CN110286193A - 一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法，包括：步骤S1：对氢氧化钠溶液进行配置，制成含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液；步骤S2：测定出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH‑的含量；步骤S3：在步骤S2中滴定后的溶液中，加入四苯硼钠溶液，得出所述滴定后的溶液中K+的含量；步骤S4：计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量；步骤S5：计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量；步骤S6：计算出所述氢氧化钠溶液中NaOH的含量。本发明提供的方法，可通过酸碱滴定分析法和四苯硼钠重量法测定出氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量，且测定结果准确可靠。

Description

一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法
技术领域
本发明属于化工分析领域，更具体地，涉及一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法。
背景技术
现有技术中，常采用大型仪器设备如火焰光度计和电感耦合等离子体光谱仪等对氢氧化钠溶液进行含量测定，火焰光度计是利用原子发射原理，把相应的物质原子化，通过分析光波的强度进而判断出物质中某元素的含量，达到测定溶液中钠含量的目的；电感耦合等离子体光谱仪是通过测定样品中每种元素特有的谱线和强度，得知样品中所含元素的种类和含量，达到测定溶液中钠含量的目的。但是，这类大型仪器设备体积较大，价格昂贵，维护成本高，且在使用过程中需要一些高危的附加条件，如高电压、高电流、强磁场、电离辐射等，因此，大型仪器设备在常规使用时本身即存在安全隐患，此外，这些电场、磁场、电离辐射也可能对操作者造成伤害。
而采用酸碱滴定分析法对氢氧化钠溶液进行测定时，由于该法是通过测定溶液中OH-的含量来测定溶液中NaOH的含量，当溶液中混有氢氧化钾等的氢氧根离子时，仅根据溶液中OH-的含量无法准确测定出溶液中NaOH的含量，进而造成测定误差，使得测定结果偏高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法，即使，溶液中含有氢氧化钠以外的化合物如氢氧化钾等的氢氧根，也可准确测定出氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量，而不需要使用火焰光度计和电感耦合等离子体光谱仪等大型仪器设备，降低了检测成本。
本发明提供如下技术方案：一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法，其中包括：
步骤S1：对氢氧化钠溶液进行配置，制成含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液；
步骤S2：对含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，进行酸碱滴定，测定出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量；
步骤S3：在步骤S2中滴定后的溶液中，加入四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀，测定生成的四苯硼钾沉淀的重量，得出所述滴定后的溶液中K+的含量；
步骤S4：根据所述滴定后的溶液中K+的含量，计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量；
步骤S5：根据所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量以及所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量，计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量；
步骤S6：根据所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量，计算出所述氢氧化钠溶液中NaOH的含量。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中的KOH是所述氢氧化钠溶液中所含有的KOH。
根据本发明的一个实施方式，其中，步骤S2中的所述酸碱滴定为取所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定。
根据本发明的一个实施方式，其中，取所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，以酚酞指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，包括以下步骤：
a.用移液管移取一定量的所述氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液于锥形瓶中，滴入酚酞指示剂；
b.将1mol/L～2mol/L的盐酸标准溶液加入到酸式滴定管中，再逐滴加入到步骤a的锥形瓶中，当步骤a的锥形瓶中溶液颜色由红色变为无色时停止滴定，记录下消耗的盐酸标准溶液的体积。
根据本发明的一个实施方式，其中，在步骤S2中滴定后的溶液中，加入四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀，测定生成的四苯硼钾沉淀的重量，包括以下步骤：
c.用移液管移取一定量的所述步骤S2中滴定后的溶液于烧杯中，滴入甲基红指示剂，用乙酸调至微红色，得到酸性混合溶液；
d.向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀；
e.将所述四苯硼钾沉淀用洗涤剂洗入预先称至恒重的砂芯漏斗中，进行过滤，得到盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗，再将所述盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗放入干燥箱中烘干至恒重，称取盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗的重量。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述四苯硼钠溶液为四苯硼钠乙醇溶液。
根据本发明的一个实施方式，其中，在向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液之前，加热所述酸性混合溶液至40℃。
根据本发明的一个实施方式，其中，向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液后，放置10min，再进行步骤e。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述砂芯漏斗的孔径为5～15μm。
本发明提供的一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法，具有以下优点：通过酸碱滴定分析法和四苯硼钠重量法即可正确的测定出氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量，且测定结果准确可靠，而不受氢氧化钾的干扰；该方法只需要几种简单的仪器如：分析天平、干燥箱等，在基层分析室即可完成对氢氧化钠溶液中含量的测定，而不需要借助大型的仪器设备，降低了使用大型仪器设备带来的诸多问题。
对于从片碱机生产出来的KOH、NaOH在出厂之前，需要进行采样分析，但由于氢氧化钠和氢氧化钾两种物质的物理和化学性质极为相似，在配置氢氧化钠溶液时，氢氧化钠溶液中很可能混入氢氧化钾杂质，此时，当采用酸碱滴定法对氢氧化钠溶液进行含量测定时，由于溶液中混有氢氧化钾，会造成误差，使得测定结果偏高。而采用本发明提供的方法，可以排出氢氧化钠溶液中氢氧化钾的干扰，通过简单的酸碱滴定法和四苯硼钠重量法即可正确的测定出氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量，从而使混有氢氧化钾的氢氧化钠溶液继续后续的分析，方便分析室的管理。
附图说明
图1为本发明中对氢氧化钠溶液进行含量测定的流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
图1示出了本发明中对氢氧化钠溶液进行含量测定的流程示意图。
如图1所示，本发明提供一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法，包括：
步骤S1：对氢氧化钠溶液进行配置，制成含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液；
步骤S2：对含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，进行酸碱滴定，测定出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量；
步骤S3：在步骤S2中滴定后的溶液中，加入四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀，测定生成的四苯硼钾沉淀的重量，得出所述滴定后的溶液中K+的含量；
步骤S4：根据所述滴定后的溶液中K+的含量，计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量；
步骤S5：根据所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量以及所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量，计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量；
步骤S6：根据所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量，计算出所述氢氧化钠溶液中NaOH的含量。
本发明提供的方法，首先按照步骤S1将氢氧化钠溶液配置成含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，再按照步骤S2进行酸碱滴定，测出含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量，即测出含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH和KOH的总含量，并记录下滴定后的溶液的体积，再按照步骤S3进行四苯硼钠重量法测定，得出滴定后的溶液中K+的含量，再计算出含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量，将含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH和NaOH的总含量减去KOH的含量，得出含有氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中NaOH的含量，最后得出氢氧化钠溶液中NaOH 的含量。
当氢氧化钠溶液中混有的氢氧化钾杂质较少时，采用四苯硼钠重量法测定溶液中K+的含量时，由于生成的四苯硼钾沉淀比较少，会造成测量结果误差较大。因此，本发明采用首先向氢氧化钠溶液中加入适量的氢氧化钾，该氢氧化钾的加入可以是以粉体形式直接加入，也可以是加入氢氧化钾溶液，配置成含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，再测定混合溶液中氢氧化钠和氢氧化钾的含量。
本发明提供的方法，其中，所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中的KOH是所述氢氧化钠溶液中所含有的KOH。当确定氢氧化钠溶液中混有足够量的氢氧化钾时，可省去步骤S1，直接进行步骤S2的测定。
本发明提供的方法，其中，步骤S2中的所述酸碱滴定为取所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定。
酸碱滴定法，也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。酚酞是一种化学成品，属于晶体粉末状，几乎不溶于水，易溶于乙醇，在酸性和中性溶液中为无色，在碱性溶液中为紫红色，因此，通常把酚酞配置成乙醇溶液做酸碱指示剂使用。酚酞是一种弱有机酸，在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH>8.2时为红色的醌式结构，酚酞的变色范围是8.2～10.0，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。本发明中氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液为强碱性溶液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，可测定出所述氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中OH-的含量。
本发明提供的方法，其中，取所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，包括以下步骤：
a.用移液管移取一定量的所述氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液于锥形瓶中，滴入酚酞指示剂，具体为滴入2～3滴10g/L的酚酞指示剂。
b.将1mol/L～2mol/L的盐酸标准溶液加入到酸式滴定管中，再逐滴加入到步骤a的锥形瓶中，当步骤a的锥形瓶中溶液颜色由红色变为无色时停止滴定，记录下消耗的盐酸标准溶液的体积。
本发明提供的方法，其中，在步骤S2中滴定后的溶液中，加入四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀，测定生成的四苯硼钾沉淀的重量，包括以下步骤：
c.用移液管移取一定量的所述步骤S2中滴定后的溶液于烧杯中，滴入甲基红指示剂，用乙酸调至微红色，得到酸性混合溶液；
d.向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀；
e.将所述四苯硼钾沉淀用洗涤剂洗入预先称至恒重的砂芯漏斗中，进行过滤，得到盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗，再将所述盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗放入干燥箱中烘干至恒重，称取盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗的重量。
四苯硼钠是廉价而又灵敏的检测钾的试剂，在中性、碱性或乙酸溶液中，四苯硼钠会与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾，四苯硼钾白色沉淀热稳定性好，溶解度极小，分子量很大而换算因素小，且在四苯硼钠的加入过程中显现沉淀快速、干扰离子少、灵敏性和准确度都比较理想，因为本发明采用四苯硼钠重量法来测定混合溶液中K+的含量，反应方程式如下：
K++[B(C6H5)4]-→K[B(C6H5)4]↓
四苯硼钠与钾离子化合生成四苯硼钾的过程可在中性、碱性或乙酸溶液中进行，但在碱性溶液中的四苯硼钾是极细的沉淀，呈悬浮状态存在，不易过滤，而四苯硼钾在乙酸溶液中干扰离子少，沉淀颗粒大，可滤性较好，因此，本发明通过乙酸将步骤S1中滴定后的总溶液调为酸性混合溶液后再加入四苯硼钠溶液。
甲基红为有光泽的紫色结晶或红棕色粉末，易溶于乙醇，而几乎不溶于水，是常用的酸碱指示剂之一，常用浓度为1g/L的乙醇溶液，变色范围为4.4 (红)～6.2(黄)。本发明中用甲基红指示剂作为判断加入的乙酸溶液的终点，当用乙酸将步骤S1中滴定后的总溶液调制微红色时，该酸性混合溶液的 pH值为4左右。
本发明提供的方法，其中，所述四苯硼钠溶液为四苯硼钠乙醇溶液。
四苯硼钠乙醇溶液的配置：称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中，配置成0.1mol/L的四苯硼钠乙醇溶液。由于四苯硼钠水溶液不能久贮，故使用四苯硼钠乙醇溶液，该溶液可放置两周不出现浑浊，并有利于沉淀的洗涤。
本发明提供的方法，其中，在向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液之前，加热所述酸性混合溶液至40℃。
由于反应温度的高低对四苯硼钾沉淀的形成和稳定性都有很大的影响，当酸性混合溶液温度过低(<10℃)时，不易形成颗粒状晶体，沉淀稳定性很差，而当温度过高时，将增加能耗，因此为了得到颗粒适中的四苯硼钾沉淀，本发明在向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液之前，将该酸性混合溶液通过水浴锅加热至40℃。
本发明提供的方法，其中，向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液后，放置10min，再进行步骤e。选择放置10min，可使四苯硼钾沉淀生成完全。
本发明提供的方法，其中，将所述四苯硼钾沉淀用洗涤剂洗入预先称至恒重的砂芯漏斗中，包括：用洗涤剂对所述四苯硼钾沉淀进行多次洗涤后将所述四苯硼钾沉淀转移至预先称至恒重的砂芯漏斗中。该洗涤剂为四苯硼钠乙醇饱和溶液，用四苯硼钠乙醇饱和溶液洗涤，可在洗涤过程中使未反应的 K+沉淀，以确保测定结果的准确。
本发明提供的方法，其中，所述砂芯漏斗的孔径为5～15μm，选择该孔径的砂芯漏斗可将四苯硼钾沉淀完全阻挡在砂芯漏斗的滤板上。
砂芯漏斗是一种耐酸玻璃滤过仪器，其采用优良硬质高硼玻璃组成，具有较高的理化性能。
下面对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法做具体说明：
1、配置含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液
用移液管移取50mL的氢氧化钠溶液于100mL容量瓶中，再向容量瓶中加入提前配置好的氢氧化钾溶液，将溶液定容至100mL，配置成含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液。
2、OH-含量测定
2.1、操作步骤
用移液管移取50mL所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液于250mL 锥形瓶中，滴入2～3滴10g/L的酚酞指示剂，将1mol/L的盐酸标准溶液加入到酸式滴定管中，再逐滴加入到锥形瓶中，当锥形瓶中溶液颜色由红色变为无色时停止滴定，记录下消耗的盐酸标准溶液的体积V(HCl)。
1.2、结果计算
式中：
COH -(mol/L)—含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量；
V(HCl)—消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)。
C(HCl)—消耗的盐酸标准溶液的浓度(mol/L)。
V总＝V(HCl)+50
式中：
V总—滴定后的溶液的体积(mL)。
3、滴定后的溶液中K+含量的测定
3.1、操作步骤
用移液管移取20mL的滴定后的溶液于100mL烧杯中，滴入1滴1g/L 的甲基红指示剂，用乙酸调至微红色，得到酸性混合溶液。将该酸性混合溶液放入水浴锅中加热至40℃后取下，放在磁力搅拌器上搅拌，逐滴加入提前配置好的0.1mol/L的四苯硼钠乙醇溶液，至无新的白色沉淀生成为止，取下放置10min。用倾滤法将四苯硼钾沉淀倒入预先称至恒重的砂芯漏斗(孔径 5～15μm)，接着用减压抽气过滤，再用40mL～50mL的洗涤剂多次洗涤烧杯壁周围剩余的四苯硼钾沉淀，并倒入砂芯漏斗中，每次都要抽干，最后用无水乙醇洗两次，再抽干。最后将盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗置于120±5℃干燥箱中，干燥，至恒重。
干燥时，要严格控制干燥温度，四苯硼钾沉淀干燥温度以120±5℃最佳。若高于130℃四苯硼钾沉淀会逐渐分解，造成测定结果偏低。
3.2、结果计算
式中：
CK +(mol/L)—滴定后的溶液中K+的含量；
W0—预先称至恒重的砂芯漏斗的重量(g)；
W1—盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗的重量(g)；
M—四苯硼钾的摩尔质量(g/mol)；
式中：
CKOH(mol/L)—含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量；
V总—滴定后的溶液的体积(mL)。
CK +—滴定后的溶液中K+的含量(mol/L)；
CNaOH(mol/L)＝COH--CKOH
式中：
CNaOH(mol/L)—含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量；
COH -—含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量(mol/L)；
CKOH—含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量(mol/L)。
最后，根据含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量，计算出最初的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量。
本发明提供的一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法，通过酸碱滴定分析法和四苯硼钠重量法即可正确的测定出氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量，且测定结果准确可靠；该方法只需要几种简单的仪器如：分析天平、干燥箱等，在基层分析室即可完成对氢氧化钠溶液中含量的测定，而不需要借助大型的仪器设备，降低了使用大型仪器设备带来的诸多问题。
在实际生产中，从片碱机生产出来的KOH、NaOH在出厂之前，需要采样进行化学分析，但由于氢氧化钠和氢氧化钾两种物质的物理和化学性质极为相似，在配置成氢氧化钠溶液时，氢氧化钠溶液中很可能混有氢氧化钾杂质，或者当两种溶液不小心混到一起时，溶液中也会混有氢氧化钾，此时，当采用酸碱滴定法对氢氧化钠溶液进行含量测定时，由于溶液中混有氢氧化钾，会造成误差，使得测定结果偏高。而采用本发明提供的方法，可以排出氢氧化钠溶液中氢氧化钾的干扰，通过简单的酸碱滴定法和四苯硼钠重量法即可正确的测定出氢氧化钠溶液中氢氧化钠的含量，从而使混有氢氧化钾的氢氧化钠溶液继续后续的分析，方便分析室的管理。
本发明提供的方法中，无论氢氧化钠溶液中是否含有氢氧化钾，以及含有的氢氧化钾的量是多少，都可以准确的测定出该溶液中氢氧化钠的含量。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。

Claims (9)

1.一种对氢氧化钠溶液进行含量测定的方法，其中包括：
步骤S1：对氢氧化钠溶液进行配置，制成含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液；
步骤S2：对含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，进行酸碱滴定，测定出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量；
步骤S3：在步骤S2中滴定后的溶液中，加入四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀，测定生成的四苯硼钾沉淀的重量，得出所述滴定后的溶液中K+的含量；
步骤S4：根据所述滴定后的溶液中K+的含量，计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量；
步骤S5：根据所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中OH-的含量以及所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中KOH的含量，计算出所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量；
步骤S6：根据所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中NaOH的含量，计算出所述氢氧化钠溶液中NaOH的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液中的KOH是所述氢氧化钠溶液中所含有的KOH。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S2中的所述酸碱滴定为取所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，取所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，包括以下步骤：
a.用移液管移取一定量的所述含有氢氧化钠和氢氧化钾的混合溶液于锥形瓶中，滴入酚酞指示剂；
b.将1mol/L～2mol/L的盐酸标准溶液加入到酸式滴定管中，再逐滴加入到步骤a的锥形瓶中，当步骤a的锥形瓶中溶液颜色由红色变为无色时停止滴定，记录下消耗的盐酸标准溶液的体积。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤S2中滴定后的溶液中，加入四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀，测定生成的四苯硼钾沉淀的重量，包括以下步骤：
c.用移液管移取一定量的所述步骤S2中滴定后的溶液于烧杯中，滴入甲基红指示剂，用乙酸调至微红色，得到酸性混合溶液；
d.向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液，生成四苯硼钾沉淀；
e.将所述四苯硼钾沉淀用洗涤剂洗入预先称至恒重的砂芯漏斗中，进行过滤，得到盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗，再将所述盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗放入干燥箱中烘干至恒重，称取盛有四苯硼钾沉淀的砂芯漏斗的重量。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述四苯硼钠溶液为四苯硼钠乙醇溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液之前，加热所述酸性混合溶液至40℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，向所述酸性混合溶液中加入过量的四苯硼钠溶液后，放置10min，再进行步骤e。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述砂芯漏斗的孔径为5～15μm。
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