CN102680544A

CN102680544A - 基于流动注射的多参数锅炉水水质分析方法

Info

Publication number: CN102680544A
Application number: CN2012101868703A
Authority: CN
Inventors: 宋启军; 李春阳; 刘艳丽
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2012-06-08
Filing date: 2012-06-08
Publication date: 2012-09-19

Abstract

本申请涉及锅炉水中电导率、氯离子含量、pH值和总碱度的测定。通过在流路中串联电导率电极，氯离子选择性电极，pH电极，实现对电导率、氯离子含量和pH的同时测定。后以盐酸为载液，将样品注入流路中，通过得到的积分峰面积，测得样品的总碱度。本发明方法简单易行、快速灵敏、与电脑相连实现了半自动化测定、不需要指示剂、消耗试剂量少、不受CO₂干扰、容器管路易于清洗且具有较好的精确度。

Description

基于流动注射的多参数锅炉水水质分析方法

技术领域

本发明涉及一种锅炉水水质分析测试领域。

背景技术

锅炉水的水质会随着高温的使用而降低，导致离子含量和碱度的增大。这种水质的降低会形成锅垢，造成传热效率降低，腐蚀锅炉。监测锅炉水质的变化对锅炉的节能、安全都至关重要。锅炉水的电导率可以反映锅炉水中的含盐量，工业中测定含盐量的方法主要是蒸干法，耗时繁琐，不利于快速测定。

锅炉水中存在的氯离子，会在高温下与其他的金属离子和阴离子等产生协同作用，腐蚀金属管道。因此，氯离子含量是锅炉水必测的水质项目之一。锅炉水中的氯离子含量，国标采用传统的摩尔法，也有使用佛尔哈德法、法扬司法，但这些方法都有一定的缺陷，如受指示剂影响，受AgCl沉淀吸附，受各种阴阳离子、pH环境的干扰等，且分析耗时长，试剂用量大，不能满足快速检测的要求。

一般锅炉水的总碱度应控制在6～16mmol/L，当前测定锅炉水总碱度的方法还局限于手动分批滴定，耗时，计算繁琐，存在较大的不确定度。

目前的多参数水质分析仪，大多只是将多台仪器通过电气或信号传输的组合实现，并没有从检测方法上进行改进。流动注射分析具有快速、准确、自动化程度高、通用性强以及仪器简单使用方便，试剂消耗小等诸多优点，我们基于流动注射分析，已提出了快速灵敏测定混合碱浓度的方法(CN 102043003)。本仪器根据其原理，开发了新的流路系统，应用于连续测定锅炉水电导率、氯离子含量、pH值、总碱度，可实现连续进样、自动清洗，具有快速、准确、灵敏、试剂消耗量小、自动化程度高、干扰小等诸多优点。仪器的体积较小，各组件可与电脑相连，实现远程控制，适合现场或远程监测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服以上方法的缺点，研制了一种快速测定锅炉水电导率、氯离子含量、pH值和总碱度的分析方法，测定准确，自动化程度高，试剂消耗少。仪器具有可便携性，与电脑连接后，即可实现现场快速检测，对操作者的专业要求低。

本发明的技术方案为：一种锅炉水水质分析方法，所述的分析系统包括管路、蠕动泵、四通阀、旋转阀、电导率电极(含电导仪)、氯离子电极、pH电极(含pH计)、信号采集器、软件工作站等。其测定步骤如下：

步骤一，四通阀置于锅炉水样品位置，旋转阀置于“外路”，直接读取pH、氯离子、电导率数据。

步骤二，旋转阀切换至“内路”，锅炉水储存在旋转阀的“外路”中，四通阀置于盐酸载液位置，流路中充满盐酸载液后，将旋转阀切换回“外路”，即实现了进样操作，根据得到的流动注射峰进行积分，得到其积分面积，计算总碱度数据。

步骤三，四通阀切换至纯水位置，清洗管路，并切换旋转阀清洗“外路”和“内路”，清洗完毕后，四通阀置于锅炉水样品位置，旋转阀置于“外路”位置，准备下一个样品的测定。

附图说明

图1：多参数锅炉水水质分析方法的结构示意图

图2：多参数锅炉水水质分析仪照片

图3：软件工作站软件界面

图4：不同氯离子含量溶液的信号-含量标准曲线

图5：不同总碱度溶液的流动注射峰

具体实施方式

以下结合附图说明本发明的具体实施方式：

测定步骤：①将四通阀阀置于“锅炉水样品”位置，启动蠕动泵，锅炉水样品进入管路，旋转阀通过“外路”连通管路，通过软件读出pH值、电导率、氯离子含量。②旋转阀通过“内路”连通，四通阀置于“盐酸载液”位置，盐酸载液进入管路，待pH度数稳定。③旋转阀通过“外路”连通管路，记录流动注射峰，在软件上得到峰的积分面积，得到总碱度数据。④将四通阀置于“纯水”位置，清洗管路，调整旋转阀，使旋转阀“内路”和“外路”都得到清洗，并在软件上保存数据，重置软件、四通阀、旋转阀，准备下一个样品的测定。

应用实例

锅炉水样品的测定

实验方法：锅炉水样品经过过滤后，蠕动泵转速选择30rpm，旋转阀外路管长为10cm，管路内径为0.8mm，盐酸浓度为0.001mol/L，进行各项参数测定。

结果：

结论：上述样品的测定，每个样品的测定时间小于3分钟。上述6份样品，电导率、氯离子、pH、总碱度的5次平行测定的最大相对标准偏差分别为1.2％、2.0％、0.8％，2.9％。结果可见，样品3和样品6的水质明显较差，各项参数明显高于另外4份样品，应及时更换。对氯离子的测定，国标法的易受到其他离子的干扰，因而结果均高于本法，而本法的氯离子选择性电极，具有较好的抗干扰能力。

Claims

1.一种基于流动注射测定电导率，氯离子含量，pH值，总碱度的多参数锅炉水水质分析方法，包括蠕动泵、流动注射旋转阀、四通阀、电导率电极、氯离子电极、pH电极、电极流动池、信号传输装置、软件工作站等构成。

2.根据权利要求1所述多参数锅炉水水质分析方法，其特征在于，使用一条流路和一个四通阀，一个旋转阀，即可完成包括清洗在内的全部测定流程。首先四通阀置于锅炉水样品位置，旋转阀置于“外路”，直接读取pH、氯离子、电导率数据。后将旋转阀切换至“内路”，锅炉水储存在旋转阀的“外路”中，四通阀置于盐酸载液位置，流路中充满盐酸载液后，将旋转阀切换回“外路”，即实现了进样操作，根据得到的流动注射峰进行积分，得到总碱度数据。最后四通阀切换至纯水位置，清洗管路，并切换旋转阀清洗“外路”和“内路”。溶液在完全封闭的管路中进行流动和反应，避免了空气中二氧化碳的干扰。

3.根据权利要求1所述多参数锅炉水水质分析方法，其特征在于，所述的蠕动泵的转速为10-40rpm。

4.根据权利要求书1所述多参数锅炉水水质分析方法，其特征在于，所述的pH电极为平头pH电极，配有死体积较小的流通池，流通池均由聚四氟乙烯材质加工而成，具有密封性。

5.根据权利要求1所述多参数锅炉水水质分析方法，其特征在于，所述的盐酸载液，其浓度范围是0.01～0.001mol/L。

6.根据权利要求1所述多参数锅炉水水质分析方法，其特征在于，所述的信号采集器获得的是电压信号，采用COM口与电脑相连。

7.根据权利要求1所述多参数锅炉水水质分析方法，其特征在于，所述的信号转换器在内部串联了12Ω的标准电阻，使其输出的电流信号转为电压信号。

8.根据权利要求1所述多参数锅炉水水质分析方法，其特征在于，所述的管路为内径为0.5-1.5mm的聚四氟乙烯管，旋转阀的“外路”和“内路”，使用与其他管路相同规格的聚四氟乙烯管，长度7-12cm。