CN201518030U - 全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪 - Google Patents

全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪 Download PDF

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肖靖泽
魏月仙
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Abstract

本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,包括多通道比例稀释器、自动进样器、化学分析通道、主机及计算机处理系统。其中多通道比例稀释器包括一至多个注射器、三位阀和第一多位阀;自动进样器包括进样针、多个样品架和标准样品架以及传动机构,进样针为平行式四通道进样针;化学分析通道包括蠕动泵、第二多位阀、化学分析模板和检测器,其测试结果传输至主机和计算机处理系统。本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪的优点是具有在线前处理功能,实现了标准样品的自动配制和对超标样品的在线稀释,减少了分析人员工作量,可同时完成多通道多参数的测定,自动化程度高,使用方便。

Description

全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪
技术领域
本实用新型涉及一种流动注射分析仪,具体说,涉及一种全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪。
背景技术
目前,水、食品以及大部分环境样品的检测,主要还是以手工分析作为主要方法。手工分析方法通常需要复杂的前处理,其分析周期长,工作量大,数据可比性差,能耗高,占地面积大,并存在安全隐患。例如,对水中挥发性酚类化合物的分析,生活饮用水卫生标准GB/T 5750.4-2006中要求首先对样品进行蒸馏,收集250mL馏出液后比色测定。对于一个熟练的分析人员,除去溶液的配制时间,完成一个样品的蒸馏大概需要一个半小时的时间,而完成一个样品的分析大约需要2个小时的时间。如果样品量较大,完全依靠手工操作,将消耗大量的试剂、人员工作量和工作时间、并产生大量的废液。在某些分析方法中,分析人员还要大量地接触有毒有害的物质,例如阴离子表面活性剂(合成洗涤剂)的分析中,需要使用大量的氯仿进行萃取,而氯仿被确认是潜在的致癌物,对分析人员的身体健康是一种危害。并且,手工操作较难控制,稍有不慎就会造成样品污染或损失,人员的操作误差较大。手工操作的传统分析方法在分析速度、准确性、能源消耗等方面都已经适应不了形势的发展,自动化快速检测已成为检测技术发展的大势所趋,
目前市场上有国外分析仪器厂商提供的基于气泡间隔连续流动分析的自动化仪器,由于气泡间隔连续流动分析是竭力效仿手工分析方法的各项操作次序,要求物理混合和化学反应都达到平衡后测定,所以效率并没有得到有效提高。同时,由于气泡的加入,液流会出现一些脉动,导致分析数据的重复性差;而气泡的存在还会导致系统的压力较大,仪器的稳定时间长;由于加入了气泡,检测时需要额外除去气泡的装置;数据的处理只能选择峰高定量等因素,加之国外的仪器售价偏高,使用维护费用高(其配件价格昂贵)等问题,在我国并没有得到普及。
基于流动注射原理的全自动仪器,目前也有国外的仪器在国内销售,但并不能达到同一个样品多通道多参数通过同一个自动进样器的采样达到同时测定,如果一个样品需要测定几个参数,则需要分别测定或通过配置多个自动进样器实现,增加了用户测试时间和测试成本。
目前,具有在线样品处理功能的,基于流动注射原理的全自动仪器在国内尚属空白。有少数流动注射的仪器,都属于辅助进样装置,很少直接用于检测。少数基于化学发光检测的流动注射分析仪,也多用于科学研究,尚难以推广应用。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种具有样品在线前处理功能,可以在线完成标准样品的自动配制和超标样品自动稀释、同时采集多个不同样品和对同一个样品进行多参数同时测定,分析频率高、自动化程度高、使用方便的全自动流动注射分析仪。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,包括自动进样器、化学分析通道、主机和计算机处理系统,其中:
所述自动进样器包括外壳、底座、进样针、清洗池载流槽、样品架、标准样品架和传动机构,清洗池载流槽、样品架、标准样品架和传动机构分别安装在底座上,进样针安装在传动机构上;
所述化学分析通道包括蠕动泵、化学分析模板和检测器,所述检测器的测试结果经所述主机传输至计算机处理系统;
还包括用于在线稀释标准样品和超标高浓度样品的多通道比例稀释器,多通道比例稀释器包括一至多个注射器、一至多个三位阀、第一采样环和一至多个第一多位阀,三位阀的A接口用于接入稀释液,注射器与三位阀的S接口连通,三位阀的B接口经第一采样环与第一多位阀的F接口连通,第一多位阀的A接口与进样针连通,第一多位阀的E接口用于排出第一废液;其中注射器采用步进电机驱动;
所述自动进样器为XYZ三维自动进样器,所述进样针采用平行式四通道进样针;所述样品架和标准样品架各为多个;
所述化学分析通道为一至多个,所述化学分析模板包括第二多位阀、第二采样环、毛细管编结反应器、在线样品预处理装置和多路接口,所述进样针接入样品液,所述蠕动泵与所述第一多位阀的B接口连通,所述第二采样环的两端分别接于所述第二多位阀的B接口与所述第二多位阀的E接口,试剂液经所述蠕动泵接入所述第二多位阀的D接口,所述第二多位阀的F接口经所述蠕动泵与所述第一多位阀的B接口,所述第二多位阀的C接口与所述多路接口连通,显色剂经所述蠕动泵接入所述多路接口,所述毛细管编结反应器的两端分别与所述在线样品预处理装置和多路接口相通,所述在线样品预处理装置与所述检测器连通;所述第一多位阀和第二多位阀为6-24位的常压阀或高压阀,所述蠕动泵具有1-24个通道,提升量0-10mL/min,所述毛细管编结反应器的毛细管缠绕在所述绕线架上;
所述计算机处理系统与自动进样器、多通道比例稀释器、化学分析通道和主机相互进行数据通讯。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,其中所述注射器和三位阀各设有2个,第一多位阀设有1个。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,其中所述样品架为100-360位,标准样品架为4-24个。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,其中所述平行式四通道进样针包括针固定板、锁紧套、锁紧螺母和4根进样针,4根进样针通过锁紧套和锁紧螺母均布固定在针固定板上,针固定板安装在传动机构上。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,其中所述检测器为紫外可见分光光度检测器、火焰光度检测器、电化学检测器、荧光检测器、化学发光检测器、原子光谱检测器中的至少一种。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,其中所述第一多位阀和第二多位阀分别采用六位阀。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,其中所述毛细管编结反应器长为0.1-30m,内径为0.5-1.5mm,绕线架直径为5-20mm。
本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪的优点是:由于采用了可实现对多个不同样品同时采集的自动进样器和化学分析通道,可以同时完成测定;设置了多通道比例稀释器,可实现标准样品的自动配制和对超标样品的在线稀释;将蠕动泵、化学分析模板、检测器及样品前处理装置一体化设计,自动化程度高,使用方便;设置了在线样品预处理装置,仪器具有在线前处理功能,无需用户额外前处理,可减少分析人员的工作量。
附图说明
图1是本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪的构成示意图;
图2是多通道比例稀释器、自动进样器和化学分析通道的连接示意图;
图3是自动进样器的立体结构图;
图4是平行式四通道进样针的俯视图;
图5是图4的A-A剖视图;
图6是四通道四参数同时测定的工艺流程图。
具体实施方式
附图中:1——多通道比例稀释器、2——自动进样器、3——化学分析通道、4——主机、5——计算机处理系统、6——进样针、7——蠕动泵、8——第二多位阀、9——化学分析模板、10——检测器、11——外壳、13——传动机构、15——清洗池载流槽、16——底座、17——样品架、18——标准样品架、25——绕线架、26——毛细管编结反应器、27——多路接口、28——在线样品预处理装置、68——针固定板、69——锁紧套、70——锁紧螺母、100——稀释液、101——三位阀、102——第一采样环、103——第一多位阀、104——注射器、105——第一废液、202——样品液、204——第二废液瓶、205——试剂液、206——第二采样环、207——显色剂。
下面结合图详细阐述本实用新型多通道多参数同时测定流动注射分析仪的实施例。
参见图1,本实用新型全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,包括多通道比例稀释器1、自动进样器2、化学分析通道3、主机4及计算机处理系统5。
参见图2,多通道比例稀释器1包括注射器104、三位阀101、第一采样环102和第一多位阀103,三位阀101的A接口用于接入稀释液100,注射器104与三位阀101的S接口连通,三位阀101的B接口经第一采样环102与第一多位阀103的F接口连通,第一多位阀103的E接口用于排出第一废液105,第一多位阀103的D、C接口封住不用。注射器104采用步进电机控制推拉运动,降低了传动过程产生的误差,保证注射量的精准。
三位阀101的工作状态如下(图2中所示为A位):
A位:A接口和S接口连通;
B位:B接口和S接口连通;
第一多位阀103采用六位阀,六位阀的工作状态如下(图2中所示为A位):
A位:A接口和B接口连通;C接口和D接口连通;E接口和F接口连通;
B位:A接口和F接口连通;B接口和C接口连通;D接口和E接口连通;
多通道比例稀释器1可采用一至多个注射器104,一至多个三位阀101和一至多个第一多位阀103,对系列标准样品自动配制和对超标高浓度样品的在线稀释,实现1.5-100倍的稀释倍数。配备多个注射器104、三位阀101和不同位置数的第一多位阀103,可实现较大稀释倍数。
在本实用新型全自动流动注射分析仪的实施例中,注射器104和三位阀101各设有两个,第一多位阀103设有1个。
参见图3,自动进样器2为XYZ三维自动进样器。自动进样器2包括外壳11、底座16、进样针6、清洗池载流槽15、样品架17、标准样品架18和用于移动进样针6的传动机构13。清洗池载流槽15、样品架17、标准样品架18和传动机构13分别安装在底座16上,进样针6安装在传动机构13上。
参见图2,进样针6与第一多位阀103的A接口连通,接入在线稀释后的样品液202,第一多位阀103的B接口与蠕动泵7连通,第二采样环206的两端分别接于第二多位阀8的B接口与第二多位阀8的E接口,试剂液205经蠕动泵7接入第二多位阀8的D接口,第一多位阀103的B接口经蠕动泵7接入第二多位阀8的F接口,第二多位阀8的A接口接至第二废液瓶204。
第二多位阀8采用六位阀,其工作过程是:当第二多位阀8处于A位时,蠕动泵将样品提升至将采样环充满。当第二多位阀8处于B位时,样品直接排废,载流将采样环中的样品推出。
在本实用新型全自动流动注射分析仪中,第一多位阀103和第二多位阀8可以为6-24位的常压阀或高压阀,样品架17为100-360位,标准样品架18为4-24个。蠕动泵7具有1-24个通道,提升量0-10mL/min。
参见图4和图5,进样针6采用平行式四通道进样针。平行式四通道进样针包括4根进样针6、针固定板68、锁紧套69和锁紧螺母70,4根进样针6通过锁紧套69和锁紧螺母70均布固定在针固定板68上。针固定板68安装在传动机构13上,由Z向丝杠带动作竖直运动,可实现四个不同的样品的同时采集,样品溶液位置100-360位,标准溶液位置4-24个。
参见图2,化学分析通道3包括蠕动泵7、第二多位阀8、化学分析模板9和检测器10。化学分析模板9包括毛细管编结反应器26、在线样品预处理装置28和多路接口27。第二多位阀8的C接口与多路接口27连通,显色剂207经蠕动泵7接入多路接口27,毛细管编结反应器26的两端分别与在线样品预处理装置28和多路接口27相通,在线样品预处理装置28与检测器10连通,检测器10与第二废液瓶204连通。
第二多位阀8为6-24位的常压阀或高压阀,控制方式可为手动或自动。毛细管编结反应器26采用长度为0.1-30m,内径为0.5-1.5mm的毛细管缠绕在直径为5-20mm的绕线架25上。在线样品预处理装置27可对样品及流路中流动的液体实现在线蒸馏、在线萃取、在线还原、在线消解、在线氧化、在线还原、在线渗析、在线过滤、在线加热、在线紫外辐射、在线冷凝等。检测器10可采用紫外可见分光光度检测器、火焰光度检测器、电化学检测器、荧光检测器、化学发光检测器、原子光谱检测器。检测器10的测试结果经主机4传输至计算机处理系统5并与其进行数据通讯。
计算机处理系统5为基于windows开发的人机交互界面系统,可与自动进样器2、多通道比例稀释器1、化学分析通道3和主机4进行数据通讯。
下面结合图详细阐述本实用新型多通道多参数同时测定流动注射分析仪的使用。
首先,以一个通道的比例稀释器1为例,即以一个注射器104、一个三位阀101和一个第一多位阀103为例,其中第一多位阀103为六位阀,说明比例稀释器1具体工作过程如下:
吸样品:三位阀101在B位,六位阀B位,进样针落入样品试管中,注射器104下行,将样品吸入到第一采样环102中。
吸稀释液100:三位阀101在A位,六位阀A位,进样针抬起,注射器104下行,将稀释液100吸入到注射器104中。
推出样品和稀释液100:三位阀101在B位,六位阀B位,进样针落入一个空试管中,注射器104上行,将样品和稀释液100推入空试管中。
补稀释液100:三位阀101在A位,六位阀A位,注射器104下行,将稀释液100吸入到注射器104中。
推出补液:三位阀101在B位,六位阀B位,注射器104上行,将样品和稀释液100推入试管中。
吸气泡:三位阀101在B位,六位阀B位,进样针抬起,注射器104下行,将气泡吸入到第一采样环102中。
推出气泡:三位阀101在B位,六位阀B位,进样针落入试管中,注射器104上行,将气泡推入试管中。
比例稀释器对一个样品的稀释分别为吸样品、吸稀释液、推出样品和稀释液、补稀释液、推出补液、吸气泡、推出气泡、采样检测。其中补稀释液不仅达到补液的目的,还达到对采样环进行清洗的目的,避免交叉污染。吸气泡和推出气泡的目的是为了对稀释后的样品进行搅拌。
下面自动进样器2的传动机构13的具体工作过程:
自动进样器2的XY向传动机构动作,移动到要分析的样品试管位置处;自动进样器2的Z向传动机构动作,将进样针落入试管中;蠕动泵7转动,吸样品;自动进样器2的Z向传动机构动作,抬起进样针6,自动进样器2的XY向传动机构动作,移动进样针6到清洗池载流槽15;自动进样器2的Z向传动机构动作,将进样针6落入清洗池载流槽15中;在清洗池载流槽15停留一段时间;自动进样器2的Z向传动机构动作,抬起进样针6;自动进样器2的XY向传动机构动作,移动到载流位置;自动进样器2的Z向传动机构动作,将进样针6落入载流位置中进行测试。
下面说明自动进样器2的具体工作过程:
样品放置在自动进样器2的样品管中,自动进样器2的Z向传动机构带动四通道进样针6同时落入不同的四个样品管中取样后,进入化学分析通道3。样品首先将处于A位的第二多位阀8上连接的第二采样环206充满,然后第二多位阀8按照主机4的命令转换到B位,样品液202被蠕动泵7提升的试剂液205从第二采样环206中推出,与显色剂207在多路接口27中汇合,再进入毛细管编结反应器26中混合,然后进入在线样品预处理装置28,最后进入检测器10中进行检测,通过计算机处理系统5分别获得四个样品的浓度数据。
参见图6,最后,以硝酸盐、磷酸盐、氨氮和硅酸盐的四个通道同时测定为例,说明本实用新型的多通道多参数同时测定流动注射分析仪的使用过程。
依次启动主机4电源、自动进样器2电源、多通道比例稀释器1电源,分别启动四个待测试的化学分析通道3的电源,自动进样器2的四只进样针6同时落下,蠕动泵7按照设定的速度,按照顺时针的方向运转,分别对四个样品位的不同样品进行吸入。如果样品需要被稀释,则进入比例稀释器1,按照比例稀释器1的工作流程被稀释后被提升至四个化学分析通道3,否则直接被提升至四个化学分析通道3。进入四个化学分析通道3的每个样品首先将处于A位的第二多位阀8上连接的第二采样环206充满,然后第二多位阀8按照主机4的命令转换到B位,样品液202被蠕动泵7提升的试剂液205从第二采样环206中推出,与显色剂207在多路接口27中汇合,再进入缠绕在绕线架25的毛细管编结反应器26中混合,然后进入在线样品预处理装置28,最后进入检测器10中进行检测,通过计算机处理系统5分别获得四个样品的浓度数据。
如上所述,本实用新型所提供的多通道多参数同时测定的流动注射分析仪同现有技术比较具有以下特点:
(1)仪器使用一台自动进样器,可实现对四个不同样品的同时采集。
(2)化学分析通道数可以根据检测的需要进行增减。
(3)多通道比例稀释器可实现标准样品的自动配制和对超标样品的在线稀释。
(4)蠕动泵、化学分析模板、检测器及样品前处理装置一体化设计,自动化程度高,使用方便。
(5)具有在线前处理功能,无需用户额外前处理,可减少分析人员的工作量。
上面所述的实施例仅仅是对本实用新型的优选实施方式进行描述,并非对本实用新型的构思和范围进行限定。在不脱离本实用新型设计构思的前提下,本领域普通人员对本实用新型的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本实用新型的保护范围,本实用新型请求保护的技术内容,已经全部记载在权利要求书中。

Claims (7)

1.全自动多通道多参数同时测定流动注射分析仪,包括自动进样器(2)、化学分析通道(3)、主机(4)和计算机处理系统(5),其中:
所述自动进样器(2)包括外壳(11)、底座(16)、进样针(6)、清洗池载流槽(15)、样品架(17)、标准样品架(18)和传动机构(13),所述清洗池载流槽(15)、样品架(17)、标准样品架(18)和所述传动机构(13)分别安装在所述底座(16)上,所述进样针(6)安装在所述传动机构(13)上;
所述化学分析通道(3)包括蠕动泵(7)、化学分析模板(9)和检测器(10),所述检测器(10)的测试结果经所述主机(4)传输至计算机处理系统(5);
其特征是还包括用于在线稀释标准样品和超标高浓度样品的多通道比例稀释器(1),所述多通道比例稀释器(1)包括一至多个注射器(104)、一至多个三位阀(101)、第一采样环(102)和一至多个第一多位阀(103),所述三位阀(101)的A接口用于接入稀释液(100),所述注射器(104)与所述三位阀(101)的S接口连通,所述三位阀(101)的B接口经所述第一采样环(102)与所述第一多位阀(103)的F接口连通,所述第一多位阀(103)的A接口与所述进样针(6)连通,所述第一多位阀(103)的E接口用于排出第一废液(105);
所述自动进样器(2)为XYZ三维自动进样器,所述进样针(6)采用平行式四通道进样针;所述样品架(17)和标准样品架(18)各为多个;
所述化学分析通道(9)为一至多个,所述化学分析模板(9)包括第二多位阀(8),第二采样环(206),毛细管编结反应器(26)、在线样品预处理装置(28)和多路接口(27),所述进样针(6)接入样品液(202),所述蠕动泵(7)与所述第一多位阀(103)的B接口连通,所述第二采样环(206)的两端分别接于所述第二多位阀(8)的B接口与所述第二多位阀(8)的E接口,试剂液(205)经所述蠕动泵(7)接入所述第二多位阀(8)的D接口,所述第二多位阀(8)的F接口经所述蠕动泵(7)与所述第一多位阀(103)的B接口,所述第二多位阀(8)的C接口与所述多路接口(27)连通,显色剂(207)经所述蠕动泵(7)接入所述多路接口(27),所述毛细管编结反应器(26)的两端分别与所述在线样品预处理装置(28)和多路接口(27)相通,所述在线样品预处理装置(28)与所述检测器(10)连通;所述第一多位阀(103)和第二多位阀(8)为6-24位的常压阀或高压阀,所述蠕动泵(7)具有1-24个通道,提升量0-10mL/min,所述毛细管编结反应器(26)的毛细管缠绕在所述绕线架(25)上;
所述计算机处理系统(5)与所述自动进样器(2)、多通道比例稀释器(1)、化学分析通道(3)和所述主机(4)相互进行数据通讯。
2.根据权利要求1所述的全自动流动注射分析仪,其特征是所述注射器(104)和所述三位阀(101)各设有2个,所述第一多位阀(103)设有1个。
3.根据权利要求1或2所述的全自动流动注射分析仪,其特征是所述样品架(17)为100-360位,所述标准样品架(18)为4-24个。
4.根据权利要求3所述的全自动流动注射分析仪,其特征是所述平行式四通道进样针包括针固定板(68)、锁紧套(69)、锁紧螺母(70)和4根所述进样针(6),4根所述进样针(6)通过所述锁紧套(69)和所述锁紧螺母(70)均布固定在所述针固定板(68)上,所述针固定板(68)安装在所述传动机构(13)上。
5.根据权利要求4所述的全自动流动注射分析仪,其特征是所述检测器(10)为紫外可见分光光度检测器、火焰光度检测器、电化学检测器、荧光检测器、化学发光检测器、原子光谱检测器中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的全自动流动注射分析仪,其特征是所述第一多位阀(103)和所述第二多位阀(8)分别采用六位阀。
7.根据权利要求6所述的全自动流动注射分析仪,其特征是所述毛细管编结反应器(26)长为0.1-30m,内径为0.5-1.5mm,所述绕线架(25)直径为5-20mm。
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