CN113125360A - 用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统与方法 - Google Patents

用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统与方法 Download PDF

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Abstract

本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统与方法，其中，分析系统，包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统，气液驱动系统与化学反应系统连接，化学反应系统与光学检测系统连接，所述光学检测系统用于检测所述混合溶液的吸光度。本发明的高锰酸盐指数自动监测的分析方法包括：待测样品与酸性高锰酸钾溶液在60～100℃混合反应，生成的液体在500～700nm处进行光谱直读测定。本发明的技术方案采用连续流动技术，反应在平衡状态下检测，该技术在反应系统中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，并可减少样品残留，反应速度快，样品和试剂用量少，产生废液少，测试准确度高，集成化程度高，体积小巧。

Description

用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统与方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，主要涉及一种用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统与方法。
技术背景
高锰酸盐指数，也叫化学需氧量(锰法)，是在一定的条件下，采用高锰酸钾处理水样时，所消耗的高锰酸钾量。它主要是表示水中有机物含量的一个指标，高锰酸盐指数越大，说明水体受有机物的污染越严重。掌握水体中有机物的含量、监控其分布状况及主要来源，对控制水体污染、改善水质具有十分重要的意义。
目前，市场上高锰酸盐指数水质自动分析仪采用的是国家标准方法GB11892-1989，即试样中加入已知量的高锰酸钾和硫酸(对高盐度水样，有时加入AgNO3)，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将试样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到试样的高锰酸盐指数值。上述方法存在反应过程繁琐、分析时间长、样品和试剂消耗量大、废液排出量大易造成二次污染、分析系统结构复杂、体积庞大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统与方法。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统，气液驱动系统与化学反应系统连接，用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中，化学反应系统与光学检测系统连接，用于将气体及参与反应的液体分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入光学检测系统，所述光学检测系统用于检测所述混合溶液的吸光度。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，气液驱动系统包括液体选择装置、蠕动泵、进液管、试剂R泵管、空气泵管，液体选择装置与进液管连接，进液管与化学反应系统连接，试剂R泵管与盛装试剂R的R容器连接，试剂R泵管、空气泵管与化学反应系统连接，进液管、试剂R泵管、空气泵管分别经过蠕动泵，所述液体选择装置用于自动吸取参与反应的液体，所述蠕动泵用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，液体选择装置为电控多通阀或电控液阀组或自动进样器，电控多通阀或电控液阀组或自动进样器与蠕动泵通过进液管连接。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，试剂R泵管上设置有切换阀。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，化学反应系统包括气泡注入装置、玻璃三通、第一混合圈、第二混合圈、第一加热装置、第二加热装置、第三混合圈、排气装置，气泡注入装置的第一入口与进液管连接，气泡注入装置的第二入口与空气泵管连接，气泡注入装置的出口与玻璃三通的第一进口连接，玻璃三通的第二进口与试剂R泵管连接，玻璃三通的出口与第一混合圈连接，第一混合圈与第二混合圈连接，第二混合圈与第一加热装置连接，第一加热装置连接与第二加热装置连接，第二加热装置的出口与第三混合圈连接，所述光学检测系统包括流通池、光源以及检测器，第三混合圈与流通池通过管路连通，所述检测器用于检测第三混合圈内液体的吸光度。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，管路上安装排气装置。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，还包括数据处理系统、电路控制系统、软件工作站，数据处理系统与检测器连接，电路控制系统与数据处理系统、检测器、蠕动泵、液体选择装置连接，软件工作站与电路控制系统连接。
本发明的高锰酸盐指数自动监测的分析方法，包括：待测样品与酸性高锰酸钾溶液在60～100℃混合反应，生成的液体在500～700nm处进行光谱直读测定。
本发明的高锰酸盐指数自动监测的分析方法，其中，酸性高锰酸钾溶液为高锰酸钾和硫酸的混合溶液，高锰酸钾溶度为0.02～0.1g/L，硫酸的体积百分含量为1％～5％。
本发明的技术方案采用连续流动技术，反应在平衡状态下检测，该技术在反应系统中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，并可减少样品残留，反应速度快，样品和试剂用量少，产生废液少，测试准确度高，集成化程度高，体积小巧，且反应环境的微小变化不会影响测试结果，更适用于水样中高锰酸盐指数的自动监测。
附图说明
图1为本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统的框架结构图；
图2为本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统的结构示意图。
具体实施方式
如图1、图2所示，本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统，气液驱动系统与化学反应系统连接，用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中，化学反应系统与光学检测系统连接，用于将气体及参与反应的液体分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入光学检测系统，所述光学检测系统用于检测所述混合溶液的吸光度。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，气液驱动系统包括液体选择装置1、蠕动泵2、进液管302、试剂R泵管303、空气泵管301，液体选择装置与进液管连接，进液管与化学反应系统连接，试剂R泵管与盛装试剂R的R容器16连接，试剂R泵管、空气泵管与化学反应系统连接，进液管、试剂R泵管、空气泵管分别经过蠕动泵，所述液体选择装置用于自动吸取参与反应的液体，所述蠕动泵用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，液体选择装置1为电控多通阀或电控液阀组或自动进样器，电控多通阀或电控液阀组或自动进样器与蠕动泵2通过进液管。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，试剂R泵管上设置有切换阀15。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，化学反应系统包括气泡注入装置4、玻璃三通5、第一混合圈6、第二混合圈7、第一加热装置8、第二加热装置9、第三混合圈10、排气装置11，气泡注入装置的第一入口与进液管连接，气泡注入装置的第二入口与空气泵管连接，气泡注入装置的出口与玻璃三通5的第一进口连接，玻璃三通5的第二进口与试剂R泵管连接，玻璃三通的出口与第一混合圈连接，第一混合圈与第二混合圈连接，第二混合圈与第一加热装置8连接，第一加热装置8连接与第二加热装置9连接，第二加热装置9的出口与第三混合圈10连接，所述光学检测系统包括流通池12、光源13以及检测器14，第三混合圈与流通池通过管路连通，所述检测器用于检测第三混合圈内液体的吸光度。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，管路上安装排气装置11。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其中，还包括数据处理系统、电路控制系统、软件工作站，数据处理系统与检测器连接，电路控制系统与数据处理系统、检测器、蠕动泵、液体选择装置连接，软件工作站与电路控制系统连接。
本发明的高锰酸盐指数自动监测的分析方法，包括：待测样品与酸性高锰酸钾溶液在60～100℃混合反应，生成的液体在500～700nm处进行光谱直读测定。
本发明的高锰酸盐指数自动监测的分析方法，其中，酸性高锰酸钾溶液为高锰酸钾和硫酸的混合溶液，高锰酸钾溶度为0.02～0.1g/L，硫酸的体积百分含量为1％～5％。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统与方法采用的是连续流动分析技术，可用于水样水质中高锰酸盐指数的自动监测。
本发明的技术方案采用连续流动技术，反应在平衡状态下检测，该技术在反应系统中注入气泡，使反应更充分，可达最大的灵敏度，并可减少样品残留，反应速度快，样品和试剂用量少，产生废液少，测试准确度高，集成化程度高，体积小巧，且反应环境的微小变化不会影响测试结果，更适用于水样中高锰酸盐指数的自动监测。
本发明的技术方案分析速度快、准确度高、化学试剂和样品消耗量少、产生废液少、体积小巧，适用于自动监测高锰酸盐指数。
本发明的技术方案可以解决传统系统反应过程繁琐、分析时间长、样品和化学试剂消耗量大、废液排出量大易造成二次污染、分析系统结构复杂、体积庞大等问题。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统包括共计6部分：
(1)气液驱动系统
(2)化学反应系统
(3)光学检测系统
(4)数据处理系统
(5)电路控制系统
(6)软件工作站
气液驱动系统包括：
(1)液体选择装置，采用电控多通阀或电控液阀组或自动进样器进行液体的选择；
(2)气液驱动装置，采用多通道蠕动泵为液体输入的导入装置；
(3)蠕动泵管，根据试剂的用量选择不同规格的泵管。
化学反应系统：各单元及结构组件适用于样品的高锰酸盐指数测试。
化学反应系统包括：
化学反应系统包括气泡注入装置4、玻璃三通5、第一混合圈6、第二混合圈7、第一加热装置8、第二加热装置9、第三混合圈10、排气装置11。
S、S1、S2、S3、QC、UP分别为样品、标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、质控样品、纯水。除样品S是直接采集水样外，其它溶液均从对应试剂瓶中采集。
W1、W2为废液，最后均流入废液瓶。
光学检测系统包括：
流通池12(待测样品从中经过)、光源13、检测器14(用于接收待测样品吸收光后产生的信号)。
数据处理系统：用于检测器数据信号的处理。
电路控制系统：用于分析系统的电路控制。
软件工作站，用于整个分析系统的控制，通过数据线向下传发指令到电路控制系统以实现对整个系统的控制，同时工作站通过数据线传输收到的数据进行处理和分析，将各项结果列入到监控画面中。
本系统通过液体选择装置1管线采集样品S，样品S与试剂R通过泵管在蠕动泵2的推动下进入化学反应系统，在密闭的管路中连续流动，并发生褪色反应。
其中：蠕动泵2上泵管引入空气，空气进入液体管路形成气泡，形成了样品S和试剂R被空气泡按一定间隔规律地隔开的反应流路。
试剂R为高锰酸钾和硫酸的混合溶液，高锰酸钾浓度范围为0.02～0.1g/L，硫酸的体积百分含量范围为1％～5％。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统有一个主要反应流路：
液体选择装置1通过管线依次串接蠕动泵2上的进液管302、气泡注入装置4、玻璃三通5、第一混合圈6、第二混合圈7、第一加热装置8、第二加热装置9、第三混合圈10、排气装置11和流通池12。通过空气泵管301与气泡注入装置4连接来引入空气G。试剂R通过切换阀15在试剂R泵管303作用下引入流路，切换阀15另一端与纯水桶连接，试剂R泵管303另一端与玻璃三通5连接。排气装置11上端连接废液瓶，下端连接流通池12入口，流通池12出口端通过排废泵管304与废液瓶连接。
在流通池12两端分别连接有光源13和与检测器14。
气泡注入装置4是一种可均匀注入气泡的，并可同时引入样品或试剂的多通路装置。
第一混合圈、第二混合圈7和第三混合圈10的玻璃圈长度范围均为0.5～1.0m；第一加热装置8和第二加热装置9中的玻璃圈的长度范围均为1.5～2.5m。
第一加热装置8和第二加热装置9均包括加热棒、套在加热棒外的保温棉、缠绕在加热棒上形成加热的反应管路的玻璃管和测温热电阻以及温度保护套。
空气泵管301、进液管302、试剂R泵管303、排废泵管304内径在0.64～1.14mm之间。
分析方法：
本方法的化学反应原理及试剂情况适用于高锰酸盐指数的测试
待测样品与酸性高锰酸钾溶液在60～100℃混合反应，生成的液体在500～700nm处进行光谱直读测定。
酸性高锰酸钾溶液为高锰酸钾和硫酸的混合溶液，高锰酸钾溶度为0.02～0.1g/L，硫酸的体积百分含量为1％～5％。
本发明的技术方案具有以下优点：
1、本系统采用气泡注入技术，可避免不同样品的相互干扰，使样品完全反应，达到最大灵敏度；
2、本系统采用的是在全稳态检测，准确度高，可靠性强；
3、本系统中的反应圈采用大管径的玻璃材质，具有很好的通过性和化学惰性，不易堵塞，对于情况复杂的水样样品有很好的通过性；
4、本反应系统采用的元器件体积小巧轻便、整个反应系统的结构紧凑、布局合理、便于日常维护和观察；
5、本系统采用多通阀或电控液阀组进样或自动进样器，实现标准系列溶液、质控溶液、样品、纯水(清洗水)的依次引入，切换方便；
6、采用切换阀将试剂与纯水自由切换，节省试剂用量，减少二次污染。
本发明的技术方案提供一种分析速度快、准确度高、试剂和样品消耗量少、产生废液少、体积小巧、可完全替代传统方法的高锰酸盐指数自动监测系统与方法。
本发明的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统：通过液体选择装置1管线依次采集标准溶液S1、标准溶液S2、标准溶液S3、质控样品QC、样品S(水样)，每次采集完都切换至纯水UP进行管路溶液输送与清洗。标准溶液S1、标准溶液S2、标准溶液S3、质控样品QC、样品S分别与试剂R通过泵管在蠕动泵2的推动下进入化学反应系统，在密闭的管路中连续流动并发生完全反应，其中：蠕动泵2上的空气泵管301引入空气，空气进入液体管路形成气泡，标准系列溶液、质控、样品和试剂被空气泡按一定间隔规律地隔开。
标准溶液S1、标准溶液S2、标准溶液S3、质控样品QC、样品S分别与试剂R泵管303引入的试剂R反应，通过第一混合圈6、第二混合圈7、第一加热装置8、第二加热装置9和第三混合圈10，使反应完全，反应产物通过流通池12，在光源13作用下，在波长500～700nm处有最大吸收，采用检测器14测定生成物的吸光度，由数据处理系统处理数据，根据标准系列形成的工作曲线，即可反算出水样的高锰酸盐指数。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其特征在于，包括气液驱动系统、化学反应系统、光学检测系统，气液驱动系统与化学反应系统连接，用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中，化学反应系统与光学检测系统连接，用于将气体及参与反应的液体分别按次序混合得到混合溶液并将所述混合溶液输入光学检测系统，所述光学检测系统用于检测所述混合溶液的吸光度。
2.根据权利要求1所述的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其特征在于，气液驱动系统包括液体选择装置、蠕动泵、进液管、试剂R泵管、空气泵管，液体选择装置与进液管连接，进液管与化学反应系统连接，试剂R泵管与盛装试剂R的R容器连接，试剂R泵管、空气泵管与化学反应系统连接，进液管、试剂R泵管、空气泵管分别经过蠕动泵，所述液体选择装置用于自动吸取参与反应的液体，所述蠕动泵用于将气体及参与反应的液体输入到化学反应系统中。
3.根据权利要求2所述的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其特征在于，液体选择装置为电控多通阀或电控液阀组或自动进样器，电控多通阀或电控液阀组或自动进样器与蠕动泵通过进液管连接。
4.根据权利要求3所述的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其特征在于，试剂R泵管上设置有切换阀。
5.根据权利要求4所述的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其特征在于，化学反应系统包括气泡注入装置(4)、玻璃三通(5)、第一混合圈(6)、第二混合圈(7)、第一加热装置(8)、第二加热装置(9)、第三混合圈(10)、排气装置(11)，气泡注入装置的第一入口与进液管连接，气泡注入装置的第二入口与空气泵管连接，气泡注入装置的出口与玻璃三通(5)的第一进口连接，玻璃三通(5)的第二进口与试剂R泵管连接，玻璃三通的出口与第一混合圈连接，第一混合圈与第二混合圈连接，第二混合圈与第一加热装置(8)连接，第一加热装置(8)连接与第二加热装置(9)连接，第二加热装置(9)的出口与第三混合圈(10)连接，所述光学检测系统包括流通池、光源以及检测器，第三混合圈与流通池通过管路连通，所述检测器用于检测第三混合圈内液体的吸光度。
6.根据权利要求5所述的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其特征在于，管路上安装排气装置(11)。
7.根据权利要求6所述的用于高锰酸盐指数自动监测的分析系统，其特征在于，还包括数据处理系统、电路控制系统、软件工作站，数据处理系统与检测器连接，电路控制系统与数据处理系统、检测器、蠕动泵、液体选择装置连接，软件工作站与电路控制系统连接。
8.一种用于高锰酸盐指数自动监测的分析方法，其特征在于，包括：待测样品与酸性高锰酸钾溶液在60～100℃混合反应，生成的液体在500～700nm处进行光谱直读测定。
9.根据用于权利要求8所述的高锰酸盐指数自动监测的分析方法，其特征在于，酸性高锰酸钾溶液为高锰酸钾和硫酸的混合溶液，高锰酸钾溶度为0.02～0.1g/L，硫酸的体积百分含量为1％～5％。
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