CN111289506A - 一种全自动化学需氧量分析仪及其工作流程 - Google Patents
一种全自动化学需氧量分析仪及其工作流程 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种全自动化学需氧量分析仪及其工作流程,其特征在于:消解滴定单元、冷凝单元,上加液单元,下加液单元和检测单元;该全自动化学需氧量分析仪,通过自动输入试剂,自动消解,自动冷却,自动滴定,机器视觉方式识别颜色变化,自动判断终点。从而实现了减少误差,获得真实数据的效果。
Description
技术领域
本发明涉及仪器分析领域,具体地,涉及一种全自动化学需氧量分析仪及其工作流程。
背景技术
化学需氧量(以下简称COD),是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,是我国实施污水排放总量的重要控制指标之一。
由于COD测定过程中具有这些特点:
试剂较多,包括浓硫酸,重铬酸钾,硫酸亚铁铵,硫酸汞等试剂。这些试剂中有些具有强腐蚀性,有些具有毒性:都很难进行仪器处理,也对人体具有危害。
测定流程复杂:需要添加氧化剂后在一定的温度下消解2个小时,待冷却至室温后再进行滴定。
COD是一个条件性指标,必须严格按照步骤进行:氧化剂的浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,催化剂的有无都会直接影响结果的一致性。这个特点直接决定了这个指标操作人员较难掌握,测定一致性和准确性不够。也直接导致了其自动化仪器难以研制。
COD测定的这些特点,尤其是流程复杂,条件敏感这些特点,直接导致了目前没有真正自动化的仪器出现,实验室内基本还是依靠手工添加试剂,消解完成后再手工滴定的方法在测定。手工测试一致性和准确性受人员技能和状态影响大,并且操作人员需要直接接触到对人体有害的有毒试剂,对操作人员安全和健康不利。所以,无论从分析检测的行业发展来看,还是实验室人员的自身需求来看,都迫切需要一种全自动化的化学需氧量分析仪器,能够稳定准确的进行化学需氧量测试。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷,综合机械,电子,自动化,软件技术,使用机器视觉的方式,提供了一种全自动化学需氧量分析仪。
本发明提供了一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:包括消解滴定单元、冷凝单元,上加液单元,下加液单元和检测单元;
其中,上述消解滴定单元,包括若干消解滴定位;
上述消解滴定位内可放置/取出样品杯;
上述冷凝单元,包括冷凝管组和升降传动机构;
上述冷凝管组,在升降传动机构的作用下,进行升降运动;
上述冷凝管组,包含若干冷凝管,设置于消解滴定单元的正上方,并与消解滴定位一一对应,冷凝管组件在升降的运动的过程中,靠近并接触或远离滴定消解位;
上述上加液单元,包括上加液臂和上传动机构;
上述上加液臂,在上传动机构的作用下,进行水平向的运动;
上述上加液臂,在水平运动的过程中,实现在各冷凝管之间的流转加液;
上述下加液单元,包括下加液组件和下传动机构;
上述下加液组件,在下传动机构的作用下,进行水平方向的运动;
上述下加液组件,在水平方向的运动的过程中,实现在各消解滴定位之间的流转加液;
上述检测单元,安装在下传动机构上,监测样品杯内溶液颜色的变化情况。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
上述下加液组件,包括下加液臂和磁力搅拌机构;
上述下传动机构,包括下底座滑台;
上述下底座滑台可滑动的安装于下加液传动机构的导轨上;
上述下底座滑台上安装有下加液臂;
上述下加液臂上可设置若干试剂通道;
上述磁力搅拌机构,也安装于下底座滑台上;
当下加液组件移动到某消解滴定位时,上述磁力搅拌机构正好位于该消解滴定位的正下方,上述下加液臂的试剂通道出口正好位于该消解滴定位的正上方。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
上述下加液组件,还包括光源支架和传感器支架;
上述光源支架和传感器支架安装于下底座滑台上,并位于磁力搅拌机构的两对侧;
上述检测单元,包括光源和光学传感器;
上述光源安装于光源支架上;
上述光学传感器安装于传感器支架上;
上述光学传感器与光源在一条直线上。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
上述消解滴定位,包括消解滴定位架体和消解槽;
上述样品杯可放置/取出的设置于消解槽内;
上述消解槽上具有加热控温装置;
上述消解槽套设于消解滴定位架体内;
上述消解槽与消解滴定位架体之间具有保温层;
上述消解滴定位架体上具有第一架体通光孔和第二架体通光孔;
上述消解槽上具有第一容纳槽通光孔和第二容纳槽通光孔;
上述第一架体通光孔、第一容纳槽通光孔、第二容纳槽通光孔和第二架体通光孔依次贯通,并形成一条笔直的光通路;
当下加液组件移动到某消解滴定位时,上述光通路,处于上述下加液组件的光学传感器与光源之间的直线上。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
上述冷凝管,包含中空本体;
上述中空本体,上部具有冷水容器,其中储存有冷却用液体;
上述中空本体的下部末端部具有贴合机构;
上述贴合机构与样品杯的开口端相匹配,在两者接触的状态时,现实紧密配合。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
上述冷凝单元,还包括风冷装置;
当冷凝管组,经下降方向的运动,使贴合机构盖合样品杯时,上述风冷装置正对冷凝管本体。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
上述消解滴定单元,还包括消解区冷却装置;
上述消解区冷却装置,安装于消解滴定单元上,对消解滴定位进行降温冷却。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
还包括废液收集单元;
上述废液收集单元,包括上废液收集组件和下废液收集组件;
上述上废液收集组件,位于上传动机构的末端,收集上加液臂释放出的废弃液体;
上述下废液收集组件,位于下传动机构的末端,收集下加液组件释放出的废弃液体。
进一步地,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征还在于:
还包括试剂输入单元;
上述试剂输入单元,包括若干试剂存储容器,以及若干连通试剂存储容器和上加液组件或下加液组件,并为其输送试剂的液体输送装置和管路。
另外,本发明还提供了一种全自动化学需氧量分析仪的使用方法,其特征在于:在控制系统的控制下,通过试剂添加阶段、消解阶段和滴定阶段来实现化学需氧量的测定;
其中,上述试剂添加阶段包括如下步骤:
S1-1.用户将盛放水样和搅拌子的样品杯放入到消解滴定位;
S1-2.保持冷凝管组件处于抬升状态,通过使下加液组件移动,使其依次向每个消解滴定位内的样品杯中添加硫酸汞溶液,重铬酸钾溶液;同时启动磁力搅拌机构,带动样品杯内的搅拌子进行转动;
S1-3.待上述试剂添加完成后,下加液组件移动到下传动机构组件的末端;
S1-4.将冷凝管组件下降,并使各冷凝管盖合各自对应的样品杯;
S1-5.通过使上加液臂移动,使其依次通过冷凝管向每个消解滴定位内的样品杯中添加硫酸银-硫酸溶液;
S1-6.试剂添加完成后,上加液臂移动到上加液传动机构组件的末端;
上述消解阶段包括如下步骤:
S2-1.启动加热机构,加热样品杯,并使其保持恒定温度;启动消解计时;
S2-2.保持上冷凝加液单元的风冷装置开启,冷凝管组件处于冷凝回流状态;
S2-3.达到设定消解时间后,关闭加热机构,启动消解区冷却装置;
S2-4.达到设定的冷却时间或温度后,通过使上加液臂移动,使其依次通过冷凝管组件向每个消解滴定位内的样品杯中添加纯水;
S2-5.保持消解区冷却装置运行,直至溶液冷却至室温;
上述滴定阶段包括如下步骤:
S3-1.保持冷凝管组件处于抬升状态,通过使下加液组件移动,使下加液臂正处于某消解滴定位内的样品杯中正上方,磁力搅拌机构处于消解滴定位的正下方,磁力搅拌机构开启,样品杯内搅拌子处于搅拌状态,并添加定量的指示剂,然后逐滴添加固定体积的硫酸亚铁铵试剂进行滴定:每滴一滴硫酸亚铁铵,光学传感器进行一次信号采样,由控制系统进行颜色判断,直至溶液颜色由黄色变为蓝绿色最终变为红褐色即为滴定终点;
S3-2.控制系统记录下滴定试剂的最终消耗体积,并计算结果。
根据化学分析使用要求的不同,该系统还设备还可以用于其他化学分析指标的测定和分析。
本发明的作用和效果
本发明克服了目前市场上只有手工测定方式(即、手工加试剂,消解完成后手工转移,手工滴定)的缺陷。提出了一种的全自动化学需氧量技术方案:通过自动输入试剂,自动消解,自动冷却,自动滴定,机器视觉方式识别颜色变化,自动判断终点。从而实现了减少误差,获得真实数据的效果。
附图说明
图1为本实施例提供的一种全自动化学需氧量分析仪的结构示意图;
图2为本实施例提供的一种全自动化学需氧量分析仪的消解滴定孔位的结构示意图;
图3为本实施例提供的一种全自动化学需氧量分析仪的下位试剂添加组件的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示,本发明提供的一种全自动化学需氧量分析仪,包含:消解滴定区1.1,冷凝回流子子系统,试剂输入子系统,滴定检测子系统和软件控制子系统。
其中,在本实施例中消解滴定区1.1为条状结构,其两端部分别呈桥状的(桥状结构安装于滴定区的两侧部,其作用在于将滴定区呈悬空状的架起,架起的高度需达到容纳一个降温排风扇,以及一个下滴定机构能够通过的高度,其具体结构图中进行了省略),将该消解滴定区1.1固定于底板7上,其上包含若干个消解滴定孔位1.3;
每个消解滴定孔位1.3内可放置或移除样品杯1.2,该样品杯1.2的大小和尺寸与消解滴定孔位1.3相匹配;
该消解滴定区1.1的底部底板上,还设置一排风扇1.4,该排风扇1.4的设置位置为正对消解滴定孔1.3的正下方,从而可在消解完成后开启,从而加速消解滴定区的样品杯1.2内溶液冷却至室温的效果;
根据实际使用的需要,该消解滴定区还可以为环形或其他造型。同步地,消解滴定孔位呈环形或其他造型排列的设置于消解滴定区内,基于冷凝管与消解滴定位为对应关系,故而,冷凝管等相关的设备也呈环形排列或其他造型。
该全自动化学需氧量分析仪的侧部挡板或通过支架安装有两个废液罐1.5,该废液罐1.5为上下各有一个的布置,从而能够用于收集上加液装置和下加液装置的废弃液的效果;
如图2所示,该消解滴定位1.1的具体结构为:包括外壳1和内胆3;该结构可以为每个滴定位独立设置外壳+内胆的结构,各滴定位的外壳之间通过粘结焊接等方式实现相互连接,或可以为一个外壳内布置有若干内胆的结构。
样品杯通过开口部8可拆卸的安装在内胆3中;
该外壳1和内胆3间具有保温填充层2,该保温填充层2内填充有防火保温材料,实现对内胆3内放置的样品杯的保温效果。
该消解滴定孔位(即、内胆3)上具备独立温控子系统对内胆进行恒温定时加热:包含温度传感器4,电热加热器5和温度控制器6;该温控子系统即为传统化学/物理领域的电控恒温加热片的结构。
另外,该消解滴定位在水平方向上,具有贯通外壳1和内胆3的检测通光孔7,该通光孔7能够在滴定的过程中,使使用滴定检测子系统中的光源通过,并到达光学传感器。
如图1所示,该消解滴定区1.1的下侧位的底板7上固定有导轨B2.1,下位试剂添加组件及滴定检测子系统可滑动的安装于该导轨B上;
如图3所示,下位试剂添加组件及滴定检测子系统,包括滑块6.0,导轨B2.1,试剂添加臂B2.2,磁力搅拌器6.3和滴定检测子系统;
其中,滴定检测子系统和试剂添加臂B3.2固定于同一个滑块6.0上;
该滑块6.0在导轨B2.1上可反复来回运动。
该试剂添加臂B3.2,设置于消解滴定区正上部,冷凝管下部,在运行的过程中,能够实现正好位于样品杯的正上方,并向内进行试剂的添加;
该试剂添加臂B3.2的端部具有若干通孔,如图1所示,每个通孔均具有与试剂箱5内特定试剂箱连接的管道,例如在本实施例,试剂添加臂B上的通孔分别连通如图1所示的重铬酸钾溶液通道(高浓度)5.1,重铬酸钾溶液通道(低浓度)5.7,指示剂通道5.3,硫酸亚铁铵溶液通道(高浓度)5.2,硫酸亚铁铵溶液通道(低浓度)5.5,硫酸汞溶液通道5.6多路试剂通道;
为了实现试剂的输送,每个通道均对应连接试剂输送组件,如:液体泵等能够用于试剂转送的设备;
如图3所示,该滑块6.0的中心位置,也就是正对样品杯的位置,安装有磁力搅拌器6.3,在该磁力搅拌器6.3的作用下,能够带动样品杯内的磁性搅拌子进行转动,实现对样品杯内液体的均匀混合;
该滑块6.0上,位于磁力搅拌器6.3的两侧,也就是对应于消解滴定位外壳体,每一个消解滴定位的两侧均设有支架,该支架上成对的安装有光源6.1和光学传感器6.2,即、滴定检测子系统;
当将该滴定检测子系统安装完成后,使光源和光学传感器处于一条水平直线上;
当将该滴定检测子系统移动到消解滴定位后,需要使光源、光学传感器以及消解滴定位上的检测通光孔处于一条水平直线上,在滴定阶段,滴定检测子系统可和试剂添加臂B配合,完成滴定:每滴一滴滴定试剂,滴定检测子系统进行一次光学检测,直至达到滴定终点(即、样品杯内的溶液由黄色经过蓝绿色变为红褐色即为终点,该颜色终点判断的过程由光学检测系统来进行识别,从而实现了高精确度的效果。)
如图1所示,本实施例中的冷凝回流子系统包括若干个冷凝管4.1;
该冷凝管4.1其数量和安装位置与消解滴定位一一对应,并垂直至于消解滴定位正上方;
该冷凝管4.1的冷凝功能区结构可以为传统冷凝管的结构,即、通流动水冷凝的结构,由于冷凝管存在多个,一般采用串联的方式实现彼此的安装;
在本实施例中,提供了一种风冷的方案,具体为在本实施例中,该冷凝管中空结构,且上部为带夹层的瓶装结构4.3,夹层内充注有冷却水/其他液体;
该冷凝管的末端,即,与消解滴定位对象的一端具有突出于本体管体的外延,该外延的径向宽度与样品杯相匹配,当将该冷凝管下降到设定的高度时,该突出的外延结构正好能够盖合样品杯的开口位置,并实现密封,从而确保加热状态下液体回流的进行。
为了实现冷凝管组的上下升降效果,该冷凝子系统还包含一个升降结构4.4,通过对该升降结构的通知可实现冷凝管组的整体升降,即、向下使冷凝管底部盖合样品杯,并贴合密封;向上则使冷凝管组悬空,离开样品杯一段距离,从而方便下位试剂添加臂进入样品杯上方进行加液的效果。
具体的结构可以为:该凝管组固定安装于一条横向支架上,位于导轨A的背面下方,该横向支架上具有滑块,通过滑块可滑动的安装于导轨上,该导轨受电动牵引机的控制在导轨上升降移动。(由于该升降结构系常规结构,为了避免对本实施例关键构件的遮挡,故而,在本实施例的图中未明示)。
另外,该冷凝子系统还包括设置一排风扇4.2,该排风扇4.2通过螺紧等方式固定安装于垂直于底板7的垂直板体上;
当冷凝管下降到指定位置后,该排风扇和冷凝管正好处于同一平面,风流可覆盖冷凝管,使其冷却。
另外,试剂输入子系统包含2组独立运动的试剂添加组件:上位试剂添加组件和下位试剂添加组件,以及试剂输送组件;
上位试剂添加组件包括试剂添加臂A3.1和导轨A3.2,试剂添加臂A3.1上设置于冷凝管组上部垂直方向,试剂添加臂A的末端同样具有若干试剂出液口,每个试剂出液口均与试剂箱5内特定试剂箱连接的管道,例如在本实施例,试剂添加臂A上的通孔分别连通硫酸通道5.4和纯水通道5.8等多路通道,每路通道上同样连接试剂输送组件;
在运行的过程中,试剂添加臂A在导轨A上可沿冷凝管排列方向滑动:依次从各个冷凝管上部添加硫酸等试剂;
该轨道A一般固定安装于垂直于底板7的垂直板体顶部。
下位试剂添加组件包含试剂添加臂B和导轨B(前之内容已介绍)。
具体工作流程如下:
(一)试剂添加阶段
1)用户将盛放水样和四氟搅拌子的样品杯放入到消解滴定位,启动仪器。
以下步骤由全自动化学需氧量分析仪自动完成。
2)冷凝回流子系统抬升,试剂添加臂B水平移动,依次向每个消解滴定位内的样品杯中添加硫酸汞溶液,重铬酸钾溶液,硫酸汞溶液。同时滴定检测子系统的底部磁力搅拌器开启,带动样品杯内的四氟搅拌子转动。试剂添加完成后,试剂添加臂B回到废液位。
3)冷凝回流子系统下降,冷凝管一一对应深入到样品杯,并各自贴合保持密封;试剂添加臂A水平移动,从冷凝管顶部,依次向每个消解滴定位内的样品杯添加硫酸溶液。
(二)消解阶段
1)启动加热消解:放入样品杯的消解滴定位开始加热,并按设置温度要求和定时要求保持恒温。
2)消解过程中,冷凝风扇组件启动并维持。冷凝管内蒸汽冷凝回流到样品杯。
3)消解定时时间到后,消解滴定孔位加热停止。消解区冷却风扇组件启动,对消解区进行风冷。
4)待冷凝回流冷却后,试剂添加臂A水平移动,自冷凝管上部逐一添加纯水,冲洗冷凝管。
5)消解区冷却风扇组件维持,至溶液冷却至室温。
(三)滴定阶段
1)冷凝回流子系统抬升,冷凝管离开样品杯。
2)试剂添加臂B水平移动,依次向每个消解滴定位内的样品杯中添加指示剂,并添加滴定试剂(硫酸亚铁铵溶液)进行滴定:每滴一滴滴定试剂,传感器进行一次信号采样和颜色判断,直至溶液颜色由黄色变为蓝绿色最终变为红褐色即为终点。滴定的同时,底部磁力搅拌器进行搅拌,保持滴定过程溶液能迅速均匀。记下滴定试剂的最终消耗体积,并计算结果。
3)所有样品滴定完成后,试剂添加臂B回到废液位。
上述运行过程可通过前端的工作人员进行控制,如:各功能组件的启动、关闭和移动进程。
考虑到自动化管理和运行的需要,上述各组件均可通过软件控制子系统对其他各子系统进行驱动,管理。并依据工作流程对各子系统进行协同作业,并最终计算分析测试结果。
另外,考虑到滴定过程的需要,上述上位试剂添加组件和下位试剂添加组件可以为两个甚至多个同时进行的方案。
另外,根据检测不同物质的需要,上位试剂添加组件和下位试剂添加组件的输液环节可调整输入试剂的种类和管路数量。
另外,根据加液端清洗的需要,每个试剂管路上还可增设清洗旁路,实现对各输液口和输液管到的在线清洗。
Claims (10)
1.一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:包括消解滴定单元、冷凝单元,上加液单元,下加液单元和检测单元;
其中,所述消解滴定单元,包括若干消解滴定位;
所述消解滴定位内可放置/取出样品杯;
所述冷凝单元,包括冷凝管组和升降传动机构;
所述冷凝管组,在升降传动机构的作用下,进行升降运动;
所述冷凝管组,包含若干冷凝管,设置于消解滴定单元的正上方,并与消解滴定位一一对应,冷凝管组件在升降的运动的过程中,靠近并接触或远离滴定消解位;
所述上加液单元,包括上加液臂和上传动机构;
所述上加液臂,在上传动机构的作用下,进行水平向的运动;
所述上加液臂,在水平运动的过程中,实现在各冷凝管之间的流转加液;
所述下加液单元,包括下加液组件和下传动机构;
所述下加液组件,在下传动机构的作用下,进行水平方向的运动;
所述下加液组件,在水平方向的运动的过程中,实现在各消解滴定位之间的流转加液;
所述检测单元,安装在下传动机构上,监测样品杯内溶液的颜色变化情况。
2.如权利要求1所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
所述下加液组件,包括下加液臂和磁力搅拌机构;
所述下传动机构,包括下底座滑台;
所述下底座滑台可滑动的安装于下加液传动机构的导轨上;
所述下底座滑台上安装有下加液臂;
所述下加液臂上可设置若干试剂通道;
所述磁力搅拌机构,也安装于下底座滑台上;
当下加液组件移动到某消解滴定位时,所述磁力搅拌机构正好位于该消解滴定位的正下方,所述下加液臂的试剂通道出口正好位于该消解滴定位的正上方。
3.如权利要求2所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
所述下加液组件,还包括光源支架和传感器支架;
所述光源支架和传感器支架安装于下底座滑台上,并位于磁力搅拌机构的两对侧;
所述检测单元,包括光源和光学传感器;
所述光源安装于光源支架上;
所述光学传感器安装于传感器支架上;
所述光学传感器与光源在一条直线上。
4.如权利要求3所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
所述消解滴定位,包括消解滴定位架体和消解槽;
所述样品杯可放置/取出的设置于消解槽内;
所述消解槽上具有加热控温装置;
所述消解槽套设于消解滴定位架体内;
所述消解槽与消解滴定位架体之间具有保温层;
所述消解滴定位架体上具有第一架体通光孔和第二架体通光孔;
所述消解槽上具有第一容纳槽通光孔和第二容纳槽通光孔;
所述第一架体通光孔、第一容纳槽通光孔、第二容纳槽通光孔和第二架体通光孔依次贯通,并形成一条笔直的光通路;
当下加液组件移动到某消解滴定位时,所述光通路,处于所述下加液组件的光学传感器与光源之间的直线上。
5.如权利要求1所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
所述冷凝管,包含中空本体;
所述中空本体,上部具有冷水容器,其中储存有冷却用液体;
所述中空本体的下部末端部具有贴合机构;
所述贴合机构与样品杯的开口端相匹配,在两者接触的状态时,现实紧密配合。
6.如权利要求5所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
所述冷凝单元,还包括风冷装置;
当冷凝管组,经下降方向的运动,使贴合机构盖合样品杯时,所述风冷装置正对冷凝管本体。
7.如权利要求1所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
所述消解滴定单元,还包括消解区冷却装置;
所述消解区冷却装置,安装于消解滴定单元上,对消解滴定位进行降温冷却。
8.如权利要求1所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
还包括废液收集单元;
所述废液收集单元,包括上废液收集组件和下废液收集组件;所述上废液收集组件,位于上传动机构的末端,收集上加液臂释放出的废弃液体;
所述下废液收集组件,位于下传动机构的末端,收集下加液组件释放出的废弃液体。
9.如权利要求1所述的一种全自动化学需氧量分析仪,其特征在于:
还包括试剂输入单元;
所述试剂输入单元,包括若干试剂存储容器,以及若干连通试剂存储容器和上加液组件或下加液组件,并为其输送试剂的液体输送装置和管路。
10.一种全自动化学需氧量分析仪的使用方法,其特征在于:在控制系统的控制下,通过试剂添加阶段、消解阶段和滴定阶段来实现化学需氧量的测定;其中,所述试剂添加阶段包括如下步骤:
S1-1.用户将盛放水样和搅拌子的样品杯放入到消解滴定位;
S1-2.保持冷凝管组件处于抬升状态,通过使下加液组件移动,使其依次向每个消解滴定位内的样品杯中添加硫酸汞溶液,重铬酸钾溶液;同时启动磁力搅拌机构,带动样品杯内的搅拌子进行转动;
S1-3.待上述试剂添加完成后,下加液组件移动到下传动机构组件的末端;
S1-4.将冷凝管组件下降,并使各冷凝管盖合各自对应的样品杯;
S1-5.通过使上加液臂移动,使其依次通过冷凝管向每个消解滴定位内的样品杯中添加硫酸银-硫酸溶液;
S1-6.试剂添加完成后,上加液臂移动到上加液传动机构组件的末端;
所述消解阶段包括如下步骤:
S2-1.启动加热机构,加热样品杯,并使其保持恒定温度;启动消解计时;
S2-2.保持上冷凝加液单元的风冷装置开启,冷凝管组件处于冷凝回流状态;
S2-3.达到设定消解时间后,关闭加热机构,启动消解区冷却装置;
S2-4.达到设定的冷却时间或温度后,通过使上加液臂移动,使其依次通过冷凝管组件向每个消解滴定位内的样品杯中添加纯水;
S2-5.保持消解区冷却装置运行,直至溶液冷却至室温;
所述滴定阶段包括如下步骤:
S3-1.保持冷凝管组件处于抬升状态,通过使下加液组件移动,使下加液臂正处于某消解滴定位内的样品杯中正上方,磁力搅拌机构处于消解滴定位的正下方,磁力搅拌机构开启,样品杯内搅拌子处于搅拌状态,并添加定量的指示剂,然后逐滴添加固定体积的硫酸亚铁铵试剂进行滴定:每滴一滴硫酸亚铁铵,光学传感器进行一次信号采样,由控制系统进行颜色判断,直至溶液颜色由黄色变为蓝绿色最终变为红褐色即为滴定终点;
S3-2.控制系统记录下滴定试剂的最终消耗体积,并计算结果。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CN202010197092.2A CN111289506A (zh) | 2020-03-19 | 2020-03-19 | 一种全自动化学需氧量分析仪及其工作流程 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN113311177A (zh) * | 2020-09-25 | 2021-08-27 | 上海安杰环保科技股份有限公司 | 基于不同液体转移流路的全自动化学需氧量分析仪 |
CN114487266A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-13 | 北京宝德仪器有限公司 | 一种基于重铬酸盐法的全自动化学需氧量分析仪 |
CN114910605A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-08-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统 |
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- 2020-03-19 CN CN202010197092.2A patent/CN111289506A/zh active Pending
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