CN105651843B - 一种四氟化钍中氯含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其包括如下步骤：(a)标准曲线绘制；(b)样品高温水解；(c)样品溶液测定。本发明所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其成功建立了高温水解测定四氟化钍中氯含量的测定方法，提供了分析等相关参数，添补了四氟化钍中氯含量测定的空白，解决了生产、科研中四氟化钍中氯含量检测问题，有效配合了生产的进行。

Description

一种四氟化钍中氯含量的测定方法
技术领域
本发明属于建立新的化学检测方法，具体涉及到采用高温水解离子选择性电极法测定四氟化钍中氯含量的方法。
背景技术
钍可以替代铀作为核燃料，或与铀混合作为燃料裂变后产出丰富的铀-233，有效提高了核燃料利用率，同时减少锕系元素的产生量。
钍燃料的研制对其中气体元素分析提出了更高的要求，包括对氯的准确测定。氯的测定多采用分光光度法和离子色谱法，随着研制技术的发展，目前多采用高温水解离子选择性电极法。
目前国内外只对二氧化铀及硝酸钍有相关报道，尚未见四氟化钍中氯含量测定方法的报道。
发明内容
本发明的目的就是根据检测工作的需要，建立四氟化钍中氯含量的测定方法，满足生产检测的需求。
实现本发明目的的技术方案：一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其包括如下步骤：
(a)标准曲线绘制
取5个25mL容量瓶，分别加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL氯标准溶液，再分别加入2.5mL缓冲溶液，用去离子水定容至25mL容量瓶刻度；
分别将上述容量瓶内溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E；
以电位值E为纵坐标、氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线；
(b)样品高温水解
称取四氟化钍样品0.1g～5.0g，将四氟化钍样品均匀分布在石英舟中；将石英舟放置在管式电炉内；石英舟的出口连接石英冷凝管的上部入口，石英冷凝管的下部出口连接接收瓶；石英舟的入口连接石英反应管的出口，石英反应管的下部入口同时连接水蒸气发生器和氮气通入装置；
移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶中，并使石英冷凝管的下部出口端浸没于缓冲溶液液面以下；
将管式电炉升温并控制在900～1000℃，调节氮气通入装置的氮气流量为650～750mL/min，调节水蒸气发生器的水温为90～96℃，使馏出液流量为1～2mL/min，用水蒸汽－氮气流连续清洗石英反应管；
当接收瓶(7)内接收馏出液体积达到20mL时，移开接收瓶，稀释至刻度25mL，高温水解过程完毕；
(c)样品溶液测定
将步骤(b)获得的样品溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E样品，从标准曲线查出对应氯含量mCl；
按照步骤(b)获得空白溶液，即按照步骤(b)高温水解进行操作，仅不加入四氟化钍样品0.1g～5.0g；获得的空白溶液测量电位值E空白，从标准曲线查出对应空白溶液中氯含量m空白；
式中：
W(Cl)表示四氟化钍样品中氯含量；m表示称取四氟化钍样品质量。
如上所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其所述的缓冲溶液的配制过程为：称取0.50g乙酸钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，加入0.25mL、1.05g/cm3的乙酸，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶内备用。
如上所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其所述的管式电炉最高温度1300℃，由可控硅温度控制器控制炉温。
本发明的效果在于：本发明所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其成功建立了高温水解测定四氟化钍中氯含量的测定方法，提供了分析等相关参数，添补了四氟化钍中氯含量测定的空白，解决了生产、科研中四氟化钍中氯含量检测问题，有效配合了生产的进行。
附图说明
图1为本发明所述的一种四氟化钍中氯的高温水解装置图示意图。
图中：1—管式电炉；2—石英反应管；3—进样口磨口塞；4—流量计；5—压缩氮气入口；6—石英舟；7—接收瓶；8—石英冷凝管；9-水蒸汽发生器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种四氟化钍中氯的高温水解装置作进一步描述。
实施例1
本发明所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其包括如下步骤：
(a)标准曲线绘制
取5个25mL容量瓶，分别加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL氯标准溶液，再分别加入2.5mL缓冲溶液，用去离子水定容至25mL容量瓶刻度；
分别将上述容量瓶内溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E；
以电位值E为纵坐标、氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线；
所述的缓冲溶液的配制过程为：称取0.50g乙酸钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，加入0.25mL的乙酸(CH3COOH，密度1.05g/cm3)，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶内备用。
(b)样品高温水解
称取四氟化钍样品2g，将四氟化钍样品均匀分布在石英舟6中；
如图1所示，将石英舟6放置在管式电炉1内(打开石英反应管2的进样口磨口塞3可将样品推入)；石英舟6的出口连接石英冷凝管8的上部入口，石英冷凝管8的下部出口连接接收瓶7；石英舟6的入口连接石英反应管2的出口，石英反应管2的下部入口同时连接水蒸气发生器9和氮气通入装置；
移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶7中，并使石英冷凝管8的下部出口端浸没于缓冲溶液液面以下；
将管式电炉1升温并控制在950±50℃，调节氮气通入装置的氮气流量为700mL/min(通过流量计4读数)，调节水蒸气发生器的水温为95℃，使馏出液流量为1.5mL/min，用水蒸汽－氮气流连续清洗石英反应管；
当接收瓶7内接收馏出液体积达到20mL时，移开接收瓶，稀释至刻度25mL，高温水解过程完毕；
所述的缓冲溶液的配制过程为：称取0.50g乙酸钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，加入0.25mL的乙酸(CH3COOH，密度1.05g/cm3)，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶内备用。
所述的管式电炉(1)最高温度1300℃，由可控硅温度控制器控制炉温。
(c)样品溶液测定
将步骤(b)获得的样品溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E样品，从标准曲线查出对应氯含量mCl；
按照步骤(b)获得空白溶液，即按照步骤(b)高温水解进行操作，仅不加入四氟化钍样品0.1g～5.0g；获得的空白溶液测量电位值E空白，从标准曲线查出对应空白溶液中氯含量m空白；
式中：
W(Cl)表示四氟化钍样品中氯含量；m表示称取四氟化钍样品质量。
实施例2
将氯标准溶液置于石英舟中，用红外灯低温烘干后，加入1.0000g试样，按实施例1实验方法，进行本发明方法的精密度和加入回收率试验，分别对10μg和20μg的氯标准加入回收试验，平行测定6个数据，结果见表1。
表1精密度加入回收率试验结果
由表1实验结果可知，本发明方法的测量精密度优于5％，回收率在96％～104％之间，满足分析要求。
本发明采用高温水解—氯离子选择性电极法实现了氯与基体的分离和准确测定，建立了四氟化钍中氯含量的测定方法，本发明选择测定高温水解系统的准备、缓冲溶液加入量的选择、待测溶液最佳搅拌时间、分析参数的选择、精密度和回收率的测定。称样为0.1～5.0g时，测定范围：5μg/g～1000μg/g。方法测定精密度优于5％，氯回收率为96％～104％。方法操作简单、准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。本发明对选定浓度的缓冲溶液最佳用量进行了试验，当缓冲液加入量大于等于2.5mL时，样品中的氯化物的含量基本保持不变。为保证充足的搅拌时间，本发明选择搅拌最佳时间为2.5min，在测定浓度高的溶液时，搅拌时间可适当缩短。

Claims (3)

1.一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(a)标准曲线绘制
取5个25mL容量瓶，分别加入0.2mL、0.6mL、1.0mL、1.6mL、2.0mL氯标准溶液，再分别加入2.5mL缓冲溶液，用去离子水定容至25mL容量瓶刻度；
分别将上述容量瓶内溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E；
以电位值E为纵坐标、氯离子浓度为横坐标在对数坐标纸上绘制标准曲线；
(b)样品高温水解
称取四氟化钍样品0.1g～5.0g，将四氟化钍样品均匀分布在石英舟(6)中；将石英舟(6)放置在管式电炉(1)内；石英舟(6)的出口连接石英冷凝管(8)的上部入口，石英冷凝管(8)的下部出口连接接收瓶(7)；石英舟(6)的入口连接石英反应管(2)的出口，石英反应管(2)的下部入口同时连接水蒸气发生器和氮气通入装置；
移取2.5mL缓冲溶液放置在25mL接收瓶(7)中，并使石英冷凝管(8)的下部出口端浸没于缓冲溶液液面以下；
将管式电炉(1)升温并控制在900～1000℃，调节氮气通入装置的氮气流量为650～750mL/min，调节水蒸气发生器的水温为90～96℃，使馏出液流量为1～2mL/min，用水蒸气－氮气流连续清洗石英反应管；
当接收瓶(7)内接收馏出液体积达到20mL时，移开接收瓶，稀释至刻度25mL，高温水解过程完毕；
(c)样品溶液测定
将步骤(b)获得的样品溶液转入烧杯中，放入一个搅拌子，以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在电磁搅拌器上搅拌2.5min，然后于离子计上读取平衡电位值E样品，从标准曲线查出对应氯含量mCl；
按照步骤(b)获得空白溶液，即按照步骤(b)高温水解进行操作，仅不加入四氟化钍样品0.1g～5.0g；获得的空白溶液测量电位值E空白，从标准曲线查出对应空白溶液中氯含量m空白；
式中：
W(Cl)表示四氟化钍样品中氯含量；m表示称取四氟化钍样品质量。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其特征在于：所述的缓冲溶液的配制过程为：称取0.50g乙酸钾，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，加入0.25mL、1.05g/cm3的乙酸，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶内备用。
3.根据权利要求1所述的一种四氟化钍中氯含量的测定方法，其特征在于：所述的管式电炉(1)最高温度1300℃，由可控硅温度控制器控制炉温。
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