CN117110527B - 氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学品检测技术领域，具体地说，涉及氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统，包括检测仓，仓体外壳顶面设有三组呈线性分布的样品处理部，三组反应瓶均设置于搅动部的内部，搅动部的下方位置处设有导液装置，仓体外壳顶面靠近右端位置处设有气体导向装置。该氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统，通过导液瓶中顶部的瓶顶插管配合固定管体内部的第一压力弹簧和密封杆，使得溶液在不同容器内的移动更具连续性，同时限位杆中的限位槽，利用虹吸原理，使得稀释后的液体能够快速从固定瓶体的内部导出，同时整体装置均设置在检测仓的内部，使得对氯硅烷杂质元素的检测能够直接在生产线附近进行，对样品的处理过程方便快捷，具有连续性。
Description
技术领域
本发明涉及化学品检测技术领域，具体地说，涉及氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统。
背景技术
氯硅烷是一种重要的有机合成中间体，可以作为有机化学合成中的试剂，参与各种有机合成反应。例如，氯硅烷可以与醇反应生成硅醚化合物，与胺反应生成硅胺化合物，与酸反应生成硅酯化合物等。这些反应在有机合成中起着重要的作用，可以用于合成各种有机化合物，此外，氯硅烷也具有重要的表面活性性质，由于硅原子与氯原子的共价键强度较高，氯硅烷具有较强的亲硅性质，这使得它在涂料、纺织品、橡胶等行业中被广泛应用。
在生产过程中，氯硅烷中的杂质元素可能会对其稳定性、应用性能、生产成本等方面产生影响。例如，在制备高纯度半导体制品时，需要使用高纯度的氯硅烷，其中不能含有磷、硼等杂质元素，否则会对半导体的性能产生不良影响。因此，氯硅烷生产过程中需要进行在线检测杂质元素，以便及时发现和控制杂质元素的影响，确保其纯度和质量符合要求。氯硅烷的杂质元素主要包括碳、磷、硼等，但是在生产过程中，对这些杂质元素进行检测时，通常采用化学分析的方法，需要将氯硅烷样品取出后，送至检测室，检测人员需要将样品不断转移至多组不同容器内部，直至氯硅烷中的杂质元素转化为可定量检测的形式，并测定其质量分数，该过程所需时间较长且对样品处理的过程不具有连续性。
鉴于此，我们提出一种氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统，包括检测仓，所述检测仓包括仓体外壳以及设置于仓体外壳前后两端内侧壁靠近中间位置处的板壁条板；
所述仓体外壳顶面设有三组呈线性分布的样品处理部，所述样品处理部包括储液瓶、设置于储液瓶底部的下料管、设置于下料管底部位置处的输料软管、设置于输料软管底部管口位置处的反应瓶、设置于反应瓶内部底面上的固定管体以及设置于固定管体内部的密封杆，所述下料管上一体成型有管体阀门，所述固定管体外侧壁靠近底部位置处开设有若干组规则分布且内外贯通的管体通槽；
三组所述反应瓶均设置于搅动部的内部，所述搅动部包括瓶体夹持环、设置于瓶体夹持环前后两端上的板体滑块、设置于板体滑块左侧壁上的第二压力弹簧、底端转动连接于板体滑块内部的连接框、转动连接于连接框顶端位置处的连接杆以及两块转动连接于仓体外壳内侧壁上的转动盘；
所述搅动部的下方位置处设有导液装置，所述导液装置包括活动底板以及三组设置于活动底板顶面上的导液瓶；
所述导液瓶包括固定瓶体、设置于固定瓶体顶部中心位置处的瓶顶插管、设置于固定瓶体内部底面中心位置处的限位杆以及设置于固定瓶体底面中心位置处的导液管，所述瓶顶插管内侧壁上开设有若干规则分布且内外贯通的进液槽，所述限位杆的内部开设有限位槽；
所述仓体外壳顶面靠近右端位置处设有气体导向装置，所述气体导向装置包括导风仓、设置于导风仓内部的叶轮、连接于导风仓和右侧固定瓶体的导风管以及设置于导风仓下方位置处的吸收瓶。
在本发明的技术方案中，所述仓体外壳的前侧壁上开设有内外贯通的观察槽，仓体外壳的右侧壁靠近中间位置处开设有内外贯通的仓壁开槽，所述板壁条板焊接固定于所述仓体外壳的内侧壁上，两条板壁条板相对立的一端侧壁上均开设有板体滑槽，板壁条板顶面开设有连通所述板体滑槽的板顶开槽，所述仓体外壳于所述仓壁开槽的底部槽壁上焊接固定有放置板，仓体外壳底部四角位置处均通过螺丝固定连接有可自锁滚轮。
在本发明的技术方案中，所述储液瓶均通过螺栓固定连接于所述仓体外壳的底面上，储液瓶顶部瓶口处螺纹连接有进料漏斗，所述下料管与所述储液瓶一体成型，所述输料软管的两端分别与所述下料管的底部管口和反应瓶的顶部管口通过卡箍固定连接。
在本发明的技术方案中，所述反应瓶卡接固定于所述瓶体夹持环的内部，所述固定管体与所述反应瓶一体成型，所述固定管体的内部顶面上焊接固定有第一压力弹簧，所述第一压力弹簧的底端与所述密封杆的顶面粘连固定，所述密封杆滑动连接于所述固定管体的内部，所述第一压力弹簧处于自然状态下时，所述密封杆的顶部水平高度高于位于最上方所述管体通槽顶部槽壁的水平高度。
在本发明的技术方案中，三组所述瓶体夹持环前后两端的外侧壁上均焊接固定有连接板，所述板体滑块与所述连接板焊接固定，板体滑块滑动连接于所述板体滑槽的内部，所述第二压力弹簧的两端分别焊接固定于所述板体滑块的外侧壁和所述板体滑槽的内侧槽壁上，所述连接杆的前后两端均焊接固定于两块所述转动盘的内侧壁上，其中一块所述转动盘外侧壁中心位置的凸轴，穿过所述仓体外壳外侧壁后同轴连接有第一电机，所述第一电机通过螺栓固定连接于仓体外壳的外侧壁上。
在本发明的技术方案中，所述活动底板底部四角位置处均通过螺栓固定连接有伸缩杆，所述伸缩杆的底端均通过螺栓固定连接于所述仓体外壳的内部底面上，所述活动底板底部中心位置处通过螺栓固定连接有电推杆，所述电推杆的底面通过螺栓固定连接于所述仓体外壳的内部底面上。
在本发明的技术方案中，所述固定瓶体卡接固定于所述活动底板的顶面上，所述瓶顶插管与所述固定瓶体一体成型，所述限位杆与所述固定瓶体一体成型，所述限位槽的纵向截面呈η形，所述导液管与所述固定瓶体法兰连接，位于左侧两组所述固定瓶体的外侧壁靠近顶部位置处均一体成型有进液管。
在本发明的技术方案中，所述导风仓左右两端外侧壁靠近底部位置处均一体成型有仓体支架，所述仓体支架通过螺栓固定连接于所述仓体外壳的顶面上，所述叶轮的前后两端凸轴均转动连接于所述导风仓前后两端的内侧壁上，叶轮的其中一端凸轴穿过所述导风仓的外侧壁后同轴连接有第二电机，所述第二电机通过螺栓固定连接于所述导风仓的外侧壁上，所述导风管的一端与所述导风仓法兰连接，所述导风管的另一端穿过位于右侧的所述固定瓶体后一体成型有导风盘。
在本发明的技术方案中，所述导风仓远离所述导风管的一端外侧壁上法兰连接有输风管，所述输风管底端管口靠近所述吸收瓶的内部底面，所述吸收瓶卡接固定于所述放置板的顶面上，吸收瓶右端顶面一体成型有瓶顶连接管，吸收瓶右端底面一体成型有排液管。
本发明还提供一种氯硅烷杂质元素在线检测分析方法，包括以下步骤：
一、氯硅烷样品放入阶段：
S1、先将检测仓整体移动至有机化合物的生产线附近，直接从有机化合物的生产线上取出一定数量的氯硅烷样品，并将氯硅烷样品分别倒入三组样品处理部中的储液瓶内部；
S2、打开下料管上的管体阀门，将氯硅烷样品从储液瓶灌入反应瓶的内部，并关闭管体阀门；
二、试剂添加阶段：
S3、将计算好质量的硝酸和盐酸分别倒入靠左边两组样品处理部中的储液瓶内部；
S4、打开下料管上的管体阀门，将硝酸和盐酸灌入储液瓶下方对应的反应瓶的内部；
S5、启动搅动部中的第一电机，带动转动盘转动，而带动连接框的位置不断运动，进而带动板体滑块在板壁条板的内部往复运动，从而带动瓶体夹持环不断运动；
S6、待左侧两瓶反应瓶中的氯硅烷样品完全溶解后，关闭搅动部中的第一电机，并待第二压力弹簧在自身弹力作用下将板体滑块的位置复原；
三、磷元素和硼元素的提取检测阶段：
S7、将计算好质量的稀释溶液提前倒入固定瓶体的内部，并启动导液装置中的电推杆，带动活动底板整体向上运动；
S8、导液瓶中的瓶顶插管向上移动的过程中，带动密封杆在固定管体中向上移动，靠左边两组已经完成样品处理的反应瓶中的液体和右边的氯硅烷样品穿过管体通槽和进液槽后，分别灌入三组导液瓶的内部；
S9、靠左边两组已经完成样品处理的溶液经过稀释溶液稀释过后，分别将溶液内部的磷元素和硼元素稀释至检测仪器的最佳检测范围内；
S10、待左边两组反应瓶内的溶液全部添加至导液瓶后，导液瓶内部的液位高度高于限位杆，根据虹吸原理，导液瓶中稀释后的溶液从限位槽流向导液管；
S11、检测人员将导液管流出的液体收集后，分别两组溶液送入检测仪器检测，即可检测出氯硅烷样品中磷元素和硼元素的质量分数；
四、碳元素提取检测阶段：
S12、当氯硅烷样品全部灌入导液瓶的内部后，将适量的氧化剂从进料漏斗倒入储液瓶的内部，并将已知浓度的吸收液灌入吸收瓶的内部；
S13、待适量的氧化剂流入固定瓶体的内部后，关闭最右侧下料管上的管体阀门，启动气体导向装置中的第二电机带动叶轮转动，将氯硅烷样品和氧化剂反应产生的二氧化碳导入吸收瓶的内部，生成碳酸盐；
S14、待氯硅烷样品和氧化剂反应结束后，通过滴定瓶配合吸收瓶进行滴定，并根据滴定结果和已知的吸收液浓度，计算出二氧化碳的质量，从而确定氯硅烷样品中碳元素的质量分数。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.该氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统，通过导液瓶中顶部的瓶顶插管配合固定管体内部的第一压力弹簧和密封杆，使得溶液在不同容器内的移动更具连续性，同时限位杆中的限位槽，利用虹吸原理，使得稀释后的液体能够快速从固定瓶体的内部导出，同时整体装置均设置在检测仓的内部，使得对氯硅烷杂质元素的检测能够直接在生产线附近进行，对样品的处理过程方便快捷，具有连续性。
2.该氯硅烷杂质元素在线检测分析方法及系统，通过启动第一电机，带动转动盘转动，而带动连接框的位置不断运动，进而带动板体滑块在板壁条板的内部往复运动，从而带动瓶体夹持环不断运动，使得搅动部能够模拟实验人员对溶液试剂的搅拌过程，加快样品处理的时间。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的整体结构剖切示意图；
图3为本发明中检测仓的结构剖切示意图；
图4为本发明中A部分的放大示意图；
图5为本发明中样品处理部的结构剖切示意图；
图6为本发明中B部分的放大示意图；
图7为本发明中搅动部的结构示意图；
图8为本发明中导液装置的结构剖切示意图；
图9为本发明中导液瓶的结构剖切示意图；
图10为本发明中气体导向装置的结构剖切示意图；
图11为本发明中右侧导液瓶与气体导向装置的位置示意图。
附图标记说明：
1、检测仓；10、仓体外壳；101、观察槽；102、仓壁开槽；11、板壁条板；110、板体滑槽；111、板顶开槽；12、放置板；13、可自锁滚轮；
2、样品处理部；20、储液瓶；21、进料漏斗；22、下料管；220、管体阀门；23、输料软管；24、反应瓶；25、固定管体；250、管体通槽；26、第一压力弹簧；27、密封杆；
3、搅动部；30、瓶体夹持环；31、连接板；32、板体滑块；33、第二压力弹簧；34、连接框；35、连接杆；36、转动盘；37、第一电机；
4、导液装置；40、活动底板；41、伸缩杆；42、电推杆；43、导液瓶；430、固定瓶体；431、瓶顶插管；4310、进液槽；432、限位杆；4320、限位槽；433、导液管；434、进液管；
5、气体导向装置；50、导风仓；501、仓体支架；51、叶轮；52、第二电机；53、导风管；54、导风盘；55、输风管；56、吸收瓶；560、瓶顶连接管；561、排液管。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图11所示，本发明提供氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，包括检测仓1，检测仓1包括仓体外壳10以及设置于仓体外壳10前后两端内侧壁靠近中间位置处的板壁条板11；
本发明中，仓体外壳10的前侧壁上开设有内外贯通的观察槽101，仓体外壳10的右侧壁靠近中间位置处开设有内外贯通的仓壁开槽102，板壁条板11焊接固定于仓体外壳10的内侧壁上，两条板壁条板11相对立的一端侧壁上均开设有板体滑槽110，板壁条板11顶面开设有连通板体滑槽110的板顶开槽111，仓体外壳10于仓壁开槽102的底部槽壁上焊接固定有放置板12，仓体外壳10底部四角位置处均通过螺丝固定连接有可自锁滚轮13；
进一步地，仓体外壳10用来确保检测仓1整体结构的稳定，观察槽101用来方便检测人员观察仓体外壳10的内部情况，仓壁开槽102用来方便检测人员操作吸收瓶56，板壁条板11中开设的板体滑槽110和板顶开槽111用来方便板体滑块32的移动，放置板12用来为吸收瓶56提供固定平台，可自锁滚轮13用来方便对检测仓1整体结构的移动。
本实施例中，如图5-图6所示，仓体外壳10顶面设有三组呈线性分布的样品处理部2，样品处理部2包括储液瓶20、设置于储液瓶20底部的下料管22、设置于下料管22底部位置处的输料软管23、设置于输料软管23底部管口位置处的反应瓶24、设置于反应瓶24内部底面上的固定管体25以及设置于固定管体25内部的密封杆27，下料管22上一体成型有管体阀门220，固定管体25外侧壁靠近底部位置处开设有若干组规则分布且内外贯通的管体通槽250；
具体地，储液瓶20均通过螺栓固定连接于仓体外壳10的底面上，储液瓶20顶部瓶口处螺纹连接有进料漏斗21，下料管22与储液瓶20一体成型，输料软管23的两端分别与下料管22的底部管口和反应瓶24的顶部管口通过卡箍固定连接。
进一步地，反应瓶24卡接固定于瓶体夹持环30的内部，固定管体25与反应瓶24一体成型，固定管体25的内部顶面上焊接固定有第一压力弹簧26，第一压力弹簧26的底端与密封杆27的顶面粘连固定，密封杆27滑动连接于固定管体25的内部，第一压力弹簧26处于自然状态下时，密封杆27的顶部水平高度高于位于最上方管体通槽250顶部槽壁的水平高度。
进一步地，储液瓶20用来确保样品处理部2整体结构的稳定，进料漏斗21用来方便将溶液灌入储液瓶20的内部，下料管22上的管体阀门220用来方便检测人员控制溶液进入反应瓶24，输料软管23用来将储液瓶20内的溶液输送至反应瓶24的内部，同时方便反应瓶24随着搅动部3晃动，固定管体25用来为第一压力弹簧26和密封杆27提供收纳空间，管体通槽250用来在密封杆27上升时，将反应瓶24内的溶液排出，第一压力弹簧26通过自身弹力对密封杆27提供向下的作用力，确保在自然状态下，反应瓶24内部的密封性。
本实施例中，如图7所示，三组反应瓶24均设置于搅动部3的内部，搅动部3包括瓶体夹持环30、设置于瓶体夹持环30前后两端上的板体滑块32、设置于板体滑块32左侧壁上的第二压力弹簧33、底端转动连接于板体滑块32内部的连接框34、转动连接于连接框34顶端位置处的连接杆35以及两块转动连接于仓体外壳10内侧壁上的转动盘36；
进一步地，三组瓶体夹持环30前后两端的外侧壁上均焊接固定有连接板31，板体滑块32与连接板31焊接固定，板体滑块32滑动连接于板体滑槽110的内部，第二压力弹簧33的两端分别焊接固定于板体滑块32的外侧壁和板体滑槽110的内侧槽壁上，连接杆35的前后两端均焊接固定于两块转动盘36的内侧壁上，其中一块转动盘36外侧壁中心位置的凸轴，穿过仓体外壳10外侧壁后同轴连接有第一电机37，第一电机37通过螺栓固定连接于仓体外壳10的外侧壁上。
进一步地，瓶体夹持环30用来为反应瓶24提供固定平台，连接板31用来将三组瓶体夹持环30连接起来，通过启动第一电机37，带动转动盘36转动，而带动连接框34的位置不断运动，进而带动板体滑块32在板壁条板11的内部往复运动，从而带动瓶体夹持环30不断运动，使得搅动部3能够模拟实验人员对溶液试剂的搅拌过程，加快样品处理的时间。
本实施例中，如图8-图9所示，搅动部3的下方位置处设有导液装置4，导液装置4包括活动底板40以及三组设置于活动底板40顶面上的导液瓶43；
具体地，导液瓶43包括固定瓶体430、设置于固定瓶体430顶部中心位置处的瓶顶插管431、设置于固定瓶体430内部底面中心位置处的限位杆432以及设置于固定瓶体430底面中心位置处的导液管433，瓶顶插管431内侧壁上开设有若干规则分布且内外贯通的进液槽4310，限位杆432的内部开设有限位槽4320。
进一步地，活动底板40底部四角位置处均通过螺栓固定连接有伸缩杆41，伸缩杆41的底端均通过螺栓固定连接于仓体外壳10的内部底面上，活动底板40底部中心位置处通过螺栓固定连接有电推杆42，电推杆42的底面通过螺栓固定连接于仓体外壳10的内部底面上。
固定瓶体430卡接固定于活动底板40的顶面上，瓶顶插管431与固定瓶体430一体成型，限位杆432与固定瓶体430一体成型，限位槽4320的纵向截面呈η形，导液管433与固定瓶体430法兰连接，位于左侧两组固定瓶体430的外侧壁靠近顶部位置处均一体成型有进液管434。
进一步地，通过启动电推杆42带动活动底板40上下移动，而偏于带动导液瓶43整体上下移动，伸缩杆41用来确保活动底板40整体结构的稳定，固定瓶体430用来确保导液瓶43整体结构的稳定，瓶顶插管431用来在导液瓶43整体上升时，用来将密封杆27向上顶起，从而使得溶液能够从进液槽4310灌入固定瓶体430的内部，限位杆432中开设的限位槽4320，利用虹吸原理，使得固定瓶体430的溶液超过限位杆432时，能够直接从限位槽4320排出至导液管433，导液管433用来方便检测人员从导液管433的管口底部收集稀释后的溶液，进液管434用来方便检测人员向固定瓶体430的内部灌入稀释溶液。
本实施例中，仓体外壳10顶面靠近右端位置处设有气体导向装置5，气体导向装置5包括导风仓50、设置于导风仓50内部的叶轮51、连接于导风仓50和右侧固定瓶体430的导风管53以及设置于导风仓50下方位置处的吸收瓶56；
具体地，导风仓50左右两端外侧壁靠近底部位置处均一体成型有仓体支架501，仓体支架501通过螺栓固定连接于仓体外壳10的顶面上，叶轮51的前后两端凸轴均转动连接于导风仓50前后两端的内侧壁上，叶轮51的其中一端凸轴穿过导风仓50的外侧壁后同轴连接有第二电机52，第二电机52通过螺栓固定连接于导风仓50的外侧壁上，导风管53的一端与导风仓50法兰连接，导风管53的另一端穿过位于右侧的固定瓶体430后一体成型有导风盘54。
进一步地，导风仓50远离导风管53的一端外侧壁上法兰连接有输风管55，输风管55底端管口靠近吸收瓶56的内部底面，吸收瓶56卡接固定于放置板12的顶面上，吸收瓶56右端顶面一体成型有瓶顶连接管560，吸收瓶56右端底面一体成型有排液管561。
进一步地，导风仓50和仓体支架501用来确保气体导向装置5整体结构的稳定，第二电机52与外部电源接通后，带动叶轮51转动，而通过导风管53吸收和导风盘54将固定瓶体430产生的二氧化碳气体，并通过输风管55将气体输送至吸收瓶56的内部，吸收瓶56用来为已知浓度的吸收液和二氧化碳气体提供反应空间，瓶顶连接管560用来与后续的滴定瓶相连接，通过将滴定管中的溶液滴入到吸收瓶56中，并加入适量的如酚酞的指示剂，用已知浓度的标准酸溶液进行滴定，当指示剂变色时，记录滴定管中标准酸的刻度，根据已知浓度和滴定量计算碳酸盐的含量，计算出二氧化碳的质量，从而确定氯硅烷样品中碳元素的质量分数。
本发明的氯硅烷杂质元素在线检测分析方法，包括以下步骤：
一、氯硅烷样品放入阶段：
S1、先将检测仓1整体移动至有机化合物的生产线附近，直接从有机化合物的生产线上取出一定数量的氯硅烷样品，并将氯硅烷样品分别倒入三组样品处理部2中的储液瓶20内部；
S2、打开下料管22上的管体阀门220，将氯硅烷样品从储液瓶20灌入反应瓶24的内部，并关闭管体阀门220；
二、试剂添加阶段：
S3、将计算好质量的硝酸和盐酸分别倒入靠左边两组样品处理部2中的储液瓶20内部；
S4、打开下料管22上的管体阀门220，将硝酸和盐酸灌入储液瓶20下方对应的反应瓶24的内部；
S5、启动搅动部3中的第一电机37，带动转动盘36转动，而带动连接框34的位置不断运动，进而带动板体滑块32在板壁条板11的内部往复运动，从而带动瓶体夹持环30不断运动；
S6、待左侧两瓶反应瓶24中的氯硅烷样品完全溶解后，关闭搅动部3中的第一电机37，并待第二压力弹簧33在自身弹力作用下将板体滑块32的位置复原；
三、磷元素和硼元素的提取检测阶段：
S7、将计算好质量的稀释溶液提前倒入固定瓶体430的内部，并启动导液装置4中的电推杆42，带动活动底板40整体向上运动；
S8、导液瓶43中的瓶顶插管431向上移动的过程中，带动密封杆27在固定管体25中向上移动，靠左边两组已经完成样品处理的反应瓶24中的液体和右边的氯硅烷样品穿过管体通槽250和进液槽4310后，分别灌入三组导液瓶43的内部；
S9、靠左边两组已经完成样品处理的溶液经过稀释溶液稀释过后，分别将溶液内部的磷元素和硼元素稀释至检测仪器的最佳检测范围内；
S10、待左边两组反应瓶24内的溶液全部添加至导液瓶43后，导液瓶43内部的液位高度高于限位杆432，根据虹吸原理，导液瓶43中稀释后的溶液从限位槽4320流向导液管433；
S11、检测人员将导液管433流出的液体收集后，分别两组溶液送入检测仪器检测，即可检测出氯硅烷样品中磷元素和硼元素的质量分数；
四、碳元素提取检测阶段：
S12、当氯硅烷样品全部灌入导液瓶43的内部后，将适量的氧化剂从进料漏斗21倒入储液瓶20的内部，并将已知浓度的吸收液灌入吸收瓶56的内部；
S13、待适量的氧化剂流入固定瓶体430的内部后，关闭最右侧下料管22上的管体阀门220，启动气体导向装置5中的第二电机52带动叶轮51转动，将氯硅烷样品和氧化剂反应产生的二氧化碳导入吸收瓶56的内部，生成碳酸盐；
S14、待氯硅烷样品和氧化剂反应结束后，通过滴定瓶配合吸收瓶56进行滴定，并根据滴定结果和已知的吸收液浓度，计算出二氧化碳的质量，从而确定氯硅烷样品中碳元素的质量分数。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，包括检测仓（1），其特征在于：所述检测仓（1）包括仓体外壳（10）以及设置于仓体外壳（10）前后两端内侧壁靠近中间位置处的板壁条板（11）；
所述仓体外壳（10）顶面设有三组呈线性分布的样品处理部（2），所述样品处理部（2）包括储液瓶（20）、设置于储液瓶（20）底部的下料管（22）、设置于下料管（22）底部位置处的输料软管（23）、设置于输料软管（23）底部管口位置处的反应瓶（24）、设置于反应瓶（24）内部底面上的固定管体（25）以及设置于固定管体（25）内部的密封杆（27），所述下料管（22）上一体成型有管体阀门（220），所述固定管体（25）外侧壁靠近底部位置处开设有若干组规则分布且内外贯通的管体通槽（250）；
三组所述反应瓶（24）均设置于搅动部（3）的内部，所述搅动部（3）包括瓶体夹持环（30）、设置于瓶体夹持环（30）前后两端上的板体滑块（32）、设置于板体滑块（32）左侧壁上的第二压力弹簧（33）、底端转动连接于板体滑块（32）内部的连接框（34）、转动连接于连接框（34）顶端位置处的连接杆（35）以及两块转动连接于仓体外壳（10）内侧壁上的转动盘（36）；
所述搅动部（3）的下方位置处设有导液装置（4），所述导液装置（4）包括活动底板（40）以及三组设置于活动底板（40）顶面上的导液瓶（43）；
所述导液瓶（43）包括固定瓶体（430）、设置于固定瓶体（430）顶部中心位置处的瓶顶插管（431）、设置于固定瓶体（430）内部底面中心位置处的限位杆（432）以及设置于固定瓶体（430）底面中心位置处的导液管（433），所述瓶顶插管（431）内侧壁上开设有若干规则分布且内外贯通的进液槽（4310），所述限位杆（432）的内部开设有限位槽（4320）；
所述仓体外壳（10）顶面靠近右端位置处设有气体导向装置（5），所述气体导向装置（5）包括导风仓（50）、设置于导风仓（50）内部的叶轮（51）、连接于导风仓（50）和右侧固定瓶体（430）的导风管（53）以及设置于导风仓（50）下方位置处的吸收瓶（56）。
2.根据权利要求1所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：所述仓体外壳（10）的前侧壁上开设有内外贯通的观察槽（101），仓体外壳（10）的右侧壁靠近中间位置处开设有内外贯通的仓壁开槽（102），所述板壁条板（11）焊接固定于所述仓体外壳（10）的内侧壁上，两条板壁条板（11）相对立的一端侧壁上均开设有板体滑槽（110），板壁条板（11）顶面开设有连通所述板体滑槽（110）的板顶开槽（111），所述仓体外壳（10）于所述仓壁开槽（102）的底部槽壁上焊接固定有放置板（12），仓体外壳（10）底部四角位置处均通过螺丝固定连接有可自锁滚轮（13）。
3.根据权利要求1所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：所述储液瓶（20）均通过螺栓固定连接于所述仓体外壳（10）的底面上，储液瓶（20）顶部瓶口处螺纹连接有进料漏斗（21），所述下料管（22）与所述储液瓶（20）一体成型，所述输料软管（23）的两端分别与所述下料管（22）的底部管口和反应瓶（24）的顶部管口通过卡箍固定连接。
4.根据权利要求1所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：所述反应瓶（24）卡接固定于所述瓶体夹持环（30）的内部，所述固定管体（25）与所述反应瓶（24）一体成型，所述固定管体（25）的内部顶面上焊接固定有第一压力弹簧（26），所述第一压力弹簧（26）的底端与所述密封杆（27）的顶面粘连固定，所述密封杆（27）滑动连接于所述固定管体（25）的内部，所述第一压力弹簧（26）处于自然状态下时，所述密封杆（27）的顶部水平高度高于位于最上方所述管体通槽（250）顶部槽壁的水平高度。
5.根据权利要求2所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：三组所述瓶体夹持环（30）前后两端的外侧壁上均焊接固定有连接板（31），所述板体滑块（32）与所述连接板（31）焊接固定，板体滑块（32）滑动连接于所述板体滑槽（110）的内部，所述第二压力弹簧（33）的两端分别焊接固定于所述板体滑块（32）的外侧壁和所述板体滑槽（110）的内侧槽壁上，所述连接杆（35）的前后两端均焊接固定于两块所述转动盘（36）的内侧壁上，其中一块所述转动盘（36）外侧壁中心位置的凸轴，穿过所述仓体外壳（10）外侧壁后同轴连接有第一电机（37），所述第一电机（37）通过螺栓固定连接于仓体外壳（10）的外侧壁上。
6.根据权利要求1所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：所述活动底板（40）底部四角位置处均通过螺栓固定连接有伸缩杆（41），所述伸缩杆（41）的底端均通过螺栓固定连接于所述仓体外壳（10）的内部底面上，所述活动底板（40）底部中心位置处通过螺栓固定连接有电推杆（42），所述电推杆（42）的底面通过螺栓固定连接于所述仓体外壳（10）的内部底面上。
7.根据权利要求1所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：所述固定瓶体（430）卡接固定于所述活动底板（40）的顶面上，所述瓶顶插管（431）与所述固定瓶体（430）一体成型，所述限位杆（432）与所述固定瓶体（430）一体成型，所述限位槽（4320）的纵向截面呈η形，所述导液管（433）与所述固定瓶体（430）法兰连接，位于左侧两组所述固定瓶体（430）的外侧壁靠近顶部位置处均一体成型有进液管（434）。
8.根据权利要求1所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：所述导风仓（50）左右两端外侧壁靠近底部位置处均一体成型有仓体支架（501），所述仓体支架（501）通过螺栓固定连接于所述仓体外壳（10）的顶面上，所述叶轮（51）的前后两端凸轴均转动连接于所述导风仓（50）前后两端的内侧壁上，叶轮（51）的其中一端凸轴穿过所述导风仓（50）的外侧壁后同轴连接有第二电机（52），所述第二电机（52）通过螺栓固定连接于所述导风仓（50）的外侧壁上，所述导风管（53）的一端与所述导风仓（50）法兰连接，所述导风管（53）的另一端穿过位于右侧的所述固定瓶体（430）后一体成型有导风盘（54）。
9.根据权利要求2所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于：所述导风仓（50）远离所述导风管（53）的一端外侧壁上法兰连接有输风管（55），所述输风管（55）底端管口靠近所述吸收瓶（56）的内部底面，所述吸收瓶（56）卡接固定于所述放置板（12）的顶面上，吸收瓶（56）右端顶面一体成型有瓶顶连接管（560），吸收瓶（56）右端底面一体成型有排液管（561）。
10.氯硅烷杂质元素在线检测分析方法，包括权利要求9所述的氯硅烷杂质元素在线检测分析系统，其特征在于，包括以下步骤：
一、氯硅烷样品放入阶段：
S1、先将检测仓（1）整体移动至有机化合物的生产线附近，直接从有机化合物的生产线上取出一定数量的氯硅烷样品，并将氯硅烷样品分别倒入三组样品处理部（2）中的储液瓶（20）内部；
S2、打开下料管（22）上的管体阀门（220），将氯硅烷样品从储液瓶（20）灌入反应瓶（24）的内部，并关闭管体阀门（220）；
二、试剂添加阶段：
S3、将计算好质量的硝酸和盐酸分别倒入靠左边两组样品处理部（2）中的储液瓶（20）内部；
S4、打开下料管（22）上的管体阀门（220），将硝酸和盐酸灌入储液瓶（20）下方对应的反应瓶（24）的内部；
S5、启动搅动部（3）中的第一电机（37），带动转动盘（36）转动，而带动连接框（34）的位置不断运动，进而带动板体滑块（32）在板壁条板（11）的内部往复运动，从而带动瓶体夹持环（30）不断运动；
S6、待左侧两瓶反应瓶（24）中的氯硅烷样品完全溶解后，关闭搅动部（3）中的第一电机（37），并待第二压力弹簧（33）在自身弹力作用下将板体滑块（32）的位置复原；
三、磷元素和硼元素的提取检测阶段：
S7、将计算好质量的稀释溶液提前倒入固定瓶体（430）的内部，并启动导液装置（4）中的电推杆（42），带动活动底板（40）整体向上运动；
S8、导液瓶（43）中的瓶顶插管（431）向上移动的过程中，带动密封杆（27）在固定管体（25）中向上移动，靠左边两组已经完成样品处理的反应瓶（24）中的液体和右边的氯硅烷样品穿过管体通槽（250）和进液槽（4310）后，分别灌入三组导液瓶（43）的内部；
S9、靠左边两组已经完成样品处理的溶液经过稀释溶液稀释过后，分别将溶液内部的磷元素和硼元素稀释至检测仪器的最佳检测范围内；
S10、待左边两组反应瓶（24）内的溶液全部添加至导液瓶（43）后，导液瓶（43）内部的液位高度高于限位杆（432），根据虹吸原理，导液瓶（43）中稀释后的溶液从限位槽（4320）流向导液管（433）；
S11、检测人员将导液管（433）流出的液体收集后，分别两组溶液送入检测仪器检测，即可检测出氯硅烷样品中磷元素和硼元素的质量分数；
四、碳元素提取检测阶段：
S12、当氯硅烷样品全部灌入导液瓶（43）的内部后，将适量的氧化剂从进料漏斗（21）倒入储液瓶（20）的内部，并将已知浓度的吸收液灌入吸收瓶（56）的内部；
S13、待适量的氧化剂流入固定瓶体（430）的内部后，关闭最右侧下料管（22）上的管体阀门（220），启动气体导向装置（5）中的第二电机（52）带动叶轮（51）转动，将氯硅烷样品和氧化剂反应产生的二氧化碳导入吸收瓶（56）的内部，生成碳酸盐；
S14、待氯硅烷样品和氧化剂反应结束后，通过滴定瓶配合吸收瓶（56）进行滴定，并根据滴定结果和已知的吸收液浓度，计算出二氧化碳的质量，从而确定氯硅烷样品中碳元素的质量分数。
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