KR20000002427A - 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치는, 디클로로실란가스를 수용하고 있는 샘플공급부와, 샘플공급부로부터 소정량의 샘플을 분획하는 샘플링부와, 상기 샘플링부에 의하여 샘플링된 샘플을 분석하는 분석부 및 그 결과를 처리하는 데이터처리부를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.
따라서, 본 발명에 의하면 디클로로실란가스 중에 부산물로서의 HCl, SiH3Cl, SiHCl3및 SiCl4등의 불순물가스를 안전성과 환경적인 면에서 안정적인 분석이 이루어지도록 하며, 또한 신뢰성 있는 분석이 가능하도록 하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 디클로로실란가스 분석장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치에 관한 것이다.
반도체 제조공정 중에 사용되는 공정가스의 하나로 웨이퍼 상에 질화막을 형성하는 데 사용되는 디클로로실란가스가 있다.
이 디클로로실란가스는 통상 실온에서 액상으로 존재하도록 액화된 상태로 봄베 등에 투입되어 취급되며, 반도체장치의 수율의 향상 또는 수득된 반도체장치의 성능을 결정하는 주요한 역할을 하는 것으로서, 특히 그 순도는 정상적인 반도체장치의 제조를 위하여는 99.0 내지 99.5%의 것을 사용할 것이 요구된다. 이는 디클로로실란가스 중에는 그 제조중에 생성될 수 있는 부산물로서 HCl, SiH3Cl, SiHCl3및 SiCl4등의 불순물가스가 포함될 수 있으며, 이는 산소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 또는 메탄 등이 불순물이 되는 일반 공정가스들과는 그 불순물의 종류 및 성질이 다르기 때문에 보다 세밀한 분석이 요구된다 하겠다.
그러나, 상기 디클로로실란은 반응성이 강하기 때문에 대기중에 노출되었을 때, 대기 중의 수분과 반응하여 염산을 형성하게 되며, 염산은 자극성이 심한 부식성 물질로서 작업환경 중에 다량 존재하는 것은 바람직하지 못하다.
본 발명은 이러한 디클로로실란가스내의 부산물을 안전성과 환경적인 면에서 안정적인 분석이 이루어지도록 하며, 또한 신뢰성 있는 분석이 가능하도록 하는 분석장치의 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 디클로로실란가스내의 부산물을 안전성과 환경적인 면에서 안정적인 분석이 이루어지도록 하며, 또한 신뢰성 있는 분석이 가능하도록 하는 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치를 제공하는 데 있다.
도 1은 본 발명에 따라 가스크로마토그래피를 이용하여 디클로로실란가스를 분석하기 위한 분석장치를 개략적으로 도시한 구성도이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 샘플공급원 2 : 샘플공급라인
3 : 샘플단속밸브 4 : 유로변경밸브
5 : 마이크로샘플러 6 : 샘플링라인
7 : 캐리어가스공급원 8 : 캐리어가스공급라인
9 : 샘플라인 10 : 샘플배출라인
11 : 분석컬럼 12 : 디텍터
13 : 스크러버 14 : 퍼지가스공급원
15 : 퍼지가스공급라인 16 : 퍼지가스단속밸브
17 : 진공펌프 18 : 진공라인
19 : 배기라인 20 : 데이터처리장치
21 : 배기덕트
본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치는, 디클로로실란가스를 수용하고 있는 샘플공급부와, 샘플공급부로부터 소정량의 샘플을 분획하는 샘플링부와, 상기 샘플링부에 의하여 샘플링된 샘플을 분석하는 분석부 및 그 결과를 처리하는 데이터처리부를 포함하여 구성된다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1에 개략적으로 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치는, 디클로로실란가스를 수용하고 있는 샘플공급부와, 샘플공급부로부터 소정량의 샘플을 분획하는 샘플링부와, 상기 샘플링부에 의하여 샘플링된 샘플을 분석하는 분석부 및 그 결과를 처리하는 데이터처리부를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.
상기 샘플공급부는 실질적으로 분석의 대상이 되는 디클로로실란가스를 수용하고 있는 샘플공급원(1)과, 이를 후술되는 샘플링부의 유로변경밸브(4)까지 연결하는 샘플공급라인(2), 상기 샘플공급라인(2)에 설치되어 그 내부를 흐르는 샘플의 흐름을 단속하는 샘플단속밸브(3)를 포함하여 구성된다.
상기 샘플링부는 포트① 내지 포트⑥의 6개의 포트를 구비하는 유로변경밸브(4)와, 상기 유로변경밸브(4)의 포트①과 포트④를 연결하는 샘플링라인(6)과, 상기 샘플링라인(6)에 취부되어 미량샘플링을 수행하는 마이크로샘플러(5)를 포함하여 구성된다. 또한, 상기 유로변경밸브(4)의 포트②는 상기 샘플공급부의 샘플공급라인(2)과 연결되어, 샘플공급원(1)으로부터 샘플을 공급받도록 구성되며, 상기 유로변경밸브(4)의 포트③은 샘플배출라인(10)과, 포트⑤는 샘플라인(9)과, 그리고 포트⑥은 캐리어가스공급라인(8)과 각각 연결되어 있으며, 상기 캐리어가스공급라인(8)의 타측단부에는 캐리어가스공급원(7)이 연결되어 있고, 샘플라인(9)의 타측단부에는 마이크로샘플러(5)에 의하여 샘플링된 샘플을 분석하기 위한 분석부의 분석컬럼(11)이 연결된다. 상기 샘플배출라인(10)의 타측단부는 배기라인(19)과 연결되며, 분석전 또는 분석후의 잔량으로서의 샘플을 스크러버(13)를 통하여 유해물질을 제거한 후 대기중으로 방출할 수 있도록 연결되어 있다.
상기 분석부는 상기 마이크로샘플러(5)에 의하여 샘플링된 샘플을 분석하기 위한 크로마토그래피의 필수구성요소로서 분석컬럼(11)이 내장된 오븐과, 상기 분석컬럼(11)으로부터 용출되는 샘플을 분석하기 위한 디텍터(12)를 포함하여 연결되며, 디텍터(12)에서 출력되는 분석결과는 데이터처리부의 데이터처리장치(20)로 공급된다. 또한, 디텍터(12)를 경유하여 방출되는 가스 역시 배기라인(19)과 그에 취부된 스크러버(13)를 경유하여 대기중으로 방출되게 된다.
한편, 상기 샘플공급라인(2)과 배기라인(19) 사이에는 진공펌프(17)가 연결된 진공라인(18)이 더 연결될 수 있으며, 이 진공라인(18)은 분석이 종료된 후, 또는 분석 중에 있어서 필요에 따라 장치내의 가스를 강제로 배출시키기 위한 것으로서, 각종의 라인들을 포함한 분석장치의 내부를 퍼지하고, 강제배기시켜 항상 라인내부를 깨끗한 상태로 유지시키는 기능을 한다.
또한, 상기 샘플공급라인(2)에는 본 발명에 따른 장치내부를 퍼지시키기 위한 퍼지가스공급원(14)이 퍼지가스공급라인(15)과 이 퍼지가스공급라인(15)에 취부된 퍼지가스단속밸브(16)를 경유하여 더 연결될 수 있으며, 분석이 종료된 후, 또는 분석 중에 있어서 필요에 따라 장치내부를 퍼지가스로 퍼징하여 세정해내는 역할을 한다.
또한, 상기 샘플공급원(1)을 포함한 본 발명에 따른 장치의 주변에는 만약의 경우에서의 샘플로서의 디클로로실란가스의 누출시 이를 효과적으로 배출하여 제거하기 위한 배기덕트(21)가 더 취부될 수 있다.
상기한 구성의 분석부에서의 분석컬럼(11)은 특히 디클로로실란가스의 분석에 적절한 것으로서, 이는 충진물로서 미합중국 소재 휴렛팩커드사의 80/100 ChromosorveW 상에 20% 농도로 피복된 OV-101(20%OV-101 on 80/100 ChromosorveW)를 1/8인치의 직경을 갖는 스테인레스틸튜브가 사용될 수 있으며, 분석컬럼(11)을 통하면서 분리된 샘플의 분석에 사용되는 디텍터(12)로서는 특히 열전도도검출기(Thermal Conductivity Detector)가 사용될 수 있다.
상기한 구성에서의 각종의 라인에 사용되는 관을 포함하여, 피팅(Fitting), 밸브(Valve) 및 레귤레이터들은 모두 내식성이 우수한 스테인레스스틸로 구성될 수 있으며, 특히 상용적으로 공급되는 EP SUS316L이 사용될 수 있다. 또한, 모든 라인들은 그 외면에 히팅테이프를 권회시켜 온도조절이 가능하도록 할 수 있으며, 고압의 헬륨가스를 항상 유동시켜 물이나 기타 불순물에 의한 역오염이나 부식 등을 방지하도록 할 수 있다. 라인 중의 밸브들은 MFC(Mass Flow Controller)와 같이 그 내부를 통과하는 유체의 유량을 제어할 수 있는 것이 사용되는 것이 바람직하다.
분석후 또는 분석전의 잔류가스로서의 배출가스는 탄산칼슘(CaCO3)의 수용액이 담겨있는 스크러버(13)를 통하여 중화처리된 후 배출되도록 하며, 스크러버(13)의 중화처리의 효율은 pH인디케이터를 사용하여 pH를 측정하여 모니터링할 수 있다.
상기한 바와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치는 분석대상인 디클로로실란가스가 수용된 샘플공급원(1)을 연결하고, 상기 유로변경밸브(4)는 포트①과 포트②가, 포트③과 포트④가, 그리고 포트⑤와 포트⑥이 서로 연통되도록 조절한 후, 우선
퍼지가스단속밸브(16)를 개방한 상태에서 헬륨이 분석장치 전체를 퍼지하고, 진공라인(18)에 설치된 진공펌프(17)를 가동하는 것을 약 20회 실시하여 분석장치 내부에 수분이 존재하지 않도록 한다. 이는 분석장치내의 수분의 존재가 곧바로 디클로로실란가스의 공급시 디클로로실란가스와 반응하여 부식성의 염산을 형성하는 것을 방지하기 위함이다. 충분한 퍼지 후, 퍼지가스단속밸브(16)를 폐쇄하고, 샘플단속밸브(3)를 개방하여 샘플공급원(1)으로부터 샘플로서 디클로로실란가스를 플로우시킨다. 이때의 실내온도는 통상의 온도인 약 25℃가 되도록 하므로써 8.2℃의 끓는점을 갖는 디클로로실란이 충분히 기화되도록 하므로써 디클로로실란가스가 되도록 한다. 약 10분간에 걸친 디클로로실란가스의 플로우 후, 분석을 수행하며, 분석은 적절한 평균치의 수득을 위하여 적어도 3회 이상 수행한다.
반복적인 분석은 상기한 절차를 다시 진행하는 것으로 이루어진다.
따라서, 본 발명에 의하면 디클로로실란가스 중에 부산물로서의 HCl, SiH3Cl, SiHCl3및 SiCl4등의 불순물가스를 안전성과 환경적인 면에서 안정적인 분석이 이루어지도록 하며, 또한 신뢰성 있는 분석이 가능하도록 하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
Claims (7)
- 디클로로실란가스를 수용하고 있는 샘플공급부와, 샘플공급부로부터 소정량의 샘플을 분획하는 샘플링부와, 상기 샘플링부에 의하여 샘플링된 샘플을 분석하는 분석부 및 그 결과를 처리하는 데이터처리부를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 샘플공급부는 실질적으로 분석의 대상이 되는 디클로로실란가스를 수용하고 있는 샘플공급원과, 이를 후술되는 샘플링부의 유로변경밸브까지 연결하는 샘플공급라인, 상기 샘플공급라인에 설치되어 그 내부를 흐르는 샘플의 흐름을 단속하는 샘플단속밸브를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 샘플링부는 포트① 내지 포트⑥의 6개의 포트를 구비하는 유로변경밸브와, 상기 유로변경밸브의 포트①과 포트④를 연결하는 샘플링라인과, 상기 샘플링라인에 취부되어 미량샘플링을 수행하는 마이크로샘플러를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,상기 유로변경밸브의 포트②는 상기 샘플공급부의 샘플공급라인과 연결되고, 상기 유로변경밸브(4)의 포트③은 샘플배출라인과, 포트⑤는 샘플라인과, 그리고 포트⑥은 캐리어가스공급라인과 각각 연결되고, 상기 캐리어가스공급라인의 타측단부에는 캐리어가스공급원이 연결되고, 샘플라인의 타측단부에는 마이크로샘플러에 의하여 샘플링된 샘플을 분석하기 위한 분석부의 분석컬럼과 연결되고, 상기 샘플배출라인의 타측단부는 배기라인과 연결되며, 분석전 또는 분석후의 잔량으로서의 샘플을 스크러버를 통하여 유해물질을 제거한 후 대기중으로 방출할 수 있도록 연결됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 분석부는 분석컬럼이 내장된 오븐과, 상기 분석컬럼으로부터 용출되는 샘플을 분석하기 위한 디텍터를 포함함을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치.
- 제 2 항에 있어서,상기 샘플공급라인과 배기라인 사이에는 진공펌프가 연결된 진공라인이 더 연결됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치.
- 제 1 항에 있어서,상기 샘플공급원을 포함한 본 발명에 따른 장치의 주변에 배기덕트가 더 취부됨을 특징으로 하는 상기 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치.
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