CN111024483A - 一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法,涉及痕量杂质分析技术领域。燃烧部具有密闭的燃烧室,且燃烧室的出气口通过管路与吸收部连通,燃烧室内设置有用于盛放氯硅烷的取样器以及用于对取样器内的氯硅烷进行加热燃烧的电加热装置。本发明通过氯硅烷前处理系统的燃烧部对氯硅烷进行密闭燃烧消解,将燃烧氧化后的烟气通入吸收部进行吸收。这样避免了氯硅烷挥发造成的杂质检测结果不准确,上述装置提升了检测结果稳定性。此外,还提供了一种氯硅烷中杂质含量的检测方法,该检测方法从根本上解决了氯硅烷易挥发导致检测结果不准确的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及痕量杂质分析技术领域,具体而言,涉及一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法。
背景技术
在多晶硅生产中,氯硅烷是制备多晶硅的重要原料,而氯硅烷中杂质含量的高低是影响多晶硅产品质量的主要因素。其中,氯硅烷中的硼磷杂质是影响多晶硅产品质量的主要因素,硼磷杂质需要通过检测以确定其准确浓度,进而指导生产工艺,在生产过程中除去硼磷杂质。
目前,氯硅烷中杂质含量的检测方法是先将氯硅烷水解,加酸溶解水解物,使试样中的B、P转化为硼酸或磷酸,消解后检测B、P 的含量。由于氯硅烷是一种能与含活泼氢的化合物进行激烈反应在空气中迅速挥发的化学品,在样品前处理过程中B、P极易随氯硅烷挥发,导致检测结果不准确,测试稳定性差。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法以解决上述技术问题。
本发明是这样实现的:
一种氯硅烷前处理系统,其包括燃烧部和吸收部,燃烧部具有密闭的燃烧室,且燃烧室的出气口通过管路与吸收部连通,燃烧室内设置有用于盛放氯硅烷的取样器以及用于对取样器内的氯硅烷进行加热燃烧的电加热装置。
本发明通过氯硅烷前处理系统的燃烧部对氯硅烷进行密闭燃烧消解,将燃烧氧化后的烟气通入吸收部进行吸收。这样避免了氯硅烷挥发造成的杂质检测结果不准确,上述装置提升了检测结果稳定性。
采用电加热装置加热取样器中的氯硅烷,在燃烧室中氯硅烷充分燃烧。氯硅烷原料中的B、P杂质被氧化形成三氯氧磷等物质,在燃烧室的温度下,氧化产物呈气态进入吸收部被捕获。
本发明提供的上述氯硅烷前处理系统结构简单,且便于清洗维护。
在本发明应用较佳的实施例中,上述燃烧室的顶端设置有密封盖,电加热装置穿过密封盖进入燃烧室。燃烧室还设置有进气口。
在本发明应用较佳的实施例中,上述进气口连接有三通阀。三通阀的其中一个接口用于通惰性气体,另外一个接口用于通氧气。
此外,在其他实施方式中,也可以在进气口设置气体流量计以实时对进气量进行监控。
在本发明应用较佳的实施例中,上述吸收部包括多个吸收装置。
在本发明应用较佳的实施例中,上述吸收部包括第一吸收装置和第二吸收装置;第一吸收装置与第二吸收装置通过管路串联;第一吸收装置的进气管与燃烧室内连通;第二吸收装置的排气管与外界连通。
吸收部用于吸收燃烧产生的烟气,为了提高吸收效率,可以根据需要设置吸收装置的串联数量。每个吸收装置中均设置有进气管和排气管,其中进气管的管口设置于吸收装置所含的吸收液液面以下。排气管的管口设置于吸收装置的吸收液液面以上。
在其他实施方式中,吸收部最末端所连的吸收装置的出气管可以与惰性气体回收装置或尾气收集装置连接。
在本发明应用较佳的实施例中,上述多个吸收装置中含有吸收液。
在本发明应用较佳的实施例中,上述吸收液为硝酸。
硝酸能将氯硅烷燃烧产生的混合烟气进行快速吸收,在其他实施例中,吸收液也可以根据需要进行替换。
在本发明应用较佳的实施例中,上述电加热装置包括用于固定加热丝和电源线的电源固定件,电源固定件包覆于加热丝和电源线外周,且电源线的一端延伸至电源固定件外与外接电源连接,加热丝的位置与取样器的位置相匹配。
通电后,加热丝在燃烧室中加热氯硅烷,使其燃烧。加热丝的位置略高于取样器的位置以充分加热氯硅烷。
在本发明应用较佳的实施例中,上述取样器包括样品盛放容器和固定杆,固定杆的一端与样品盛放容器固定连接,固定杆的另一端与密封盖的底端固定连接。
使用时,将密封盖打开,取出取样器,在样品盛放容器中放入待检测样品,再将样品盛放容器置于燃烧室中密封,通电燃烧。
在本发明应用较佳的实施例中,上述密封盖与燃烧室顶端密封接触的位置设置有密封圈。
在本发明应用较佳的实施例中,上述密封圈为O型圈、U型圈或V型圈。设置密封圈以保证燃烧室的气密性。
在本发明应用较佳的实施例中,上述密封盖为橡胶塞。在其他实施方式中,也可以通过针头将待测样品透过橡胶带注入至样品盛放容器中。
一种氯硅烷中杂质含量的检测方法,其包括将待检测样本置于氯硅烷前处理系统中进行密闭燃烧消解,并将吸收部中吸收的物质进行检测。
在发明应用较佳的实施方式中,将吸收部中吸收的物质进行 ICP-MS检测、分光光度检测、拉曼检测或红外检测。在实际应用中,可以根据检测的需要合理调整检测的方法。
上述检测方法从根本上解决了氯硅烷易挥发导致检测结果不准确的技术问题。通过密闭燃烧消解,可以实现样品中B、P杂质的充分燃烧。
在本发明应用较佳的实施例中,上述检测方法包括先对燃烧室和吸收部进行排空处理,再通入氧气进行待测样本的燃烧消解。
在本发明应用较佳的实施例中,上述进行排空处理所选择的气体的惰性气体;优选的,惰性气体为氮气。
采用惰性气体预排空以去除燃烧室和吸收部中的空气。防止其他气体组分与待侧样品反应导致检测结果不准确。
在本发明应用较佳的实施例中,上述排空处理时惰性气体的通入量为燃烧室体积的2-5倍。
在本发明应用较佳的实施例中,上述氧气的通入流量为 1-1.2L/min,通入时间为5-8min。
在本发明较佳的实施例中,燃烧部为2L的立体容器,通入氧气量为6L,流量为1L/min,通入时间为6min。
在本发明应用较佳的实施例中,上述检测方法还包括待测样本的燃烧消解至没有烟雾出现后,向燃烧室内通入惰性气体进行排空。
没有烟雾出现即燃烧反应完全,此时通入惰性气体以排出未参与反应的氧气组分,通入惰性气体也可以调控燃烧室内外的气压。
本发明具有以下有益效果:
通过氯硅烷前处理系统的燃烧部对氯硅烷进行密闭燃烧消解,将燃烧氧化后的烟气通入吸收部进行吸收。这样避免了氯硅烷挥发造成的杂质检测结果不准确,上述装置提升了检测结果稳定性。采用电加热装置加热取样器中的氯硅烷,在燃烧室中氯硅烷充分燃烧。氯硅烷原料中的B、P杂质被氧化形成三氯氧磷等物质,在燃烧室的温度下,氧化产物呈气态进入吸收部被捕获。本发明提供的上述氯硅烷前处理系统结构简单,且便于清洗维护。此外,还提供了一种氯硅烷中杂质含量的检测方法,该检测方法从根本上解决了氯硅烷易挥发导致检测结果不准确的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的氯硅烷前处理系统结构示意图;
图2为本发明提供的密封盖的结构示意图。
图标:1-燃烧部;2-吸收部;3-第一吸收装置;4-第二吸收装置; 5-进气口;6-三通阀;7-加热丝;8-安全阀;9-夹具;10-出气阀;11- 电源固定件;12-电源;13-密封盖;14-样品盛放容器;15-固定杆。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种氯硅烷前处理系统,参照图1所示,其包括燃烧部1和吸收部2。燃烧部1具有用于燃烧氯硅烷的燃烧室,且燃烧室通过出气口与吸收部2连通。燃烧室的顶端设置有密封盖13,电加热装置穿过密封盖13进入燃烧室。密封盖13靠近燃烧室的一侧还固定连接有用于盛放氯硅烷的取样器。
采用电加热装置加热取样器中的氯硅烷,在燃烧室中氯硅烷充分燃烧。氯硅烷原料中的B、P杂质被氧化形成三氯氧磷等物质,在燃烧室的温度下,氧化产物呈气态进入吸收部2被捕获。
本实施例通过氯硅烷前处理系统的燃烧部1对氯硅烷进行密闭燃烧消解,将燃烧氧化后的烟气通入吸收部2进行吸收。这样避免了氯硅烷挥发造成的杂质检测结果不准确,上述装置提升了检测结果稳定性。
进一步地,本实施例中燃烧部1选择内壁光滑的PFA瓶子,PFA 瓶子可以耐受燃烧的高温。在其他实施方式中,可以根据需要选择燃烧部的材料。
参照图1所示,燃烧部1具有用于燃烧反应的空腔(即为燃烧室)。在燃烧室的顶部设置有用于封盖燃烧室的密封盖13。为了增强密封盖13的密封性能和拆卸便捷性,本实施例中,密封盖13采用橡胶材料制成。在装样时,可采用针头穿过密封盖13将氯硅烷粉注入取样器的样品盛放容器14中。这样可以杜绝在装样过程中氯硅烷的挥发,提升了氯硅烷中杂质含量检测的准确性。
此外,在其他实施方式中,密封盖13通过螺纹的方式与燃烧部 1配合连接。在密封盖13内侧设置有密封槽用于放置密封圈,使用时,将密封圈置于密封槽内,并将密封盖13与燃烧部1拧紧。
密封圈为O型圈、U型圈或V型圈。设置密封圈以保证燃烧室的气密性。本实施例中密封圈为O型圈。
进一步地,参照图1所示为了增加密封盖13的密封性,本实施例还在密封盖13的外侧设置有夹具9以夹紧密封盖13与燃烧部1 的瓶口。
为了增加受力的均匀度,夹具9的数目至少为两个,夹具9可以是弹簧夹或卡扣件。在实际使用时可以根据需要进行调整。
在密封盖13上穿设有电加热装置,电加热装置用于对燃烧室内的氯硅烷样品进行加热,在氧气的氛围下,使样品充分燃烧。
参照图1和图2所示,电加热装置包括用于固定加热丝7和电源线的电源固定件11,电源固定件11包覆于加热丝7和电源线外周,且电源线的一端延伸至电源固定件11外与外接电源12连接,加热丝 7的位置与取样器的位置相匹配。
通过电源固定件11以保护和支撑加热丝7的正常供电运行。本实施例中,电源固定件11为耐热管。在其他实施方式中,电源固定件11可以根据需要进行调整。
通电后,加热丝7在燃烧室中加热氯硅烷,使其燃烧。加热丝7 的位置略高于取样器的位置以充分加热氯硅烷。
参照图2所示,取样器包括样品盛放容器14和固定杆15,固定杆15的一端与样品盛放容器14固定连接,固定杆15的另一端与密封盖13的底端固定连接。
本实施例的一种装样方式为:将密封盖13打开,取出取样器,在样品盛放容器14中放入待检测样品,再将样品盛放容器14置于燃烧室中密封,通电燃烧。
本实施例的另一种装样方式为:扣接密封盖13,采用注射针头将待检测样品沿密封盖13注入样品盛放容器14中。
样品盛放容器14可以是坩埚和耐火金属皿中的任意一种。
固定杆15与样品盛放容器14焊接、螺栓或卡接连接。固定杆 15与密封盖13粘接或一体成型。
在燃烧室通过管路与吸收部2连通。为了控制吸收速率,在管路上还设置有出气阀10。通过控制出气阀10的开度以控制吸收速率。
吸收部2包括多个吸收装置。本实施例中,吸收部2包括第一吸收装置3和第二吸收装置4;第一吸收装置3与第二吸收装置4通过管路串联;第一吸收装置3的进气管与燃烧室内连通;第二吸收装置 4的排气管与外界连通。
吸收部2用于吸收燃烧产生的烟气,为了提高吸收效率,可以根据需要设置吸收装置的串联数量。每个吸收装置中均设置有进气管和排气管,其中进气管的管口设置于吸收装置所含的吸收液液面以下。排气管的管口设置于吸收装置的吸收液液面以上。这样可以使得燃烧产生的烟气被吸收部2充分吸收。
在其他实施方式中,吸收部2最末端所连的吸收装置的出气管可以与惰性气体回收装置或尾气收集装置连接。
多个吸收装置中均含有吸收液。本实施例中吸收液为硝酸。
硝酸能将氯硅烷燃烧产生的混合烟气进行快速吸收,在其他实施例中,吸收液也可以根据需要进行替换。
燃烧室还设置有进气口5。进气口5连接有三通阀6。三通阀6 的其中一个接口用于通惰性气体,另外一个接口用于通氧气。
此外,在其他实施方式中,也可以在进气口5设置气体流量计以实时对进气量进行监控。
为了保证燃烧室的安全性,本实施例还在燃烧部1的外周设置有安全阀8。
实施例2
使用上述氯硅烷前处理系统进行杂质含量的检测,其包括如下步骤:
(1)安装本发明提供的氯硅烷前处理系统,并打开惰性气体进气口,通入氮气对燃烧室和吸收部2进行排空。再关闭惰性气体进气阀,打开氧气进气阀,持续供氧以排出惰性气体。
(2)取出取样器,将待测氯硅烷样品置于样品盛放容器14中,并使得氯硅烷样品与加热丝7接触或氯硅烷样品将加热丝7包埋。
(3)通电加热燃烧样品,待燃烧室内无烟雾产生后关闭氧气进气阀,打开氮气进气阀,将燃烧室和吸收部的气体排空。
(4)将吸收部2中吸收的物质用ICP-MS进行检测。
上述检测方法从根本上解决了氯硅烷易挥发导致检测结果不准确的技术问题。通过密闭燃烧消解,可以实现样品中B、P杂质的充分燃烧。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氯硅烷前处理系统,其特征在于,其包括燃烧部和吸收部,所述燃烧部具有密闭的燃烧室,且燃烧室的出气口通过管路与吸收部连通,所述燃烧室内设置有用于盛放氯硅烷的取样器以及用于对所述取样器内的所述氯硅烷进行加热燃烧的电加热装置。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷前处理系统,其特征在于,所述燃烧室的顶端设置有密封盖,所述电加热装置穿过所述密封盖进入所述燃烧室;
优选的,所述燃烧室还设置有进气口;
优选的,所述进气口连接有三通阀。
3.根据权利要求2所述的氯硅烷前处理系统,其特征在于,所述电加热装置包括用于固定加热丝和电源线的电源固定件,所述电源固定件包覆于所述加热丝和电源线外周,且所述电源线的一端延伸至电源固定件外与外接电源连接,所述加热丝的位置与所述取样器的位置相匹配。
4.根据权利要求3所述的氯硅烷前处理系统,其特征在于,所述取样器包括样品盛放容器和固定杆,所述固定杆的一端与所述样品盛放容器固定连接,所述固定杆的另一端与密封盖的底端固定连接。
5.根据权利要求1所述的氯硅烷前处理系统,其特征在于,所述吸收部包括多个吸收装置;
优选的,所述吸收部包括第一吸收装置和第二吸收装置;所述第一吸收装置与第二吸收装置通过管路串联;所述第一吸收装置的进气管与燃烧室内连通;所述第二吸收装置的排气管与外界连通;
更优选的,多个所述吸收装置中含有吸收液;
更优选的,所述吸收液为硝酸。
6.根据权利要求2所述的氯硅烷前处理系统,其特征在于,所述密封盖与所述燃烧室顶端密封接触的位置设置有密封圈;
优选的,所述密封圈为O型圈、U型圈或V型圈。
7.根据权利要求6所述的氯硅烷前处理系统,其特征在于,所述密封盖为橡胶塞。
8.一种氯硅烷中杂质含量的检测方法,其特征在于,其包括将待检测样本置于如权利要求1-7任一项所述的氯硅烷前处理系统中进行密闭燃烧消解,并将所述吸收部中吸收的物质进行检测。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括先对所述燃烧室和所述吸收部进行排空处理,再通入氧气进行待测样本的燃烧消解;
优选的,进行排空处理所选择的气体为惰性气体;
更优选的,所述排空处理时惰性气体的通入量为燃烧室体积的2-5倍;
更优选的,所述氧气的通入流量为1-1.2L/min,通入时间为5-8min。
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法还包括待测样本的燃烧消解至没有烟雾出现后,再次通入惰性气体进行排空;
优选的,所述惰性气体为氮气。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200417 |
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