CN110487954B - 一种硫酸根的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫酸根的检测方法，使用氟离子选择性电极测量氟化氢溶液的初始电势和硫酸铅完全滴入氟化氢的使的终点电势，计算电势的改变量后利用公式计算氟离子的浓度改变量，再通过硫酸根离子和氟离子反应的系数比计算出硫酸根离子的浓度改变量，从而得出待测液中硫酸根的含量，操作简便，无需重复洗涤电极头，降低了操作人员的劳动程度；只需要记录电位差，降低了测量难度，简化了计算过程；无需使用过多试剂，减少了能耗。

Description

一种硫酸根的检测方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种硫酸根的检测方法。
背景技术
现有检测硫酸根的方法普遍为电位滴定法和络合物滴定法，电位滴定法是取待测试样，加入无水乙醇和蒸馏水，用硝酸铅标准溶液进行滴定，并同时做空白实验，但硫酸铅于水中的溶解度较大，若用铅离子滴定水中的硫酸根，则灵敏度不高，电位突跃较差，须选择适当的低极性溶剂与水互溶形成混合体系，以降低硫酸铅的溶解度，使电位滴定终点获明显的突跃。
络合物滴定法是取待测溶液于试管中，先滴入稀盐酸，排除Ag+，CO3 2-或SO3 2-的存在，接着再滴入氯化钡溶液，如果产生白色沉淀，则证明待测溶液中一定含有硫酸根离子，工艺流程复杂，浪费人力，所用试剂较多，成本较高，且影响因素较多。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硫酸根的检测方法，该检测方法采用电位滴定法，能简化检测步骤和减少所用试剂，起到了减少能耗和降低劳动强度的作用。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种硫酸根的检测方法，包括以下步骤：
1)称取过量固体铅与待测液反应，过滤出未溶的固体铅后，得到硫酸铅溶液；
2)量取氟化氢，加入缓冲液，将氟离子选择性电极放入溶液中，测量初始氟化氢溶液的电势；
3)取步骤1)的硫酸铅溶液滴定步骤2)中的氟化氢溶液，开始滴定至硫酸铅溶液滴完，记录溶液电势，滤出氯化铅沉淀，重复实验；
4)计算步骤3)中溶液的电势改变量，并根据公式1：
Figure BDA0002152676580000021
计算待测溶液中氟离子的浓度改变量，再根据化学反应式PbSO4+2HF＝PbF2↓+H2SO4，可知硫酸根与氟离子是1：2反应，得到[SO4 2-]＝[F-]/2，其中，[SO4 2-]为硫酸根浓度，单位为mol/L。从而得到待测液中硫酸根浓度。其中，上述公式1中，K为玻尔兹曼常数，K＝1.380649×10-23J/K；R为理想气体常数，R＝8.314J/(mol·K)；T为温度，单位为K；[F-]为氟离子浓度，单位为mol/L；n为电子转移数；F为法拉第常数，F＝96.487kJ/(V·mol)。
具体地，本发明将待测液的硫酸根离子与固体铅完全反应形成硫酸铅离子后，再利用氟离子选择性电极测量已知浓度的氟化氢溶液的初始电势。然后取出一定体积的硫酸铅溶液滴定入氟化氢溶液中，滴定终点为硫酸铅溶液完全滴完，记录滴定终点的电势。重复实验得到多组数据后，计算滴定前后电势的改变量，根据公式1求出滴定前后的氟离子的浓度，得到氟离子浓度的改变量，即与硫酸根离子发生反应的氟离子的浓度变化量，由上述化学式可知，硫酸根离子与氟离子反应的系数比为1：2，所以硫酸根离子的浓度变化量＝0.5×氟离子的浓度变化量。由于滴定前硫酸根离子的浓度为0，滴定前后硫酸根离子的浓度变化量相当于滴定后硫酸根离子的浓度，即待测液的硫酸根的浓度。最后得到硫酸根的浓度。
特别地，由于反应中用到氟化氢溶液，氟化氢具有一定毒性，应在密闭环境下进行检测反应。
进一步，步骤1)中的固体铅少量多次加入，直至固体铅不溶解。保证硫酸根完全与固体铅反应。
再进一步，步骤2)和步骤3)的氟化氢溶液均不需要更换，每次重复试验只需计算电势差。
进一步，步骤2)和步骤3)的反应温度相同。
再进一步，步骤3)中取步骤1)的硫酸铅溶液的用量为5-10mL。
进一步，步骤3)的缓冲液为总离子强度调节缓冲溶液，TISAB具有稳定溶液中离子强度的作用，能提高分析的准确度。
再进一步，步骤3)中滴定时采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌，防止滴定溶液分布不均匀使溶液电势不准确。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明采用电位滴定法，使用氟离子选择性电极作为电位计，测量氟化氢溶液的初始电势和硫酸铅完全滴入氟化氢的使的终点电势，计算电势的改变量后利用公式计算氟离子的浓度改变量，再通过硫酸根离子和氟离子反应的系数比计算出硫酸根离子的浓度改变量，从而得出待测液中硫酸根的含量，操作简便，无需重复洗涤电极头，降低了操作人员的劳动程度；只需要记录电位差，降低了测量难度，简化了计算过程；无需使用过多试剂，减少了能耗。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种硫酸根的检测方法，包括以下步骤：
1)称取过量固体铅与待测液反应，过滤出未溶的固体铅后，得到硫酸铅溶液；
2)量取氟化氢，加入缓冲液，将氟离子选择性电极放入溶液中，测量初始氟化氢溶液的电势；
3)取步骤1)的硫酸铅溶液滴定步骤2)中的氟化氢溶液，开始滴定至硫酸铅溶液滴完，记录溶液电势，滤出氯化铅沉淀，重复实验；
4)计算步骤3)中溶液的电势改变量，并根据公式1：
Figure BDA0002152676580000041
计算待测溶液中氟离子的浓度改变量，再根据化学反应式PbSO4+2HF＝PbF2↓+H2SO4，可知硫酸根离子和氟离子反应的系数比为1：2，得到[SO4 2-]＝[F-]/2，其中，[SO4 2-]为硫酸根浓度，单位为mol/L。从而得到待测液中硫酸根浓度。其中，上述公式1中，K为玻尔兹曼常数，K＝1.380649×10-23J/K；R为理想气体常数，R＝8.314J/(mol·K)；T为温度，单位为K；[F-]为氟离子浓度，单位为mol/L；n为电子转移数；F为法拉第常数，F＝96.487kJ/(V·mol)。
实施例1
一种硫酸根的检测方法，包括如下步骤：
1)称取2g固体铅，少量多次加入到100mL10mol/L的含硫酸根待测液反应，直至固体铅不溶解，说明硫酸根反应完全，过滤出未溶的固体铅，制成硫酸铅溶液；
2)量取50mL的氟化氢溶液，加入2mLTISAB作为缓冲液，将氟离子选择性电极用去离子水清洗至电动势显示为-320V，将氟离子选择性电极放进氟化氢溶液中，打开磁力搅拌器，测量初始氟化氢溶液的电势；
3)在固定温度20℃下，取5mL步骤1)制备的硫酸铅溶液滴定氟化氢溶液，开始滴定，至硫酸铅溶液滴完到达滴定终点，滤出氟化铅沉淀，在滴定时应利用磁力搅拌器不停搅拌，重复实验得到多组数据。重复实验时氟化氢溶液不需更换，每次重复试验只需计算电势差；
4)计算溶液电势改变量，根据公式1：
Figure BDA0002152676580000051
计算待测溶液中氟离子的浓度改变量，再根据化学反应式PbSO4+2HF＝PbF2↓+H2SO4，可知硫酸根与氟离子是1：2反应，得到[SO4 2-]＝[F-]/2，其中，[SO4 2-]为硫酸根浓度，单位为mol/L。从而得到待测液中硫酸根浓度。其中，上述公式1中，K为玻尔兹曼常数，K＝1.380649×10-23J/K；R为理想气体常数，R＝8.314J/(mol·K)；T为温度，单位为K；[F-]为氟离子浓度，单位为mol/L；n为电子转移数；F为法拉第常数，F＝96.487kJ/(V·mol)。
实施例2
1)称取1g固体铅，少量多次加入到100mL5mol/L的含硫酸根待测液反应，直至硫酸根反应完全，固体铅不溶解，过滤出未溶的固体铅，制成硫酸铅溶液；
2)量取50mL的氟化氢溶液，加入2mLTISAB作为缓冲液，将氟离子选择性电极放进溶液中，测量初始氟化氢的电势；
3)在固定温度20℃下，取10mL步骤一制备的硫酸铅溶液滴定氟化氢溶液，开始滴定，至硫酸铅溶液滴完到达滴定终点，滤出氟化铅沉淀，在滴定时应利用磁力搅拌器不停搅拌，重复实验得到多组数据。重复实验时氟化氢溶液不需更换，每次重复试验只需计算电势差；
4)计算溶液电势改变量，根据公式1：
Figure BDA0002152676580000052
计算待测溶液中氟离子的浓度改变量，再根据化学反应式PbSO4+2HF＝PbF2↓+H2SO4，可知硫酸根与氟离子是1：2反应，得到[SO4 2-]＝[F-]/2，其中，[SO4 2-]为硫酸根浓度，单位为mol/L。从而得到待测液中硫酸根浓度。其中，上述公式1中，K为玻尔兹曼常数，K＝1.380649×10-23J/K；R为理想气体常数，R＝8.314J/(mol·K)；T为温度，单位为K；[F-]为氟离子浓度，单位为mol/L；n为电子转移数；F为法拉第常数，F＝96.487kJ/(V·mol)。
实施例3
步骤一：称取1g固体铅，少量多次加入到100mL5mol/L的含硫酸根待测液反应，直至硫酸根反应完全，固体铅不溶解，过滤出未溶的固体铅，制成硫酸铅溶液；
2)量取50mL的氟化氢溶液，加入2mLTISAB作为缓冲液，将氟离子选择性电极放进溶液中，测量初始氟化氢的电势；
3)在固定温度20℃下，取5mL步骤一制备的硫酸铅溶液滴定氟化氢溶液，开始滴定，至硫酸铅溶液滴完到达滴定终点，滤出氟化铅沉淀，在滴定时应利用磁力搅拌器不停搅拌，重复实验得到多组数据。重复实验时氟化氢溶液不需更换，每次重复试验只需计算电势差；
4)计算溶液电势改变量，根据公式1：
Figure BDA0002152676580000061
计算待测溶液中氟离子的浓度改变量，再根据化学反应式PbSO4+2HF＝PbF2↓+H2SO4，可知硫酸根与氟离子是1：2反应，得到[SO4 2-]＝[F-]/2，其中，[SO4 2-]为硫酸根浓度，单位为mol/L。从而得到待测液中硫酸根浓度。其中，上述公式1中，K为玻尔兹曼常数，K＝1.380649×10-23J/K；R为理想气体常数，R＝8.314J/(mol·K)；T为温度，单位为K；[F-]为氟离子浓度，单位为mol/L；n为电子转移数；F为法拉第常数，F＝96.487kJ/(V·mol)。

Claims (7)

1.一种硫酸根的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取过量固体铅与待测液反应，过滤出未溶的固体铅后，得到硫酸铅溶液；
2)量取氟化氢溶液，加入缓冲液，将氟离子选择性电极放入溶液中，测量初始氟化氢溶液的电势；
3)取步骤1)的硫酸铅溶液滴定步骤2)中的氟化氢溶液，开始滴定至硫酸铅溶液滴完，记录溶液电势，滤出氟化铅沉淀，重复实验；
4)计算步骤3)中溶液的电势改变量，并根据公式1：
Figure FDA0003382584000000011
计算待测溶液中氟离子的浓度改变量，再根据硫酸根离子和氟离子反应的系数比，得到[SO4 2-]＝[F-]/2，从而计算出待测液中硫酸根浓度，其中[SO4 2-]为硫酸根的浓度，[F-]为氟离子的浓度；其中，上述公式1中，K为玻尔兹曼常数，K＝1.380649×10-23J/K；R为理想气体常数，R＝8.314J/(mol·K)；T为温度，单位为K；[F-]为氟离子浓度，单位为mol/L；n为电子转移数；F为法拉第常数，F＝96.487kJ/(V·mol)。
2.如权利要求1所述的硫酸根的检测方法，其特征在于：步骤1)中的固体铅少量多次加入，直至固体铅不溶解。
3.如权利要求1所述的硫酸根的检测方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)的氟化氢溶液均不需要更换。
4.如权利要求1所述的硫酸根的检测方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)的反应温度相同。
5.如权利要求1所述的硫酸根的检测方法，其特征在于：步骤3)中取步骤1)的硫酸铅溶液的用量为5-10mL。
6.如权利要求1所述的硫酸根的检测方法，其特征在于：步骤2)的缓冲液为总离子强度调节缓冲溶液。
7.如权利要求1所述的硫酸根的检测方法，其特征在于：步骤3)中滴定时采用磁力搅拌器对溶液进行搅拌。
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