CN111413430A - 一种二氯硅烷金属离子分析装置 - Google Patents

一种二氯硅烷金属离子分析装置 Download PDF

Info

Publication number
CN111413430A
CN111413430A CN202010297885.1A CN202010297885A CN111413430A CN 111413430 A CN111413430 A CN 111413430A CN 202010297885 A CN202010297885 A CN 202010297885A CN 111413430 A CN111413430 A CN 111413430A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pipe
sealer
valve
nitrogen
dichlorosilane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010297885.1A
Other languages
English (en)
Inventor
杨利
党春梅
韩奇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Xite Electronic Materials Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Xite Electronic Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Xite Electronic Materials Co ltd filed Critical Zhejiang Xite Electronic Materials Co ltd
Priority to CN202010297885.1A priority Critical patent/CN111413430A/zh
Publication of CN111413430A publication Critical patent/CN111413430A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16Injection
    • G01N30/20Injection using a sampling valve

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明的技术方案是这样实现的:一种二氯硅烷金属离子分析装置,包括气相色谱仪,所述气相色谱仪检测过程中使用进样装置,所述进样装置包括密封器和水浴槽,所述密封器位于水浴槽内;所述密封器上设有用于输入氮气的氮气输送管和用于输出气体的第一排气管;所述水浴槽上设有纯水输送管、液氮输送管和排水管,该水浴槽内安装有温度传感器;所述密封器上安装有载气输送管,所述载气输送管上安装有第一启闭阀,该密封器上还设有用于排空且抽真空的真空排空装置;本发明在检测分析时有效避免了样品与空气接触,且能精准地检测气密性问题,排空抽真空稳定,检测精准。

Description

一种二氯硅烷金属离子分析装置
技术领域
本发明涉及气体分析装置技术领域,尤其是一种二氯硅烷金属离子分析装置。
背景技术
二氯硅烷,别名二氯二氢化硅,又名二氯二氢硅,时一种极易燃且有毒的无色气体,其蒸气能与空气形成范围广阔的爆炸性混合物;遇热源和明火有燃烧爆炸的危险;与卤素及其它氧化剂剧烈反应;遇水或水蒸气剧烈反应,生成盐酸烟雾;其对上下呼吸道、眼睛和皮肤由腐蚀性和刺激性;通常用于制造半导体,尤其是在外延法工艺中作为硅源;同时也用于甲硅烷基化剂,及合成硅的有机化合物。
目前,二氯二氢硅在半导体工业中作为外延淀积硅源,具有沉积速率快、外延片厚度均匀等特点,被广泛应用;但由于二氯二氢硅中的微量杂质会给半导体器件带来不良影响,危害非常大,因而二氯二氢硅中的微量杂质检测尤为重要,一般我们采用气相色谱法进行检测。
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量;由于二氯硅烷在常温常压下为具有刺激性窒息气味和腐蚀性的无色有毒气体,沸点(101.325kPa):8.2℃,在空气中易燃,44℃以上能自燃,燃烧氧化后生成氯化氢和氧化硅,加热至100℃以上时会自行分解而生成氯化氢、氯、氢和不定性硅,施以强烈撞击时也会自行分解在湿空气中产生腐蚀性烟雾,遇水水解生成盐酸和聚硅氧烷;由以上可以看出,在进行二氯二氢硅分析时,必须完全隔绝空气,且在低温下进行;采用传统的顶空进样器并通过微量注射器抽取其顶部气体进行色谱分析,这是在较粗放的检测时所采用的方法,在只需大概知道二氯二氢硅组分结果时的一种快速检测方法,此方法会接触空气,造成检测误差,在需要分析出二氯二氢硅中成分含量时显得不是很适用;并且现有的检测气密性装置不够精准,不能保证气密性的良好,可能造成有害气体泄漏,对工作人员伤害,影响工作人员的健康;同时在检测的过程中需要进行排空与抽真空,排除空气,保证检测的精准度,现有的排空与抽真空步骤分开进行,在步骤交替的过程中存在不稳定的情况。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种二氯硅烷金属离子分析装置,用以解决上述背景技术中的问题。
本发明的技术方案是这样实现的:一种二氯硅烷金属离子分析装置,包括气相色谱仪,其特征在于:所述气相色谱仪检测过程中使用进样装置,所述进样装置包括密封器和水浴槽,所述密封器位于水浴槽内;所述密封器上设有用于输入氮气的氮气输送管和用于输出气体的第一排气管;所述水浴槽上设有纯水输送管、液氮输送管和排水管,该水浴槽内安装有温度传感器;所述密封器上安装有载气输送管,所述载气输送管上安装有第一启闭阀,该密封器上还设有用于排空且抽真空的真空排空装置。
本发明在使用时,先通过真空排空装置使用高纯氮气将密封器内的进行完全排空,然后放入经液氮冷却的固态二氯二氢硅,然后抽取真空,使密封器内的真空度为0Pa,并将密封器置入水浴槽中,输入0~20℃的纯水进行水浴;当密封器内固态二氯二氢硅完全变成液态后,在水浴槽内通入液氮,将槽内温度控制在0℃左右,静置5~8分钟,待密封器内气液平衡,然后通过载气输送管输入载气加压,样品随载气一起进样,采用气相色谱仪对进样进行检测。
优选为:所述真空排空装置包括氮气供给系统和真空排空系统,所述真空排空系统包括控制箱,所述控制箱通过第一排气管与密封器连通,所述第一排气管上安装有第一单向阀,所述控制箱上还安装有单向排气阀、第一节流阀、第二节流阀、第三节流阀、电阻式真空规和精密真空表,所述电阻式真空规上还设有真空计,第一节流阀、第二节流阀和第三节流阀的另一端分别连接有旋片油塞泵、真空水环泵和吸气剂离子泵;通过控制箱的连接,将排空与抽真空组合衔接。
优选为:所述氮气供给系统包括氮气储气罐、抽气泵、第二单向阀和计时器;所述抽气泵的输入端与氮气储气罐输出端连接,所述氮气输送管的一端与密封器连通另一端与抽气泵的输出端连接,所述第二单向阀安装在氮气输送管上且用于通断所述氮气输送管,所述计时器与抽气泵连接且用于计算抽气泵的工作时间,当检测到抽气泵工作时间超过五分钟时,说明排空已进行五分钟,已达到排空要求,停止高纯氮气的输入。
优选为:所述控制箱上安装有第二排气管,所述单向排气阀安装在第二排气管上,所述第二排气管上还设置有氮气回收装置,所述氮气回收装置包括气体传感器、氮气回收管、氮气回收罐和第三单向阀,所述气体传感器安装在第二排气管上且用于检测并显示第二排气管内氮气的浓度,所述氮气回收管的两端分别与第二排气管和氮气回收罐连通,所述第三单向阀安装在氮气回收管上;通过氮气回收装置检测高纯氮气进行回收利用。
优选为:所述第一排气管安装在密封器侧壁靠顶部位置,所述密封器上还安装有第三排气管,所述第三排气管安装在密封器侧壁靠底部位置,该第三排气管的两端分别与密封器和控制箱连通,所述第三排气管上安装有第四单向阀;通过第三排气管的设置,排空开始时第三排气管与第一排气管交替工作,排空全面,在排空四分钟以后第三排气管与第一排气管同时工作进行排气并进行后续的抽真空。
优选为:所述氮气输送管上安装有固态二氯二氢硅进料管,所述固态二氯二氢硅进料管安装在氮气输送管上靠密封器的一端,所述固态二氯二氢硅进料管与氮气输送管相连通,所述固态二氯二氢硅进料管上安装有第五单向阀。
优选为:所述密封器上还设置有气密检测装置,所述密封器上安装有检测管,所述检测管上安装有第二启闭阀;所述气密检测装置包括加压管路和诊断管路,所述加压管路与诊断管路连接,所述诊断管路与检测管连接;所述加压管路包括依次连接的气源、第一截止阀和减压阀,所述第一截止阀和减压阀之间设有第一压力表;所述诊断管路包括第二截止阀、第三压力表和输出管嘴,第二截止阀通过输出管嘴与检测管连接;在使用前对密封器的气密性进行检测,保证检测的精准性。
优选为:所述减压阀与诊断管路之间设有第二压力表和安全阀,通过安全阀和第二压力表的设置,保证在压力过载时泄压,保证管路及密封器的安全。
优选为:所述诊断管路上还包括第三截止阀和消音器,所述消音器位于第二截止阀和输出管嘴之间,所述第二截止阀通过第三截止阀与消音器连接,所述第三压力表位于第二截止阀与第三截止阀之间。
优选为:所述检测管为两条且分别安装在密封器的左右两侧,所述诊断管路为两条且分别与检测管相连接对应,通过两个诊断管路进行多次检测,确保检测精准,避免个别检测管损坏影响到检测结果。
本发明的有益效果是:
1、本发明使用时避免了检测时会与外界空气接触,同时通过气密检测装置对气密性进行多次检测,避免了气体的泄露影响工作人员健康,避免外界空气进入到密封器内影响检测,进一步保证检测时的稳定性,保证检测的精准性。
2、将排空与抽真空一体化,减少了切换的步骤,排空与抽真空更为稳定,同时提高工作效率减少检测时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施例的结构示意图;
图2为本发明具体实施例中真空排空系统的结构示意图;
图3为本发明具体实施例中氮气供给系统的结构示意图;
图4为本发明实施例2的结构示意图;
图5为本发明具体实施例中气密检测装置的结构示意图;
图中示例为:1、密封器,2、水浴槽,21、温度传感器,22、纯水输送管,23、液氮输送管,24、排水管,3、氮气供给系统,31、氮气储气罐,32、抽气泵,321、计时器,33、氮气输送管,331、第二单向阀,34、固态二氯二氢硅进料管,341、第五单向阀,4、真空排空系统,41、第一排气管,411、第一单向阀,42、控制箱,43、第一节流阀,431、旋片油塞泵,44、第二节流阀,441、真空水环泵,45、第三节流阀,451、吸气剂离子泵,46、电阻式真空规,461、真空计,47、精密真空表,48、第三排气管,481、第四单向阀,5、氮气回收装置,51、第二排气管,511、单向排气阀,52、气体传感器,53、氮气回收管,531、第三单向阀,54、氮气回收罐,6、载气输送管,61、第一启闭阀,7、检测管,71、第二启闭阀,8、加压管路,81、气源,82、第一截止阀,83、减压阀,84、第一压力表,85、第二压力表,86、安全阀,9、诊断管路,91、第二截止阀,92、第三压力表,93、输出管嘴,94、第三截止阀,95、消音器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1~3所示,本发明公开了一种二氯硅烷金属离子分析装置,包括气相色谱仪,在本实施中,所述气相色谱仪检测过程中使用进样装置,所述进样装置包括密封器1和水浴槽2,所述密封器1位于水浴槽2内;所述密封器1上设有用于输入氮气的氮气输送管33和用于输出气体的第一排气管41;所述水浴槽2上设有纯水输送管22、液氮输送管23和排水管24,该水浴槽2内安装有温度传感器21;所述密封器1上安装有载气输送管6,所述载气输送管6上安装有第一启闭阀61,该密封器1上还设有用于排空且抽真空的真空排空装置。
本发明的使用方法为:先通过真空排空装置使用高纯氮气将密封器1内的进行完全排空,氮气从氮气输入管进入到密封器1内,氮气以及密封器1内的空气从第一排气管41排出,排空持续五至八分钟达到完全排空要求,然后往密封器1内放入经液氮冷却的固态二氯二氢硅,然后通过真空排空装置抽取真空,使密封器1内的真空度为0Pa,并将密封器1置入水浴槽2中,开始输入0~20℃的纯水进行水浴;观察密封器1内二氯二氢硅状态,当密封器1内固态二氯二氢硅完全变成液态后,在水浴槽2内通入少量液氮控制温度,将槽内温度控制在0℃左右,静置5~8分钟,待密封器1内气液平衡,然后通过载气输送管6输入载气加压,载气选用氦气,样品随载气一起进样,采用气相色谱仪和热导检测器对进样进行检测;其中检测条件为:RTX-VMS,30m*0.25mm*1.4μm;温度:检测器200℃,进样口150℃,柱温80℃;分流方式进样,分流比:10:1,进样10μl;柱流量:高纯氦2ml/min;尾吹:高纯氦30ml/min。
通过上述技术方案,将载气与样品一起进样,避免了样品与空气的接触,同时避免样品沸点过低难以处理,从而造成检测结果不精准的现象,并且通过正空排空装置将排空与抽取真空一体化,保证了检测的稳定性。
在本实施例中,所述真空排空装置包括氮气供给系统3和真空排空系统4,所述真空排空系统4包括控制箱42,所述控制箱42通过第一排气管41与密封器1连通,所述第一排气管41上安装有第一单向阀411,所述控制箱42上还安装有单向排气阀511、第一节流阀43、第二节流阀44、第三节流阀45、电阻式真空规46和精密真空表47,所述电阻式真空规46上还设有真空计461,第一节流阀43、第二节流阀44和第三节流阀45的另一端分别连接有旋片油塞泵431、真空水环泵441和吸气剂离子泵451;通过控制箱42的连接,将排空与抽真空组合衔接,使气体的排出方式在控制箱42内部切换,达到排空与抽取真空一体的目的,减少切换步骤,提高排空与抽取真空的稳定性,提高工作效率。
在本实施例中,所述氮气供给系统3包括氮气储气罐31、抽气泵32、第二单向阀331和计时器321;所述抽气泵32的输入端与氮气储气罐31输出端连接,所述氮气输送管33的一端与密封器1连通另一端与抽气泵32的输出端连接,所述第二单向阀331安装在氮气输送管33上且用于通断所述氮气输送管33,所述计时器321与抽气泵32连接且用于计算抽气泵32的工作时间,当检测到抽气泵32工作时间超过五分钟时,说明排空已进行五分钟,已达到排空要求,停止高纯氮气的输入,对排空时间进行精准把控,保证真空排空装置的稳定性。
在本实施例中,所述控制箱42上安装有第二排气管51,所述单向排气阀511安装在第二排气管51上,所述第二排气管51上还设置有氮气回收装置5,所述氮气回收装置5包括气体传感器52、氮气回收管53、氮气回收罐54和第三单向阀531,所述气体传感器52安装在第二排气管51上且用于检测并显示第二排气管51内氮气的浓度,所述氮气回收管53的两端分别与第二排气管51和氮气回收罐54连通,所述第三单向阀531安装在氮气回收管53上;通过氮气回收装置5检测高纯氮气进行回收利用,避免高纯氮气的浪费,节约成本。
在本实施例中,所述第一排气管41安装在密封器1侧壁靠顶部位置,所述密封器1上还安装有第三排气管48,所述第三排气管48安装在密封器1侧壁靠底部位置,该第三排气管48的两端分别与密封器1和控制箱42连通,所述第三排气管48上安装有第四单向阀481;通过第三排气管48的设置,排空开始时第三排气管48与第一排气管41交替工作,密封器1内部上下全面排空,排空效率高,在排空四分钟以后第三排气管48与第一排气管41同时工作进行排气并进行后续的抽真空。
在本实施例中,所述氮气输送管33上安装有固态二氯二氢硅进料管34,所述固态二氯二氢硅进料管34安装在氮气输送管33上靠密封器1的一端,所述固态二氯二氢硅进料管34与氮气输送管33相连通,所述固态二氯二氢硅进料管34上安装有第五单向阀341,将固态二氯二氢硅的进料与氮气的输入连通,通过氮气的输送同时带动固态二氯二氢硅进入到密封器1中,避免在加入固态二氯二氢硅时外界空气进入到密封器1内,保证了固态二氯二氢硅进料的稳定性,保证了检测的精准性。
该真空排空装置的工作原理为:排空阶段:首先打开第一排气管41上的第一单向阀411、第二排气管51上的单向排气阀511和氮气输送管33上的第二单向阀331,然后代开抽气泵32,抽气泵32带动氮气储气罐31内的高纯氮气经过氮气输送管33进入到密封器1内,高纯氮气与密封器1内的空气混合,一起从第一排气管41进入到控制箱42内然后从第二排气管51排出;在第一排气管41工作一分钟后关闭第一单向阀411,打开第四单向阀481第三排气管48工作,每一分钟切换第一排气管41与第三排气管48工作一次,来回切换第一单向阀411和第四单向阀481的启闭直至排空第四分钟,然后打开第一单向阀411和第四单向阀481,使第一排气管41与第三排气管48同时工作进行排空,直至排空第五分钟,然后打开第一单向阀411关闭第四单向阀481使第一排气管41工作,于此同时,打开第五单向阀341,向固态二氯二氢硅进料管34内添加固态二氯二氢硅,然后马上关闭第五单向阀341,避免空气进入,固态二氯二氢硅经过氮气的推动进入到密封器1中,直至排空完成关闭第二单向阀331和抽气泵32,在第五分钟时即可停止排空,为保证排空质量可将排空时间延长至八分钟,开始抽取真空;同时,在排空过程中观测气体传感器52,当气体传感器52检测到排出的氮气浓度达到可回收浓度时,关闭单向排气阀511打开第三单向阀531,排出的气体经过氮气回收管53进入到氮气回收罐54内进行回收利用,直至排空结束,开始真空阶段时关闭第三单向阀531。
抽取真空阶段:在排空阶段即将停止时,先将第二节流阀44打开,开启真空水环泵441,工作30秒后如何再关闭单向排气阀511、第二单行阀和第三单向阀531停止排空,抽真空阶段开始进行,真空水环泵441对密封器1内进行抽真空,观察真空计461示数,真空度达到110Pa左右时,关闭第二节流阀44与真空水环泵441,打开第一节流阀43并启动旋片油塞泵431,通过旋片油塞泵431进行抽真空,当真空度达到80Pa以下时,关闭第一节流阀43与旋片油塞泵431,打开第三节流阀45并启动吸气剂离子泵451,通过吸气剂离子泵451抽取真空,直至真空度为0Pa停止抽真空,先关闭第一单向阀411,然后关闭第三节流阀45和吸气剂离子泵451;接下来将密封器1放入水浴槽2内处理即可。
实施例2
如图4~5所示,本发明公开了一种二氯硅烷金属离子分析装置,包括气相色谱仪,在本实施中,所述气相色谱仪检测过程中使用进样装置,所述进样装置包括密封器1和水浴槽2,所述密封器1位于水浴槽2内;所述密封器1上设有用于输入氮气的氮气输送管33和用于输出气体的第一排气管41;所述水浴槽2上设有纯水输送管22、液氮输送管23和排水管24,该水浴槽2内安装有温度传感器21;所述密封器1上安装有载气输送管6,所述载气输送管6上安装有第一启闭阀61,该密封器1上还设有用于排空且抽真空的真空排空装置。
在本实施例中,所述真空排空装置包括氮气供给系统3和真空排空系统4,所述真空排空系统4包括控制箱42,所述控制箱42通过第一排气管41与密封器1连通,所述第一排气管41上安装有第一单向阀411,所述控制箱42上还安装有单向排气阀511、第一节流阀43、第二节流阀44、第三节流阀45、电阻式真空规46和精密真空表47,所述电阻式真空规46上还设有真空计461,第一节流阀43、第二节流阀44和第三节流阀45的另一端分别连接有旋片油塞泵431、真空水环泵441和吸气剂离子泵451。
在本实施例中,所述氮气供给系统3包括氮气储气罐31、抽气泵32、第二单向阀331和计时器321;所述抽气泵32的输入端与氮气储气罐31输出端连接,所述氮气输送管33的一端与密封器1连通另一端与抽气泵32的输出端连接,所述第二单向阀331安装在氮气输送管33上且用于通断所述氮气输送管33,所述计时器321与抽气泵32连接且用于计算抽气泵32的工作时间。
在本实施例中,所述控制箱42上安装有第二排气管51,所述单向排气阀511安装在第二排气管51上,所述第二排气管51上还设置有氮气回收装置5,所述氮气回收装置5包括气体传感器52、氮气回收管53、氮气回收罐54和第三单向阀531,所述气体传感器52安装在第二排气管51上且用于检测并显示第二排气管51内氮气的浓度,所述氮气回收管53的两端分别与第二排气管51和氮气回收罐54连通,所述第三单向阀531安装在氮气回收管53上。
在本实施例中,所述第一排气管41安装在密封器1侧壁靠顶部位置,所述密封器1上还安装有第三排气管48,所述第三排气管48安装在密封器1侧壁靠底部位置,该第三排气管48的两端分别与密封器1和控制箱42连通,所述第三排气管48上安装有第四单向阀481。
在本实施例中,所述氮气输送管33上安装有固态二氯二氢硅进料管34,所述固态二氯二氢硅进料管34安装在氮气输送管33上靠密封器1的一端,所述固态二氯二氢硅进料管34与氮气输送管33相连通,所述固态二氯二氢硅进料管34上安装有第五单向阀341。
在本实施例中,所述密封器1上还设置有气密检测装置,所述密封器1上安装有检测管7,所述检测管7上安装有第二启闭阀71;所述气密检测装置包括加压管路8和诊断管路9,所述加压管路8与诊断管路9连接,所述诊断管路9与检测管7连接;所述加压管路8包括依次连接的气源81、第一截止阀82和减压阀83,所述第一截止阀82和减压阀83之间设有第一压力表84;所述诊断管路9包括第二截止阀91、第三压力表92和输出管嘴93,第二截止阀91通过输出管嘴93与检测管7连接。
通过上述技术方案,通过气密检测装置的设置,在检测前对密封器1的密封性进行精密的气密性检测,避免在检测时密封器1内气体泄漏对周围环形造成危害,同时保障工作人员的安全,避免经济损失,同时避免外界气体进入密封器1内影响检测精准性。
在本实施例中,所述减压阀83与诊断管路9之间设有第二压力表85和安全阀86,所述第二压力表85用于检测减压阀83的输出压力并可控制安全阀86自动开启泄压。
通过上述技术方案,通过安全阀86和第二压力表85的设置,保证在压力超过管路或密封器1承受压力时及时泄压,保证管路及密封器1的安全,并通过安全阀86调整整体工作压力,保证管路及密封器1。
在本实施例中,所述诊断管路9上还包括第三截止阀94和消音器95,所述消音器95位于第二截止阀91和输出管嘴93之间,所述第二截止阀91通过第三截止阀94与消音器95连接,所述第三压力表92位于第二截止阀91与第三截止阀94之间。
通过上述技术方案,将气体通过消音器95排出,减小泄压时产生的噪音。
在本实施例中,所述检测管7为两条且分别安装在密封器1的左右两侧,所述诊断管路9为两条且分别与检测管7相连接对应。
通过上述技术方案,通过在密封器1左右两侧设置诊断管路9,先使用单个诊断管路9进行轮流检测,然后使用两个诊断管路9同时检测,多次检测保证密封器1气密性检测的精准,避免个别检测管7损坏泄露影响到检测结果,保证了检测的精准及稳定。
该气密检测装置的工作原理为:先确保所有阀门的关闭,然后打开起源和第一截止阀82,观察第一压力表84检测起源气压,待气压稳定后,开启减压阀83调节至检测所需的输出压力,通过第二压力表85检测减压阀83的输出压力,当检测到压力超过密封器1的承受压力时自动泄压,安全阀86自动开启,调节整体装置的安全工作压力,通过第二压力表85再次检测减压阀83的输出压力,缓慢开启第二截止阀91开通诊断管路9,并打开第二启闭阀71,等待第三压力表92稳定,关闭第二截止阀91,对密封器1进行十分钟的保压,期间观察第三压力表92,当第三压力表92显示数值稳定时,气密性良好,反之存在气密性问题;检测完成后,打开第三截止阀94进行泄压,泄压完成后进行后续气体的检测分析步骤。
述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氯硅烷金属离子分析装置,包括气相色谱仪,其特征在于:所述气相色谱仪检测过程中使用进样装置,所述进样装置包括密封器和水浴槽,所述密封器位于水浴槽内;所述密封器上设有用于输入氮气的氮气输送管和用于输出气体的第一排气管;所述水浴槽上设有纯水输送管、液氮输送管和排水管,该水浴槽内安装有温度传感器;所述密封器上安装有载气输送管,所述载气输送管上安装有第一启闭阀,该密封器上还设有用于排空且抽真空的真空排空装置。
2.根据权利要求1所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述真空排空装置包括氮气供给系统和真空排空系统,所述真空排空系统包括控制箱,所述控制箱通过第一排气管与密封器连通,所述第一排气管上安装有第一单向阀,所述控制箱上还安装有单向排气阀、第一节流阀、第二节流阀、第三节流阀、电阻式真空规和精密真空表,所述电阻式真空规上还设有真空计,第一节流阀、第二节流阀和第三节流阀的另一端分别连接有旋片油塞泵、真空水环泵和吸气剂离子泵。
3.根据权利要求2所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述氮气供给系统包括氮气储气罐、抽气泵、第二单向阀和计时器;所述抽气泵的输入端与氮气储气罐输出端连接,所述氮气输送管的一端与密封器连通另一端与抽气泵的输出端连接,所述第二单向阀安装在氮气输送管上且用于通断所述氮气输送管,所述计时器与抽气泵连接且用于计算抽气泵的工作时间。
4.根据权利要求2所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述控制箱上安装有第二排气管,所述单向排气阀安装在第二排气管上,所述第二排气管上还设置有氮气回收装置,所述氮气回收装置包括气体传感器、氮气回收管、氮气回收罐和第三单向阀,所述气体传感器安装在第二排气管上且用于检测并显示第二排气管内氮气的浓度,所述氮气回收管的两端分别与第二排气管和氮气回收罐连通,所述第三单向阀安装在氮气回收管上。
5.根据权利要求2所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述第一排气管安装在密封器侧壁靠顶部位置,所述密封器上还安装有第三排气管,所述第三排气管安装在密封器侧壁靠底部位置,该第三排气管的两端分别与密封器和控制箱连通,所述第三排气管上安装有第四单向阀。
6.根据权利要求1所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述氮气输送管上安装有固态二氯二氢硅进料管,所述固态二氯二氢硅进料管安装在氮气输送管上靠密封器的一端,所述固态二氯二氢硅进料管与氮气输送管相连通,所述固态二氯二氢硅进料管上安装有第五单向阀。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述密封器上还设置有气密检测装置,所述密封器上安装有检测管,所述检测管上安装有第二启闭阀;所述气密检测装置包括加压管路和诊断管路,所述加压管路与诊断管路连接,所述诊断管路与检测管连接;所述加压管路包括依次连接的气源、第一截止阀和减压阀,所述第一截止阀和减压阀之间设有第一压力表;所述诊断管路包括第二截止阀、第三压力表和输出管嘴,第二截止阀通过输出管嘴与检测管连接。
8.根据权利要求7所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述减压阀与诊断管路之间设有第二压力表和安全阀。
9.根据权利要求7所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述诊断管路上还包括第三截止阀和消音器,所述消音器位于第二截止阀和输出管嘴之间,所述第二截止阀通过第三截止阀与消音器连接,所述第三压力表位于第二截止阀与第三截止阀之间。
10.根据权利要求7所述的一种二氯硅烷金属离子分析装置,其特征在于:所述检测管为两条且分别安装在密封器的左右两侧,所述诊断管路为两条且分别与检测管相连接对应。
CN202010297885.1A 2020-04-16 2020-04-16 一种二氯硅烷金属离子分析装置 Pending CN111413430A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010297885.1A CN111413430A (zh) 2020-04-16 2020-04-16 一种二氯硅烷金属离子分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010297885.1A CN111413430A (zh) 2020-04-16 2020-04-16 一种二氯硅烷金属离子分析装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111413430A true CN111413430A (zh) 2020-07-14

Family

ID=71493586

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010297885.1A Pending CN111413430A (zh) 2020-04-16 2020-04-16 一种二氯硅烷金属离子分析装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111413430A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114740118A (zh) * 2022-04-21 2022-07-12 云南电网有限责任公司电力科学研究院 一种有机储氢材料分解产物的分析方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020152797A1 (en) * 2001-01-09 2002-10-24 Mcandrew James J.F. Gas delivery apparatus and method for monitoring a gas phase species therein
CN202630465U (zh) * 2012-02-07 2012-12-26 上海海事大学 一种热排空、真空排空制作太阳能冷管的装置
CN105388230A (zh) * 2015-12-25 2016-03-09 湖北晶星科技股份有限公司 一种二氯二氢硅组分的检测方法
US20160138760A1 (en) * 2013-06-19 2016-05-19 Dong Xiang High Purity Phosphorus Oxychloride Safe Feeding System
CN106323569A (zh) * 2016-08-18 2017-01-11 河北汉光重工有限责任公司 一种油箱气密性检测装置及测试方法
CN206447576U (zh) * 2017-01-24 2017-08-29 大同煤矿集团机电装备科工安全仪器有限责任公司 具有氧气回收功能的制氮机
CN107917834A (zh) * 2017-12-27 2018-04-17 贵州大学 一种可防粉尘的烟气分析设备

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020152797A1 (en) * 2001-01-09 2002-10-24 Mcandrew James J.F. Gas delivery apparatus and method for monitoring a gas phase species therein
CN202630465U (zh) * 2012-02-07 2012-12-26 上海海事大学 一种热排空、真空排空制作太阳能冷管的装置
US20160138760A1 (en) * 2013-06-19 2016-05-19 Dong Xiang High Purity Phosphorus Oxychloride Safe Feeding System
CN105388230A (zh) * 2015-12-25 2016-03-09 湖北晶星科技股份有限公司 一种二氯二氢硅组分的检测方法
CN106323569A (zh) * 2016-08-18 2017-01-11 河北汉光重工有限责任公司 一种油箱气密性检测装置及测试方法
CN206447576U (zh) * 2017-01-24 2017-08-29 大同煤矿集团机电装备科工安全仪器有限责任公司 具有氧气回收功能的制氮机
CN107917834A (zh) * 2017-12-27 2018-04-17 贵州大学 一种可防粉尘的烟气分析设备

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
修先运: "二氯二氢硅的气相色谱法分析", 《低温与特气》 *
孙福楠 等: "电子级二氯二氢硅的气相色谱分析", 《辽宁化工》 *
李华升 等: "《核电厂核级阀门介绍和运行经验》", 30 November 2016, 中国原子能出版社 *
陈艳 等: "《液压与气压传动》", 28 February 2017, 中国铁道出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114740118A (zh) * 2022-04-21 2022-07-12 云南电网有限责任公司电力科学研究院 一种有机储氢材料分解产物的分析方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2018502306A (ja) 排ガス試料採取システムおよびこのような排ガス試料採取システムの運転方法
CN116190279A (zh) 尾气排放装置及半导体热处理设备
CN111413430A (zh) 一种二氯硅烷金属离子分析装置
CN109838686A (zh) 一种钢瓶处理系统及其使用方法和应用
CN106378019A (zh) 一种有毒电子混合气体的配制装置及其配制方法
CN115436113A (zh) 挥发性有机物采样分析方法及系统
CN109830435A (zh) 一种去除硅片表面二氧化硅膜的装置及方法
CN106568614A (zh) 一种水样溶解气体分析的取样装置及其取样方法
CN111024483A (zh) 一种氯硅烷前处理系统及氯硅烷中杂质含量的检测方法
JP2013175321A (ja) 質量分析装置及びその使用方法、並びにガス透過特性測定方法
CN111855922A (zh) 一种在线进样装置
CN209784306U (zh) 一种含杂质微负压气体的氧含量分析系统
CN111789982A (zh) 一种环氧乙烷灭菌工艺
JP2858143B2 (ja) 濃縮分析方法及びその装置
JP3846147B2 (ja) ガス分析用試料油のバイアルへの注入方法および注入装置
CN212301505U (zh) 一种在线进样装置
CN207991631U (zh) 一种固态物质化学反应产气量测量装置
JP2018141637A (ja) プロセス流体のサンプリングシステム
CN212595570U (zh) 一种氢化物发生装置
CN113405740A (zh) 一种氟化物泄漏检测设备及检测方法
CN208652131U (zh) 一种锗烷的充装配气系统
KR20000002427A (ko) 가스크로마토그래피를 이용한 디클로로실란가스 분석장치
CN115435238B (zh) 一种用于高纯度二氧化碳及高纯度氧化亚氮的充装装置
CN219977897U (zh) 一种便携式氯气密闭取样及泄漏处理一体装置
CN204615140U (zh) 一种带工作气体回收再利用装置的轴快流co2激光器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination