CN108519491A - 全自动脂肪酸值检测系统及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及全自动脂肪酸值检测系统及检测方法,属于玉米、小麦、稻谷等粮食及制品的脂肪酸值检测技术领域。包括用于对样品进行搅拌处理的滴定前处理部、设置在工作台一端的定量加液部和另一端的滴定分析部以及用于将定量加液部的样品转移到滴定分析部的转移装置；滴定前处理部通过转移泵和管路与定量加液部连接。使用全自动脂肪酸值检测系统，样品经过提取试剂、振荡提取、过滤、定量转移、加指示剂、加稀释剂后进入滴定分析部进行分析，最终得到检测结果。本发明的检测系统能够实现检测过程的无人工干预，一次完成多个样品的整套处理流程，处理速度快，多样品同时处理，连续进样滴定分析，重复性好。本发明实现对脂肪酸值检测的全自动化。

Description

全自动脂肪酸值检测系统及检测方法

技术领域

本发明涉及全自动脂肪酸值检测系统及检测方法,属于玉米、小麦、稻谷等粮食及制品的脂肪酸值检测技术领域

背景技术

粮食中的脂肪酸值检测是检验粮食存储过程中品质变化的重要指标，现阶段的国标检测方法以传统的人工前处理和人眼滴定来得出结果，尤其是在滴定的过程中，由于人眼对颜色判断的差异性，终点的判断会有明显的误差，容易造成误判，带来不必要的纠纷。同时在样品前处理和滴定的过程中，对实验分析人员的操作水平要求很高，实验薄弱的检测点很难完成此项检测。

当前市面上针对此项目检测的自动脂肪酸值滴定设备，有电极法和光度法两种测定方式，但是此类只完成了滴定部分的判断，而无自动化的前处理部分，滴定过程中需要频繁的更换样品杯和清洗电极等操作，没有形成自动化进样分析，在批量样品分析时，检测速度慢，重复性差，基本满足不了批量样品的检测需求。

针对当前人工操作和部分自动化设备的不足，参考国家标准的检验方法要求，采用生产流程化的理念，结合先进的光谱和波峰双检测方式，研发出粮食中脂肪酸值检测项目专用的全自动脂肪酸值检测系统，实现了脂肪酸值检测项目中从样品前处理和滴定的整个自动化流程，此过程无需人工干预，一次完成多个样品的加提取试剂、振荡、转移、预过滤、过滤、滤液收集、定量分取、加水、加指示剂、滴定的整套流程，样品处理简单，速度快，多样品同时处理，连续进样滴定分析，重复好。

发明内容

本发明的目的是提供一种自动化程度高，测定速度快的全自动脂肪酸值检测系统及检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种全自动脂肪酸值检测系统，包括：用于对分析样品进行提取液添加、搅拌的滴定前处理部、设置在工作台一端的定量加液部、设置在所述工作台另一端的连续光谱滴定分析部以及用于将所述定量加液部中的样品定量转移至所述连续光谱滴定分析部的定量转移装置；其中，所述滴定前处理部通过转移泵和管路与所述定量加液部连接。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述滴定前处理部包括多个用于盛放待分析样品的样品瓶、盛放提取脂肪酸所需提取液的提取液容器、用于将所述提取液容器中的提取液转移至所述样品瓶的多路加液单元和管路以及对所述样品瓶进行震荡摇匀的震荡装置。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述多路加液单元包括若干个加液泵，所述样品瓶的数量与所述加液泵的个数一致。

本发明技术方案的进一步改进在于：定量加液部包括与滴定前处理部连通的若干过滤器以及设置在由升降臂驱动的上下移动支架上的若干定量移液泵；过滤器固定在位于升降臂一侧的固定支架上，工作台上设置由水平移动支架带动移动的一组滤液杯。

本发明技术方案的进一步改进在于：过滤器为螺纹式密封结构，两端分别为进液口和出液口；进液口一端连接管路；过滤器中间安装具有密封垫的过滤垫，过滤垫上放置过滤滤纸。

本发明技术方案的进一步改进在于：还包括由水平移动支架带动移动的清洗槽，清洗槽设置出水口，所述出水口通过管路与废液瓶连通。

本发明技术方案的进一步改进在于：定量转移装置为由电机驱动进行折线运动的转移支架以及设置在转移支架上的若干定量测量杯。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述连续光谱滴定分析部包括两端开口的检测箱、设置在检测箱内用于向定量测量杯中滴加检测液的滴定泵、用于替代肉眼判断滴定终点的连续光谱仪以及位于检测箱下部滴定检测位的磁力搅拌器，所述磁力搅拌器带动所述定量测量杯中的磁力搅拌子转动。

一种使用全自动脂肪酸值检测系统的检测方法，包括以下步骤，

1)、准备工作，定量测量杯中放入磁力搅拌子，提取液容器内加入需要检测的提取液，相应的试剂瓶内加入试剂；

2)、启动多路加液单元，将提取液容器内的提取液分别加入到样品瓶内并使用搅拌装置进行搅拌，完成后静置1～2分钟；

3)、转移泵抽取样品瓶内的提取液，注入每个过滤器进行预过滤，滤液进入滤液杯；

4)、升降臂带动上下移动支架上的定量移液泵下降定量抽取滤液杯内的滤液，然后将定量移液泵内的样品注入定量测量杯；

5)、定量测量杯由转移装置经过折线运动移位到检测箱内，开启磁力搅拌器，滴定泵启动开始滴定；滴定时连续光谱仪实时显示颜色变化，并将颜色识别结果传送至控制主板，控制主板识别结果，判断滴定完成后，控制主板控制滴定泵停止工作，使用打印机输出检测结果。

本发明上述技术方案的进一步改进在于：测定完成后，在清洗槽内加入清洗试剂，升降臂驱动上下移动支架上的若干定量移液泵伸入清洗槽，进行定量移液泵的清洗，完成系统清洗。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：

本发明中的滴定前处理部分完全符合国标的粮食脂肪酸值检测的前处理工作，并且自动化程度高，处理效率快。

本发明能够完全替代国标要求检测的过程中的人工操作，保证样品的重复性和准确性。

本发明中的定量加液部的设置提高了提取液的加液速度和加液精度，减少了提取样品积不准带来的误差。

本发明中设置了多个过滤器，并且能够对各个过滤器进行单独的精确控制，改进了传统过滤过程中的过滤时间，过滤时间缩短2/3左右。

本发明改进了传统方法中试剂单一方法操作，适用于不同样品的提取试剂添加。

本发明通过设置多个处理通道，改进了人工操作中的单一样品处理功能，实现了批量样品的提取和过滤，提高了工作效率。

本发明中的连续光谱滴定分析部改进了人工滴定的方式，采用连续光谱仪替代人眼进行滴定终点的判断，确保脂肪酸値检测结果的准确，并且由控制主板控制的连续光谱仪可以持续识别滴定结果，配合本发明的批量前处理过程及连续运转的滴定泵，可以实现样品的连续滴定检测。

本发明中的滴定前处理部能够实现对全自动脂肪酸值测定仪进行自动化的供液，该加液装置还设置了搅拌部，还能够对样品进行搅拌预处理，有利于后续测试实验的顺利进行。

本发明的定量加液部能够实现对于样品的自动化的定量批量转移，提高脂肪酸值测定仪的自动化程度，能够降低实验人员的工作强度，使脂肪酸值的测定高效快捷。

本发明的检测系统能够实现对脂肪酸值检测时，从滴前处理、样品定量转移以及滴定分析的全自动化进行，检测过程的无人工干预，一次完成多个样品的整套处理流程，样品处理简单，速度快，多样品同时处理，连续进样滴定分析，重复性好，同一批次能够进行多个批次的滴定实验，对于实验结果的对比分析具有有益的影响。本发明实现了能够大大提高实验效率，并且能够精确控制样品的添加量，保证实验结果的精确。

附图说明

图1是本发明立体示意图；

图2是本发明滴定前处理部立体示意图；

图3是本发明工作台的立体示意图；

其中，1、工作台，2、样品瓶，3、提取液容器，4、多路加液单元，5、过滤器，6、升降臂，7、定量移液泵，8、上下移动支架，9、滤液杯，10、固定支架，11、清洗槽，12、转移支架，13、定量测量杯，14、检测箱，15、水平移动支架，16、转移泵。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明：

本发明公开了一种全自动脂肪酸值检测系统，用于对提取液主要是粮食提取液的脂肪酸值进行检测，能够实现输送提取液到检测的全面自动化，下面是具体的实施例：

本发明中的一种全自动脂肪酸值检测系统，如图1所示，包括滴定前处理部以及设置在工作台上1一端的定量加液部和另一端的连续光谱滴定分析部，还包括用于将定量加液部的样品转移到滴定分析部的定量转移装置。滴定前处理部是用于对样品进行搅拌处理的，滴定前处理部通过转移泵16和管路与定量加液部连接。

本发明具体的滴定前处理部，如图2所示，滴定前处理部包括放置在搅拌装置上的样品瓶2、提取液容器3以及用于将提取液容器3与样品瓶2连通的多路加液单元4和管路。提取液容器3内装有需要检测的样品，多路加液单元4通过管路与提取液容器3连通，多路加液单元4还通过管路与样品瓶2连接。这样通过多路加液单元4能够将提取液容器3内的提取液加入到样品瓶2中。样品瓶2放置在搅拌装置上，所述搅拌装置一般使用振荡器或者磁力搅拌器。如果使用磁力搅拌器需要提前在样品瓶2内加入磁力搅拌子。搅拌装置对提取液进行搅拌，使其能够均匀，保证测量结果的准确。通常的，多路搅拌单元4是将若干个加液泵集中起来使用，每个加液泵能够被单独控制。多路加液单元4优先的包括6～8个加液泵，样品瓶2与加液泵的个数一致，每个加液泵通过管路分别于相应的样品瓶2连通。可单独设定不同加液泵的加样品积和单独对每个泵进行体积校正，多个加液泵同时运行完成提取试剂的添加工作。滴定前处理部的样品瓶2可以使用三角瓶或其它样品瓶，搅拌装置的振荡幅度、混匀频率、时间均可调。

本发明使用转移泵16及管路将滴定前处理部与定量加液部连通。转移泵16采用多通道蠕动泵，即将蠕动泵的进口管连接样品瓶2将出液管连接过滤器5。

本发明中的定量加液部包括若干过滤器5、设置在上下移动支架8上的定量移液泵7以及由水平移动支架15带动移动的一组滤液杯9。其中的过滤器1用于对从脂肪酸值测定仪的滴定前处理部输送过来的样品进行过滤，过滤后的样品注入滤液杯9内，定量移液泵7是用于将过滤后位于滤液杯9内的样品分批次定量转移进行转移的。滤液杯9设置在工作台1上水平移动支架15上，水平移动支架15能够带动滤液杯4工作台1进行移动。具体如图3所示。

本发明中的过滤器5固定在位于工作台一端的固定支架10上，过滤器5的进液口与滴定前处理部连通。本发明中的定量移液泵7设置在能够上下移动的上下移动支架8上，所述上下移动支架8由升降臂6驱动进行上下方向的移动。升降臂6位于固定支架10的一侧。在具体的实施中，升降臂2可以设置为液压升降柱或者电动升降柱，从而能够保证运行平稳。优先的，升降臂2固定在一个能够水平移动的支架上，这样升降臂6能够带动定量移液泵7进行水平方向的移动，进一步的增加了定量移液泵7工作时的灵活性。具体如图1、图3所示。

本发明中的过滤器5为螺纹式密封结构，其主体与端盖之间采用螺纹连接两端分别为进液口和出液口；进液口一端连接滴定前处理部与定量加液部之间的管路；过滤器5中间安装具有密封垫的过滤垫，过滤垫上放置过滤滤纸。过滤器5的内部中间安装具有密封垫的过滤垫，过滤垫上放置过滤滤纸。过滤滤纸是可以更换的，在使用一段时间后打开端盖将过滤垫取出，然后更换过滤垫上的过滤滤纸。

本发明中的转移装置是用来将定量加液部转移的样品运送到测量部的，如2图所示，具体的是设置了由电机驱动进行折线运动的转移支架12并且在转移支架上设置若干定量测量杯13，转移支架12带动定量测量杯在工作台上做L形的折线运动，从而实现将样品运送到测量部。

本发明中的滤液杯9和定量测量杯13成组设置。每组滤液杯9的个数与过滤器5的个数一致，每组定量测量杯13的个数与滤液杯9的个数一致，每组过滤器5的个数与多路加液单元4中的加液泵的个数一致。通常每组滤液杯4、过滤器5和定量测量杯13的个数为6～8个。通过设置多个滤液杯以及定量测量杯，能够批量实现对于样品的定量转移以及后续的测定，全面实现该检测系统的自动化。

本发明还设置了能够在工作台1上水平移动的清洗装置，具体的设置了具有出水口的清洗槽11。清洗槽11是设置在水平移动支架15上的带动移动的清洗槽11，清洗槽11的出水口通过管路与废液瓶连通。使用时，清洗槽11内盛放清洗剂，清洗装置主要是用于对定量移液泵7进行清洗的。具体如图3所示。

本发明的连续光谱滴定分析部是通过连续光谱仪来实现检测工作的，连续光谱滴定分析部包括两端开口的检测箱14、以及设置在检测箱14内的滴定泵和连续光谱仪。检测箱内还设置有光源。在检测箱14下部滴定检测位的磁力搅拌器，在定量测量杯13中需要放入磁力搅拌子，在检测过程中对定量测量杯13中的样品进行实时搅拌。通过光源的照射以及连续光谱仪的分析能够对样品中的脂肪酸值进行检测。

本发明通常还设置有防护罩，在防护罩上设置由透明板覆盖的观察窗。该设置实现了检测过程的全密闭进行，减少了试剂挥发和空气氧化带来的样品损失。

本发明的控制部分采用单片机控制系统。

下面是使用该全自动脂肪酸值检测系统进行检测的方法，包括以下步骤，

1、准备工作，定量测量杯13中放入磁力搅拌子，以便在后续检测过程中使用磁力搅拌器对定量测量杯13中的样品进行搅拌。在提取液容器3内加入需要检测的提取液，相应的试剂瓶内加入试剂；

2、启动多路加液单元4，通过多路加液单元将提取液容器3内的提取液分别加入到样品瓶2内并使用搅拌装置进行搅拌，完成后静置1～2分钟；

3、通过转移泵16抽取样品瓶2内的提取液，注入每个过滤器5进行预过滤，滤液进入滤液杯9；

4、升降臂6带动上下移动支架8上的定量移液泵7下降定量抽取滤液杯9内的滤液，然后将定量移液泵7内的样品注入定量测量杯13内；

5、定量测量杯13由转移装置经过折线运动移位到检测箱14内，开启磁力搅拌器以及光源。滴定泵打开开始滴定，在具体的实施中是滴加氢氧化钾溶液。磁力搅拌器能够保证滴加的溶液与需要检测的溶液混合均匀。滴定时连续光谱滴定分析部实时检测颜色数据，准确判断滴定终点，判断滴定完成时，通过控制主板控制滴定泵停止运转，滴定完成后，使用打印机输出结果。

更进一步的，在测定完成后需要对该测量系统的相关部位进行清洗，主要是定量移液泵7进行清洗。具体的是在清洗槽11内加入清洗试剂，升降臂6驱动上下移动支架8上的若干定量移液泵7伸入清洗槽11，进行定量移液泵7的清洗，完成系统清洗。

本发明中的滴定前处理部能够实现对全自动脂肪酸值测定仪进行自动化的供液，该加液装置还设置了搅拌部，还能够对样品进行搅拌预处理，有利于后续测试实验的顺利进行。

本发明能够实现对于全自动脂肪酸值测定仪的批量加液，便于操作，自动化程度高，能够降低实验人员的工作强度，使用性能好。

本发明中设置了多个滤液杯以及定量测量杯，能够批量实现对于样品的定量转移以及后续的测定，该装置能够提高脂肪酸值测定仪的自动化程度，使脂肪酸值的测定高效快捷，降低工作人员的工作强度，提高工作效率。

本发明实现了脂肪酸值检测的各个操作的全面自动化，使整个检测过程便捷高效。

本发明的检测系统能够实现检测过程的无人工干预，一次完成多个样品的整套处理流程，样品处理简单，速度快，多样品同时处理，连续进样滴定分析，重复性好，同一批次能够进行多个批次的滴定实验，对于实验结果的对比分析具有有益的影响。

本发明实现了对脂肪酸值检测时，从滴前处理、样品定量转移以及滴定分析的全自动化进行，能够大大提高实验效率，并且能够精确控制样品的添加量，保证实验结果的精确。

Claims (10)

1.一种全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于，包括：用于对分析样品进行提取液添加、搅拌的滴定前处理部、设置在工作台(1)一端的定量加液部、设置在所述工作台(1)另一端的连续光谱滴定分析部以及用于将所述定量加液部中的样品定量转移至所述连续光谱滴定分析部的定量转移装置；其中，所述滴定前处理部通过转移泵(16)和管路与所述定量加液部连接。

2.根据权利要求1所述的全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于：所述滴定前处理部包括多个用于盛放待分析样品的样品瓶(2)、盛放提取脂肪酸所需提取液的提取液容器(3)、用于将所述提取液容器(3)中的提取液转移至所述样品瓶(2)的多路加液单元(4)和管路以及对所述样品瓶(2)进行震荡摇匀的震荡装置。

3.根据权利要求2所述全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于：所述多路加液单元(4)包括若干个加液泵，所述样品瓶(2)的数量与所述加液泵的个数一致。

4.根据权利要求1所述的全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于：所述定量加液部包括与所述滴定前处理部连通的若干过滤器(5)以及设置在由升降臂(6)驱动的上下移动支架(8)上的若干定量移液泵(7)；所述过滤器(5)固定在位于升降臂(6)一侧的固定支架(10)上，工作台(1)上设置由水平移动支架(15)带动移动的一组滤液杯(9)。

5.根据权利要求4所述的全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于：过滤器(5)为螺纹式密封结构，两端分别为进液口和出液口；进液口一端连接管路；过滤器(5)中间安装具有密封垫的过滤垫，过滤垫上放置过滤滤纸。

6.根据权利要求4或5任一项所述的全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于：还包括由水平移动支架(15)带动移动的清洗槽(11)，清洗槽(11)设置出水口，所述出水口通过管路与废液瓶连通。

7.根据权利要求1所述的一种全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于：所述定量转移装置为由电机驱动进行折线运动的转移支架(12)以及设置在转移支架(12)上的若干定量测量杯(13)。

8.根据权利要求1所述的一种全自动脂肪酸值检测系统，其特征在于：所述连续光谱滴定分析部包括两端开口的检测箱(14)、设置在检测箱(14)内用于向定量测量杯中滴加检测液的滴定泵、用于替代肉眼判断滴定终点的连续光谱仪以及位于检测箱(14)下部滴定检测位的磁力搅拌器，所述磁力搅拌器带动所述定量测量杯中的磁力搅拌子转动。

9.一种使用全自动脂肪酸值检测系统的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，

1)、准备工作，定量测量杯中放入磁力搅拌子，提取液容器(3)内加入需要检测的提取液，相应的试剂瓶内加入试剂；

2)、启动多路加液单元(4)，将提取液容器(3)内的提取液分别加入到样品瓶(2)内并使用搅拌装置进行搅拌，完成后静置1～2分钟；

3)、转移泵(16)抽取样品瓶(2)内的提取液，注入每个过滤器(5)进行预过滤，滤液进入滤液杯(9)；

4)、升降臂(6)带动上下移动支架(8)上的定量移液泵(7)下降定量抽取滤液杯(9)内的滤液，然后将定量移液泵(7)内的样品注入定量测量杯(13)内；

5)、定量测量杯(13)由转移装置经过折线运动移位到检测箱(14)内，开启磁力搅拌器，滴定泵启动开始滴定；滴定时连续光谱仪实时显示颜色变化，并将颜色识别结果传送至控制主板，控制主板识别结果，判断滴定完成后，控制主板控制滴定泵停止工作，使用打印机输出检测结果。

10.根据权利要求9所述的使用全自动脂肪酸值检测系统的检测方法，其特征在于：测定完成后，在清洗槽(11)内加入清洗试剂，升降臂(6)驱动上下移动支架(8)上的若干定量移液泵(7)伸入清洗槽(11)，进行定量移液泵(7)的清洗，完成系统清洗。