CN114910605A - 一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，本发明涉及化学分析装置技术领域，包括计量单元、酸化消解单元、加液单元、消解辅助定位单元、清洗单元；所述酸化消解单元包括消解容器，所述消解容器上设置有加酸接口、滴定仪连接口、清洗接口、水样接口，所述消解容器内设置有吸液件，所述吸液件与滴定仪连接口通过伸缩管连通。本发明采用伸缩管与加热单元配合设计，伸缩管采用采用子母管设计，一方面可以实现通过自身伸缩配合实现吸液件运动，另一方面可以使得二者采用不同的材质可以配合外置的加热单元进行加热，如此设计最大程度的简化了消解容器的内部结构，利于加热消解的预处理。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析装置技术领域，尤其涉及一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统。
背景技术
在线滴定仪使用过程中，会碰到各类的液体样品，有些样品滴定前需要消解、酸化或调节PH值、有些样品悬浮物多的又需要均质化处理，故许多样品的分析由于前处理的复杂性，导致在线滴定仪的使用受到限制，适用性变低，对在线滴定仪的推广产生了一定的影响。而滴定分析在实验室的测定分析中，操作过程均需人工分步完成，例如加热消解、增加溶剂消解、定位和抽取上清液层等功能，工作量较大，且容易引起人为误差,影响测定结果，因此提高滴定分析测定的工作效率和测定结果的准确度，实现环保化、自动化、在线化检测是当前的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的问题，而提出的一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，包括计量单元、酸化消解单元、加液单元、消解辅助定位单元、清洗单元；
所述酸化消解单元包括消解容器，所述消解容器上设置有加酸接口、滴定仪连接口、清洗接口、水样接口，所述加酸接口通过管道和计量泵与酸化试剂容器连通，所述水样接口通过管道和计量泵与样品容器连通，所述清洗接口有双通道蠕动泵与水源连通，所述滴定仪连接口与滴定仪连通；
所述消解容器内设置有吸液件，所述吸液件与滴定仪连接口通过伸缩管连通；
所述消解容器上竖直安装有气缸，所述气缸的活塞杆与吸液件连接并驱动其上下运动。
可选地，所述伸缩管由母管和子管两部分构成；
所述母管采用隔热陶瓷材质，所述子管采用金属材质，所述消解容器的外表面环绕设置有加热单元。
可选地，所述加热单元由隔热材料层和感应线圈层两部分构成。
可选地，所述吸液件由固定套、第一固定板和第二固定板构成；
其中，所述固定套采用与消解容器内表面相贴的环形结构，所述第一固定板和第二固定板对称固定在固定套的上下两侧，所述第一固定板和第二固定板上均设置有与外界连通的进液口。
可选地，第一固定板为半透镜，第二固定板为上端反射的全反射镜；
所述消解容器的外表面设置有激光发射器，所述消解容器的外表面设置有用于激光穿过的透明窗口；
所述伸缩管上设置有激光接收器，所述伸缩管的内表面采用可以反射光线的光滑表面；
所述激光发射器和激光接收器均与单片机连接，所述激光接收器在未接收到激光发射器的调制激光时输出低电平，并判定为浑水层；接收到激光发射器的调制激光时拉倒单片机对应的引脚电平，并判定为清水层；当电频频繁变动时，判定为清水与浑水层的连接层。
可选地，进液口设置在激光接收器的照射死角处；气缸设置在远离激光发射器一侧。
本发明相比现有技术，具备以下优点：
本发明采用伸缩管与加热单元配合设计，伸缩管采用采用子母管设计，一方面可以实现通过自身伸缩配合实现吸液件运动，另一方面可以使得二者采用不同的材质可以配合外置的加热单元进行加热，如此设计最大程度的简化了消解容器的内部结构，利于加热消解的预处理。
本发明采用激光定位设计，通过激光发射器、吸液件、伸缩管和激光接收器的配合，可以在最大程度简化消解容器的内部结构的基础上，实现至少三种辅助定位功能，利于沉淀后的定位，方便滴定仪抽取上清液。
本发明突出的特点在于，将加热消解、增加溶剂消解、定位和抽取上清液层等功能结合在一起。一方面采用电磁感应加热和激光等间接的物理手段，可以最大程度的避免在消解容器内增加零部件，导致溶剂滞留在零部件表面不便于清洗、影响溶液纯度等问题；另一方面采用激光捕捉的方式可以保证运动中的吸液件可以实时接收到激光，从而可以进行实时定位，可以判定上清液层、混着层和连接层等至少三种常见的溶液形态，还可以定位清水与浑水层的连接层的高度并配合消解容器的尺寸来判定沉淀层高度，可以辅助计算出沉淀量，为滴定仪的检测提供辅助参数。
附图说明
图1为本发明中多流路预处理系统流程图；
图2为本发明中酸化消解单元结构示意图(不含搅拌单元)；
图3为本发明中酸化消解单元结构示意图(含搅拌单元)；
图4为本发明中激光发射器照射角度示意图；
图5为本发明中消解辅助定位单元原理图；
图6为本发明中伸缩管结构示意图；
图7为本发明中吸液件结构示意图；
图8为本发明中加热单元结构示意图。
图中：1计量单元、2酸化消解单元、3加液单元、4消解辅助定位单元、5清洗单元、6消解容器、7加酸接口、8滴定仪连接口、9清洗接口、10水样接口、11计量泵、12双通道蠕动泵、13激光接收器、14伸缩管、141母管、142子管、15吸液件、151固定套、152第一固定板、153第二固定板、154进液口、16激光发射器、17加热单元、171隔热材料层、172感应线圈层、18气缸、19搅拌子、20磁力搅拌器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
高硫废水中，由于含硫化氢在1％左右，废水颜色发黄且浑浊，在线滴定仪测试总铁、氯化物时影响测试终点判断，导致仪器不能正常分析。用此系统，抽取50mL的水样，同时抽取150mL的5％HNO3溶液，同时加热消解3-5分钟，溶液即可脱色澄清，然后分析仪器抽取清液即可进行准确测试，计算结果中代入稀释倍数。
下面通过具体实施例，进一步详细说明：
参照图1，一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，包括计量单元1、酸化消解单元2、加液单元3、清洗单元，工艺流程如下：
步骤一、将液体样品通过计量单元1定时、定量进行送样至酸化消解单元2，酸化试剂也由计量单元1定量输送至酸化消解单元2内酸化，加热消解、脱色，消解、脱色过程中通过搅拌单元对样品进行充分搅拌，然后由滴定仪蠕动泵(图中未画出)将预处理后的样品吸入滴定仪(图中未画出)中，进行分析。
步骤二、酸化消解单元2剩余的样品由清洗单元5抽至废液回收，加液单元3自动加水或溶剂重复3次进行清洗酸化消解池的清洗，清洗后的废液也由清洗单元5抽至废液回收，在清洗的过程中搅拌单元全程搅拌。
参照图2和图3，在本系统中，酸化消解单元2包括消解容器6，消解容器6上设置有加酸接口7、滴定仪连接口8、清洗接口9、水样接口10，具体如下：
加酸接口7通过管道和计量泵11与酸化试剂容器(图中未画出)连通，水样接口10通过管道和计量泵11与样品容器(图中未画出)连通，清洗接口9有双通道蠕动泵12与水源(图中未画出)连通，滴定仪连接口8与滴定仪(图中未画出)连通。
参照图7，消解容器6内设置有吸液件15。在本实施例中，吸液件15由固定套151、第一固定板152和第二固定板153构成，具体连接方式如下：
其中，固定套151采用与消解容器6内表面相贴的环形结构，具体为环形板状结构，固定套151的两侧可以与消解容器6的内表面紧密相贴，也可以间隙相贴。
第一固定板152和第二固定板153对称固定在固定套151的上下两侧，第一固定板152和第二固定板153上均设置有与外界连通的进液口154，第一固定板152和第二固定板152的设置可以构成一个吸液腔，液体通过进液口154进去吸液腔内，方便在滴定仪蠕动泵的负压的作用下进行抽液。
参照图3和图6，吸液件15与滴定仪连接口8通过伸缩管14连通。伸缩管14由母管141和子管142两部分构成，二者相互嵌套，一方面可以实现通过自身伸缩配合实现吸液件15运动，另一方面可以使得二者采用不同的材质，例如隔热和加热，具体如下:母管141采用隔热陶瓷材质，子管142采用金属材质，消解容器6的外表面环绕设置有加热单元17，通过加热单元来对金属材质进行加热，而隔热陶瓷材质则起到隔热的作用，可以实现定向加热。
参照图8，加热单元17由隔热材料层171和感应线圈层172两部分构成，感应线圈层172通入电源，例如高频电源从而在电磁感应的作用下对金属材质的子管142进行定向加热，子管142对消解容器6内的液体进行加热消解，直至液体澄清。
由于伸缩管属于必须设置的零部件，因而采用电磁感应加热的方式一方面电磁感应可以拆卸，另一方面可以最大程度的优化消解容器6内的结构。
消解容器6上竖直安装有气缸18，气缸18的活塞杆与吸液件15连接并驱动其上下运动，从而方便运动至底端对液体进行加热，也方便对需要抽液的位置进行定位，例如可以调节吸液件15运动至合适的位置只吸取上侧的上清液。
参照图3，在本实施例中，还包括搅拌单元，搅拌单元由搅拌子19和磁力搅拌器20两部分构成，消解容器6的底端还应设置搅拌子19和磁力搅拌器20，参照图3，搅拌子19采用椭圆形结构，从而可以对消解容器6内的液体进行磁力搅拌，还可以在清洁时进行转动，便于加速流体运动，使清洁更高效。
实施例二
生产氟利昂的工厂污水处理装置需要分析COD、F-，可由于此类废水用石灰中和，废水中含有大量的Ca(OH)2，测量时Ca(OH)2会和试剂发生反应生成沉淀，影响测试并堵塞仪器管路。用此系统，抽取50mL的水样，同时抽取150mL的10％H2SO4溶液，在消解容器6中Ca(OH)2与H2SO4生成CaSO4沉淀后，静置2-3分钟，待沉淀下沉，然后分析仪器抽取上层清液即可进行准确测试，计算结果中代入稀释倍数。
参照图1，本实施例相比实施例一增加了消解辅助定位单元4，消解辅助定位单元具体可以分为发射端、定位端和接收端三部分，下面将对三部分进行详细说明：
首先是发射端(参照图2、图3、图4和图5)，消解容器6的外表面设置有激光发射器16，在本实施例中，激光发射器16应倾斜设置射出的激光可以指向消解容器6的内底端，还可以通过螺栓松紧类似支架调节等手段来调节激光发射器16的角度θ，从而可以实现多角度的激光，在本实施例中30°≦θ≦60°，可以根据消解容器6的大小进行灵活选择。消解容器6的外表面设置有用于激光穿过的透明窗口，激光发射器16发射150KHz左右的调制激光，激光从透明窗口中穿过，完整发射作业。发射端的优势在于：采用物理激光的方式进行定位，可以避免采用结构等方式增加消解容器6内部的零部件，避免了溶剂滞留在零部件内、外表面不便于清洗的问题，同时也避免了零部件被腐蚀以及机械零部件较多容易影响溶液纯度的问题。
接着是定位端(参照图4、图5和图7)，第一固定板152的材质改变为半透镜(半反射镜)，第二固定板153的材质改变为上端反射的全反射镜。如此设置可以不增加额外的零部件而赋予原有零部件的额外的功能，半透镜和全反射镜相互配合可以对光线进行反射利于上清液的判定为定位。
最后是接收端(参照图4和图5和图6)，伸缩管14上设置有激光接收器13，伸缩管14的内表面采用可以反射光线的光滑表面，可以是金属材质本身的镜面也可以通过涂层的方式来反射光线。
在本实施例中，进液口154设置在激光接收器13的照射死角处(例如设置在激光发射器16照射范围的0-29°内)；气缸18设置在远离激光发射器16一侧(例如设置在激光发射器16照射范围的61°以上)，从而避免对定位造成阻挡。
激光发射器16和激光接收器13均与单片机连接，单片机可以采用市面上常见的STC的8051单片机，例如IAP15W413AS等型号。
消解辅助定位单元4的定位原理如下：激光发射器16的调制光线经由半透镜的第一固定板152透过，并接着在第一固定板151(半透镜)和第二固定板152(全反射镜)的不断反射下进入伸缩管14内，并在其光滑的表面(或反射涂层)类似光纤般不断的反射直至被激光接收器16捕获。激光接收器13在未接收到激光发射器16的调制激光时输出低电平，并判定为浑水层；接收到激光发射器16的调制激光时拉倒单片机对应的引脚电平，并判定为清水层；当电频频繁变动时，判定为清水与浑水层的连接层。
本实施例通过设置消解辅助定位单元4，一方面可以最大程度的避免在消解容器6内增加零部件导致的另一系列问题(见上述)，另一方面采用激光捕捉的方式可以保证运动中的吸液件15可以实时接收到激光，从而可以进行实时定位，且可以判定上述三种常见的溶液形态，例如当Ca(OH)2与H2SO4生成CaSO4沉淀后，可以定位到上清液层进行抽液，还可以定位清水与浑水层的连接层的高度并配合消解容器6的尺寸来判定沉淀层高度，可以辅助计算出沉淀量，为滴定仪的检测提供辅助参数。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这里无法对所有实施方式予以穷举，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，其特征在于，包括计量单元(1)、酸化消解单元(2)、加液单元(3)、消解辅助定位单元(4)、清洗单元(5)；
所述酸化消解单元(2)包括消解容器(6)，所述消解容器(6)上设置有加酸接口(7)、滴定仪连接口(8)、清洗接口(9)、水样接口(10)，所述加酸接口(7)通过管道和计量泵(11)与酸化试剂容器连通，所述水样接口(10)通过管道和计量泵(11)与样品容器连通，所述清洗接口(9)有双通道蠕动泵(12)与水源连通，所述滴定仪连接口(8)与滴定仪连通；
所述消解容器(6)内设置有吸液件(15)，所述吸液件(15)与滴定仪连接口(8)通过伸缩管(14)连通；
所述消解容器(6)上竖直安装有气缸(18)，所述气缸(18)的活塞杆与吸液件(15)连接并驱动其上下运动。
2.根据权利要求1所述的一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，其特征在于，所述伸缩管(14)由母管(141)和子管(142)两部分构成；
所述母管(141)采用隔热陶瓷材质，所述子管(142)采用金属材质，所述消解容器(6)的外表面环绕设置有加热单元(17)。
3.根据权利要求2所述的一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，其特征在于，所述加热单元(17)由隔热材料层(171)和感应线圈层(172)两部分构成。
4.根据权利要求1所述的一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，其特征在于，所述吸液件(15)由固定套(151)、第一固定板(152)和第二固定板(153)构成；
其中，所述固定套(151)采用与消解容器(6)内表面相贴的环形结构，所述第一固定板(152)和第二固定板(153)对称固定在固定套(151)的上下两侧，所述第一固定板(152)和第二固定板(153)上均设置有与外界连通的进液口(154)。
5.根据权利要求1所述的一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，其特征在于，第一固定板(152)为半透镜，第二固定板(153)为上端反射的全反射镜；
所述消解容器(6)的外表面设置有激光发射器(16)，所述消解容器(6)的外表面设置有用于激光穿过的透明窗口；
所述伸缩管(14)上设置有激光接收器(13)，所述伸缩管(14)的内表面采用可以反射光线的光滑表面；
所述激光发射器(16)和激光接收器(13)均与单片机连接，所述激光接收器(13)在未接收到激光发射器(16)的调制激光时输出低电平，并判定为浑水层；接收到激光发射器(16)的调制激光时拉倒单片机对应的引脚电平，并判定为清水层；当电频频繁变动时，判定为清水与浑水层的连接层。
6.根据权利要求5所述的一种用于在线滴定检测的多流路预处理系统，其特征在于，进液口(154)设置在激光接收器(13)的照射死角处；气缸(18)设置在远离激光发射器(16)一侧。
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