CN113125361A - 用于氨氮自动监测的分析系统与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的用于氨氮自动监测的分析系统与方法，其中，分析系统包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统。本发明的用于氨氮自动监测的分析方法包括：待测样品与缓冲溶液混合，混合后的溶液与碱性水杨酸钠溶液混合反应，反应后的溶液与0.5～2.0g/L亚硝基铁氰化钠溶液混合反应，反应后的溶液与1～3g/L二氯异氰尿酸钠溶液混合反应，生成的溶液在30～50℃进行完全显色反应，反应后的液体在600～800nm处进行光谱直读测定。本发明的技术方案采用连续流动技术的分析系统与方法，反应在平衡状态下检测，在反应系统中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，并可减少样品残留，反应速度快，样品和试剂用量少，产生废液少，测试准确度高。

Description

用于氨氮自动监测的分析系统与方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，主要涉及一种用于氨氮自动监测的分析系统与方法。
技术背景
氨氮，指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4 +)形态存在的氨。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。掌握水体中氨氮的含量、监控其分布状况及主要来源，对控制水体污染、改善水质具有十分重要的意义。
目前，市场上氨氮水质自动分析仪采用的是国家标准方法GB7479-87和GB7481-87，前者用的是纳氏试剂法，由于该试剂毒性较大，制备复杂，保存期短，已不推荐使用；后者采用的是水杨酸法，该法存在反应过程繁琐、分析时间长、样品和试剂消耗量大、废液排出量大易造成二次污染、分析系统结构复杂、体积庞大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于氨氮自动监测的分析系统与方法。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统，气液驱动系统与化学反应系统连接，用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中，化学反应系统与光学检测系统连接，用于将气体及参与反应的液体分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入光学检测系统，所述光学检测系统用于检测所述混合溶液的吸光度。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，气液驱动系统包括液体选择装置、蠕动泵、进液管、R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管，液体选择装置与进液管连接，进液管与化学反应系统连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管分别与盛装试剂R1的R1容器、盛装试剂R2的R2容器、盛装试剂R3的R3容器、盛装试剂R4的R4容器连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管与化学反应系统连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管均经过蠕动泵，所述液体选择装置用于自动吸取参与反应的液体，所述蠕动泵用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，液体选择装置为多通阀或者电控液阀组或自动进样器，多通阀或者电控液阀组或自动进样器与蠕动泵通过进液泵管连接，进液泵管上设置有切换阀。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管上分别设置有切换阀。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，化学反应系统包括气泡注入装置、第一混合圈、第一玻璃三通、第二混合圈、第二玻璃三通、第三混合圈、第三玻璃三通、第四混合圈、加热装置、排气装置，气泡注入装置的第一入口与R1泵管连接，气泡注入装置的第二入口与进液管连接，气泡注入装置的第三入口与空气泵管连接，气泡注入装置的出口与第一混合圈连接，第一混合圈与第一玻璃三通的第一进口连接，第一玻璃三通的第二进口与R2泵管连接，第一玻璃三通的出口与第二混合圈连接，第二混合圈与第二玻璃三通的第一进口连接，第二玻璃三通的第二进口与R3泵管连接，第二玻璃三通的出口与第三混合圈连接第三混合圈与第三玻璃三通的第一进口连接，第三玻璃三通的第二进口与R4泵管连接，第三玻璃三通的出口与第四混合圈连接，所述光学检测系统包括流通池、光源以及检测器，第四混合圈与流通池通过管路连通，流通池出口端通过废液泵管与废液瓶连接，废液泵管经过蠕动泵，所述检测器用于检测流通池内液体的吸光度。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，管路上安装加热装置、排气装置。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，还包括信号处理系统、电路控制系统、软件工作站，信号处理系统与检测器连接，电路控制系统与信号处理系统、检测器、蠕动泵、液体选择装置连接，软件工作站与电路控制系统连接。
本发明的用于氨氮自动监测的分析方法，包括：待测样品与缓冲溶液混合，混合后的溶液与碱性水杨酸钠溶液混合反应，反应后的溶液与0.5～2.0g/L亚硝基铁氰化钠溶液混合反应，反应后的溶液与1～3g/L二氯异氰尿酸钠溶液混合反应，生成的溶液在30～50℃进行完全显色反应，反应后的液体在600～800nm处进行光谱直读测定。
本发明用于氨氮自动监测的分析方法，其中，缓冲溶液是20～50g/L酒石酸钾钠、10～30g/L柠檬酸三钠、0.05～0.2g/L的聚氧乙烯月桂醚的混合溶液；碱性水杨酸钠溶液是10～30g/L氢氧化钠与60～100g/L水杨酸钠的混合溶液。
本发明的技术方案采用连续流动技术的分析系统与方法，在化学反应平衡状态下检测，该技术在反应系统中注入气泡，使化学反应更充分，可达最大的灵敏度，并可减少样品残留，化学反应速度快，样品和试剂用量少，产生废液少，测试准确度高，集成化程度高，体积小巧，且反应环境的微小变化不会影响测试结果，更适用于水样中氨氮的自动监测。
附图说明
图1为本发明的用于氨氮自动监测的分析系统的框架结构图；
图2为本发明的用于氨氮自动监测的分析系统的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统，气液驱动系统与化学反应系统连接，用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中，化学反应系统与光学检测系统连接，用于将气体及参与反应的液体分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入光学检测系统，所述光学检测系统用于检测所述混合溶液的吸光度。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，气液驱动系统包括液体选择装置1、蠕动泵2、进液管303、R1泵管302、R2泵管304、R3泵管305、R4泵管306、空气泵管301，液体选择装置与进液管连接，进液管与化学反应系统连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管分别与盛装试剂R1的R1容器、盛装试剂R2的R2容器、盛装试剂R3的R3容器、盛装试剂R4的R4容器连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管与化学反应系统连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管均经过蠕动泵，所述液体选择装置用于自动吸取参与反应的液体，所述蠕动泵用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，液体选择装置为多通阀或电控液阀组或自动进样器，多通阀或电控液阀组或自动进样器与蠕动泵通过进液泵管连接，进液管经过蠕动泵。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管上分别设置有切换阀。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，化学反应系统包括气泡注入装置、第一混合圈、第一玻璃三通、第二混合圈、第二玻璃三通、第三混合圈、第三玻璃三通、第四混合圈、加热装置、排气装置，气泡注入装置的第一入口与R1泵管连接，气泡注入装置的第二入口与进液管连接，气泡注入装置的第三入口与空气泵管连接，气泡注入装置的出口与第一混合圈连接，第一混合圈与第一玻璃三通的第一进口连接，第一玻璃三通的第二进口与R2泵管连接，第一玻璃三通的出口与第二混合圈连接，第二混合圈与第二玻璃三通的第一进口连接，第二玻璃三通的第二进口与R3泵管连接，第二玻璃三通的出口与第三混合圈连接第三混合圈与第三玻璃三通的第一进口连接，第三玻璃三通的第二进口与R4泵管连接，第三玻璃三通的出口与第四混合圈连接，所述光学检测系统包括流通池、光源以及检测器，第四混合圈与流通池通过管路连通，流通池出口端通过废液泵管与废液瓶连接，废液泵管经过蠕动泵，所述检测器用于检测流通池内液体的吸光度。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，管路上安装加热装置、排气装置。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统，其中，还包括信号处理系统、电路控制系统、软件工作站，信号处理系统与检测器连接，电路控制系统与信号处理系统、检测器、蠕动泵、液体选择装置连接，软件工作站与电路控制系统连接。
本发明用于氨氮自动监测的分析方法，包括：待测样品与缓冲溶液混合，混合后的溶液与碱性水杨酸钠溶液混合反应，反应后的溶液与0.5～2.0g/L亚硝基铁氰化钠溶液混合反应，反应后的溶液与1～3g/L二氯异氰尿酸钠溶液混合反应，生成的溶液在30～50℃进行完全显色反应，反应后的液体在600～800nm处进行光谱直读测定。
本发明的用于氨氮自动监测的分析方法，其中，缓冲溶液是20～50g/L酒石酸钾钠、10～30g/L柠檬酸三钠、0.05～0.2g/L的聚氧乙烯月桂醚的混合溶液；碱性水杨酸钠溶液是10～30g/L氢氧化钠与60～100g/L水杨酸钠的混合溶液。
本发明是采用连续流动技术的分析系统与方法，反应在平衡状态下检测，该技术在反应系统中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，并可减少样品残留，反应速度快，样品和试剂用量少，产生废液少，测试准确度高，集成化程度高，体积小巧，且反应环境的微小变化不会影响测试结果，更适用于水样中氨氮的自动监测。
本发明的技术方案采用的是连续流动分析技术及分析系统，用于水样的水质中氨氮自动监测。
本发明是提供一种分析速度快、准确度高、试剂和样品消耗量少、产生废液少、体积小巧，适用于自动监测的氨氮分析系统与方法。
本发明可以解决传统系统反应过程繁琐、分析时间长、样品和试剂消耗量大、废液排出量大易造成二次污染、分析系统结构复杂、体积庞大等弊端。
气液驱动系统用于将气体及参与反应的液体输入到分析系统中，包括：
(1)液体选择装置：采用电控多通阀或电控液阀组或自动进样器对液体进行选择；
(2)蠕动泵：多通道蠕动泵为液体输入的导入装置；
(3)泵管。
化学反应系统的各单元及组件适用于样品的氨氮测试，相关结构仅适用于氨氮的测试。
化学反应系统包括：气泡注入装置4、第一混合圈5、第一玻璃三通6、第二混合圈7、第二玻璃三通8、第三混合圈9、第三玻璃三通10、第四混合圈11、加热装置12、排气装置13、第一切换阀17、第二切换阀18、第三切换阀19、第四切换阀20。
W1、W2为反应后废液，最后均流入废液瓶集中收集。
S、S1、S2、S3、QC、UP分别为样品、标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、质控样品、纯水。除样品S是通过管线直接采集水样外，其它溶液均从对应试剂瓶中采集。
光学检测系统包括：
流通池14(待测样品从中经过)、光源15、检测器16(用于接收待测样品吸收光后产生的信号)。
信号处理系统：用于光源通过流通后接受的光信号的接收以及对检测器的信号进行处理，并将其传输到计算机，并由专用的操作软件进一步分析测试数据。
电路控制系统：用于整个分析系统电子系统控制，实现对蠕动泵的供电和控制、以及化学反应系统中加热系统的控制，以及控制信号的传输。
软件工作站，用于整个分析系统的控制，通过数据线向下传发指令到电路控制系统以实现对整个系统的控制，同时工作站通过数据线传输收到的数据进行处理和分析，将各项结果列入到监控画面中。
利用本发明的用于氨氮自动监测的分析系统进行化学分析过程如下：
本系统通过液体选择装置1管线采集样品S，样品S与试剂R通过泵管在蠕动泵2的推动下进入化学反应系统，在密闭的管路中连续流动，并发生显色反应。
其中：蠕动泵2上的空气泵管301引入空气，空气进入液体管路形成气泡，形成了样品S和试剂R被空气气泡按一定间隔规律地隔开的反应流路。
本发明的用于氨氮自动监测的分析系统共有一个主要反应流路：
液体选择装置1通过管线依次串接蠕动泵2上的泵管、气泡注入装置4、第一混合圈5、第一玻璃三通6、第二混合圈7、第二玻璃三通8、第三混合圈9、第三玻璃三通10、第四混合圈11、加热装置12、排气装置13和流通池14。
通过空气泵管与气泡注入装置4连接来引入空气G。试剂R1通过第一切换阀17在泵管作用下引入流路，第一切换阀17另一端与纯水桶连接，R1泵管302另一端与气泡注入装置4连接。试剂R2通过第二切换阀18在泵管作用下引入流路，第二切换阀18另一端与纯水桶连接，R2泵管304另一端与第一玻璃三通6连接。试剂R3通过第三切换阀19在泵管作用下引入流路，第三切换阀19另一端与纯水桶连接，R3泵管305另一端与第二玻璃三通8连接，试剂R4通过第四切换阀20在R4泵管306作用下引入流路，第四切换阀20另一端与纯水桶连接，R4泵管306另一端与第三玻璃三通10连接。排气装置13上端连接废液瓶，下端连接流通池14入口，流通池14出口端通过废液泵管307与废液瓶W2连接。
在流通池14两端分别连接有光源15和与检测器16。
气泡注入装置4是一种可均匀注入气泡的，并可同时引入样品或试剂的多通路装置。
第一混合圈5、第二混合圈7、第三混合圈9、第四混合圈11的玻璃圈长度范围均为0.5～1.0m；加热装置13中玻璃圈的长度范围为1.5～2.5m。
加热装置12包括加热棒，套在加热棒外的保温棉，缠绕在加热棒上形成加热的反应管路的玻璃管和测温热电阻，以及温度保护套。
空气泵管301、R1泵管302、进液管303、R2泵管304、R3泵管305、R4泵管306、废液泵管307的内径在0.38～1.30mm之间。
试剂R1为缓冲溶液，试剂R2为碱性水杨酸钠溶液，试剂R3为亚硝基铁氰化钠溶液，试剂R4为二氯异氰尿酸钠溶液。
分析方法：
本方法的化学反应原理及试剂情况适用于氨氮的测试。
待测样品与缓冲溶液混合，混合后的溶液与碱性水杨酸钠溶液混合反应，反应后的溶液与0.5～2.0g/L亚硝基铁氰化钠溶液混合反应，反应后的溶液与1～3g/L二氯异氰尿酸钠溶液混合反应，生成的溶液在30～50℃进行完全显色反应，反应后的液体在600～800nm处进行光谱直读测定。
缓冲溶液是20～50g/L酒石酸钾钠、10～30g/L柠檬酸三钠、0.05～0.2g/L的聚氧乙烯月桂醚的混合溶液。
碱性水杨酸钠溶液是10～30g/L氢氧化钠与60～100g/L水杨酸钠的混合溶液。
本发明的技术方案具有以下优点：
1、采用气泡注入技术，气泡在反应管路中的存在，可避免不同样品的相互干扰，样品能达到完全反应的状态，检测时可达到最大灵敏度；
2、采用的是在全稳态检测，受系统减小变化的干扰小，准确度高，可靠性强；
3、本系统中的混合反应圈：采用大管径的玻璃或者石英材质，液体在管路中流动时，具有很好的通过性，且管路材质化学惰性好，不会被腐蚀，因反应管路内径大，不易堵塞，对于情况复杂的水样样品尤其有意义，有很好的通过性；
4、本反应系统采用的元器件体积小巧轻便、整个反应系统的结构紧凑、布局合理、便于日常维护和观察；
5、采用多通阀或电控液阀组或自动进样器对液体进行选择进样，对标准系列溶液、质控溶液、样品、纯水(清洗水)依次引入，切换可靠方便；
6、采用切换阀将试剂与纯水进行切换，在连续自动测试仪器中，可明显减少试剂用量，直接减少污染液体。
本发明的技术方案提供一种分析速度快、准确度高、试剂和样品消耗量少、产生废液少、体积小巧，可完全替代传统方法的氨氮自动监测系统与方法。
本发明中的分析系统：通过液体选择装置管线依次采集标准溶液S1、标准溶液S2、标准溶液S3、质控样品QC、样品S(水样)，每次采集完都切换至纯水UP进行管路溶液输送与清洗。标准溶液S1、标准溶液S2、标准溶液S3、质控样品QC、样品S分别与试剂R1、试剂R2、试剂R3、试剂R4通过泵管在蠕动泵的推动下进入化学反应系统，在密闭的管路中连续流动并发生完全反应，其中：采用蠕动泵通过泵管引入空气，空气进入液体管路形成气泡，标准系列溶液、质控、样品和试剂被空气气泡按一定间隔规律地隔开。
标准溶液S1、标准溶液S2、标准溶液S3、质控样品QC、样品S分别与泵管引入的试剂R1、泵管引入的试剂R2、泵管引入的试剂R3、泵管引入的试剂R4发生反应，通过第一混合圈、第二混合圈、第三混合圈、第四混合圈、加热装置，使反应完全，反应产物通过流通池，在光源作用下，在波长600～800nm处有最大吸收，采用检测器测定生成物的吸光度，由信号处理系统处理数据，根据标准系列形成的工作曲线，即可反算水样的氨氮含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于氨氮自动监测的分析系统，其特征在于，包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统，气液驱动系统与化学反应系统连接，用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中，化学反应系统与光学检测系统连接，用于将气体及参与反应的液体分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入光学检测系统，所述光学检测系统用于检测所述混合溶液的吸光度。
2.根据权利要求1所述的用于氨氮自动监测的分析系统，其特征在于，气液驱动系统包括液体选择装置、蠕动泵、进液管、R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管，液体选择装置与进液管连接，进液管与化学反应系统连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管分别与盛装试剂R1的R1容器、盛装试剂R2的R2容器、盛装试剂R3的R3容器、盛装试剂R4的R4容器连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管与化学反应系统连接，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管、空气泵管均经过蠕动泵，所述液体选择装置用于自动吸取参与反应的液体，所述蠕动泵用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中。
3.根据权利要求2所述的用于氨氮自动监测的分析系统，其特征在于，液体选择装置为多通阀或电控液阀组或自动进样器，多通阀或电控液阀组或自动进样器与蠕动泵通过进液泵管连接，进液泵管上设置有切换阀。
4.根据权利要求3所述的用于氨氮自动监测的分析系统，其特征在于，R1泵管、R2泵管、R3泵管、R4泵管上分别设置有切换阀。
5.根据权利要求4所述的用于氨氮自动监测的分析系统，其特征在于，化学反应系统包括气泡注入装置(4)、第一混合圈(5)、第一玻璃三通(6)、第二混合圈(7)、第二玻璃三通(8)、第三混合圈(9)、第三玻璃三通(10)、第四混合圈(11)、加热装置(12)、排气装置(13)，气泡注入装置的第一入口与R1泵管连接，气泡注入装置的第二入口与进液管连接，气泡注入装置的第三入口与空气泵管连接，气泡注入装置的出口与第一混合圈(5)连接，第一混合圈(5)与第一玻璃三通的第一进口连接，第一玻璃三通的第二进口与R2泵管连接，第一玻璃三通的出口与第二混合圈连接，第二混合圈与第二玻璃三通的第一进口连接，第二玻璃三通的第二进口与R3泵管连接，第二玻璃三通的出口与第三混合圈连接，第三混合圈与第三玻璃三通的第一进口连接，第三玻璃三通的第二进口与R4泵管连接，第三玻璃三通的出口与第四混合圈连接，所述光学检测系统包括流通池、光源以及检测器，第四混合圈与流通池通过管路连通，流通池出口端通过废液泵管与废液瓶连接，废液泵管经过蠕动泵，所述检测器用于检测流通池内液体的吸光度。
6.根据权利要求5所述的用于氨氮自动监测的分析系统，其特征在于，所述管路上安装加热装置(12)、排气装置(13)。
7.根据权利要求6所述的用于氨氮自动监测的分析系统，其特征在于，还包括信号处理系统、电路控制系统、软件工作站，信号处理系统与检测器连接，电路控制系统与信号处理系统、检测器、蠕动泵、液体选择装置连接，软件工作站与电路控制系统连接。
8.一种用于氨氮自动监测的分析方法，其特征在于，包括：待测样品与缓冲溶液混合，混合后的溶液与碱性水杨酸钠溶液混合反应，反应后的溶液与0.5～2.0g/L亚硝基铁氰化钠溶液混合反应，反应后的溶液与1～3g/L二氯异氰尿酸钠溶液混合反应，生成的溶液在30～50℃进行完全显色反应，反应后的液体在600～800nm处进行光谱直读测定。
9.根据权利要求8所述的用于氨氮自动监测的分析方法，其特征在于，缓冲溶液是20～50g/L酒石酸钾钠、10～30g/L柠檬酸三钠、0.05～0.2g/L的聚氧乙烯月桂醚的混合溶液；碱性水杨酸钠溶液是10～30g/L氢氧化钠与60～100g/L水杨酸钠的混合溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114544854A (zh) * 2022-02-08 2022-05-27 北京普立泰科仪器有限公司 一种水溶液中氰化物的检测装置及检测方法
CN115060686A (zh) * 2022-08-09 2022-09-16 农业农村部环境保护科研监测所 基于近红外光谱的粪液氮磷含量现场快检装置

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