CN102980858B - 小型顺序注射亚硝酸盐分析系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，第一电磁阀与亚硝酸盐标准液连接，第二电磁阀连接显色剂和去离子水，第一电磁阀与第二电磁阀共同连接到第三电磁阀，第三电磁阀又连接到与水样连接的第四电磁阀，第五电磁阀连接去离子水和配有液位检测装置的废液瓶，第四电磁阀和第五电磁阀分别通过第一蠕动泵和第二蠕动泵连接到六通阀，六通阀又与废液、定量环和比色池分别连接。本系统采用改进的顺序注射分析法与分光光度法原理为基础，具有结构简单，操作简便，定量精确，稳定性好、重现性好、精密度高、检出限低等优点，在实际应用中，便于携带，可进行全自动实时在线监测。

Description

小型顺序注射亚硝酸盐分析系统
技术领域
本发明涉及一种环境水样中亚硝酸盐的分析系统，特别是涉及一种小型顺序注射亚硝酸盐分析系统。
背景技术
亚硝酸盐广泛存在于土壤、天然水和食品中，它能与人体内胺类和酞胺化合物作用生成具有致癌作用的亚硝胺类化合物，亚硝酸根所带来的潜在的毒性已经引起了人们的极大关注，因此它是水质监测和食品监测的一项重要指标。
目前，亚硝酸含量的检测方法很多，主要有分光光度法、荧光法、离子色谱法、极谱法、高效液相色谱法、催化光度法等，这些方法有的灵敏度较高，选择性好，但是昂贵的仪器和试剂使得适用范围受到很大的限制；有的仪器的体积较大，搬运不方便，不适用于在线实时监测。其中分光光度法是一种简单可靠的方法，其原理是水样中的亚硝酸盐与磺胺和N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐进行重氮化和偶联显色反应，反应形成的玫瑰红色溶液在540nm处具有最大吸收峰。但是目前分光光度法多采用手工检测，检测精确度难以提高，并且也不适用于水质的在线自动检测。
顺序注射（Sequential injection analysis,SIA）是第二代流动注射分析系统，其主要部件是多通道选择阀和注射泵，并需配备高精度的步进电机，从而导致仪器价格昂贵，部件可选性差。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，根据顺序注射的原理选取蠕动泵为动力装置，六通阀为定量装置，通过控制定量环的管径及长度，能精确控制进样量，实现与常规顺序注射相同的功能，还具有简单可靠、稳定性重现性好、试剂消耗量少、可以用同一装置完成不同项目的分析检测而无需改变流路设置等优点。
为了达到上述目的，本发明提出的技术方案为：
一种小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，水样连通电磁阀V4的一个接口，电磁阀V4的另外两个接口之一连通电磁阀V3的一个接口，之二通过蠕动泵P1连通六通阀的第六接口，电磁阀V3的另外两个接口分别连通电磁阀V1的一个接口和电磁阀V2的一个接口，电磁阀V1的另外两个接口分别连通亚硝酸盐标准液B1，亚硝酸盐标准液B2，电磁阀V2的另外两个接口分别连通显色剂和载流液，六通阀的第二接口与第五接口通过定量环连通，第一接口连通废液W1，第三接口通过夹管阀连通光电比色池，第四接口通过蠕动泵P2连通电磁阀V5的一个接口，电磁阀V5的另外两个接口分别连通去离子水和废液W2，废液W2装有液位检测装置；
六通阀的接口之间连通关系的转换通过PLC可编程控制器控制：
当系统处于采样模式时，六通阀的第一接口连通第二接口，第三接口连通第四接口，第五接口连通第六接口；
当系统处于测量模式时，六通阀的第一接口连通第六接口，第三接口连通第二接口，第五接口连通第四接口。
所述连通均通过聚四氟乙烯材料的PTFE管路连通。
所述蠕动泵P1和P2是耐腐蚀材料制成并具有4通道的软管。
所述液位检测装置为单光束反射取样式光电传感器。
所述光电比色池包括光源、比色池、硅光二极管和信号处理模块；
所述比色池用于流通混合溶液；
所述光源发出的光照射到比色池中的混合溶液上；
所述硅光二极管是一种直接把光能转换成电能的半导体器件；
所述信号处理模块是将模拟信号转换成数字信号的数模转换模块。
所述PLC可编程控制器是进行数据接收、计算和处理的控制器。
所述所有试剂均利用试剂瓶存储。
还包括触摸屏，连接PLC可编程控制器，提供控制操作按键并显示控制进程。
发明具有以下有益效果及优点：
1.本发明采用改进的顺序注射技术，将水样、显色剂、载流液依次通过蠕动泵泵入六通阀的定量环精确定量后，最终被泵入比色池中并在比色池中充分混合反应，即在一个固定的比色池中进行反应，有效避免了流动注射中气泡问题对检测的影响；
2.本发明在结构方面，简单可靠；
3.本发明在性能方面，具有稳定性好、重现性好、精密度高、检出限低等优点；
4.本发明在实际应用中，便于携带，可进行全自动实时在线监测，具有很好的应用前景的分析系统。
附图说明
图1是本发明的采集模式连通示意图；
图2是本发明的测量模式连通示意图。
其中，V1、V2、V3、V4、V5为五个电磁阀，P1为第一蠕动泵，P2为第二蠕动泵，V6为六通阀，D为光电检测模块，J为夹管阀，L为定量环，S为水样，B1、B2为亚硝酸盐标准液，W1、W2为废液，DW为去离子水，R为显色剂，C为载流液。
具体实施方式
如图1所示，电磁阀V1设有接口1~3，电磁阀V2设有接口4~6，电磁阀V3有接口7~9，电磁阀V4有接口10~12，电磁阀V5有接口13~15。各电磁阀中，接口1和3分别为标样B1、B2进口，接口4、6分别为显色剂R，载流液C接口，接口12为水样S接口，接口13、15分别为废液瓶W2和去离子水DW接口。其中接口2与接口7相接，接口5与接口9相接，接口8与接口10相接，接口11与蠕动泵P1相接，P1另一个接口与六通阀的接口6连接，试样从接口6进入六通阀，接口2~5之间连接是定量环，接口1连接废液瓶，接口3连接比色池，接口4连接蠕动泵P2，P2另一个接口连接电磁阀V5的接口14。
进样定量模块是由蠕动泵、六通阀、定量环组成，如图1所示为左位模式连通示意图，当六通阀处于左位模式时，六通阀的第一接口和第二接口相通，第三接口和第四接口相通，第五接口和第六接口相通，试样从第六接口被泵入定量环中，多余的试样从第一接口中排出。
如图2所示为右位模式连通示意图，当六通阀处于右位模式时，六通阀的第二接口和第三接口相连通，第四接口和第五接口相连通，第一接口和第六接口相连通，此时蠕动泵P2正转，将定量环中试样泵入光电检测模块的比色池中。
所说的特征是光电检测模块，是光电检测装置的主要部件包括540nm光源、10mm光程的比色池、硅光二极管、信号处理模块。其中光电检测器（硅光二极管）所接收到的信号一般较微弱，要经过滤波、放大之后进行数模转换，将其数据存入PLC的CPU中，便于数据的计算。信号处理模块是将模拟信号转换成数字信号的数模转换模块。比色池是将六通阀顺序泵入的试样充分混合反应的容器。各个试样被泵入比色池之后，水样的亚硝酸盐与显色剂中的对氨基苯磺酰胺发生重氮反应，再与N－(1－萘基)－乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成玫瑰红色的物质，在540nm处进行光电检测，有最大吸收峰，记录吸光度值，该值与标准液的吸光度值进行比较以得到水体中亚硝酸盐的含量。
盛放废液的端口，设置了液位检测装置。首次采用ST178，即单光束反射取样式光电传感器，进行液位的检测，当液位达到警戒线时，系统自动提示液位异常，防止因废液过满干扰检测。
管路：内径0.8mm的聚四氟乙烯材料。
利用六通阀和定量环对样品进行精确定量，定量环的长度是90cm。
最后将试样泵入比色池中混合反应，显色后检测，有效避免了流路中气泡的影响。
可通过触摸屏对该系统进行运行操作和数据的实时显示，方便简单快捷。
本系统用于水质亚硝酸的检测过程：
1.试剂的准备
显色剂：500mL烧杯中置入250mL水和55ml磷酸，加入22.5g对氨基苯磺酰胺和0.025g N－(1—萘基)—乙二胺盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2·2HCL）溶于上述溶液中，移至500mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀，贮于棕色瓶中(2～5℃下保存)。
亚硝酸盐标准贮备液（1000μg/L）：称取在60℃下烘干1h重量为2.465g的NaNO2，将其溶于500mL容量瓶中，加水稀释定容，加入1mL氯仿，贮于棕色玻璃瓶中(2～5℃下保存)。
载流液：去离子水。
亚硝酸盐标准液B1（0μg/L）：去离子水。
亚硝酸盐标准液B2（1000μg/L）：使用时根据需要将亚硝酸盐标准贮备液（1000μg/L）逐级稀释而得，至少稳定2个月。
2.系统运行的具体步骤：
本系统可全自动运行，通过可编程控制器PLC来控制各部件的动作、接收和存储比色池的数据，并且触摸屏可进行自动和手动等操作。其中手动是控制各个部件的单独运行，可对仪器进行调试。自动操作分为单次操作、周期采样、定时采样等操作。下面是单次自动采样检测亚硝酸盐的具体步骤：
(1)清洗比色池：电磁阀V5加电，六通阀左转，蠕动泵P2反转2.1s，电磁阀V5断电，等待30s，蠕动泵P2正转40s，如此重复以上步骤4次达到清洗比色池的目的。
(2)基值测量过程：六通阀左转，蠕动泵P1转动40s，将载流液泵入定量环中；六通阀右转，蠕动泵P2正转40s，将载流液泵入比色池。切换电磁阀，重复以上步骤，分别泵入一定量环的显色剂和一定量环的载流液，等待3.5min，记录基值。
(3)峰值测量过程：六通阀左转，蠕动泵P1转动40s，将显色剂泵入定量环中；六通阀右转，蠕动泵P2正转40s，将显色剂泵入比色池。切换电磁阀，重复以上步骤，分别泵入一定量环的水样和一定量环的载流液进，等待3.5min，记录水样的峰值。
(4)计算过程：根据以上所得数据，通过朗伯比尔定律计算得到水样的吸光度值，与标准曲线比较计算得到水样浓度。
3.本系统用于实际水样的检测实验：
将该系统用于实际水样中，采用系统的光程10mm、检测波长540nm，管内径0.8mm，定量环长度为90cm，显色剂中磺胺浓度为45g/L，N－(1—萘基)—乙二胺盐酸盐浓度为0.05g/L，磷酸体积分数为11%，得到水样测定结果以及水样的加标回收率（n=8）如下表：
以上实验可知，本系统测得的样品浓度与实际浓度误差较小，说明本系统具有较高的精确度。该系统使用六通阀定量环对试样进行精确定量，降低了成本、提高了精密度；在性能方面，还具有节省试剂，稳定性和重现性好、检出限低等优点；在实际应用中，便于携带，可进行全自动实时在线监测，具有很好的应用前景。

Claims (8)

1.一种小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，水样连通电磁阀V4的一个接口，电磁阀V4的另外两个接口之一连通电磁阀V3的一个接口，之二通过蠕动泵P1连通六通阀的第六接口，电磁阀V3的另外两个接口分别连通电磁阀V1的一个接口和电磁阀V2的一个接口，电磁阀V1的另外两个接口分别连通亚硝酸盐标准液B1，亚硝酸盐标准液B2，电磁阀V2的另外两个接口分别连通显色剂和载流液，六通阀的第二接口与第五接口通过定量环连通，第一接口连通废液W1，第三接口通过夹管阀连通光电比色池，第四接口通过蠕动泵P2连通电磁阀V5的一个接口，电磁阀V5的另外两个接口分别连通去离子水和废液W2，废液W2装有液位检测装置；
六通阀的接口之间连通关系的转换通过PLC可编程控制器控制：
当系统处于采样模式时，六通阀的第一接口连通第二接口，第三接口连通第四接口，第五接口连通第六接口；
当系统处于测量模式时，六通阀的第一接口连通第六接口，第三接口连通第二接口，第五接口连通第四接口。
2.按权利要求1所述的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，所述连通均通过聚四氟乙烯材料的PTFE管路连通。
3.按权利要求1所述的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，所述蠕动泵P1和P2是耐腐蚀材料制成并具有4通道的软管。
4.按权利要求1所述的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，所述液位检测装置为单光束反射取样式光电传感器。
5.按权利要求1所述的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，所述光电比色池包括光源、比色池、硅光二极管和信号处理模块；
所述比色池用于流通混合溶液；
所述光源发出的光照射到比色池中的混合溶液上；
所述硅光二极管是一种直接把光能转换成电能的半导体器件；
所述信号处理模块是将模拟信号转换成数字信号的数模转换模块。
6.按权利要求5所述的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，所述PLC可编程控制器是进行数据接收、计算和处理的控制器。
7.按权利要求1所述的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，所有试剂均利用试剂瓶存储。
8.按权利要求1所述的小型顺序注射亚硝酸盐分析系统，其特征在于，还包括触摸屏，连接PLC可编程控制器，提供控制操作按键并显示控制进程。
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