 기름탱크와 쓰레기매립지, 또는 농작물에 뿌리는 과다한 비료나 농약 등 사람들의 부주의에 의해 쉽게 오염될 수 있다. 또한 유전이나 가스전에 의해 채굴시 발생된 오염원에 의해 지하수뿐 아니라 주변 토양까지도 오염될 수 있다.
나아가, 오늘날 석유화학공업의 발달로 인한 수많은 독성물질의 활용으로 실내공기의 오염은 물론 대기오염, 수질오염, 토양오염이 심각한 지경에 이르렀다. 예를 들어, 건축내장마감 및 가구나 집기의 목재로 사용되는 일반합판, MDF, HDF, OSB, PB, 코아, 집성목 등이 포름알데히드, 톨루엔, 벤젠, 에틸벤젠, 스티렌. 자일엔, 니트로벤젠 등의 독성화학물질을 활용한 가공재이다.
또한, 반도체 산업, 디스플레이 산업 핵심 공정은 매우 다양한 유해성 가스들을 필수적으로 사용하고 있으며, 이러한 유해성 가스들은 불소계, 염소계, 브롬계, 질산계, 황산계와 같은 산성가스와 암모니아, 아민류와 같은 염기성 가스, 유기성 화합물 , Cu, Al, Si과 같은 금속성 물질, P, B와 같은 도판트물질 등이 있다.
이러한 유해화학물질이 미치는 문제점으로 인하여 환경보전법 등에서는 다양한 환경오염물질의 자가측정 또는 자가측정대행을 필수로 수행하도록 정하였으며, 경우에 따라서는 현장에서 실시간으로 환경오염물질을 측정해야하는 필요성이 요구되기도 하였다.
하지만, 현장에서 사용하기 위한 휴대용 측정 장치는, 측정 후 안정화 작업에 오랜 시간이 소요되거나, 안정화가 불안정하거나 아예 불가능한 경우가 많아 일회성에 그치거나 부품을 변경하여야 하는 등 운용과 유지보수에 많은 한계점이 존재하였다.
한국 등록특허 제10-0538036호
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위하여, 대상 시료를 채취하기 위한 시료채취부(100), 상기 시료채취부로부터 채취된 시료를 대상으로 가스크로마토그래피(Gas Chromatography) 및 질량분석기(Mass Spectrometer)를 이용하여 환경오염물질의 존재를 검출하기 위한 검출부(200), 상기 검출부에 구비된 측정 장비의 안정화를 위한 안정화부(250), 상기 검출부에서 검출된 데이터를 분석하여 실시간 표시하기 위한 분석표시부(400), 및 상기 검출부, 안정화부, 분석표시부를 제어하기 위한 제어부(300),가 포함되어 있는 휴대용 실시간 환경오염물질의 측정 시스템을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 측면은, 시료를 채취하기 위한 시료채취부(100), 상기 시료채취부로부터 수득한 시료에 환경오염물질의 존재여부를 검출하는 검출부(200), 상기 검출부에서 검출된 데이터를 분석하여 실시간 표시하기 위한 분석표시부(400), 및 상기 검출부, 안정화부, 분석표시부를 제어하기 위한 제어부(300),가 포함되어 있는 휴대용 실시간 환경오염물질의 측정 시스템을 제공한다.
구체적으로, 상기 시료채취부(100)는 고체시료를 채취하기 위한 고체시료채취부, 기체와 액체시료를 채취하기 위한 기액시료채취부, 상기 고체시료채취부의 고체시료를 회전시키고, 상기 기액시료채취부의 기체시료 또는 액체시료를 이동시키기 위한 시료구동부, 및 채취된 시료의 종류에 따라 상기 고체시료채취부 또는 기액시료채취부 중 어느 하나를 작동시키도록 상기 시료구동부를 제어하는 시료제어부를 포함할 수 있다.
상기 고체시료채취부는, 고체시료가 수납되기 위해 일측으로 개방된 고체시료 수납공간부를 갖는 고체시료하우징, 및 상기 고체시료하우징의 고체시료 수납공간부를 폐쇄시키기 위한 고체시료마개를 포함할 수 있다.
상기 기액시료채취부는, 기체시료 또는 액체시료가 이동되기 위한 시료관이며, 상기 시료구동부에 의해 기체시료 또는 액체시료가 상기 시료관을 통과하게 된다.
본 발명에서, 상기 환경오염물질은 악취를 발생시키는 유해화학물질일 수 있고, 구체적으로, 상기 환경오염물질은 암모니아, 메틸머캅탄, 황화수소, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드, 트리메틸아민, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드, n-발레르알데히드, l-발레르알데히드 중 적어도 하나일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서, 상기 시료는 고체, 액체 또는 기체 상일 수 있으며, 이러한 시료의 상에 따라 그 채취 방법이 달라질 수 있다. 상기 시료의 채취 방법은 공지된 다양한 방법으로 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 시료채취부(100)에서 수득한 시료는 다양한 성분이 혼재하는 혼합물일 수 있고, 그를 정량적/정성적 분석하여 환경오염물질의 존부와 함량을 검증할 수 있다.
또한, 상기 시료는 검출부(200)로 전달되기 전에 상기 시료를 필요한 형태로 가공하는 전처리가 수행될 수 있고, 구체적으로, 상기 전처리는 상기 시료를 기화시키는 단계를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체적으로, 상기 검출부(200)는 다양한 화학물질에 대하여 신뢰도가 우수한 가스크로마토그래피(210) 및 질량분석기(220)를 구비하고 있는 것일 수 있으며, 시료가 가스크로마토그래피를 통과한 후 질량분석기로 전달되도록 구성된 것일 수 있다.
상기 가스크로마토그래피(210)는 2 이상의 성분으로 구성된 혼합물을 단일 성분으로 분리하는 기법인 크로마토그래피 중 하나로, 상기 혼합물을 기체(gas) 형태의 이동상(mobile phase)과 함께 고정상(stationary phase)을 통과시킴으로써 각 성분이 고정상에 대한 친화력에 기인하여 이동속도의 차이가 발생하는 원리를 이용하여 성분을 분리하는 방법이다. 이러한 이동속도의 차이는 시료의 주입 시점으로부터 성분의 검출 시기, 즉 피크(peak)가 나타나는 시점 사이의 시간인 머무름시간(retention time)으로 확인할 수 있다. 상기 머무름시간은 성분의 종류에 따라 상이하고(정성적 분석), 상기 피크의 면적은 검출된 성분의 농도에 비례하므로(정량적 분석), 이러한 데이터로부터 일차적인 성분 분석이 가능할 수 있다.
가스크로마토그래피에서 상기 기체 형태의 이동상을 운반 기체(carrier gas)라고도 부르며, 통상적으로 화학적으로 불활성이고 고순도의 기체를 사용한다. 상기 시료와 운반 기체에 해당하는 제1기체가 혼합된 기체 시료는 분석기기의 시료주입부로 투입될 수 있고, 상기 시료주입부는 상기 기체 시료가 기체 상태를 유지하도록 고온으로 유지될 수 있다.
이러한 운반 기체가 활성을 가지면 분석하고자 하는 시료와 반응하여 측정 결과의 신뢰도가 저하될 수 있고, 순도가 낮으면 불순물에 의하여 부정확한 결과가 도출될 수 있다. 이와 같은 이유로, 상기 제1기체는 불활성 기체인 수소, 헬륨, 질소, 이산화탄소 및 아르곤 중 하나일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
불순물에 기인한 측정 오차를 감소시키기 위해 불순물이 혼입될 수 있는 제1기체를 필터에 통과시킬 수 있고, 구체적으로, 상기 제1기체는 산소 필터, 수분 필터, 활성탄 필터, 이산화탄소 필터, 황 필터 중 적어도 하나를 통과하여 투입될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
즉, 시료채취부(100)에서 검출부(200)로 시료가 전달되는 통로에 상기 필터를 하나 이상 투입할 수 있다.
상기 가스크로마토그래피의 고정상은 흡착성이 있는 규조토, 실리카겔 또는 활성알루미나로, 긴 금속관인 칼럼에 충진될 수 있고, 상기 칼럼의 일 말단은 상기 시료주입기와 연결되어 있고, 타 말단은 검출기와 연결되어 전술한 성분별 머무름시간을 측정할 수 있는 것을 특징으로 한다.
상기 질량분석기(220)는 상기 가스크로마토그래피에서 분리된 각 성분을 진공 상태에서 이온화시킴으로써 분자구조를 파괴하여 나타나는 고유한 질량 스펙트럼을 이용하여 성분 종류를 분석할 수 있다.
질량분석기는 가스크로마토그래피와 연결된 시료주입부(interface), 이온발생원(ion source), 분리기(analyzer), 검출기(detector), 진공장치(vaccum system)를 포함하여 구성될 수 있다. 가스크로마토그래피 컬럼에서 분리된 시료 성분은 진공 상태에서 이온발생원의 전자와 충돌하여 이온화되고, 분리기에서 전자기장에 의해 양이온이 가속화되어 질량대전하비(m/z)에 따라 전기장 또는 자기장 하에서 분리된다. 특정 질량대전하비를 갖는 이온 수가 검출기에서 감지되고, 이에 따라 질량스펙트럼이 기록된다. 이와 같이 질량분석기는 진공으로 유지되어야 하므로, 내부의 불순물을 최소화하여야 정확한 분석 결과를 얻을 수 있다.
상이한 성분이라도 유사한 머무름시간을 가질 수 있으므로, 본 발명의 오염물질 측정 시스템은 가스 크로마토그래피에서의 머무름시간과 질량분석기에서의 질량대전하비 데이터를 함께 비교함으로써 측정 상의 오류를 최소화할 수 있는 것을 특징으로 한다.
가스크로마토그래피 및 질량분석기로부터 도출할 데이터의 정확성/재현성을 높이기 위해 온도, 압력 등이 일정하게 유지되도록 측정 전 기기에 운반 기체를 흘려주는데, 이를 "안정화(Equilibration)"라고 하며 안정화 시간이 길수록 결과의 재현성, 신뢰도는 향상되나 운반 기체와 측정시간이 과도하게 소모될 수 있다.
구체적으로, 상기 가스크로마토그래피 및 질량분석기는 0.1~3시간 동안 안정화될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
측정기기 내부에 불순물이 존재하는 경우 이러한 안정화 시간은 증가하며, 다공성 물질인 고정상은 내부에 불순물이 흡착되기 쉬워 측정 횟수가 증가할수록 안정화 시간이 증가하거나, 안정화가 불가능하여 기기 내부 구성의 잦은 교체가 필요한 문제점이 있었다.
또한, 이러한 안정화는 장비가 갖춰진 실험실에서는 가능하나, 측정 시스템을 휴대용으로 구성하는 경우, 안정화가 매우 한정적인 조건에서만 제한적으로 가능하다는 한계점이 존재하였다.
본 발명은 시스템 내부에 안정화부(250)를 별도로 구비함으로써, 상기한 문제점을 해결한 것을 특징으로 하는 바, 상기 안정화부는 구체적으로 유속 조절부(251), 유량 조절부(252), 제2기체 저장부(253), 제2기체 교체부(254), 제2기체 선택부(255) 및 온도 조절부(256)를 구비할 수 있다.
상기 제2기체는, 검출부(200)의 안정화를 촉진시키기 위한 역할을 하는 것으로서, 제2기체가 검출부를 통과하면서 안정화 시간을 감소시키고, 동시에 측정기기의 정확성을 개선하는 것이 가능하다.
구체적으로, 상기 제2기체는 상기 기체 시료의 유속보다 느리게 통과할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 제2기체는 상기 기체 시료의 유속 대비 50~80%, 즉, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75% 또는 80%의 유속으로 통과하며 후처리를 수행할 수 있다. 상기 제2기체의 유속이 50% 미만이면 총 소요시간에 손해일 수 있고, 80% 초과이면 불순물 제거 효과가 불충분할 수 있다.
구체적으로, 상기 안정화 단계는 상기 제2기체가 상기 가스크로마토그래피 및 상기 질량분석기 총 용량의 4~6배 통과 시까지 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 제2기체의 통과량이 총 용량의 4배 미만이면 불순물 제거가 불충분할 수 있고, 6배 초과이면 개선 효과가 미미할 수 있다.
따라서, 안정화부(250)에 구비된 유속 조절부(251) 및 유량 조절부(252)에서는 제2기체의 유속 및 유량을 조절하는 역할을 한다.
이때, 제2기체는 제2기체 저장부(253)에 저장되어 있는 형태로 존재할 수 있으며, 구체적으로는 1종 이상의 기체가 종류별로 각 용기에 담겨있거나, 검출 결과에 따라 선택되는 제2기체를 상기 제2기체 저장부에 때에 맞춰 주입하는 형태로 이루어질 수 있다. 상기 제2기체로 사용 가능한 기체의 종류는 전술한 제1기체와 동일하다.
상기 제2기체 저장부에 저장된 제2기체가 검출부(200)의 검출 장비를 안정화 한 후에는 재사용 되지 않고, 제2기체 교체부(254)로 이동하도록 하여 별도로 저장되게 함으로써, 교체가 필요한 경우 상기 제2기체 교체부만 교체할 수 있는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 안정화 단계는 250~400℃의 온도에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 온도는 상기 안정화 단계에서 검출된 모든 물질의 끓는점보다 높아야하나, 온도가 과도하게 높으면 측정기기가 손상될 수 있다.
따라서, 안정화부(250)에 구비된 온도 조절부(256)에서는 시료의 특성에 따라 온도를 조절하는 역할을 한다.
구체적으로, 상기 제2기체는 검출된 시료와의 친화성이 상기 제1기체 대비 높은 물질일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 검출부에서 검출된 시료와 친화성이 높은 물질을 제2기체로 이용하면, 검출 장비인 가스 크로마토그래피 및 질량분석기에 존재하는 잔여물 및 불순물의 제거가 보다 용이하게 수행될 수 있다.
따라서, 안정화부(250)에 구비된 제2기체 선택부(256)에서는 시료의 특성에 따라 저장된 여러 종류의 제2기체 중 검출된 시료와 친화성이 높은 물질을 선택하는 역할을 한다.
또한, 상기 분석표시부(400)는, 상기 검출부(200)에서 검출된 데이터를 분석하기 위한 분석부(410) 및 상기 분석부에서 분석된 데이터를 표시하기 위한 표시부(420)를 포함하고, 상기 제어부(300)는 검출부(200), 안정화부(250) 및 분석표시부(400)를 제어하는 역할을 하며, 상기 제어부는 프로그램 및 프로토콜을 저장하는 메모리, 각종 프로그램을 실행하여 연산 및 제어하기 위한 마이크로프로세서 등을 구비할 수 있다.
상기 휴대용 실시간 환경오염물질 측정 시스템은 배출시설에 기인한 환경오염물질의 자가측정 또는 자가측정대행에 사용될 수 있다.
상기 시스템은 측정대상 사업소의 배출시설 중 외부와 연결된 구성, 예를 들어, 굴뚝 등으로부터 시료를 채취하여 환경측정분석 결과가 양호하면 상기 측정대상 사업소가 환경오염 예방을 위한 관리가 적합하게 이루어지는 것을 의미할 수 있다.
본 발명은 종래의 휴대용 또는 이동식 환경오염물질 측정기에서 재 안정화가 어렵거나 지나치게 오래 걸리고, 이로 인해 단발성 측정만 가능하여 현장에서 신속하고 즉각적으로 환경오염물질을 탐지할 수 없던 한계점을 극복한 것으로서, 자체적으로 검출 장비의 재 안정화가 가능한 안정화부를 구비하고 있어 신속하면서 정확한 안정화가 가능하여, 환경오염이 의심되는 현장에서 수차례의 측정이 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구 범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 오염물질 측정시스템의 각 구성요소를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 오염물질 측정시스템에 포함되는 안정화부의 세부 구성요소를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 및 비교예에서 안정화 및 후처리를 실시하고, 소요되는 시간을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
사업소로부터 시료를 채취하는 대신 암모니아, 황화수소 및 아세트알데히드를 혼합하여 시료를 제조하였다.
상기 시료를 오토샘플러를 이용하여 전처리하고, 가열하여 기화시킨 후 제1기체인 헬륨(He)과 혼합하여 기체 시료를 형성하고, 이를 안정화가 수행된 본 발명의 환경오염물질 측정 시스템에 투입하여 분석하였다.
질량스펙트럼이 각각 m/z 17, m/z 34, m/z 15, 29, 44에서 피크가 나타나 시료 내에 환경오염물질이 포함됨을 확인하였다.
이후, 안정화부에 저장된 제2기체로서 수소 기체를 기체 시료 유속의 65%의 속도로 투입하여 측정기기 총 용량의 5배만큼 통과시켜 후안정화를 수행하고 동일한 과정으로 환경오염물질 측정을 반복하였다.
실시예 2
상기 수소 기체를 기체 시료 유속의 50%의 속도로 투입한 것을 제외하면 상기 실시예 1과 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
실시예 3
상기 수소 기체를 기체 시료 유속의 80%의 속도로 투입한 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 1
상기 수소 기체의 투입을 수행하지 않은 것을 제외하면 실시예 1과 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 2
상기 수소 기체를 기체 시료 유속의 30%의 속도로 투입한 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 3
상기 수소 기체를 측정기기 총 용량의 3배만큼 통과시킨 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
비교예 4
상기 수소 기체를 측정기기 총 용량의 10배만큼 통과시킨 것을 제외하면 동일하게 환경오염물질 측정을 반복하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 안정화 및 후처리를 실시하고, 소요되는 시간을 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 환경오염물질 측정 시스템을 이용한 경우 제2기체인 수소의 유속 및 유량을 조절함으로써 반복적으로 안정화에 요구되는 시간이 현저히 감소하는 것을 확인하였다.
즉, 상기한 결과로부터 본 발명의 측정 시스템이 안정화부를 내부에 포함함에도 불구하고, 우수한 재 안정화가 가능함을 확인하였다.
100: 시료채취부 200: 검출부 250: 안정화부
300: 제어부 400:분석표시부

Claims (5)

  1. 시료를 채취하기 위한 시료채취부(100);
    상기 시료채취부로부터 수득한 시료에 환경오염물질의 존재여부를 검출하며, 가스크로마토그래피(210) 및 질량분석기(220)를 구비하고 있는 검출부(200);
    상기 검출부(200)의 안정화를 위한 안정화부(250);
    상기 검출부에서 검출된 데이터를 분석하여 실시간 표시하기 위한 분석표시부(400); 및
    상기 검출부, 안정화부, 분석표시부를 제어하기 위한 제어부(300);가 포함되어 있는, 휴대용 실시간 환경오염물질의 측정 시스템에 있어서,
    상기 환경오염물질은 암모니아, 메틸머캅탄, 황화수소, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드, 트리메틸아민, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드, n-발레르알데히드, l-발레르알데히드 중 적어도 하나 이상이고,
    상기 시료는 가열하여 기화시킨 후 헬륨 기체와 혼합하여 준비한 것이며,
    상기 안정화부(250)는,
    유속 조절부(251), 유량 조절부(252), 제2기체 저장부(253), 제2기체 교체부(254), 제2기체 선택부(255) 및 온도 조절부(256)를 구비하는 것으로서,
    상기 제2기체는 수소로서 기체 시료의 유속 대비 50~80%의 속도로 상기 가스크로마토그래피 및 상기 질량분석기 총 용량의 4~6배가 될 때까지 통과시켜 검출부(200)의 검출 장비를 안정화하고,
    상기 제2기체 저장부(253)에 저장된 제2기체가 검출부(200)의 검출 장비를 안정화한 후에는 재사용 되지 않고, 제2기체 교체부(254)로 이동하도록 하여 별도로 저장되게 함으로써,
    교체가 필요한 경우 상기 제2기체 교체부만 교체할 수 있는 것을 특징으로 하는,
    휴대용 실시간 환경오염물질의 측정 시스템.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20000002427A (ko) * 1998-06-19 2000-01-15 윤종용 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치
KR100538036B1 (ko) 2003-10-24 2005-12-21 주식회사 엔버스 무동력 환경오염측정기와 이를 이용한 측정방법
KR20110046179A (ko) * 2009-10-28 2011-05-04 (주)바이오니아 실시간 휘발성 유기 화합물 모니터링을 위한 휴대형 ｇｃｍｓ

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