CN220154371U - 异辛酸钠含量测定装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含量测定的技术领域，特别是涉及异辛酸钠含量测定装置，采用常用的盐酸试剂和有机溶剂，借助测量溶液[H+]摩尔浓度的仪器，对反应产物中异辛酸钠含量进行测定；包括：加料装置、容器一和容器二；加料装置包括三个进料管道，三个进料管道汇集为一个出料端一，三个进料管道分别为纯净水管道、强酸管道和有机溶剂管道，出料端一与容器一连接；容器一侧面底端带有出料端二，出料端二与容器二连接，容器一侧面带有电极接口一；强酸管道连通有自动阀门和流量计，电极接口一处安装有电极，电极电连接有放大器和控制器，控制器与自动阀门电连接。
Description
技术领域
本发明涉及含量测定的技术领域，特别是涉及异辛酸钠含量测定装置。
背景技术
2-乙基己醇脱氢酯化法是合成2-乙基己酸钠(异辛酸钠)的主要方法，该方法用2-乙基己醇与氢氧化钠进行氧化脱氢反应，制得2-乙基己酸钠(异辛酸钠)，反应后的产物为异辛酸钠、2-乙基己醇及其他副产物的混合物。
如何快速准确测定反应产物中异辛酸钠含量一直是业界的难题。目前多采用高氯酸在无水条件下对反应产物进行滴定的方法测定异辛酸钠的含量，该方法存在以下缺点：首先测试过程中在冰乙酸介质中进行，具有强烈的刺激性气味，危害测试人员身体健康；其次，该滴定要用到醋酸酐，醋酸酐属于“易制毒-2”类危化品，购买手续繁杂，周期长，运输成本高；另外，需要配置高氯酸的标准溶液并在无水条件下进行标定，操作繁琐且标定结果容易受到空气中水分的影响。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供异辛酸钠含量测定装置，采用常用的盐酸试剂和有机溶剂，借助测量溶液[H+]摩尔浓度的仪器，对反应产物中异辛酸钠含量进行测定。
本发明的异辛酸钠含量测定装置，包括：加料装置、容器一和容器二；
加料装置包括三个进料管道，三个进料管道汇集为一个出料端一，三个进料管道分别为纯净水管道、强酸管道和有机溶剂管道，出料端一与容器一连接；
容器一侧面底端带有出料端二，出料端二与容器二连接，容器一侧面带有电极接口一；
强酸管道连通有自动阀门和流量计，电极接口一处安装有电极，电极电连接有放大器和控制器，控制器与自动阀门电连接。
进一步地，加料装置的外部设置有用于放置冰水混合物的夹套。
进一步地，容器一内安装有磁性转子，容器一底部安装有用于驱动转子旋转的磁力搅拌器。
进一步地，出料端二带有手阀。
进一步地，强酸管道处于中部，纯净水管道和有机溶剂管道分别处于强酸管道的两侧。
进一步地，所述电极为硫酸亚汞电极或甘汞电极或银/卤化银电极，与玻璃电极组成的电极对。
进一步地，所述控制器能够进行设置设定信号，该设定信号为对应溶液中某一个[H+]摩尔浓度，强酸的流量由控制器根据测量信号与设定信号的差值自动控制。
进一步地，容器二侧面带有电极接口二。
与现有技术相比本发明的有益效果为：采用常用的强酸试剂和有机溶剂，借助测量溶液[H+]摩尔浓度的仪器，对反应产物中异辛酸钠含量进行测定，并且全程没有刺激性气味，不会使用到醋酸酐等周期长的位置，且测定简单，效率高。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是异辛酸盐和酸反应方程式；
附图中标记：1、容器一；2、容器二；3、出料端一；4、纯净水管道；5、强酸管道；6、有机溶剂管道；7、出料端二；8、自动阀门；9、流量计；10、电极；11、放大器；12、控制器；13、夹套；14、磁性转子；15、磁力搅拌器；16、手阀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1至图2所示，本发明的异辛酸钠含量测定装置，包括：加料装置、容器一1和容器二2，容器一1和容器二2均为锥形容器；
加料装置包括三个进料管道，三个进料管道汇集为一个出料端一3，三个进料管道分别为纯净水管道4、强酸管道5和有机溶剂管道6，出料端一3与容器一1连接，出料端一3与容器一1采用磨口或卡口连接结构；
容器一1侧面底端带有出料端二7，出料端二7与容器二2连接，出料端二7与容器二2采用磨口或卡口连接结构容器一1侧面带有电极接口一；
强酸管道5连通有自动阀门8和流量计9，该流量计9具有积分功能，可以实时记录加入的强酸的体积，电极接口一处安装有电极10，电极10电连接有放大器11和控制器12，控制器12与自动阀门8电连接。
进一步地，加料装置的外部设置有用于放置冰水混合物的夹套13，用来防止强酸、有机溶剂的挥发，夹套13包裹部分加料装置。
进一步地，容器一1内安装有磁性转子14，容器一1底部安装有用于驱动转子旋转的磁力搅拌器15。
进一步地，出料端二7带有手阀16。
进一步地，强酸管道5处于中部，纯净水管道4和有机溶剂管道6分别处于强酸管道5的两侧。
进一步地，电极10为硫酸亚汞电极或甘汞电极或银/卤化银电极，与玻璃电极组成的电极对。
进一步地，控制器12能够进行设置设定信号，该设定信号为对应溶液中某一个[H+]摩尔浓度，强酸的流量由控制器12根据测量信号与设定信号的差值自动控制；
自动控制部分原理为：采用硫酸亚汞电极或甘汞电极或银/卤化银电极，与玻璃电极组成电极对，形成一定的电势，电势大小与水相溶液的[H+]摩尔浓度有一一对应关系，然后电势经过电流放大器11后，将信号传递给控制器12，控制器12经过比较测量信号与设定信号，控制自动阀门8的开度大小，从而控制强酸的加入量，当测量信号与设定信号相等时，控制器12自动切断阀门，停止加酸。
进一步地，容器二2侧面带有电极接口二。
本发明具体的分析操作流程为：
①取一定量含有异辛酸钠的合成产物，放置在容器一1中，加入磁性转子14；
②将容器一1与加料装置底部连接，关闭加料装置中强酸管道5中的自动阀门8；同时将容器一1通过出料端二7与容器二2连接，同时容器一1、容器二2之间的手阀16处于关闭状态。
③通过纯净水管道4通入一定量的纯净水，启动磁力搅拌器15，搅拌使之混合均匀；
④通过有机溶剂管道6加入一定量的有机溶剂(如乙醚)，继续搅拌几分钟后，停止搅拌，容器一1中的溶液分为上下两层，水层和油层，水层在下，水层是异辛酸钠水溶液，油层是乙醚，溶解有少量异辛酸钠；
⑤开启控制器12，给控制器12输入一定的设定信号(对应溶液中某一个[H+]摩尔浓度)，设定的氢离子浓度为强酸滴定终点，标志滴定结束，一般很小，1×10-6mol/L；
开始滴加强酸，强酸的流量由控制器12根据测量信号与设定信号的差值自动控制，当测量信号与设定信号相等时，控制器12自动切断自动阀门8，停止加酸，加酸过程中磁力搅拌器15一直开启；
⑥自动停止加入强酸后，停止搅拌，关闭控制器12，静置，分层；打开容器一1、容器二2之间管道上的手阀16，将下层溶液导入到容器二2中，导入结束后关闭手阀16；
⑦向容器一1中通入一定量的纯净水，开启磁力搅拌器15数分钟，静置，分层，将下层溶液导入到容器二2中，导入结束后关闭手阀16，再次加水的目的在于：萃取油层中的异辛酸钠，异辛酸钠易溶于水；
⑧重复步骤⑦2-5次；
⑨断开容器一1与容器二2、加料装置、电极10的连接，将容器二2与加料装置、电极10进行连接；然后重复步骤⑤，重复5的目的在于：滴定从油层中萃取出来的异辛酸钠；
⑩流量计9记录的消耗的酸的总体积与反应产物中异辛酸钠摩尔数是一一对应的，进而可知反应产物中异辛酸钠的质量。
本发明的原理如下：
水层是异辛酸钠水溶液，大部分的异辛酸钠溶解在水层；油层是乙醚，溶解有少量异辛酸钠，加酸滴定时，水层中的异辛酸钠与酸反应生成异辛酸和钠盐，异辛酸易溶于乙醚，富集到油层，随着酸的加入，水中异辛酸钠逐渐减少，理论上减少到0时，为滴定终点，继续滴加微量酸，水溶液中[H+]摩尔浓度开始升高，溶液开始呈酸性，可设定此时[H+]摩尔浓度为1×10-6mol/L，作为操作时滴定终点；
多次加水萃取油层中的异辛酸钠，使其进入水相，采用相同方法滴定油层中的异辛酸钠；
滴定过程消耗的酸的总摩尔量即是测定样品中异辛酸钠的摩尔量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，包括：加料装置、容器一(1)和容器二(2)；
加料装置包括三个进料管道，三个进料管道汇集为一个出料端一(3)，三个进料管道分别为纯净水管道(4)、强酸管道(5)和有机溶剂管道(6)，出料端一(3)与容器一(1)连接；
容器一(1)侧面底端带有出料端二(7)，出料端二(7)与容器二(2)连接，容器一(1)侧面带有电极(10)接口一；
强酸管道(5)连通有自动阀门(8)和流量计(9)，电极(10)接口一处安装有电极(10)，电极(10)电连接有放大器(11)和控制器(12)，控制器(12)与自动阀门(8)电连接。
2.如权利要求1所述的异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，加料装置的外部设置有用于放置冰水混合物的夹套(13)。
3.如权利要求2所述的异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，容器一(1)内安装有磁性转子(14)，容器一(1)底部安装有用于驱动转子旋转的磁力搅拌器(15)。
4.如权利要求3所述的异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，出料端二(7)带有手阀(16)。
5.如权利要求4所述的异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，强酸管道(5)处于中部，纯净水管道(4)和有机溶剂管道(6)分别处于强酸管道(5)的两侧。
6.如权利要求5所述的异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，所述电极(10)为硫酸亚汞电极或甘汞电极或银/卤化银电极，与玻璃电极组成的电极对。
7.如权利要求6所述的异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，所述控制器(12)能够进行设置设定信号，该设定信号为对应溶液中某一个[H+]摩尔浓度，强酸的流量由控制器(12)根据测量信号与设定信号的差值自动控制。
8.如权利要求7所述的异辛酸钠含量测定装置，其特征在于，容器二(2)侧面带有电极接口二。
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