CN211785386U

CN211785386U - 双滴定单元的自动电位滴定仪

Info

Publication number: CN211785386U
Application number: CN202020278050.7U
Authority: CN
Inventors: 王�琦; 宋晓辉; 卢娟娟; 崔健; 李娜
Original assignee: China Building Material Test and Certification Group Co Ltd
Current assignee: China Building Material Test and Certification Group Co Ltd
Priority date: 2020-03-09
Filing date: 2020-03-09
Publication date: 2020-10-27
Anticipated expiration: 2030-03-09

Abstract

本实用新型的主要目的在于提供一种双滴定单元的自动电位滴定仪。所述的滴定仪包括电极和滴定平台，其还包括第一滴定单元，包括设置有第一进液管和第一出液管的第一滴定管；第二滴定单元，包括设置有第二进液管和第二出液管的第二滴定管；电极支架，其设置于所述的滴定平台的上方，包括电极插孔和出液管插孔；所述的第一出液管和第二出液管分别通过所述的出液管插孔固定于电极支架上；所述的电极通过所述的电极插孔固定于电极支架上。所要解决的技术问题是在自动电位滴定过程中，标准溶液和滴定溶液分别通过独立的滴定单元自动计量和自动滴加，解放了人力，既提高了检测结果的准确性，又节约了检测时间，提高了效率，从而更加适于实用。

Description

双滴定单元的自动电位滴定仪

技术领域

本实用新型属于化学分析仪器技术领域，特别是涉及一种双滴定单元的自动电位滴定仪。

背景技术

自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。仪器为微机控制滴加量，其结构包括电极和滴定系统。

在使用自动电位滴定仪进行水泥的氯离子含量测定过程中，由于其氯离子含量低，所得的滴定曲线不完整，很难准确地进行结果处理。一般在以硝酸银滴定氯离子之前，需要先在溶液中加入定量的氯化钠标准溶液，再使用硝酸银进行滴定，以使曲线完整容易计算。因此，在此滴定过程中，需要滴加两种溶液并计量其体积。但是，目前市面上的自动电位滴定仪均只设置一套滴定单元，只能进行硝酸银溶液的滴加并监测电位并判定终点，而对于氯化钠标准溶液的计量和加入，一直是通过移液管人工计量并加入的。如此操作，一方面需要手动计量并加入试剂，试验过程会引入人为的检测误差，影响检测结果的准确性；另一方面增加了检测时间，使得检测的效率较低。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种双滴定单元的自动电位滴定仪，所要解决的技术问题是在自动电位滴定过程中，标准溶液和滴定溶液分别通过独立的滴定单元自动计量和自动滴加，解放了人力，既提高了检测结果的准确性，又节约了检测时间，提高了效率，从而更加适于实用。

本实用新型的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本实用新型提出的一种双滴定单元的自动电位滴定仪，包括电极和滴定平台，其包括：

第一滴定单元，包括设置有第一进液管和第一出液管的第一滴定管；

第二滴定单元，包括设置有第二进液管和第二出液管的第二滴定管；

电极支架，其设置于所述的滴定平台的上方，包括电极插孔和出液管插孔；所述的第一出液管和第二出液管分别通过所述的出液管插孔固定于电极支架上；所述的电极通过所述的电极插孔固定于电极支架上。

本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，前述的滴定仪，其还包括第一储液瓶和第二储液瓶；所述的第一进液管的一端插入第一储液瓶中将第一液体输入所述的第一滴定管中；所述的第二进液管的一端插入第二储液瓶中将第二液体输入所述的第二滴定管中。

优选的，前述的滴定仪，其中所述的第一滴定管和第二滴定管的体积为5ml～20ml。

优选的，前述的滴定仪，其中所述的第一滴定管和第二滴定管的体积精度为0.001ml～0.01ml。

优选的，所述的第一滴定管和第二滴定管的体积精度为0.01ml。

优选的，前述的滴定仪，其中所述的第一滴定管和第二滴定管分别设置独立的电机；所述的电机设置于滴定管的下方。

优选的，前述的滴定仪，其还包括能够分别控制所述的电机的电路板。

优选的，前述的滴定仪，其中所述的第一滴定管和第二滴定管均采用阀门滴定管一体化结构。

优选的，前述的滴定仪，其中所述的滴定仪还包括避光密封箱；所述的第一滴定单元和第二滴定单元设置于所述的避光密封箱内。

优选的，前述的滴定仪，其中所述的第一滴定单元的滴定终点通过预赋体积值判断。

优选的，前述的滴定仪，其中所述的第二滴定单元的滴定终点通过电位变化判断。

借由上述技术方案，本实用新型提出的一种双滴定单元的自动电位滴定仪至少具有下列优点：

本实用新型提出的双滴定单元的自动电位滴定仪，其设置了两套相互独立运行的滴定单元，一套用于根据预赋体积值定量加入标准溶液，一套用于滴加滴定溶液并通过检测电极之间的电位差判断滴定终点，避免了在检测过程中人为地计量标准溶液并手工加入标准溶液对人的依赖，一方面解放了人力，缩短了检验时间，提高了检验效率；另一方面滴定仪中采用的滴定管的体积精度高达0.001～0.01Ml，且通过微机控制滴加量，提高了检验结果的准确性。

上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本实用新型的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是双滴定单元的滴定仪的滴定系统结构示意图；

图2是双滴定单元的滴定仪实施例的立体示意图-未包含避光密封箱；

图3是双滴定单元的滴定仪实施例的立体示意图-含避光密封箱。

具体实施方式

为更进一步阐述本实用新型为达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的一种双滴定单元的自动电位滴定仪其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

本实用新型提出一种双滴定单元的自动电位滴定仪，如附图1至附图3所示，包括电极5和滴定平台1，其包括：第一滴定单元2，包括设置有第一进液管22和第一出液管24的第一滴定管23；第二滴定单元3，包括设置有第二进液管32和第二出液管34的第二滴定管33；电极支架4，其设置于所述的滴定平台1的上方，包括电极插孔和出液管插孔；所述的第一出液管24和第二出液管34分别通过所述的出液管插孔固定于电极支架4上；所述的电极5通过所述的电极插孔固定于电极支架4上。

本实用新型中所述的单个滴定单元的内部结构均采用现有技术进行制造，在此申请文件中不再赘述。

优选的，其还包括第一储液瓶21和第二储液瓶31；所述的第一进液管22的一端插入第一储液瓶21中将第一液体输入所述的第一滴定管23中；所述的第二进液管32的一端插入第二储液瓶31中将第二液体输入所述的第二滴定管33中。

在检测水泥氯离子含量时，所述的第一液体是氯化钠标准溶液；所述的第二液体硝酸银标准滴定溶液。

优选的，所述的第一滴定管23和第二滴定管33的体积为5ml～20ml。

优选的，所述的第一滴定管23和第二滴定管33的体积为10ml。

优选的，所述的第一滴定管23和第二滴定管33的体积精度为0.001ml～0.01ml。

优选的，所述的第一滴定管23和第二滴定管33的体积精度为0.01ml。

优选的，所述的第一滴定管23和第二滴定管33分别设置独立的电机25、35；所述的电机25、35设置于滴定管23、33的下方。

两个电机均设置于对应的滴定管的下方，滴定管内设置有活塞，通过电机25、35推动所述的活塞控制滴定管23、33的进液与出液。两个电机分别驱动两个滴定单元独立运行，两个滴定管的运行互不影响，可以实现两种溶液的加入时机能够随实际需要任意调整。

优选的，其还包括能够分别控制所述的电机的电路板。

通过所述的电路板控制所述的电机分别驱动两个滴定单元独立运行。本实用新型的技术方案改进了市面上没有具备自动加入氯离子标准溶液功能的自动电位滴定仪，达到了可以在不影响硝酸银标准溶液滴定管运行的情况下，可以对待测溶液自动加氯离子标准溶液的效果。

优选的，所述的第一滴定管23和第二滴定管33均采用阀门滴定管一体化结构。

阀门和滴定管一体化设计的目的一方面在于细分驱动，提高滴定液计量精度；另一方面在于更换方便，且可以有效避免不同滴定时采用不同溶液时的相互干扰问题。

优选的，所述的滴定仪还包括避光密封箱6；所述的第一滴定单元2和第二滴定单元3设置于所述的避光密封箱6内。

当自动电位滴定仪用于水泥氯离子含量的测定时，所述的第一滴定单元2和第二滴定单元3分别用于盛装氯离子标准溶液和硝酸银标准滴定溶液。硝酸银受强热或阳光照射时会逐渐分解，易被还原成黑色银粉，因此在检测过程中硝酸银溶液应始终置于避光处。本实用新型的技术方案中，两个滴定单元均封闭于避光密封箱6内，通过避光以减缓硝酸银标准滴定溶液的氧化。

优选的，所述的第一滴定单元2的滴定终点通过预赋体积值判断。

所述的滴定仪包括人机对话界面，可以根据检验需要人工设置需要加入的标准溶液的预赋体积值；在开始滴加滴定溶液之前，先按预赋体积值定量地加入标准溶液。在检测水泥氯离子含量时，标准溶液采用氯化钠标准溶液，预赋体积值为2mL。

优选的，所述的第二滴定单元3的滴定终点通过电位变化判断。

在检测水泥氯离子含量时，是以氯电极为指示电极，以甘汞电极或双盐桥电极为参比电极，用硝酸银标准溶液进行滴定，用自动电位滴定仪测定两个电极之间的电位变化。在恒定地滴加小量硝酸银的过程中，电位突变，即电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。

本实用新型所述的双滴定单元的自动电位滴定仪可以用于水泥中氯离子含量的测定。检测方法参考GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》第6章6.31氯离子的测定--(自动)电位滴定法。具体步骤如下：

1、配制氯离子标准溶液(浓度0.02mol/L的NaCl溶液)：

称取0.5844g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钠(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、配制硝酸银标准滴定溶液(浓度0.02mol/L的AgNO₃溶液)：

称取1.70g硝酸银(AgNO₃)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。

3、用硝酸分解试样：

加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。然后加入过氧化氢以氧化共存的干扰组分，并加热溶液。冷却到室温，用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位，用硝酸银标准滴定溶液滴定。

4、称取约5g试样(m)，精确至0.0001g，置于250mL干烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1)，加水稀释至100mL。

5、加入2.00mL氯离子标准溶液和2mL过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min～2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中取出玻璃棒，放入一根磁力搅拌棒。

6、把烧杯放在自动电位滴定仪的磁力搅拌器上，在溶液中插入氯离子电极和甘汞电极，开始搅拌。

7、用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大；过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V)。二次微商法的计算参见表1

8、空白实验：吸取2.00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中，加水稀释至100mL。加入2mL硝酸(1+1)，和2mL过氧化氢。盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min～2min。冷却至室温。用硝酸银标准溶液滴定(V₀)。

氯离子的质量分数

按下式计算：

式中：

氯离子的质量分数，％；

硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为mg/mL；

V：滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL；

V₀：滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为mL；

M：试料的质量，单位为g。

表1电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例

其中：

氯化钠标准溶液由本实用新型所述的滴定仪加入，双滴定管的容积均为10ml，体积精度均为0.01ml，两个滴定管均设计有进液管和出液管，进液管插入标准溶液储液瓶中，出液管架在电极架上。两根滴定管分别独立运行，分别用于盛装硝酸银标准滴定溶液和氯离子标准溶液。硝酸银标准滴定溶液滴定管进液管插入硝酸银标准溶液储液瓶中，出液管架在电极架上；氯离子标准溶液滴定管进液管插入氯离子标准溶液储液瓶中，出液管架在电极架上。通过微机控制所述的电机，电机与滴定管相连，通过电机的推动控制滴定管进液与出液。

下面通过一个具体的实施例进一步说明本实用新型的技术方案。

1、开机：

连接220V交流电源，打开滴定仪的电源开关，安装活化好的电极，滴定管的进液管分别插入硝酸银标准溶液储液瓶和氯离子标准溶液储液瓶中，出液管架在电极支架上。点击屏幕上的“滴定预备”清洗管路。

2、操作前准备：

称取试样4.9959g置于250mL干烧杯中，加入20mL水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1)，加水稀释至100mL。加入2mL过氧化氢溶液。盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min～2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，并从烧杯中取出玻璃棒，放入一根磁力搅拌棒。

3、实验：

将制备好的样品置于本实用新型所述的滴定仪上，点击“搅拌”开启磁力搅拌器。

点击主界面上的“启动”，仪器将进入测定阶段，开始滴定，此时，盛装氯离子标准溶液的滴定管先向溶液中加2.00mL氯化钠标准溶液，充分搅拌后，盛装硝酸银标准溶液的滴定管开始向溶液中滴加硝酸银标准滴定溶液。待仪器检测到计量点后，主界面显示“已出现结果，是否继续”，点击“否”，5s～10s后，待仪器停止实验后，用蒸馏水冲洗电极，主界面下方显示：“3.97mL，Cl(％)＝0.024”。

4、仪器关机

做完试验后，将滴定液管和清洗液管放入盛有蒸馏水的容器中，并点击主界面中的“关机”按钮，在提示“将滴定液管插入蒸馏水”后，点击“确认”，仪器将进入关机状态，大概在5分钟后，仪器自动关机成功。

本实施例按照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》操作，本实用新型所述的滴定仪能够满足试验要求，说明本实用新型用于水泥组分中氯离子定量测定时，使用安全且结果可信。

本实用新型权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本实用新型的保护范围。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。

Claims

1.一种双滴定单元的自动电位滴定仪，包括电极和滴定平台，其特征在于，其包括：

2.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，其还包括第一储液瓶和第二储液瓶；所述的第一进液管的一端插入第一储液瓶中将第一液体输入所述的第一滴定管中；所述的第二进液管的一端插入第二储液瓶中将第二液体输入所述的第二滴定管中。

3.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，所述的第一滴定管和第二滴定管的体积为5ml～20ml。

4.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，所述的第一滴定管和第二滴定管的体积精度为0.001ml～0.01ml。

5.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，所述的第一滴定管和第二滴定管分别设置独立的电机；所述的电机设置于滴定管的下方。

6.根据权利要求5所述的滴定仪，其特征在于，其还包括能够分别控制所述的电机的电路板。

7.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，所述的第一滴定管和第二滴定管均采用阀门滴定管一体化结构。

8.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，所述的滴定仪还包括避光密封箱；所述的第一滴定单元和第二滴定单元设置于所述的避光密封箱内。

9.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，所述的第一滴定单元的滴定终点通过预赋体积值判断。

10.根据权利要求1所述的滴定仪，其特征在于，所述的第二滴定单元的滴定终点通过电位变化判断。