CN116678693A - 游离二氧化硅测定前处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种游离二氧化硅测定前处理装置，包括取液单元、消解单元、稀释单元和过滤单元，所述取液单元包括取液管，所述取液管连接试剂瓶和反应容器，所述试剂瓶中的试剂通过所述取液管流入所述反应容器；所述反应容器设于所述消解单元，所述消解单元包括温控模块，所述温控模块设于所述反应容器的侧壁以与所述反应容器进行热传递；所述稀释单元与所述消解单元连通设置，以使所述反应容器内的溶液流入所述稀释单元；所述过滤单元设于所述稀释单元的下方，用以承接所述稀释单元排出的溶液以进行过滤。本发明技术方案通过设置自动化的前处理装置，使得采用焦磷酸法检测粉尘中的游离二氧化硅含量的实验过程摆脱人工操作，降低了实验的难度。
Description
技术领域
本发明涉及粉尘检测技术领域，特别涉及一种游离二氧化硅测定前处理装置。
背景技术
电力和煤炭行业生产过程中，主要有矽尘、煤尘、石棉尘、水泥粉尘等职业病危害因素，其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高，粉尘分散度也较高，游离二氧化硅对人体的伤害非常大，会引起肺部巨噬细胞坏死，导致肺纤维化，是引起尘肺病的主要病因。因此，游离二氧化硅含量是评价粉尘危害性质的主要指标，多数国家、组织的粉尘卫生标准是以沉积尘中游离二氧化硅含量多少为粉尘定性的，再根据职业接触限值从而判断是否作业符合。
目前，检测粉尘中游离二氧化硅含量均采用《GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定的焦磷酸法，焦磷酸法对仪器和实验条件要求较低，具有实验成本低的优点，在无难溶性物质干扰的前提下，被认为是可靠、准确、实用的方法，是各个第三方检测机构及实验室的首选方法。但是，焦磷酸法中粉尘样品溶解时温度须严格控制在245℃～250℃间，若温度过高易成胶，若温度过低则存在有反应不完全的风险；因此，在溶解过程需要不停搅拌，保证粉尘均匀分散在温度均匀的焦磷酸酸中。
目前该方法主要采用手工检测，操作过程繁琐，耗时长，反应条件要求较高，并且在检测过程中，对实验人员的技术和细致程度有很高的要求。因此，亟待设计一种全自动的仪器来解决这一问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种游离二氧化硅测定前处理装置，旨在采用自动化的方式，降低采用焦磷酸法检测粉尘中的游离二氧化硅含量的实验难度，提升实验过程中的可控性以及检测精度。
为实现上述目的，本发明提出的游离二氧化硅测定前处理装置包括取液单元、消解单元、稀释单元和过滤单元，所述取液单元包括取液管，所述取液管连接试剂瓶和反应容器，所述试剂瓶中的试剂通过所述取液管流入所述反应容器；所述反应容器设于所述消解单元，所述消解单元包括温控模块，所述温控模块设于所述反应容器的侧壁以与所述反应容器进行热传递；所述稀释单元与所述消解单元连通设置，以使所述反应容器内的溶液流入所述稀释单元；所述过滤单元设于所述稀释单元的下方，用以承接所述稀释单元排出的溶液以进行过滤。
可选的，所述取液管包括焦磷酸管、盐酸管和蒸馏水管，所述取液单元还包括转换阀、取液泵和排阀，所述转换阀包括第一入口、第二入口、第三入口和第一出口，所述第一入口连通所述焦磷酸管、所述第二入口连通所述盐酸管、所述第三入口连通所述蒸馏水管；所述取液泵连接所述排阀，用于从所述焦磷酸管、所述盐酸管和所述蒸馏水管中分别抽取试剂，并经由所述进料管输送至所述反应容器；所述排阀设于所述第一出口，通过阀体开闭实现各个路径连通。
可选的，所述取液单元还包括取液加热模块，所述取液加热模块设于所述蒸馏水管所在的管路，用于对蒸馏水进行加热。
可选的，所述游离二氧化硅测定前处理装置还包括支撑框架，所述支撑框架的内部形成有容置腔，所述取液单元、所述消解单元、所述稀释单元和所述过滤单元均设置于所述容置腔；
所述消解单元还包括消解支架，所述消解支架水平架设于所述支撑框架，所述消解支架的顶面设置有容纳槽，所述反应容器设于所述容纳槽。
可选的，所述消解单元还包括消解搅拌模块，所述消解搅拌模块包括：
搅拌支架，所述搅拌支架设于所述消解支架的上方；
第一搅拌棒，所述第一搅拌棒设于所述搅拌支架的下方并伸入所述反应容器以对所述反应容器内的溶液进行搅拌；
第一搅拌电机，所述第一搅拌电机设于所述搅拌支架并连接所述第一搅拌棒，以驱动所述第一搅拌棒进行旋转。
可选的，所述消解单元还包括升降模块，所述升降模块竖直设置于所述支撑框架，所述升降模块连接所述搅拌支架和所述消解支架，以驱动所述搅拌支架在所述消解支架的上方进行升降。
可选的，所述温控模块包括消解加热模块和消解冷却模块，所述消解加热模块设于所述容纳槽的底壁以对所述反应容器进行加热，所述消解冷却模块设于所述容纳槽的侧壁以对所述反应容器进行降温；
和/或，所述消解单元还包括温度传感器，所述温度传感器设于所述搅拌支架的下方，所述温度传感器伸入所述反应容器内以测量反应溶液的温度。
可选的，所述稀释单元包括稀释杯，所述稀释杯密封设置，所述稀释单元还包括：
抽取模块，所述抽取模块包括抽取管和抽取泵，所述抽取管的一端伸入所述稀释杯的腔室，所述抽取管的另一端伸入所述反应容器，所述抽取泵设于所述稀释杯的密封盖，用于驱动所述反应容器中的溶液通过所述抽取管转移至所述稀释杯；
稀释搅拌模块，所述稀释搅拌模块包括第二搅拌棒和第二搅拌电机，所述第二搅拌棒设于所述稀释杯的腔室，所述第二搅拌电机设于所述稀释杯的密封盖并连接所述第二搅拌棒，以驱动所述第二搅拌棒进行旋转。
可选的，所述稀释单元还包括稀释支架，所述稀释支架的顶面设置有放置位，所述稀释杯放置于所述放置位；
所述稀释单元还包括稀释加热模块，所述稀释加热模块设于所述放置位的侧壁，以对所述稀释杯进行加热。
可选的，所述稀释杯的底部连接有排液管，所述排液管的下端连接所述过滤单元，所述稀释杯内的溶液通过所述排液管流入所述过滤单元以进行过滤；
所述排液管上设置有截止阀，所述截止阀用于控制所述排液管的管道的开闭。
可选的，所述过滤单元包括：
漏斗；
过滤支架，所述过滤支架的表面开设有漏斗槽，所述漏斗放置于所述漏斗槽；
废液池，所述废液池设于所述过滤支架的下方，所述废液池内设置有PH计。
可选的，所述过滤单元还包括过滤加热模块，所述过滤加热模块设于所述漏斗槽的侧壁，以对所述漏斗进行加热。
可选的，所述游离二氧化硅测定前处理装置还包括滑动模块，所述滑动模块包括滑动杆和滑动座，所述滑动杆包括左侧滑动杆和右侧滑动杆，所述左侧滑动杆和所述右侧滑动杆相对设置，且分别设于所述容置腔的左侧壁和右侧壁并连接所述支撑框架，所述滑动座的一端与所述左侧滑动杆滑动连接，所述滑动座的另一端与所述右侧滑动杆滑动连接，所述消解单元坐落于所述滑动座。
可选的，所述游离二氧化硅测定前处理装置还包括若干滑动模块，所述消解单元坐落于一所述滑动模块的滑动座，所述过滤单元坐落于另一所述滑动模块的滑动座。
本发明提出的一种游离二氧化硅测定前处理装置包括取液单元、消解单元、稀释单元和过滤单元，所述取液单元包括取液管，所述取液管连接试剂瓶和反应容器，所述试剂瓶中的试剂通过所述取液管流入所述反应容器，所述反应容器设于所述消解单元，所述消解单元包括温控模块，所述温控模块设于所述反应容器的侧壁以与所述反应容器进行热传递，保证反应容器内的温度达到反应所需的温度，所述稀释单元与所述消解单元连通设置，以使所述反应容器内的溶液流入所述稀释单元，所述过滤单元设于所述稀释单元的下方，用以承接所述稀释单元排出的溶液以进行过滤。其中，取液单元用于向反应容器中加入试剂，消解单元用于完成样品的消解反应，稀释单元用于消解液的稀释，过滤单元用于完成样品的过滤反应。本发明技术方案通过设置自动化的前处理装置，使得获取反应试剂、进行消解反应和稀释过滤的过程不再需要实验人员手动操作，降低了实验的难度，提升实验过程中的可控性以及检测精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的整体结构示意图；
图2为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的背面内部结构示意图；
图3为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的消解单元的下部剖面图；
图4为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的消解单元的下部立体图；
图5为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的消解单元的上部剖面图；
图6为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的消解单元的上部立体图；
图7为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的稀释单元的剖面图；
图8为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的稀释单元的立体图；
图9为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的过滤单元的剖面图；
图10为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的过滤单元坐落于滑动模块的立体图；
图11为本发明游离二氧化硅测定前处理装置一实施例的工作流程示意图。
附图标号说明：
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
目前，检测粉尘中游离二氧化硅含量均采用《GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定的焦磷酸法，实验时，磷酸法中粉尘样品溶解时温度须严格控制在245℃～250℃间，若温度过高易成胶，若温度过低则存在有反应不完全的风险。因此，在溶解过程需要不停搅拌，保证粉尘均匀分散在温度均匀的焦磷酸酸中。目前该方法主要采用手工检测，操作过程繁琐，耗时长，反应条件要求较高，并且在检测过程中，对实验人员的技术和细致程度有很高的要求。
为了解决上述问题，本发明提出一种游离二氧化硅测定前处理装置，旨在采用自动化的方式，降低采用焦磷酸法检测粉尘中的游离二氧化硅含量的实验难度，提升实验过程中的可控性以及检测精度。
参照图1至图2，本发明提出的游离二氧化硅测定前处理装置100包括取液单元1、消解单元2、稀释单元3和过滤单元4，取液单元1包括取液管10，取液管10连接试剂瓶和反应容器20，试剂瓶中的试剂通过取液管10流入反应容器20；反应容器20设于消解单元2，消解单元2包括温控模块21，温控模块21设于反应容器20的侧壁以与反应容器20进行热传递；稀释单元3与消解单元2连通设置，以使反应容器20内的溶液流入稀释单元3；过滤单元4设于稀释单元3的下方，用以承接稀释单元3排出的溶液以进行过滤。
其中，取液单元1用于向反应容器20中加入试剂，取液管10的一端连通试剂瓶，另一端连接反应容器20，反应容器20包括烧杯、锥形瓶等。消解单元2用于完成样品的消解反应，稀释单元3用于消解液的稀释，过滤单元4用于完成样品的过滤反应。本发明技术方案通过设置自动化的前处理装置100，使得获取反应试剂、进行消解反应和稀释过滤的过程不再需要实验人员手动操作，降低了实验的难度，提升实验过程中的可控性以及检测精度。
实验过程中，所需要加入的试剂有焦磷酸、蒸馏水、盐酸等，所以本发明中的取液管10包括但不限于焦磷酸管、盐酸管和蒸馏水管。取液单元1还包括转换阀(图中未示出)、取液泵12和排阀13，转换阀包括第一入口、第二入口、第三入口和第一出口，第一入口连通焦磷酸管、第二入口连通盐酸管、第三入口连通蒸馏水管，取液泵12连接转换阀，用于从焦磷酸管、盐酸管和蒸馏水管中分别抽取试剂，并经由进料管输送至反应容器20，排阀13设于第一出口，通过阀体开闭实现各个路径连通。
需要说明的是，取液单元除以上所述的管路之外，还包括空气管，各个不同的管路汇集于转换阀，而后通过转换阀的第一出口流入反应容器，排阀设于第一出口并连接取液泵，通过阀体的开闭实现路径的连通。
可以理解的，盐酸浓度可以根据实际需求进行配置，例如，在一个实施例中，盐酸的浓度是0.1mol/L。
焦磷酸法中，稀释时，需要加入蒸馏水进行稀释，其中蒸馏水的温度需控制在40°～50°，为此，本发明一实施例中，取液单元1还包括取液加热模块14，取液加热模块14设于蒸馏水管所在的管路，用于对蒸馏水进行加热。取液加热模块14包括第一温度传感器(图中未示出)，第一温度传感器用于对蒸馏水的温度进行监测，蒸馏水流经取液加热模块14被迅速加热到设定温度进行控温。
进一步的，前处理装置100还包括支撑框架6，支撑框架6的内部形成有容置腔，取液单元1、消解单元2、稀释单元3和过滤单元4均设置于容置腔。其中，支撑框架6呈长方体框架，支撑框架6其中的一侧设置有侧板，其余的侧面可镂空设置。取液单元1设于支撑框架6的侧板上，消解单元2、稀释单元3和过滤单元4均设置于支撑框架6的容置腔中，其中，稀释单元3与消解单元2错位设置，过滤单元4设于稀释单元3的下方。由此，取液单元1、消解单元2、稀释单元3和过滤单元4通过支撑框架6连成了一个整体，支撑框架6为本发明前处理装置的框架结构。
参照图3至图4，消解单元2还包括消解支架22，消解支架22水平架设于支撑框架6，消解支架22的顶面设置有间隔排列的若干容纳槽221，反应容器20设于容纳槽221。
在本发明的一实施例中，消解单元2还包括样品检测器，样品检测器设于反应容器20的底壁或容纳槽221的内壁，用于判断容纳槽221内的反应容器20是否有样品放入。
由于在进行消解反应的过程中需要不断搅拌，参照图5，消解单元2还包括消解搅拌模块23，消解搅拌模块23包括搅拌支架231、第一搅拌棒232和第一搅拌电机233，搅拌支架231设于消解支架22的上方，与消解支架22正对设置，第一搅拌棒232设于搅拌支架231的下方并伸入反应容器20以对反应容器20内的溶液进行搅拌，第一搅拌电机233设于搅拌支架231并连接第一搅拌棒232，以驱动第一搅拌棒232进行旋转。
在本发明的一实施例中，参照图5至图6，消解单元2还包括升降模块24，升降模块24竖直设置于支撑框架6，升降模块24连接搅拌支架231和消解支架22，以驱动搅拌支架231在消解支架22的上方进行升降。
升降模块24包括升降支架241、升降杆242和驱动装置，升降支架241竖直连接搅拌支架231和消解支架22，升降支架241朝向搅拌支架231的一侧设置有升降杆242，升降杆242的上端连接升降支架241的上端板，升降支架241的下端连接升降支架241的下端板，搅拌支架231的端部设置有升降孔，升降杆242穿设于升降孔以实现升降模块24和消解搅拌模块23的滑动连接，驱动装置与搅拌支架231的端部连接以驱动搅拌支架231的上下滑动。值得一提的是，本发明可在搅拌支架231的其中一端设置升降模块24，也可在搅拌支架231的左右两端均设置有升降模块24。
采用焦磷酸法进行检测的原理为：粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245℃～250℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离，然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。因此，焦磷酸法中粉尘样品溶解时温度须严格控制在245℃～250℃间，若温度过高易成胶，若温度过低则存在有反应不完全的风险。
为此，本发明中，消解单元2包括温控模块21，温控模块21设于反应容器20的侧壁以与反应容器20进行热传递，其中，温控模块21包括消解加热模块2和消解冷却模块212，参照图3，消解加热模块2设于容纳槽221的底壁以对反应容器20进行加热，消解冷却模块212设于容纳槽221的侧壁以对反应容器20进行降温。消解加热模块2安装在消解支架22上，用于将反应容器20内的样品迅速加热到设定温度245℃～250℃，并维持设定时间(15min)内的样品恒温，消解冷却模块212安装在消解支架22上，用于快速将烧杯内的样品冷却到设定温度40℃～50℃。
一实施例中，消解单元2还包括第二温度传感器213，第二温度传感器213设于搅拌支架231的下方，第二温度传感器213伸入反应容器20内以测量反应溶液的温度。第二温度传感器213呈长条形，与第一搅拌棒232相邻设置。当搅拌支架231在升降模块24的驱动下下降时，第二温度传感器213随同第一搅拌棒232伸入反应容器20，当搅拌支架231在升降模块24的驱动下上升时，第二温度传感器213随同第一搅拌棒232抽离反应容器20。
由于稀释的过程需要不断搅拌，参照图7至图8，稀释单元3包括稀释杯31，稀释杯31密封设置，稀释杯31的上端开口用密封盖进行密封。稀释单元3还包括抽取模块32和稀释搅拌模块33，抽取模块32包括抽取管321和抽取泵322，抽取管321的一端伸入稀释杯31的腔室，抽取管321的另一端伸入反应容器20，抽取泵322设于稀释杯31的密封盖，抽取泵322为真空泵，利用真空抽取的原理，驱动反应容器20中的溶液通过抽取管321转移至稀释杯31。
在本发明的一实施例中，容纳槽221的底壁倾斜设置，抽取管321降落的位置是低的一侧，保证反应容器20内的消解液能全部抽取干净。
稀释搅拌模块33包括第二搅拌棒331和第二搅拌电机332，第二搅拌棒331设于稀释杯31的腔室，第二搅拌电机332设于稀释杯31的密封盖并连接第二搅拌棒331，以驱动第二搅拌棒331进行旋转。其中，第二搅拌棒331采用士字型设计，保证稀释液得到全面充分的搅拌。
进一步的，稀释单元3还包括稀释支架34，稀释支架34的顶面设置有间隔排列的若干放置位341，放置位341的设置方式可于稀释支架34的顶面凹设有稀释槽，也可于稀释支架34的顶面设置有放置环等，稀释杯31放置于放置位341。放置位341的数量与放置反应容器20的容纳槽221的数量一致。
稀释单元3还包括稀释加热模块35，稀释加热模块35设于放置位341的侧壁，以对稀释杯31进行加热。稀释加热模块35包裹在稀释杯31的外侧壁上，以保证稀释液的恒温。
需要说明的是，稀释单元3还包括第三温度传感器(图中未示出)，第三温度传感器设于稀释加热模块35的内壁，当稀释加热模块35包裹于稀释杯31的外侧壁时，第三温度传感器贴附于稀释杯31，用于对稀释液的温度进行监测。
参照图7至图8，稀释杯31的底部连接有排液管3，排液管3的下端连接过滤单元4，稀释杯31内的溶液通过排液管3流入过滤单元4以进行过滤，排液管3优选为软管，排液管3的下端伸入过滤单元4，抵接于过滤漏斗41的侧壁。排液管3上设置有截止阀312，截止阀312用于控制排液管3的管道的开闭，通过截止阀312的开闭控制稀释液的排放和停止。
在本发明的一实施例中，稀释单元3还包括液位检测模块，也未检测模块包括液位探针，液位探针伸入稀释杯31的底部，用于监控稀释杯31内剩余液量情况。
参照图9，过滤单元4包括漏斗41、过滤支架42和废液池43，漏斗41内置滤纸，滤纸折叠成漏斗41状，贴放于漏斗41的内壁并用蒸馏水润湿，滤纸用于将反应产物和反应液分离，以便于对反应产物进行进一步处理。过滤支架42设于消解支架22的下方，废液池43设于过滤支架42的下方，过滤支架42的表面开设有漏斗槽421，漏斗41放置于漏斗槽421。漏斗槽421的数量与放置位341的数量一致，且每一漏斗槽421与一放置位341正对，以使得每一漏斗41可承接一稀释杯31中排出的溶液以进行过滤。过滤时，滤液不得超滤纸的2/3处。
可以理解的，为了避免反应溶液从反应容器20转移至稀释杯31之后，还有反应产物粘附在反应容器20上，取液单元1通过盐酸管向反应容器20输送盐酸进行冲洗，以将残留在反应容器20内部的反应物全部转移至滤纸上，通常对反应容器20冲洗3～5次，然后用热的蒸馏水冲洗即可清洗彻底。废液池43内设置有PH计431，PH计431用于实时监控过滤液的pH值，通过PH计431判断清洗的终点。
过滤单元4还包括过滤加热模块44，过滤加热模块44设于漏斗槽421的侧壁，以对漏斗41进行加热。过滤单元4过滤的方式可为静置过滤，也可采用抽滤，而且在过滤的同时保证恒温。
过滤单元4还包括第四温度传感器(图中未示出)，第四温度传感器设于过滤加热模块44的内壁，当过滤加热模块44包裹于漏斗41的外侧壁时，第四温度传感器贴附于漏斗41，用于对滤液的温度进行监测，以保证过滤恒温。
可以理解的，在本发明的一实施例中，过滤单元4还包括排液泵45，排液泵45通过排水管连通废液池43，用于排放废液池43内的液体。
参照图10，游离二氧化硅测定前处理装置100还包括滑动模块5，滑动模块5包括滑动杆51和滑动座52，滑动杆51包括左侧滑动杆5和右侧滑动杆512，左侧滑动杆5和右侧滑动杆512相对设置，且分别设于容置腔的左侧壁和右侧壁并连接支撑框架6，滑动座52的一端与左侧滑动杆5滑动连接，滑动座52的另一端与左侧滑动杆5滑动连接，消解单元2坐落于滑动座52。由此，消解单元2与支撑框架6滑动连接，以实现消解单元2在容置腔中的水平滑动。
进一步的，在本发明的一实施例中，游离二氧化硅测定前处理装置100还包括若干滑动模块5，消解单元2坐落于一滑动模块5的滑动座52，过滤单元4坐落于另一滑动模块5的滑动座52。举例而言，滑动模块5包括上层滑动模块和下层滑动模块，下层滑动模块设于上层滑动模块的下方，消解单元2的消解支架22坐落于上层滑动模块的滑动座52，过滤单元4的过滤支架42坐落于下层滑动模块的滑动座52，以实现消解单元2和过滤单元4在容置腔中的水平滑动。
本发明还提出一种游离二氧化硅测定设备，测定设备包括控制器，控制器与上述前处理装置100电连接，以控制前处理装置100运行。由于本游离二氧化硅测定设备采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
请参照图，本发明游离二氧化硅测定前处理装置100的工作步骤如下：
S1:确认反应容器20中放入0.1g～0.2g的样品；
S2:控制取液单元1向反应容器20内加入15ml焦磷酸，得到混合液；
S3:控制消解加热模块2将反应容器20内的混合液加热至245℃～250℃，同时启动第一搅拌电机233，带动第一搅拌棒232进行搅拌，保持15min；
S4:控制消解冷却模块212将混合液冷却至40℃～50℃；
S5:控制取液单元1向反应容器20添加50℃～80℃的蒸馏水，使混合液的体积在40ml～45ml，同时控制第一搅拌棒232进行搅拌；
S6:控制抽取模块32将反应容器20中的混合液转移入稀释杯31，并再次控制取液单元1向反应容器20添加50℃～80℃的蒸馏水，控制抽取模块32将反应容器20中的冲洗液转移入稀释杯31，使稀释杯31中的混合液的体积在150ml～200ml，同时控制第二搅拌棒331进行搅拌；
S7:控制稀释加热模块35将混合液加热至沸腾；
S8:打开截止阀312，将反应容器20内的混合液分批次流入过滤单元4以进行过滤；
S9:控制取液单元1抽取盐酸溶液冲洗反应容器20，再控制抽取单元将反应容器20中的清洗液均被转移至过滤单元4；
控制取液单元1抽取热的蒸馏水冲洗反应容器20，再控制抽取单元将反应容器20中的清洗液均被转移至过滤单元4；
S10:取出滤纸。
在本实施例中，该检测方法的控制主体为控制器，通过控制器实现对各个单元和模块的控制。在步骤S1前，人工将装有待测样品的反应容器20放入样品支架，样品检测器确认反应容器20中有放入样品，反馈给控制系统进行标记。在执行步骤S3的过程中，第二温度传感器213实时监控反应容器20内消解液的温度，第二温度传感器213反馈的温度达到245℃～250℃时，保持恒温15min。在执行步骤S4的过程中，第二温度传感器213反馈的温度达到设定的降温温度40℃～50℃时，消解冷却模块212停止工作。在执行步骤S4时，启动取液泵12和取液加热模块14，取到的蒸馏水在流经取液加热模块14后温度达到设定温度50℃～80℃，启动排阀13，按照标记的烧杯对应的阀体依次开启，通过进料管将热的蒸馏水注入到反应容器20内。步骤S9还包括：S91启动过滤加热模块44，保证漏斗41内的液体恒温在设定温度，静置过滤。在步骤S9之后还包括：S92控制器根据漏斗41液体的排放量计算出废液池43内液量，并启动排液泵45排出废液池43内的液体。
在步骤S9控制取液单元1抽取蒸馏水冲洗反应容器20，再控制抽取单元将反应容器20中的清洗液均被转移至过滤单元4的步骤中，还包括：
S93:观察设置在废液池43内的PH计431的PH值；
S94:当PH计431反馈pH值有酸性反应时，控制取液单元1抽取蒸馏水冲洗反应容器20；
S95:当PH计431反馈pH值无酸性反应时，控制取液单元1停止抽取蒸馏水。
在本实施例中，通过观察PH计431的检测信号判断清洗的终点，可以确保将反应产物全部转移至滤纸上，避免残留而影响检测的精度。同时，通过设置PH计431，也可以避免清洗过渡，避免浪费。
在一实施中，在执行S1步骤之后，还包括:
S:控制上层滑动模块5运行，将消解支架22水平位移到第一组样品测试位置，升降模块24运行，将消解搅拌模块23从高位降至低位，此时，第二温度传感器213和第一搅拌棒232伸入反应容器20内液面下；
S12:控制下层滑动模块5运行，将漏斗41和废液池43水平位移到第一组样品测试位置。
在执行S10之后，还包括：
S101:控制升降模块24运行，将消解搅拌模块23和抽取管321升至高位，上层滑动模块5运行，将消解支架22水平位移到下一组样品测试位置，升降模块24运行，将消解搅拌模块23从高位降至低位，此时，第二温度传感器213和第一搅拌棒232伸入反应容器20内液面下；
S102:控制下层滑动模块5运行，将漏斗41和废液池43水平位移到下一组样品测试位置；
S103:全部测试完毕，控制升降模块24运行，将消解搅拌模块23和抽取管321升至高位，上层滑动模块5和下层滑动模块5运行，将样品支架和漏斗41水平位移到初始位置。
本实施例应用于需要进行多组样品的检测的情况，通过滑动模块5实现消解单元2和过滤单元4的整体快速移动至下一组样品测试位置，提高了批量检测的效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (14)
1.一种游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，包括：
取液单元，所述取液单元包括取液管，所述取液管连接试剂瓶和反应容器，所述试剂瓶中的试剂通过所述取液管流入所述反应容器；
消解单元，所述反应容器设于所述消解单元，所述消解单元包括温控模块，所述温控模块设于所述反应容器的侧壁以与所述反应容器进行热传递；
稀释单元，所述稀释单元与所述消解单元连通设置，以使所述反应容器内的溶液流入所述稀释单元；
过滤单元，所述过滤单元设于所述稀释单元的下方，用以承接所述稀释单元排出的溶液以进行过滤。
2.如权利要求1所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述取液管包括焦磷酸管、盐酸管和蒸馏水管，所述取液单元还包括：
转换阀，所述转换阀包括第一入口、第二入口、第三入口和第一出口，所述第一入口连通所述焦磷酸管、所述第二入口连通所述盐酸管、所述第三入口连通所述蒸馏水管；
取液泵，所述取液泵连接所述转换阀，用于从所述焦磷酸管、所述盐酸管和所述蒸馏水管中分别抽取试剂，并经由所述进料管输送至所述反应容器；
排阀，所述排阀设于所述第一出口，通过阀体开闭实现各个路径连通。
3.如权利要求2所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述取液单元还包括取液加热模块，所述取液加热模块设于所述蒸馏水管所在的管路，用于对蒸馏水进行加热。
4.如权利要求1所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述游离二氧化硅测定前处理装置还包括支撑框架，所述支撑框架的内部形成有容置腔，所述取液单元、所述消解单元、所述稀释单元和所述过滤单元均设置于所述容置腔；
所述消解单元还包括消解支架，所述消解支架水平架设于所述支撑框架，所述消解支架的顶面设置有容纳槽，所述反应容器设于所述容纳槽。
5.如权利要求4所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述消解单元还包括消解搅拌模块，所述消解搅拌模块包括：
搅拌支架，所述搅拌支架设于所述消解支架的上方；
第一搅拌棒，所述第一搅拌棒设于所述搅拌支架的下方并伸入所述反应容器以对所述反应容器内的溶液进行搅拌；
第一搅拌电机，所述第一搅拌电机设于所述搅拌支架并连接所述第一搅拌棒，以驱动所述第一搅拌棒进行旋转。
6.如权利要求5所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述消解单元还包括升降模块，所述升降模块竖直设置于所述支撑框架，所述升降模块连接所述搅拌支架和所述消解支架，以驱动所述搅拌支架在所述消解支架的上方进行升降。
7.如权利要求5所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述温控模块包括消解加热模块和消解冷却模块，所述消解加热模块设于所述容纳槽的底壁以对所述反应容器进行加热，所述消解冷却模块设于所述容纳槽的侧壁以对所述反应容器进行降温；
和/或，所述消解单元还包括温度传感器，所述温度传感器设于所述搅拌支架的下方，所述温度传感器伸入所述反应容器内以测量反应溶液的温度。
8.如权利要求1所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述稀释单元包括稀释杯，所述稀释杯密封设置，所述稀释单元还包括：
抽取模块，所述抽取模块包括抽取管和抽取泵，所述抽取管的一端伸入所述稀释杯的腔室，所述抽取管的另一端伸入所述反应容器，所述抽取泵设于所述稀释杯的密封盖，用于驱动所述反应容器中的溶液通过所述抽取管转移至所述稀释杯；
稀释搅拌模块，所述稀释搅拌模块包括第二搅拌棒和第二搅拌电机，所述第二搅拌棒设于所述稀释杯的腔室，所述第二搅拌电机设于所述稀释杯的密封盖并连接所述第二搅拌棒，以驱动所述第二搅拌棒进行旋转。
9.如权利要求8所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述稀释单元还包括稀释支架，所述稀释支架的顶面设置有放置位，所述稀释杯放置于所述放置位；
所述稀释单元还包括稀释加热模块，所述稀释加热模块设于所述放置位的侧壁，以对所述稀释杯进行加热。
10.如权利要求8所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述稀释杯的底部连接有排液管，所述排液管的下端连接所述过滤单元，所述稀释杯内的溶液通过所述排液管流入所述过滤单元以进行过滤；
所述排液管上设置有截止阀，所述截止阀用于控制所述排液管的管道的开闭。
11.如权利要求1所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述过滤单元包括：
漏斗；
过滤支架，所述过滤支架的表面开设有漏斗槽，所述漏斗放置于所述漏斗槽；
废液池，所述废液池设于所述过滤支架的下方，所述废液池内设置有PH计。
12.如权利要求11所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述过滤单元还包括过滤加热模块，所述过滤加热模块设于所述漏斗槽的侧壁，以对所述漏斗进行加热。
13.如权利要求4至12任一项所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述游离二氧化硅测定前处理装置还包括滑动模块，所述滑动模块包括滑动杆和滑动座，所述滑动杆包括左侧滑动杆和右侧滑动杆，所述左侧滑动杆和所述右侧滑动杆相对设置，且分别设于所述容置腔的左侧壁和右侧壁并连接所述支撑框架，所述滑动座的一端与所述左侧滑动杆滑动连接，所述滑动座的另一端与所述右侧滑动杆滑动连接，所述消解单元坐落于所述滑动座。
14.如权利要求13所述的游离二氧化硅测定前处理装置，其特征在于，所述游离二氧化硅测定前处理装置还包括若干滑动模块，所述消解单元坐落于一所述滑动模块的滑动座，所述过滤单元坐落于另一所述滑动模块的滑动座。
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