CN117554142B - 游离二氧化硅检测前处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种游离二氧化硅检测前处理装置及方法，其中所述游离二氧化硅检测前处理装置包括：至少一个反应容器、第一输送机构、加热机构、离心机构、抓取机构以及负压机构。所述反应容器内设置有样本；所述第一输送机构用于向所述反应容器内加入反应试剂；所述反应容器设置于所述加热机构内，且所述加热机构用于对所述反应容器进行加热；所述离心机构设置于所述加热机构外侧；所述抓取机构用于将所述反应容器抓取至所述离心机构内；所述负压机构用于对所述离心机构内的所述反应容器进行抽吸。借此，本发明的游离二氧化硅检测前处理装置，避免了游离二氧化硅残渣的损失，提高了检测的稳定性，检测过程简单，检测效率高，且检测结果稳定。
Description
技术领域
本发明是关于粉尘检测技术领域，特别是关于一种游离二氧化硅检测前处理装置。
背景技术
粉尘中游离二氧化硅含量检测是职业卫生检测中十分重要的一项指标，含有游离二氧化硅的粉尘进入人的肺内后，在二氧化硅的毒作用下，引起肺巨噬细胞坏死、导致肺组织纤维化，形成胶原纤维结节，使肺组织弹性丧失，硬度增大，造成通气障碍，影响肺的呼吸活动，即人吸入含有游离二氧化硅的粉尘可引起矽肺，而矽肺是尘肺中进展最快、危害最重的一种；粉尘中含有游离二氧化硅的量越高，对人体危害越大，甚至有可能导致癌症的发生。
在职业卫生检测中，把粉尘中游离二氧化硅含量≥10％的粉尘，叫做矽尘，因此粉尘中游离二氧化硅含量的检测，是产生粉尘排放的工业企业工作场所有害因素监测中非常重要的一项检测指标。
现有游离二氧化硅的检测是执行《中华人民共和国国家职业卫生标准工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4--2007)，检测方法分为焦磷酸法、红外分光光度法和X线衍射法；其中，红外分光光度法和X线衍射法均存在检测设备昂贵、检测方法稳定性差等缺点，目前国内各职业卫生检测实验室很少使用这两种方法；而焦磷酸法是目前各职业卫生检测实验室检测粉尘中游离二氧化硅含量最经典的检测方法，相较于红外分光光度法和X线衍射法来说，稳定性好，方法可靠，检测成本也很低。
但是，现有焦磷酸法在检测过程中对检验人员的技术要求比较高，纯手工操作，操作不慎，会引起较大误差，且操作周期长，操作繁琐。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种游离二氧化硅检测前处理装置及方法，结构简单合理，避免了游离二氧化硅残渣的损失，提高了检测的稳定性，检测过程简单，检测效率高，且检测结果稳定。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种游离二氧化硅检测前处理装置包括：至少一个反应容器、第一输送机构、加热机构、离心机构、抓取机构以及负压机构。所述反应容器内设置有样本；所述第一输送机构用于向所述反应容器内加入反应试剂；所述反应容器设置于所述加热机构内，且所述加热机构用于对所述反应容器进行加热；所述离心机构设置于所述加热机构外侧；所述抓取机构用于将所述反应容器抓取至所述离心机构内；以及所述负压机构用于对所述离心机构内的所述反应容器进行抽吸。
在本发明的一实施方式中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括滤芯，设置于所述负压机构的抽吸口处。
在本发明的一实施方式中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括搅拌冲洗机构，能够纵向移动地设置于所述离心机构的上方，且所述搅拌冲洗机构用于伸入所述离心机构内的所述反应容器中进行搅拌及冲洗。
在本发明的一实施方式中，所述抓取机构包括：工作台、固定支架、滑轨以及抓取单元；所述加热机构和所述离心机构均设置于所述工作台外；所述固定支架固定于所述工作台外，其中，所述固定支架的顶部位于所述加热机构和所述离心机构的上方；所述滑轨设置于所述固定支架的顶部上，且所述第一输送机构能够移动地设置于所述滑轨上；以及所述抓取单元能够横移动地设置于所述滑轨内，且所述抓取单元还用于将所述反应容器抓取至所述离心机构内。
在本发明的一实施方式中，所述负压机构包括：负压单元以及负压管路；所述负压管路的一端与所述负压单元相连接，且所述负压管路的另一端朝向所述离心机构；其中，所述负压单元通过所述负压管路能够对所述离心机构内的所述反应容器进行抽吸；其中，所述滤芯能够拆卸地设置于所述负压管路的所述另一端内。
在本发明的一实施方式中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括：烘烤机构、干燥机构以及称重机构；所述烘烤机构设置于所述工作台外，且所述烘烤机构用于烘烤所述反应容器；所述干燥机构设置于所述工作台外，且所述干燥机构用于冷却所述反应容器；以及所述称重机构设置于所述工作台外，且所述称重机构用于对所述反应容器进行称重。
在本发明的一实施方式中，所述反应容器中还设置有至少一粒玻璃珠。
在本发明的一实施方式中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括第二输送机构，能够纵向移动地设置于所述离心机构的上方，且所述第二输送机构用于向所述离心机构内的所述反应容器加入冲洗剂。
第二方面，本发明提供了一种游离二氧化硅检测前处理方法，包括：
通过称重机构对反应容器进行恒重，得到第一恒重结果；
将预设重量的样本放置于恒重后的所述反应容器中，并将所述反应容器移动至加热机构中；
第一输送机构向所述反应容器内加入反应试剂；
加热机构对所述反应容器进行加热，并持续预设时间；
抓取机构将加热后的所述反应容器抓取到离心机构内；
稀释所述反应容器中的消化液，并启动离心机构进行离心；
负压机构对所述反应容器进行抽吸；
搅拌冲洗机构对所述离心机构内的反应容器进行搅拌及冲洗；
负压机构对所述反应容器进行抽吸；
将所述负压机构上的滤芯移动至所述反应容器内，并将所述反应容器移动至烘烤机构中进行烘烤；
将完成烘烤的反应容器移动至干燥机构中进行冷却；
将冷却后的反应容器移动至所述称重机构上进行恒重，得到第二恒重结果；
根据所述第一恒重结果和所述第二恒重结果，得到游离二氧化硅的含量。
在本发明的一实施方式中，所述通过称重机构对反应容器进行恒重，得到第一恒重结果包括：
将至少一粒玻璃珠和滤芯放入至所述反应容器中；
将所述反应容器移动至所述称重机构上；
所述称重机构对所述反应容器进行恒重，得到第一恒重结果。
与现有技术相比，根据本发明的游离二氧化硅检测前处理装置及方法，结构简单合理，避免了游离二氧化硅残渣的损失，提高了检测的稳定性，检测过程简单，检测效率高，且检测结果稳定；因无需滤纸过滤，因此，分离出来的游离二氧化硅不需要在马弗炉中焚烧，因此就不需要使用瓷坩埚，同时，因游离二氧化硅只在玻璃管中分离，很容易恒重。
附图说明
图1是本发明实施例一中的一种游离二氧化硅检测前处理装置的线框结构示意图；
图2是本发明实施例二中的一种游离二氧化硅检测前处理方法的流程示意图。
主要附图标记说明：
1-反应容器，2-第一输送机构，3-加热机构，4-离心机构，5-容纳槽，6-负压管路，7-陶瓷滤芯，8-工作台，9-固定支架，10-滑轨，11-抓取单元，12-第二输送机构，13-供水管路，14-搅拌棒。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
为了方便理解，首先将本发明各实施例的主要实现构思进行简单表述。
现有焦磷酸法检测游离二氧化硅的操作过程如下：
1、试剂耗材的准备：焦磷酸的制备、0.1％盐酸的配制；
2、空坩埚的恒重，马弗炉800℃--900℃、30min，恒温干燥箱105℃、2h，在干燥器内冷却，恒重(前后两次称重不超过0.2mg)；
3、样本(105℃±3℃)称重-加入15ml焦磷酸，245℃至250℃保持15min-消化液用热蒸馏水稀释-在慢速定量滤纸上过滤-用稀盐酸、蒸馏水反复冲洗锥形瓶、烧杯及滤纸-将有沉渣的滤纸放入恒重后的瓷坩埚-电炉上干燥、炭化-马弗炉800℃至900℃-灰化30min-恒温干燥箱105℃(2h)-在干燥器内冷却，恒重(前后两次称重不超过0.2mg)。
上述现有焦磷酸法检测游离二氧化硅存在如下缺点：
1、检测过程中对检验人员的技术要求比较高，操作不慎，会引起较大误差，如空坩埚的恒重，样本消化液过滤后滤纸及残渣的炭化、灰化、恒重；
2、样本消化液的转移，从锥形瓶到烧杯到滤纸，每一步都可能有残渣的损失，这些都是引起检验结果误差的因素(如果样本含有机物，需要灰化，样本转移会再多一步)；
3、操作周期长，目前传统纯手工操作焦磷酸法检测粉尘中游离二氧化硅含量，检测10个样本需要3个人到4个人，2天到3天，操作繁琐，且周期长。
本发明提出的游离二氧化硅检测前处理装置及方法，检测原理仍然是(GBZ/T192.4--2007)第一法(焦磷酸法)，容易推广，让专业技术人员接受；样本的消化、游离二氧化硅的分离操作只在一个玻璃试管中，没有过多的样本消化液的转移，游离二氧化硅残渣不会损失；使用陶瓷滤芯抽吸消化液稀释液上清液，不仅会在玻璃试管中留下游离二氧化硅残渣，还会截留少量悬浮于稀释液中的游离二氧化硅和漂浮于稀释液表面的游离二氧化硅；玻璃试管、玻璃珠、游离二氧化硅和陶瓷滤芯在恒温干燥箱烘烤后即可恒重，因没有使用慢速定量滤纸，所以不需要在马弗炉中焚烧，检测过程简单，快速；玻璃试管、玻璃珠、陶瓷滤芯等更容易恒重，检测结果稳定。
实施例一
图1是本发明实施例一中的一种游离二氧化硅检测前处理装置的线框结构示意图，如图1所示，实施例一提供了一种游离二氧化硅检测前处理装置包括：至少一个反应容器1、第一输送机构2、加热机构3、离心机构4、抓取机构以及负压机构。所述反应容器1内设置有样本；所述第一输送机构2用于向所述反应容器1内加入反应试剂；所述反应容器1设置于所述加热机构3内，且所述加热机构3用于对所述反应容器1进行加热；所述离心机构4设置于所述加热机构3外侧；所述抓取机构用于将所述反应容器1抓取至所述离心机构4内；以及所述负压机构用于对所述离心机构4内的所述反应容器1进行抽吸；其中，所述负压机构对经过离心的混悬液的上清液进行抽吸，上清液中残留的颗粒物及飘浮于液体表面颗粒物经所述陶瓷滤芯的截留，将保证游离二氧化硅不会损失。
具体的，所述反应容器1例如可为玻璃试管，所述样本例如可为粉尘，所述加热机构3例如可为恒温金属浴，所述离心机构4例如可为离心机，所述反应试剂包括混合酸和焦磷酸，且所述混合酸是由高氯酸和硝酸混合制成的(配比例如可为1:4)，但本发明并不上述内容为限，任何可实现相同作用的实施方式均可以；其中，所述恒温金属浴和所述离心机均为现有产品，所以其具体结构以及工作原理在此不再赘述；其中，所述至少一个反应容器1的数量例如可为四个、八个或十二个等，本发明并不具体限定，仅需要每四个反应容器1与一个离心机构4、一个抓取机构和四个负压机构、四个搅拌冲洗机构和四个第二输送机构12搭配使用即可；
具体的，所述第一输送机构2包括能够伸缩的第一输送管路，所述第一输送管路能够拆卸地固定于固定支架9上，抓取机构能够抓取所述第一输送管路的具有出液口的一端，并将第一输送管路的输液口依次对准四个所述反应容器1的顶部开口；其中，所述第一输送管路的进液口处设置有四通结构，所述第一输送管路的进液口通过所述四通结构的第一接口、第二接口和第三接口分别与三个供液机构相连接，所述三个供液机构可包括第一供液机构、第二供液机构和第三供液机构；其中，所述第一供液机构用于提供制备好的混合酸(高氯酸和硝酸)、所述第二供液机构用于提供焦磷酸，且所述第三供液机构用于提供清洗液；其中，所述四通结构的第一接口、所述第二接口和所述第三接口上分别安装有电磁阀；
其中，作为另外一个实施例，所述第一输送机构2也可包括滑动单元和一个第一输送管路，所述滑动单元与驱动电机电性连接，且所述滑动单元能够滑动地设置于滑轨10中；而所述第一输送管路能够拆卸地固定于所述滑动单元上，通过所述驱动电机能够驱动所述滑动单元在所述滑轨10上横向移动，从而带动所述第一输送管路进行移动；其中，所述第一输送管路的出液口能够分别与四个所述反应容器1的顶部开口对齐；其中，所述第一输送管路的进液口处设置有四通结构，所述第一输送管路的进液口通过所述四通结构的第一接口、第二接口和第三接口分别与三个供液机构相连接，所述三个供液机构可包括第一供液机构、第二供液机构和第三供液机构；其中，所述第一供液机构用于提供制备好的混合酸(高氯酸和硝酸)、所述第二供液机构用于提供焦磷酸，且所述第三供液机构用于提供清洗液；其中，所述四通结构的第一接口、所述第二接口和所述第三接口上分别安装有电磁阀；
具体的，所述游离二氧化硅检测前处理装置还可以包括控制器，所述控制器分别与三个所述电磁阀、所述加热机构3、所述离心机构4、所述抓取机构和所述负压机构电性连接，且所述控制器能够分别控制所述三个电磁阀、所述加热机构3、所述离心机构4、所述抓取机构和所述负压机构启闭；
具体的，所述游离二氧化硅检测前处理装置还可以包括废液收集机构，当所述控制器控制所述第一供液机构和所述第二供液机构分别向所述四个反应容器1内分别提供混合酸和焦磷酸后，可控制滑动单元移动至废液收集机构的上方，并控制所述第三供液机构向所述第一输送管路提供清洗液，从而清洗所述第一输送管路，且所述第一输送管路流出的清洗液竖直流入所述废液收集机构中；
具体的，所述游离二氧化硅检测前处理装置还可以包括恒温机构，与所述控制器电性连接，所述恒温机构设置于所述第一输送管路上，用于使所述第一输送管路始终保持在预设温度范围之间；其中，所述第一供液机构和所述第二供液机构上也可以设置有恒温机构，用于使所述第一供液机构和所述第二供液机构始终保持在预设温度范围之间。
在本实施例中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括滤芯，设置于所述负压机构的抽吸口处。
具体的，所述滤芯例如可为陶瓷滤芯7，且所述陶瓷滤芯7的孔隙为1um至3um；其中，所述陶瓷滤芯7可由人工手动安装至所述负压机构的所述抽吸口处，也可由机械抓手将所述陶瓷滤芯7安装至所述抽吸口处，但本发明并不以此为限，任何可将所述陶瓷滤芯7安装至所述抽吸口处的实施方式均可以。
在本实施例中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括搅拌冲洗机构，能够纵向移动地设置于所述离心机构4的上方，且所述搅拌冲洗机构用于伸入所述离心机构4内的所述反应容器1中进行搅拌及冲洗。
具体的，所述搅拌冲洗机构包括供水单元、供水管路13和搅拌棒14，所述供水单元用以提供热蒸馏水，所述热蒸馏水的温度例如可为80℃；所述供水管路13的一端与所述供水单元相连接，且所述搅拌棒14固定于所述供水管路13的另一端上，且所述搅拌棒14与所述供水管路13的内壁之间具有间隙，用以供所述热蒸馏水通过；其中，所述搅拌冲洗机构还可包括第一伸缩支架，所述第一伸缩支架能够纵向移动地固定于所述抓取机构的所述固定支架9上，并位于所述离心机构4的上方，朝向所述离心机构4内的一个容纳槽5(所述容纳槽5用以容纳所述反应容器1)，所述第一伸缩支架可与驱动电机电性连接，从而能够在所述固定支架9上纵向移动，所述第一伸缩支架为现有零部件，所以其具体结构及工作原理在此不再赘述；其中，所述供水管路13能够拆卸地固定于所述第一伸缩支架上，当所述第一伸缩支架向下移动时，能够带动所述供水管路13和所述搅拌棒14向下移动，从而使所述供水管路13和所述搅拌棒14伸入至所述反应容器1中，从而方便进行对反应容器1的冲洗和搅拌；其中，所述供水单元所提供的热蒸馏水可带有一定的压力，从而可以更好的对所述反应容器1进行冲洗；其中，所述搅拌棒14可与驱动电机或电源电性连接，从而能够进行旋转，也就是说，所述搅拌棒14可为电动搅拌棒14，但本发明并不以此为限，任何可实现搅拌的零部件均可以，所述电动搅拌棒14为现有零部件，所以其具体结构和工作原理在此不再赘述；也就是说，所述离心机构4内部具有四个容纳槽5时，所述搅拌冲洗机构的数量也为四个，四个所述搅拌冲洗机构分别与所述四个容纳槽相对应适配。
在本实施例中，所述抓取机构包括：工作台8、固定支架9、滑轨10以及抓取单元11；所述加热机构3和所述离心机构4均设置于所述工作台8上；所述固定支架9固定于所述工作台8上，其中，所述固定支架9的顶部位于所述加热机构3和所述离心机构4的上方；所述滑轨10设置于所述固定支架9的顶部上，且所述第一输送机构能够移动地设置于所述滑轨上；以及所述抓取单元11能够横移动地设置于所述滑轨10内，所述抓取单元11用于将所述反应容器1抓取至所述离心机构4内。
具体的，所述工作台8可为工作桌面或工作平台，但本发明并不以此为限，任何可供设备摆放安装的地方均可以；所述固定支架9例如可呈冂字形，由两个侧板和一个顶板组成，但本发明并不以此为限，任何可供设备固定的支架均可以；其中，所述抓取机构还包括驱动电机，所述驱动电机与所述抓取单元11和所述第一输送机构2电性连接，用以驱动所述抓取单元11和所述第一输送机构2在所述滑轨10上移动，并且驱动所述抓取单元11抓取反应容器1等；其中，所述抓取单元11例如可为机械抓手；其中，所述滑轨10、所述抓取单元11和所述驱动电机均为现有零配件，所以其具体结构以及工作原理在此不再赘述。
在本实施例中，所述负压机构包括：负压单元以及负压管路6；所述负压管路6的一端与所述负压单元相连接，且所述负压管路6的另一端朝向所述离心机构4；其中，所述负压单元通过所述负压管路6能够对所述离心机构4内的所述反应容器1进行抽吸；其中，所述滤芯能够拆卸地设置于所述负压管路6的所述另一端内。
具体的，所述负压单元例如可为负压机，所述负压管路6的数量与所述离心机构4中的所述反应容器1相对应适配(以下均已四个反应容器1为例)，所述负压机构还可包括四个第二伸缩支架，四个所述负压管路6分别能够拆卸地安装于所述四个第二伸缩支架上，所述四个第二伸缩支架分别与驱动电机电性连接；其中，所述四个负压管路6的抽吸口分别竖直朝向所述离心机构4中的所述四个反应容器1，当所述第二伸缩支架向下移动时，能够使所述四个负压管路6的所述抽吸口伸入所述四个反应容器1中，从而对所述四个反应容器1中的上清液；其中，所述第二伸缩支架的结构和工作原理与所述第一伸缩支架相同，所以在此不再赘述；其中，所述四个负压管路6的抽吸口处均安装有陶瓷滤芯7，当检测完成需要恒重时，可通过人工或机械抓手将所述陶瓷滤芯7从所述负压管路6中拆卸出来，并移动至所述反应容器1中。
在本实施例中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括：烘烤机构、干燥机构以及称重机构；所述烘烤机构设置于所述工作台8外，且所述烘烤机构用于烘烤所述反应容器1；所述干燥机构设置于所述工作台8外，且所述干燥机构用于冷却所述反应容器1；以及所述称重机构设置于所述工作台8外，且所述称重机构用于对所述反应容器1进行称重。
具体的，所述烘烤机构例如可为电热鼓风干燥箱，所述干燥机构例如可为实验室玻璃真空干燥器，所述称重机构为现有的万分之一或者十万分之一的电子天平；其中，由于所述烘烤机构、所述干燥机构和所述称重机构均为现有产品，所以其具体结构和工作原理在此不再赘述。
在本实施例中，所述反应容器1中还设置有至少一粒玻璃珠。
具体的，所述至少一粒玻璃珠的数量为四粒至五粒，用于样本消化时防止暴沸，也就是说，每个所述反应容器1在初始恒重时，其内部均放置有四粒至五粒玻璃珠和一个陶瓷滤芯7。
在本实施例中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括第二输送机构12，能够纵向移动地设置于所述离心机构4的上方，且所述第二输送机构12用于向所述离心机构4内的所述反应容器1加入冲洗剂。
具体的，所述第二输送机构12包括第三伸缩支架、第二输送管路和供液单元，所述第二输送管路的进液口与所述供液单元相连接，所述供液单元用于提供盐酸，且所述第二输送管路上可设有电磁阀，所述电磁阀与所述控制器电性连接；所述第三伸缩支架能够纵向移动地固定于所述抓取机构的所述固定支架9上，并位于所述离心机构4的上方，朝向所述离心机构4内的一个容纳槽5，所述第三伸缩支架可与驱动电机电性连接，从而能够在所述固定支架9上纵向移动，所述第三伸缩支架为现有零部件，所以其具体结构及工作原理在此不再赘述；其中，所述第二输送管路能够拆卸地固定于所述第三伸缩支架上，当所述第三伸缩支架向下移动时，能够使所述第二输送管路的出液口靠近(或伸入)一个所述反应容器1中，从而向所述反应容器1中提供盐酸(冲洗剂)；所有的化学反应在加热机构3已经完成了，包括有机物的消解和硅酸盐及金属氧化物的消解两个反应过程，而第二输送机构输送的是0.1mol/L的盐酸；在离心区所有的操作只有一个目的，就是用稀盐酸和热蒸馏水反复洗反应容器内的物质，并抽吸上清液，达到把游离二氧化硅分离出来的目的；其中，所述第二输送机构12的数量与所述容纳槽5相对应适配
在实际应用中，首先准备混合酸(高氯酸和硝酸混合制备而成)、焦磷酸和盐酸，然后分别向空玻璃试管内放入五粒玻璃珠和一个陶瓷滤芯7，并放入恒温干燥箱(105℃)，1小时，再放入干燥器中进行冷却，冷却后进行恒重，得到第一恒重结果；其次对样本(105℃±3℃)称重，放入恒重后的玻璃试管中(此时玻璃试管中已将陶瓷滤芯7取出)，所述控制器控制所述第一供液机构向所述玻璃试管中加入5ml的混合酸消化液，并通过恒温金属浴对玻璃试管进行加热，烧至消化液近干，再加入7.5ml的焦磷酸，继续加热并在245℃至250℃保持15分钟，且后续进行冷却保持在40℃至50℃；通过机械抓手将玻璃试管移动至离心机的容纳槽5中(分别将四个玻璃试管移动至离心机的四个容纳槽5中，其中，抓取机构在准备把某个加热位置的反应容器1抓取到离心机构4相应容纳槽5内前，离心机构4可以根据程序设定，把该容纳槽5调整到轨道下方，准备接纳反应容器1)，此时控制器控制搅拌冲洗机构和第二输送管路向玻璃试管提供热蒸馏水和盐酸(向四个玻璃试管提供)，从而对玻璃试管中的消化液进行稀释；此时启动离心机，从而使含有消化液的玻璃试管在高速离心机上离心(其中，在每次离心结束后，离心机构4自动进行复位，使反应容器1调整到相应的负压管路6下方，保证陶瓷滤芯7对应相应的反应容器1)；离心后启动负压单元(负压泵)用带有陶瓷滤芯7的四个负压管路6抽吸玻璃试管中的上清液；此时残渣继续用热蒸馏水进行稀释，并再次离心和抽吸上清液(以上稀释、离心和抽吸的过程重复五遍至六遍)，最后一次抽吸上清液后剩余少量的水和残渣(搅拌冲洗机构对所述离心机构4内的玻璃试管进行搅拌及冲洗，离心，抽吸上清液，反复进行稀释、冲洗、抽吸的过程数次，直到抽吸液的电导率达到一定数值)；此时，将四个负压管路6上的四个陶瓷滤芯7分别拆卸至四个玻璃试管中，并将玻璃试管放入恒温干燥箱中把水烤干(同时将陶瓷滤芯7烤干)，恒温干燥箱设定150℃并持续1小时(在恒温干燥箱内150℃烘烤干，再把恒温干燥箱设定为105℃烧烤1个小时)；1小时后将玻璃试管放入干燥器中进行冷却，冷却后进行恒重，得到第二恒重结果，此时用第二恒重结果减去第一恒重结果即可得到游离二氧化硅的重量，并根据游离二氧化硅的重量计算其在样本(粉尘)中的占比，即可得到游离二氧化硅在粉尘中的百分含量(第二恒重结果与第一恒重的差值，除以样本质量，即得到游离二氧化硅的含量)，即可完成对游离二氧化硅的检测；其中，第一恒重结果包括经过干烤并冷却后的反应容器、玻璃珠、陶瓷滤芯的重量之和。第二恒重结果包括反应容器、玻璃珠、陶瓷滤芯和分离出来的游离二氧化硅的重量之和。
所以，本发明的游离二氧化硅检测前处理装置及方法，采用焦磷酸法，容易推广，让专业技术人员接受；样本的消化、游离二氧化硅的分离操作只在一个玻璃试管中，没有过多的样本消化液的转移，游离二氧化硅残渣不会损失；使用陶瓷滤芯7抽吸消化液稀释液上清液，不仅会在玻璃试管中留下游离二氧化硅残渣，还会截留少量悬浮于稀释液中的游离二氧化硅和漂浮于稀释液表面的游离二氧化硅；玻璃试管、玻璃珠、游离二氧化硅和陶瓷滤芯7在恒温干燥箱烘烤后即可恒重，因没有使用慢速定量滤纸，所以不需要在马弗炉中焚烧，检测过程简单，快速；玻璃试管、玻璃珠等更容易恒重，检测结果稳定。
实施例二
图2是本发明实施例二中的一种游离二氧化硅检测前处理方法的流程示意图，如图2所示，实施例二提供了一种游离二氧化硅检测前处理方法，其是基于实施例一提供的游离二氧化硅检测前处理装置，所以在实施例二中关于游离二氧化硅检测前处理装置的具体结构和工作原理，在此不再赘述，所述游离二氧化硅检测前处理方法包括：
步骤S100，通过称重机构对反应容器进行恒重，得到第一恒重结果；
具体的，所述步骤S100包括：
步骤S101，将至少一粒玻璃珠和滤芯放入至所述反应容器中；
步骤S102，将所述反应容器移动至所述称重机构上；
步骤S103，所述称重机构对所述反应容器进行恒重，得到第一恒重结果。
步骤S200，将预设重量的样本放置于恒重后的所述反应容器中，并将所述反应容器移动至加热机构中；
具体的，所述步骤S200包括：
步骤S201，通过人工或抓取机构将预设重量的样本放置于所述反应容器中；
步骤S202，通过抓取机构将恒重后的所述反应容器移动至加热机构中步骤S300，第一输送机构向所述反应容器内加入反应试剂；
具体的，所述步骤S300包括：
步骤S301，通过所述第一输送机构向所述反应容器内加入5ml的混合酸消化液；
步骤S302，通过所述加热机构对所述反应容器进行加热，烧至消化液近干；
步骤S303，通过所述第一输送机构向所述反应容器内加入7.5ml的焦磷酸。
步骤S400，加热机构对所述反应容器进行加热，并持续预设时间；
具体的，所述步骤S400包括：
步骤S401，所述加热机构对所述反应容器进行加热，并在245℃至250℃保持15分钟；
步骤S402，进行冷却，并保持在40℃至50℃。
步骤S500，抓取机构将加热后的所述反应容器抓取到离心机构内；
具体的，所述抓取机构将加热后(反应后)的所述反应容器抓取到离心机对应的容纳槽5中。
步骤S600，稀释所述反应容器中的消化液，并启动离心机构进行离心；
具体的，所述步骤S600包括：
步骤S601，通过搅拌冲洗机构和第二输送机构向所述反应容器加入热蒸馏水和盐酸，从而稀释所述反应容器中的消化液；
步骤S602，启动离心机构进行离心。
步骤S700，负压机构对所述反应容器进行抽吸；
具体的，启动负压机构抽吸所述反应容器中的上清液。
步骤S800，搅拌冲洗机构对所述离心机构内的反应容器进行搅拌及冲洗；
具体的，启动搅拌冲洗机构向所述反应容器中添加热蒸馏水，并进行搅拌和冲洗，从而稀释所述反应容器中的消化液。
步骤S900，负压机构对所述反应容器进行抽吸；
具体的，再次启动所述负压机构抽吸所述反应容器中的上清液，并重复搅拌、冲洗和抽吸五遍至六遍。
步骤S1000，将所述负压机构上的滤芯移动至所述反应容器内，并将所述反应容器移动至烘烤机构中进行烘烤；
步骤S1100，将完成烘烤的反应容器移动至干燥机构中进行冷却；
步骤S1200，将冷却后的反应容器移动至所述称重机构上进行恒重，得到第二恒重结果；
步骤S1300，根据所述第一恒重结果和所述第二恒重结果，得到游离二氧化硅的含量。
实施例一提供的游离二氧化硅检测前处理装置的各种变化方式和具体实例同样适用于本实施例提供的游离二氧化硅检测前处理方法，通过前述对一种游离二氧化硅检测前处理装置的详细描述，本领域技术人员可以清楚的知道本实施例中一种游离二氧化硅检测前处理方法的实施方式，所以为了说明书的简洁，在此不再详述。
总之，本发明的游离二氧化硅检测前处理装置及方法，结构简单合理，避免了游离二氧化硅残渣的损失，提高了检测的稳定性，检测过程简单，检测效率高，且检测结果稳定；因无需滤纸过滤，因此，分离出来的游离二氧化硅不需要在马弗炉中焚烧，因此就不需要使用瓷坩埚，同时，因游离二氧化硅只在玻璃管中分离，很容易恒重。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (4)
1.一种游离二氧化硅检测前处理装置，其特征在于，包括：
至少一个反应容器，所述反应容器内设置有样本；
第一输送机构，用于向所述反应容器内加入反应试剂；
加热机构，所述反应容器设置于所述加热机构内，且所述加热机构用于对所述反应容器进行加热；
离心机构，设置于所述加热机构外侧；
抓取机构，用于将所述反应容器抓取至所述离心机构内；以及
负压机构，用于对所述离心机构内的所述反应容器进行抽吸；
其中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括滤芯，设置于所述负压机构的抽吸口处；
其中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括搅拌冲洗机构，能够纵向移动地设置于所述离心机构的上方，且所述搅拌冲洗机构用于伸入所述离心机构内的所述反应容器中进行搅拌及冲洗；
其中，所述抓取机构包括：
工作台，所述加热机构和所述离心机构均设置于所述工作台外；
固定支架，固定于所述工作台外，其中，所述固定支架的顶部位于所述加热机构和所述离心机构的上方；
滑轨，设置于所述固定支架的顶部上，且所述第一输送机构能够移动地设置于所述滑轨上；以及
抓取单元，能够横移动地设置于所述滑轨内，且所述抓取单元还用于将所述反应容器抓取至所述离心机构内；
其中，所述负压机构包括：
负压单元；以及
负压管路，所述负压管路的一端与所述负压单元相连接，且所述负压管路的另一端朝向所述离心机构；
其中，所述负压单元通过所述负压管路能够对所述离心机构内的所述反应容器进行抽吸；
其中，所述滤芯能够拆卸地设置于所述负压管路的所述另一端内；
其中，所述游离二氧化硅检测前处理装置还包括：
烘烤机构，设置于所述工作台外，且所述烘烤机构用于烘烤所述反应容器；
干燥机构，设置于所述工作台外，且所述干燥机构用于冷却所述反应容器；以及
称重机构，设置于所述工作台外，且所述称重机构用于对所述反应容器进行称重；
第二输送机构，能够纵向移动地设置于所述离心机构的上方，且所述第二输送机构用于向所述离心机构内的所述反应容器加入冲洗剂；
其中，所述第二输送机构包括第三伸缩支架、第二输送管路和供液单元，所述第二输送管路的进液口与所述供液单元相连接，所述供液单元用于提供盐酸，且所述第二输送管路上设有电磁阀，所述电磁阀与控制器电性连接；所述第三伸缩支架能够纵向移动地固定于所述抓取机构的所述固定支架上，并位于所述离心机构的上方，朝向所述离心机构内的一个容纳槽，所述第三伸缩支架能够在所述固定支架上纵向移动。
2.如权利要求1所述的游离二氧化硅检测前处理装置，其特征在于，所述反应容器中还设置有至少一粒玻璃珠。
3.一种游离二氧化硅检测前处理方法，基于如权利要求1至2任意一项所述的游离二氧化硅检测前处理装置，其特征在于，所述游离二氧化硅检测前处理方法包括：
通过称重机构对反应容器进行恒重，得到第一恒重结果；
将预设重量的样本放置于恒重后的所述反应容器中，并将所述反应容器移动至加热机构中；
第一输送机构向所述反应容器内加入反应试剂；
加热机构对所述反应容器进行加热，并持续预设时间；
抓取机构将加热后的所述反应容器抓取到离心机构内；
稀释所述反应容器中的消化液，并启动离心机构进行离心；
负压机构对所述反应容器进行抽吸；
搅拌冲洗机构对所述离心机构内的反应容器进行搅拌及冲洗；
负压机构对所述反应容器进行抽吸；
将所述负压机构上的滤芯移动至所述反应容器内，并将所述反应容器移动至烘烤机构中进行烘烤；
将完成烘烤的反应容器移动至干燥机构中进行冷却；
将冷却后的反应容器移动至所述称重机构上进行恒重，得到第二恒重结果；
根据所述第一恒重结果和所述第二恒重结果，得到游离二氧化硅的含量。
4.如权利要求3所述的游离二氧化硅检测前处理方法，其特征在于，所述通过称重机构对反应容器进行恒重，得到第一恒重结果包括：
将至少一粒玻璃珠和滤芯放入至所述反应容器中；
将所述反应容器移动至所述称重机构上；
所述称重机构对所述反应容器进行恒重，得到第一恒重结果。
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